CN111154009B - 一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种双环氧化合物交联改性黄原胶的制备方法，该方法以水为溶剂，以双环氧化合物为交联剂对黄原胶改性，得到双环氧交联剂改性黄原胶。相较于改性前的黄原胶，本发明的双环氧交联剂改性黄原胶溶液的粘度、粘弹性能均得到显著提高，用作压裂液时，一方面可极大减少使用量，又可以提高压裂液的粘弹性能，以达到降低成本、提高效率的目的。

Description

一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，属于高分子材料改性和增稠剂技术领域。
背景技术
黄原胶又名黄胞胶、汉生胶、黄单胞多糖等，是一种由野油菜黄单胞菌(Xanthomonas campetris)分泌的胞外多糖，黄原胶是一种杂多糖，主要结构为重复戊多糖单元：两个葡萄糖单元、两个甘露糖单元和一个葡萄糖醛酸单元的摩尔比为2.8/2.0/2.0。黄原胶主链化学结构与纤维素相同，侧链末端甘露糖连接有丙酮酸。黄原胶分子的一级结构是葡萄糖基以β-1,4键连接形成的主链，与甘露糖和葡糖醛酸交替连接的三糖侧链组成。
黄原胶具有优良的稳定性、剪切流变性、增稠性、助悬性和乳化性，被广泛的应用于石油、化工、医药、食品、日用等多个领域。黄原胶优良的假塑性和增稠和使其在石油开采中获得广泛的应用。尤其在海洋、海滩、高卤层和永冻土层钻井中用于泥浆处理、完井液和三次采油等方面效果显著，对加快钻井速度、防止油井坍塌、保护油气田、防止井喷和大幅度提高采油率等方面都有明显的作用。
黄原胶是食品、饮料行业中理想的增稠剂、乳化剂、稳定剂、保水剂和成型剂；如在饮料中添加黄原胶，可使果肉悬浮、防止沉淀和分层；在肉制品中添加黄原胶可增加持水性、抑制淀粉的回生、保持良好的感官品质并延长货架期。
目前，主要通过对黄原胶进行改性来增加其粘度，减小黄原胶的使用量和成本。黄原胶的增稠通常有两种方法，一是在黄原胶中引入疏水性成分，二是将黄原胶交联。黄原胶交联常用的交联剂有戊二醛、环氧氯丙烷、三偏磷酸钠、1，6-六亚甲基二胺和己二醇肼等。这些交联剂有些具有毒性，例如戊二醛含醛基，1，6-六亚甲基二胺和己二醇肼含氨基，环氧氯丙烷属于2A类致癌物等这些因素会对人体或环境造成危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，在温和的条件下，获得较高的表观粘度，使黄原胶具有更广阔的应用前景。
本发明的一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，以双环氧化合物为交联剂，制备水溶性交联聚合物。
技术方案：
双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将黄原胶溶解在水中，在室温下缓慢搅拌使黄原胶充分溶解，得到黄原胶溶液；
步骤2，用碱性溶液调节上述黄原胶溶液的pH值，再滴加入双环氧化合物作交联剂，并搅拌均匀，水浴升温，得到反应产物；
步骤3，将反应产物用80％乙醇溶液沉降，过滤后再用无水乙醇洗涤，干燥即得改性黄原胶。
优选地，步骤1中，所述黄原胶与水的质量比为1:40～200。
优选地，步骤2中，所述双环氧化合物包括1.4-丁二醇双缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚。
优选地，步骤2中，调节黄原胶溶液的pH值至9～12。
优选地，步骤2中，所述碱性溶液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
优选地，所述氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液浓度为1mol/L。
优选地，步骤2中，所述双环氧化合物占黄原胶溶液中黄原胶的质量百分数为1％～10％。
优选地，步骤2中，所述反应温度为30～70℃，反应时间为2～10h。
优选地，步骤3中，所述干燥的方式包括50～60℃下通过鼓风干燥箱进行干燥。
本发明的另一目的在于提供一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的应用，按上述任一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法得到改性黄原胶，将改性黄原胶配成水溶液，用于石油开采的压裂液。
有益效果：
综上所述，本发明提供了一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的一种制备方法。本发明的显著优点在于：
(1)本发明用的双环氧化合物无毒性，对环境无污染，产物安全；
(2)本发明操作简单，原料易得，交联剂用量较少，反应条件温和；
(3)低交联度改性黄原胶水溶性较好，溶解速度较快，对比于未改性黄原胶，本发明所得交联改性黄原胶增稠效果显著，耐盐性好，耐温耐剪切性能好，粘弹性和网络结构显著增加，从而降低成本。
本专利用安全无毒的双环氧化合物作交联剂改性黄原胶，提高黄原胶的增稠效果，减少交联剂用量，保障产品的安全性，扩大产品的应用范围，使其可应用于石油开采等多种领域。
附图说明
图1为改性前后黄原胶的红外光谱图。
图2为改性前后黄原胶水溶液的表观粘度对比。
图3为改性前后黄原胶水溶液的粘弹性能。
图4为黄原胶改性前后水溶液的触变性能。
图5为改性黄原胶水溶液的耐温耐剪切性能。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，并不局限于本发明的应用范围。
实施例1
步骤1，将2g黄原胶溶解在100mL去离子水中，在室温下缓慢搅拌6h使黄原胶充分溶解，得到黄原胶溶液；
步骤2，加入1mol/LNaOH溶液调节上述黄原胶溶液的pH值为10，再滴加0.02g1.4-丁二醇二缩水甘油醚作为交联剂，并搅拌均匀，水浴升温至40℃反应4h；
步骤3，将反应产物用80％乙醇溶液沉降，过滤后再用无水乙醇洗涤三次，最后在60℃鼓风干燥箱中干燥即得改性黄原胶，编号为表1中的1号.。
实施例2
如同实施例1，但是在步骤2中调节溶液的pH为11，滴加1.4-丁二醇二缩水甘油醚的质量为0.06g，反应时间为6h，编号为表1中的2号.。
实施例3
如同实施例1，但是在步骤2中调节溶液的pH为11，反应时间为8h，滴加1.4-丁二醇二缩水甘油醚的质量为0.1g，编号为表1中的3号.。
实施例4
如同实施例1，但是在步骤2中调节溶液的pH为11，反应温度为50℃，反应时间为10h，滴加1.4-丁二醇二缩水甘油醚的质量为0.14g，编号为表1中的4号.。
实施例5
如同实施例1，但是在步骤2中调节溶液的pH为12，反应温度为50℃，反应时间为10h，滴加1.4-丁二醇二缩水甘油醚的质量为0.1g，编号为表1中的5号.。
实施例6
如同实施例1，但是在步骤2中调节溶液的pH为11，加入的0.02g1.4-丁二醇二缩水甘油醚交联剂更换为0.02g聚丙二醇二缩水甘油醚，反应时间为2h，编号为表1中的6号.。
实施例7
如同实施例1，但是在步骤2中调节溶液的pH为11，加入的0.02g1.4-丁二醇二缩水甘油醚交联剂更换为0.1g聚丙二醇二缩水甘油醚，反应温度为50℃，反应时间为3h，编号为表1中的7号.。
实施例8
如同实施例1，但是在步骤2中调节溶液的pH为12，加入的0.02g1.4-丁二醇二缩水甘油醚交联剂更换为0.14g聚丙二醇二缩水甘油醚，反应温度为50℃，反应时间为4h，编号为表1中的8号.。
表1双环氧交联改性黄原胶的制备条件
Figure BDA0002362643690000041
*：交联剂用量(％)指所占黄原胶的质量百分数。
采用上述方法，按照表1中的量制备双环氧交联改性黄原胶，在去离子水溶液中配制浓度为1％样品溶液，在25℃下，采用美国BrookfiledDV-S数显粘度仪，转子型号s62，转速60rpm，此时，未改性黄原胶的表观粘度值为978mPa·s。由表1可知，体系的pH值，反应温度，反应时间对改性黄原胶的表观粘度有较大的影响。交联改性后使得分子链增长，链段间缠结点增加。双环氧交联剂聚丙二醇二缩水甘油醚相对于1.4丁二醇二缩水甘油醚含有甲基的支链，在水溶液中会形成疏水缔合的微观结构，使得体系表观粘度显著增加。
实施例9
本实验测试未改性黄原胶和改性黄原胶的红外光谱。
采用带有金刚石晶体附件的红外光谱仪(ATR-FTIR)测定样品的红外光谱，扫描范围为4000～400cm-1，试验结果见图1。图1为黄原胶和改性黄原胶实施例3和实施例7的红外光谱图，可以看到，3000～3700cm-1处的宽峰是由于-OH的伸缩振动，2890cm-1处的峰是由C-H的对称和非对称的伸缩振动引起的。在1721cm-1和1605cm-1处的峰分别代表乙酰基的羰基C＝O的伸缩振动和丙酮酸基团的C＝O的不对称伸缩振动。另外，由于葡萄糖醛酸的-COO-基团的对称伸缩振动和醚基的C-O-C伸缩振动，光谱分别显示出在1416cm-1和1022cm-1处的吸收峰。改性前后黄原胶的显著区别是在1022cm-1峰的强度，这证实了这两种环氧交联剂均成功改性了黄原胶。
实施例10
本试验测试未改性黄原胶和实施例7中改性黄原胶的流变性能。
对比改性前后黄原胶的表观粘度，在25℃下，采用美国brookfiledDV-S型粘度计，转子型号S62，转速为60rpm，测定不同浓度(0.5％-1％)黄原胶水溶液和改性黄原胶水溶液的表观粘度，试验结果见图2。图2为改性前后黄原胶水溶液的表观粘度对比，由图2可知，同浓度下改性黄原胶(即实施例1制备的水溶性交联改性黄原胶)的表观粘度显著大于黄原胶的表观粘度，0.5％改性黄原胶和0.5％黄原胶的表观粘度分别为1742mPa·s和427mPa·s，增大了408％。
对比改性前后黄原胶的粘弹性能，在25℃、小幅振荡剪切模式下，采用旋转流变仪DHR-3(直径40mm，锥角2°)，对0.5％改性前后的黄原胶水溶液进行频率扫描(应变γ＝1％，角频率ω＝0.1～100rad/s)，得到弹性模量(G')粘性模量(G")和，试验结果见图3。图3为改性前后黄原胶水溶液的粘弹性能，由图3可知，改性黄原胶的G'，G"均大于黄原胶的G'，G"，说明改性黄原胶水溶液具有更好的粘弹性能和更强的网络结构。
对比改性前后黄原胶溶液的触变性能，25℃、小幅振荡剪切模式下，采用旋转流变仪DHR-3(直径40mm，锥角2°)，对1％改性前后的黄原胶水溶液进行触变性测试(剪切速率从0升至170s-1，时间为30s；再由170s-1降至0，时间为30s)，试验结果见图4。图4为改性前后黄原胶水溶液的触变性能，由图4可知，改性黄原胶的触变环面积大于黄原胶的触变面积，说明改性黄原胶形成的网络结构强于黄原胶的网络结构。
实施例11
本试验测试未改性黄原胶和实施例7中改性黄原胶的耐温耐剪切性能。
采用旋转流变仪DHR-3(40mm，平板，1mm)进行耐温耐剪切测试(15min内从30℃升温至80℃，然后保持45min，170s-1)，试验结果见图5。由图5可知，改性黄原胶溶液的耐温耐剪切性能显著强于未改性的黄原胶溶液。
实施例12
本试验测试未改性黄原胶和实施例7中改性黄原胶的抗盐性能。
对比改性前后黄原胶溶液的抗盐性能，改性前后黄原胶溶液浓度为0.5％，氯化钠溶液浓度为0～1％，在25℃下，采用美国BrookfiledDV-S数显粘度仪，转子型号s62，测定转速60rpm，试验结果见表2。由表2可知，本发明实例7制备得到的改性黄原胶的抗盐能力明显优于未改性黄原胶。
表2未改性黄原胶和实施例7中改性黄原胶的抗盐性能
Figure BDA0002362643690000061

Claims (7)

1.一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，将黄原胶溶解在水中，在室温下缓慢搅拌使黄原胶充分溶解，得到黄原胶溶液；
步骤2，用碱性溶液调节上述黄原胶溶液的pH值至9～12，再滴加入双环氧化合物作交联剂，并搅拌均匀，水浴升温，得到反应产物；其中，所述双环氧化合物包括1, 4-丁二醇双缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚，所述双环氧化合物占黄原胶溶液中黄原胶的质量百分数为1％～10％；
步骤3，将反应产物用80％乙醇溶液沉降，过滤后再用无水乙醇洗涤，干燥即得改性黄原胶。
2.如权利要求1所述一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述黄原胶与水的质量比为1:40～200。
3.如权利要求1所述一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述碱性溶液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
4.如权利要求3所述一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液浓度为1mol/L。
5.如权利要求1所述一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述反应温度为30～70℃，反应时间为2～10h。
6.如权利要求1所述一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述干燥的方式包括50～60℃下通过鼓风干燥箱进行干燥。
7.一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的应用，其特征在于，按权利要求1～6任一项所述一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法得到改性黄原胶，将改性黄原胶配成水溶液，用于石油开采的压裂液。
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