CN112500583B - 一种疏水改性黄原胶溶液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种疏水改性黄原胶溶液及其制备方法和应用，属于黄原胶改性领域。本发明通过将黄原胶重新加工成细粉末，再将烷基缩水甘油醚混合溶液间歇式喷入其中，促使黄原胶与烷基缩水甘油醚充分接触，从而合成了具有良好增稠效果的改性黄原胶，提高了改性黄原胶溶液产物的耐温性、耐盐性和粘弹性等综合流变性能，从而为非交联型黄原胶压裂液在油田开采及储层开发中的应用提供了一种方法。且本发明的疏水改性黄原胶溶液的制备方法在改性反应时无需添加催化剂，因而简化了生产工艺，降低了生产成本，可广泛推广应用。

Description

一种疏水改性黄原胶溶液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种疏水改性黄原胶溶液及其制备方法和应用，属于黄原胶改性技术领域。
背景技术
黄原胶(XG)是由黄单胞菌生产的一种聚阴离子电解质多糖，由于其分子内和分子间的氢键相互作用形成了刚度和有序构象，具有弱凝胶特性，是一种典型的假塑性流体，广泛应用于食品和食品包装、化妆品、水性涂料、医药和采油等领域。
黄原胶作为一种水溶性高分子多糖，可以作为非交联压裂液应用于油田开采工业中，是一种具有良好增稠效果的稠化剂。黄原胶作为稠化剂应用还存在一些不足，比如所需用量大、高温黏度低等。对黄原胶进行改性，可进一步提高黄原胶的基本性能，即提高增稠能力、降低所需用量和优化流体性能。目前对于黄原胶的改性包括复配、交联、接枝共聚和疏水改性。本申请人在先前申请的专利公开号为CN 111154009 A的发明专利中提供了一种双环氧化合物交联剂改性黄原胶的制备方法，就是通过双环氧交联剂来改性黄原胶以提高其粘度和粘弹性能，并减少使用量。
然而，目前，非交联型黄原胶的研究还较为有限从而限制了应用，特别是疏水改性黄原胶主要还是采用卤代烷烃、酰氯、有机胺类等物质作为改性剂。由于黄原胶是水溶性物质，前人采用这些改性剂研究黄原胶疏水改性时，因改性物质疏水性强，很难溶于水中，进行改性反应时，反应物处于非均相体系，反应程度差，导致所得产物增稠效果不够明显，缺乏足够的耐温性、耐盐性和粘弹性。因此，有必要通过研究提供一种新的疏水改性黄原胶溶液的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
为了克服目前黄原胶的改性和应用上的缺点，本发明提供了一种疏水改性黄原胶溶液及其制备方法，通过采用长链的烷基缩水甘油醚对黄原胶进行疏水改性，合成了具有良好增稠效果的改性黄原胶，提高了改性黄原胶溶液产物的耐温性、耐盐性和粘弹性等综合流变性能，从而为非交联型黄原胶压裂液在油田开采及储层开发中的应用提供了一种方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种疏水改性黄原胶溶液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在室温下将黄原胶溶于去离子水，配制成水溶液，然后用碱溶液调节pH值至10～11之间，搅拌均匀、烘干、粉碎，过100目筛，得到粉末状黄原胶；
步骤2：在室温下将烷基缩水甘油醚溶于四氢呋喃与去离子水的混合溶剂中，配制成混合溶液；
步骤3：将步骤1所制得的粉末状黄原胶置于三口烧瓶中；然后将步骤2配制的混合溶液间歇式喷入到含有粉末状黄原胶的三口烧瓶中，持续机械搅拌，回流升温反应数小时，得到疏水改性黄原胶粗产物；
步骤4：用无水乙醇多次洗涤步骤3的疏水改性黄原胶粗产物中残留的烷基缩水甘油醚，经过真空干燥后将产物溶解到去离子水中，用0.1mol/L的盐酸调节体系至pH值为7～8，得到疏水改性黄原胶溶液。
需要说明的是步骤3中的“间歇式”是指在40min内，将步骤2配制的混合溶液分至少两次喷入粉末状黄原胶中，以便混合溶液与粉末状黄原胶充分混合。
进一步地，在步骤1中，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液中的一种，浓度为0.5～1.0mol/L。
进一步地，在步骤2中，所述的混合溶剂中四氢呋喃与去离子水的体积比为(3～1)：1。
进一步地，在步骤2中，所述的烷基缩水甘油醚为辛基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、十三烷基缩水甘油醚或十四烷基缩水甘油醚中的一种。
进一步地，在步骤3中，所述的粉末状黄原胶与烷基缩水甘油醚的重量比为1：(0.3～2)。
进一步地，在步骤3中，所述的回流升温反应的条件为：于45～55℃温度下反应3～6h。
本发明的另一个方面提供了一种由上述方法制得的疏水改性黄原胶溶液，所述的疏水改性黄原胶溶液浓度为5～7g/L。
本发明的再一个方面提供了一种上述疏水改性黄原胶溶液作为油田开采的压裂液的应用。
由于采取以上技术方案，本发明相较于现有技术的优势和有益效果在于：
1、本发明首先将黄原胶重新加工成细粉末，再将长链的烷基缩水甘油醚与四氢呋喃和去离子水配成的溶液间歇式喷入到含有粉末状黄原胶的烧瓶中，增加了黄原胶与烷基缩水甘油醚的接触程度，克服了以往技术中黄原胶与改性物质不相溶的问题，提高了反应效率；
2、重新制备的黄原胶细粉末处于碱性条件，改性反应时无需添加催化剂，简化了反应工艺，降低了生产成本；
3、所得改性黄原胶溶液粘度增加，耐温性、耐盐性和粘弹性增强，可以应用于油田开采中的压裂液，潜在应用效果增强。
附图说明
图1为实施例1～4所制得的AXG-1～AXG-4与XG的红外光谱图；
图2为改性前后黄原胶溶液样品的扫描电镜图，a为XG样品；b为实施例3所制得的AXG-3样品；
图3为实施例3所制得的AXG-3和XG样品的耐温性能测试图；
图4为实施例3所制得的AXG-3和XG样品在NaCl溶液中的粘度测试图；
图5为实施例2～5所制得的AXG-2～AXG-5和XG样品的粘弹性测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例与附图对本发明进行具体描述。
实施例1
一种疏水改性黄原胶溶液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取10克黄原胶，室温下溶于500毫升去离子水，配制成水溶液，然后滴加浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至11，搅拌均匀，在真空干燥箱中烘干、粉碎，过100目筛，得到粉末状黄原胶；
步骤2：将3克十二烷基缩水甘油醚溶于75毫升四氢呋喃与25毫升去离子水的混合溶剂中，配制成溶液；
步骤3：室温下，将上述粉末状黄原胶置于500毫升三口烧瓶中，再将上述十二烷基缩水甘油醚与四氢呋喃和去离子水配成的溶液通过喷雾装置喷入到烧瓶中，伴随持续机械搅拌，在40分钟内喷入全部十二烷基缩水甘油醚溶液，在回流装置下升温到55℃反应3h，得到疏水改性黄原胶粗产物；
步骤4：取150毫升无水乙醇，分3次洗涤上述粗产物中残留的十二烷基缩水甘油醚，经过真空干燥后将产物溶解到2升去离子水中，用0.1mol/L的盐酸调节pH至7，得到疏水改性黄原胶溶液，标记为AXG-1。
实施例2
相较于实施例1的区别仅在于：步骤2中所添加的十二烷基缩水甘油醚的重量为5克，其余均同实施例1；实施例2得到的疏水改性黄原胶溶液标记为AXG-2。
实施例3
相较于实施例1的区别仅在于：步骤2中所添加的十二烷基缩水甘油醚的重量为10克，其余均同实施例1；实施例3得到的疏水改性黄原胶溶液标记为AXG-3。
实施例4
相较于实施例1的区别仅在于：步骤2中所添加的十二烷基缩水甘油醚的重量为15克，其余均同实施例1；实施例4得到的疏水改性黄原胶溶液标记为AXG-4。
实施例1～4的红外光谱测定
将实施例1～4所制得的AXG-1～AXG-4与改性前的黄原胶样品XG于同样条件下进行红外光谱测定，如图1所示为改性前后黄原胶的红外光谱图，在3000cm-1和3700cm-1之间的宽吸收峰是-OH基团的拉伸振动的特征峰，而在2889cm-1处是C-H的对称伸缩振动和丙酮酸基团的C＝O的不对称伸缩振动的特征峰，另外，由于葡萄糖醛酸的-COO-基团的对称伸缩和醚基C-O-C的伸缩振动，分别在1406cm-1和1021cm-1处显示出吸收峰，这些特征峰表明十二烷基缩水甘油醚与XG成功反应，从而说明实施例1～4均改性成功。
实施例5
相较于实施例1的区别仅在于：步骤2中所添加的十二烷基缩水甘油醚的重量为20克，其余均同实施例1；实施例5得到的疏水改性黄原胶溶液标记为AXG-5。
实施例6
相较于实施例3的区别仅在于：步骤3中回流反应的时间为6h，其余均同实施例3；实施例6得到的疏水改性黄原胶溶液标记为AXG-6。
实施例7
相较于实施例3的区别仅在于：步骤3中回流反应的温度为45℃，其余均同实施例3；实施例7得到的疏水改性黄原胶溶液标记为AXG-7。
性能测定
1、疏水改性黄原胶的形貌测定
以实施例3所制得的疏水改性黄原胶溶液AXG-3为例进行形貌测定，测定方法为：
将AXG-3冷冻干燥，采用扫描电子显微镜(S-4800，日本日立公司)观察其形貌，并与改性前XG样品对比。XG改性前后形貌测定结果如图2所示，改性前XG样品表面较光滑，而改性后的样品AXG-3的表面粗糙，出现一些颗粒状物，这是由于改性后引入了疏水性的烷基，通过烷基之间的相互作用而团聚，局部出现微疏水区域，证明了XG疏水改性的成功。
2、疏水改性黄原胶溶液的增稠性测定
将改性前的黄原胶以及实施例1～7所制得的疏水改性黄原胶溶液用去离子水配制成质量浓度为0.5％的溶液，使用流变仪(DHR-3，美国TA公司)测定改性前后黄原胶样品溶液的表观粘度，结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002792328240000041
Figure BDA0002792328240000051
注：表1中的*表示样品溶液浓度为0.5wt％。
如表1所示，改性前XG溶液的表观粘度为44.8mPa.s，改性后样品从AXG-1到AXG-7，表观粘度分别为56.4mPa.s、67.7mPa.s、110.2mPa.s、130.4mPa.s、156.1mPa.s、120.3mPa.s、95.1mPa.s。这是因为改性后长链烷基链段的引入，形成了疏水缔合微区，聚合物网络结构得到增强，表观粘度明显增加。
进一步地，从AXG-1到AXG-5的制备方法和表观粘度可以看出，随着十二烷基缩水甘油醚的增加，疏水缔合微区增多，因而十二烷基缩水甘油醚的疏水改性具有较优的增稠效果；除此之外，回流反应的条件对十二烷基缩水甘油醚的疏水改性效果也有一定的影响，从表1中可以看出，AXG-6相较于AXG-3的回流时间多了3小时，使得AXG-6的疏水改性反应更充分而提高了其表观粘度；而AXG-7相较于AXG-3的回流温度低了10℃，使得其疏水改性反应不充分而降低了其表观粘度。
3、疏水改性黄原胶的耐温性能测定
以实施例3所制得的疏水改性黄原胶溶液AXG-3为例进行耐温性能测定，测定方法为：
将流变仪(DHR-3)温度在15min内从30℃升高到80℃，然后维持80℃恒定温度，在恒定剪切速率下(170s-1)分别记录XG溶液及其AXG-3溶液的粘度随时间的变化。测定结果如图3所示：45min后XG和AXG-3溶液的保留粘度分别为62.3和175.1mPa.s，即疏水改性黄原胶溶液AXG-3的保留粘度是XG溶液的2.81倍。因而，疏水改性黄原胶溶液耐温性能优于XG溶液，可以应用于高温井的压裂液施工。
4、疏水改性黄原胶的耐盐性能测定
以实施例3所制得的AXG-3为例进行疏水改性黄原胶的耐盐性能测定，测定方法为：
配制不同浓度的NaCl溶液(NaCl溶液浓度范围10～300g/L)，采用流变仪(DHR-3，美国TA公司)分别测试改性前后黄原胶在不同浓度的NaCl溶液中的粘度。测定结果如图4所示：在相同浓度的NaCl溶液中，AXG-3的粘度远远大于改性前黄原胶XG的粘度，说明疏水改性黄原胶有更好的耐盐性。
5、疏水改性黄原胶溶液的粘弹性
以实施例2～5所制得的AXG-2～AXG-5为例进行疏水改性黄原胶溶液的粘弹性测定，测定方法为：
设置流变仪(DHR-3，美国TA公司)测定参数：转子为直径40mm的2°锥板，间隙为53μm，恒定剪切速率170s-1，浓度范围0.2-0.7wt％。改变剪切速率从0.01增加到1000s-1，测得改性前后样品的流动曲线。在振荡测试中，固定频率为1.0Hz，应变扫描范围为0.01％到100％，得到线性粘弹性区的上限。在小振幅振荡测试中，角频率变化范围为0.1至100rad·s-1，测定样品的弹性模量G'和粘性模量G”。在触变性测试中，曲线分为两段，第一段是在30s内剪切速率从0升高到170s-1，第二段是在30s内剪切速率从170降低到0s-1。所有测量均在30±0.1℃下进行。
在振荡模式下，对浓度为5g.L-1的XG以及AXG-2～AXG-5溶液进行频率扫描。测定结果如图5所示：在整个角频率范围内弹性模量G'占主导，这意味着XG和AXG-2～AXG-5溶液显示出弱凝胶行为；在相同浓度下，AXG-2～AXG-5溶液的弹性模量G'和粘性模量G”大于XG溶液，表明AXG-2～AXG-5溶液比XG溶液具有更好的粘弹性，从而说明疏水改性黄原胶溶液的粘弹性较改性前更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此。凡依本发明申请专利范围未违背本发明涉及原则所做的均等变化、简化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种疏水改性黄原胶溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在室温下将黄原胶溶于去离子水，配制成水溶液，然后用碱溶液调节pH值至10～11之间，搅拌均匀、烘干、粉碎，过筛，得到粉末状黄原胶；
步骤2：在室温下将烷基缩水甘油醚溶于四氢呋喃与去离子水的混合溶剂中，配制成混合溶液；
步骤3：然后将步骤2配制的混合溶液间歇式喷入到粉末状黄原胶中，持续机械搅拌，回流升温反应数小时，得到疏水改性黄原胶粗产物，经洗涤、真空干燥后，将产物溶解到去离子水中，用盐酸调节体系至pH值为7～8，得到疏水改性黄原胶溶液；
其中，所述的烷基缩水甘油醚为辛基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、十三烷基缩水甘油醚或十四烷基缩水甘油醚中的一种；
所述的回流升温反应的条件为：于45～55℃温度下反应3～6h。
2.如权利要求1所述的一种疏水改性黄原胶溶液的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液中的一种，浓度为0.5～1.0mol/L。
3.如权利要求1所述的一种疏水改性黄原胶溶液的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述的混合溶剂中四氢呋喃与去离子水的体积比为(3～1)：1。
4.如权利要求1所述的一种疏水改性黄原胶溶液的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述的粉末状黄原胶与烷基缩水甘油醚的重量比为1：(0.3～2)。
5.如权利要求1～4任意一项所述的一种疏水改性黄原胶溶液的制备方法制得的疏水改性黄原胶溶液。
6.如权利要求5所述的一种疏水改性黄原胶溶液，其特征在于，所述的疏水改性黄原胶溶液浓度为5～7g/L。
7.如权利要求5或6所述的一种疏水改性黄原胶溶液作为油田开采的压裂液的应用。
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