CN1044844A - 稳定的可溶解硫的组合物 - Google Patents

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Abstract

公开了一种组合物，该组合物包括占主要部分的有机二硫化物或多硫化物，催化量的胺/硫醇混合物，和足以抑制贮存中催化剂失活的用量的稳定化组分。

Description

本发明是关于掺加有催化量胺/硫醇混合物和稳定剂的有机二硫化物或多硫化物的组合物，以提供可大量溶解不希望有的大量硫同时在贮存时可降低催化剂的失活性的硫溶剂。
在酸气井的操作过程中，硫形成沉积而堵塞井和使生产停止。可使溶剂流到下孔以溶解硫堵塞来防止或溶解沉积，该溶剂包括二硫化碳、矿物油和锭子油、有机溶剂和烷基胺水溶液。将溶剂注入到下孔中，使井浸泡足够长的时间以溶解存在的硫堵塞。另外，也可连续地注入足够量的溶剂以防止硫沉积。上述体系都有各种各样的缺点如有毒、易燃、腐蚀和有限的溶硫能力。
如美国专利3，531，160所公开的，二烷基二硫化物，其单独使用或与二烷基硫化物共混可选作为硫溶剂。Hyne等人在Alberta    Sulfur    Research，Ltd.（ASRL），Quarterly    Bulletln，Vol.ⅩⅧ，No.2、3和4，1982，pp.44+上报导了低级二烷基二硫化物，特别是二甲基二硫化物（DMDS）是较优选的。二硫化物单独使用时仅仅能吸收有限量的硫。但是，与适当催化剂体系结合后，他们就可在室温下溶解大约其重量1.5倍的硫。
美国专利3，846，311报道一种或多种二烷基二硫化物和至多10%（重量）的未取代不饱和脂族胺的组合物在组合物老化后，可吸收大于200%（重量）硫。法国专利2，152，532和2，159，320公开了相似化合物，它们不必老化就可应用。在本领域中还报导、向上述组合物中加入少量硫（5～40%重量）可促进硫的吸收速度（美国专利4，239，630）。
美国专利4，290，900报道了如果汽化发生，那么上述硫化物-胺组合物就没有效果，这种汽化作用经常在温度大于250°F的深井出现。因而，他们公开了使用已老化的二烷基二硫化物和脂肪酸胺（＞30%重量）的组合物。此外，美国专利4，248，717报道了向上述组合物中加入60%（重量）的硫可促进硫吸收。
Hyne等人（ASRL    Quarterly    Bulletin，Vol.ⅩⅩ，No.3，pp.1+）指出氢硫化钠（NaSH）和二甲基甲酰胺（用作为共溶剂）是用DMDS催化吸收硫的有效体系。他们也说明，正如在前述ASRL    Quarterly    Bulletin，Vol.ⅩⅧ中所述的，一系列硫代苯酚的各种烷基盐与二甲基甲酰胺（DMF）共同使用可催化硫吸收。已经知道，Hyne等人的硫回收体系有一个主要缺点，即当处于室温时，它们贮存不稳定并在3～10天内失活。
本发明是包括二或多硫化物和催化量混合物的组合物，其中混合物包括胺和硫醇，并加入适当量的稳定剂以抑制催化剂失活。
本发明是一种用来溶解硫的超级、贮存稳定的组合物。无论何时需要除去硫时都可使用该组合物。一种应用是溶解或防止在酸和过酸油和气井中形成的硫堵塞。
低硫含量的二硫或多硫化物可用于本发明的组合物。硫含量定义为在二硫化物和多硫化物的混合物中两个烷基间硫原子的平均数。硫含量大于2但是小于3认为是较低的。低硫含量是较好的，因为硫含量大于3的多硫化物只能吸收有限量的附加硫。
本发明组合物的二硫化物或多硫化物组分具有下式结构
其中：R1和R2分别选自1-24个碳原子的烷基、芳基、烷芳基、烷氧烷基或羟烷基，A是硫化物中中间硫原子的平均数，为0～3。最优选的实例是R1和R2是甲基，A是0，即二甲基二硫化物。
催化剂混合物的适宜胺是选自下列结构的胺：
其中：R3、R4和R5分别独立地为氢、烷基、烷芳基、芳基、环烷基、羟烷基或烷氧烷基，且R3和R4可与氮一起形成杂环如吡咯烷、哌啶、吗啉或吡啶。这些胺的烷基部分通常含有1～30个碳原子。
下列通式结构的多元胺也适用。
Figure 901004863_IMG9
其中：R6～R12分别独立地选自氢、烷基、环烷基、芳基或烷芳基，其中烷基部分有1～25个碳原子和X是0～25的整数。R6和R7、R12和R11也可与氮一起形成杂环如吡咯烷、哌啶或吗啉。双环胺也是适用的催化剂，如1，4-二氮杂双环〔2.2.2〕-辛烷、1，5-二氮杂双环〔4.3.0〕壬-5-烯和1，8-二氮杂双环〔5.4.0〕十一烷-7-烯。
作为实例给出下面的式1、2、3和4来说明聚亚烷氧胺和多元胺，它们可用作为用低硫含量二硫化物或多硫化物摄入硫的催化剂。
Figure 901004863_IMG10
其中：R13、R14、R15、R16、R17、R20、R22、R23、R24、R25、R26、R27和R28分别独立地为H、烷基、烷芳基、羟烷基、烷氧烷基、卤代烷基，其中烷基部分具有1～20个碳原子，或苯基;R18、R19和R29分别独立地为H、烷基、羟烷基、烷氧烷基、烷芳基，其中烷基部分有1～10个碳原子，芳基或-CONH2;R21是三元醇的烃残基;b、c、d、e、f、g、h、x、y和z分别独立地为0～200，条件是这些数的总和不少于2。
Jeffamines 是Texaco化学公司的聚亚烷氧胺系列产品，它们是适用于用低含硫量二硫化物或多硫化物吸收硫的催化剂混合物的化合物实例。此外，任何含有胺官能度的聚亚烷-氧化合物都是活性的。还有，式4具有三元醇如甘油的烃残基（R21）作为化合物的骨架，尽管其它类似的带有多元醇为其骨架的聚亚烷氧胺也是有效的。
本发明优选的Jeffamine 产品实例包括下述用字母-数字产品名称所表示的产品：
Figure 901004863_IMG13
MNPA-380＝重均分子量＝380
MNPA-510＝重均分子量＝510
MNPA-750＝重均分子量＝750
一种或多种前述胺催化剂的混合物也是适用的。该胺可以足以改善二硫化物或多硫化物的吸收硫的能力的用量加入到组合物中，较优选的用量为10ppm～20%（重量），最好为1～2%（重量）。
本发明的催化剂混合物含有一种或多种下式的硫醇：
R30SH
其中：R30独立地为烷基、环烷基、芳基、烷芳基、羟烷基或烷氧烷基，其中烷基部分有1～25个碳原子。杂环硫醇也是适用的，如2-巯基-苯并噻唑和4-巯基吡啶以及二和多元硫醇如乙二硫醇和丙二硫醇。用在本发明催化剂混合物的较好硫醇包括C1～C25烷基硫醇。最优选的是C8～C12烷基硫醇。
将硫醇加入组合物中，加入量足以活化胺催化剂并且可增强催化剂活性。通常使用量为组合物重量的10ppm～20%（重量），优选量为0.5～3%。
用于本发明组合物中稳定剂的用量要足以抑制贮存中催化剂活性的损失，稳定剂包括下式化合物
Figure 901004863_IMG15
R31～R35分别独立地为羟基、直链或支链烷基、环烷基、芳基、烷芳基、羟基或烷氧烷基、羟基或烷氧芳基、硫代烷基、硫代芳基、氨基烷基或氨基芳基，其中烷基部分有1～25个碳原子。这些稳定剂的实例包括氢醌、2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、儿茶酚和4-叔丁基儿茶酚（TBC）。
具有下式结构的化合物也适用：
其中：R36和R37分别独立地为烷基、芳基、烷芳基、羟基或烷氧烷基，其中烷基部分有1～25个碳原子，R38选自氢、烷基、芳基、烷芳基、羟烷基或烷氧烷基，其中烷基部分有1～25个碳原子。最优选的稳定剂是N，N-二乙基羟胺（DEHA）。
以组合物的重量为基础计算，稳定剂的用量通常为10～100，000ppm，较好为500～1500ppm，而最好为1，000ppm。
实例1
向290.4g DMDS中加入1.5g Jeffamine
Figure 901004863_IMG16
D230，将混合物搅拌3小时。然后加入2.7gJeffamine
Figure 901004863_IMG17
ED600和2.7g叔丁基硫醇。分出两份100ml试样，向一份试样中加入0.1g DEHA稳定剂，向另一份试样中加入0.1g叔丁基儿茶酚（TBC）稳定剂。向9.5g溶剂中加入3.5g硫粉末，来测定在贮存老化后这些溶液的吸收硫活性，记下它完全溶解的时间。将新鲜的和老化的溶液的结果列于表1，此结果说明DEHA和TBC可有效地作为硫溶剂组合物贮存时催化剂活性的稳定剂。
第二组试验是按照实例1的方法进行的，不同之处是用叔-壬基硫醇代替叔丁基硫醇。这些结果也列于表1，进一步表明DEHA和TBC可有效地作为稳定剂。
表1
吸收硫所用的时间（秒）
老化
实例    硫醇    稳定剂    新鲜    40天    136天
1    t-丁基    -    53    63    750
t-丁基    0.1%DEHA    53    45    50
t-丁基    0.1%TBC    53    49    55
2    t-壬基    -    51    571    960
t-壬基    0.1%DEHA    51    53    50
t-壬基    0.1%TBC    51    73    210

Claims (20)

1、一种可溶解硫的贮存稳定组合物，该组合物包括主要量的RiSSASR2硫化物，催化量的胺和硫醇的混合物和足以抑制贮存中催化剂失活的量的稳定化组分；其中硫化物中，R1和R2分别独立地为烷基、芳基、烷芳基、烷氧烷基或羟烷基，其中烷基有1～24个碳原子，A为0～3的一个平均数。
2、按照权利要求1的组合物，其中所述胺具有式R3R4R5N结构，其中R3、R4和R5分别独立地为氢、烷基、烷芳基、芳基、环烷基、羟烷基或烷氧烷基，其中烷基部分有1～25个碳原子，并且R3和R4可与氮形成杂环。
3、按照权利要求1的组合物，其中所述胺是具有下式的多元胺
Figure 901004863_IMG1
其中R6～R12分别独立地为氢、烷基、芳基、环烷基或烷芳基，其中烷基部分有1～25个碳原子，X是0～25的整数，并且R6、R7、R11和R12可任意地与氮原子形成杂环。
4、按照权利要求1的组合物，其中所述硫醇具有下式结构，
R30SH
其中：R30分别独立地为烷基、芳基、烷芳基、烷氧烷基或羟烷基，其中烷基部分有1～25个碳原子。
5、按照权利要求1的组合物，其中所述稳定化组分是下列通式所示的取代苯酚：
Figure 901004863_IMG2
其中：R31、R32、R33、R34和R35分别独立地为羟基、直链或支链烷基、环烷基、芳基、烷芳基、烷氧烷基、羟芳基、烷氧芳基、硫代烷基、硫代芳基、氨基烷基或氨基芳基，其中烷基部分有1～25个碳原子。
6、按照权利要求1的组合物，其中所述稳定化组分是有下式结构的化合物，
R36R37NOR38
其中R36和R37分别独立地为烷基、芳基、烷芳基、羟烷基或烷氧烷基，其中烷基有1～25个碳原子，R38是氢、烷基、芳基、烷芳基、羟烷基或烷氧烷基，其中烷基有1～25个碳原子。
7、按照权利要求1的组合物，其中R1和R2是烷基。
8、按照权利要求7的组合物，其中R1和R2是C1～C4烷基和A是0～1.5。
9、按照权利要求8的组合物，其中R1和R2是甲基，A是0。
10、按照权利要求1的组合物，其中所述脂族胺是三乙胺。
11、按照权利要求1的组合物，其中所述胺是下式的多元胺，
Figure 901004863_IMG3
其中：R13～17分别独立地为氢、烷基、烷芳基、羟烷基、烷氧烷基或卤代烷基，其中烷基有1～20个碳原子，或苯基;R18～19分别独立地为氢、烷基、羟烷基、烷氧烷基、烷芳基，其中烷基有1～10个碳原子，芳基，或-CONH2;及b、x、y和z分别是0～200，但条件是这些数的总和不小于2。
12、按照权利要求1的组合物，其中所述胺是下式的多元胺：
Figure 901004863_IMG4
其中R13～17分别独立地为氢、烷基、烷芳基、羟烷基、烷氧烷基或卤代烷基，其中烷基有1～20个碳原子，或苯基;R18～19分别独立地为氢、烷基、羟烷基、烷氧烷基、烷芳基，其中烷基有1～10个碳原子，芳基或-CONH2;及x、y和z分别是0～200，但条件是这些数的总和不小于2。
13、按照权利要求1的组合物，其中所述胺是下式的多元胺：
其中R13～16和R20分别独立地为氢、烷基、烷芳基、羟烷基、烷氧烷基或卤代烷基，其中烷基有1～20个碳原子，或苯基;R18是氢、烷基、羟烷基、烷氧烷基、烷芳基，其中烷基有1～10个碳原子，芳基或-CONH2;及x、y和z分别是0～200，但条件是这些数的总和不小于2。
14、按照权利要求1的组合物，其中所述胺是下式的多元胺：
Figure 901004863_IMG6
R13～17和R22～28分别独立地为氢、烷基、烷芳基、羟烷基、烷氧烷基或卤代烷基，其中烷基有1～20个碳原子，或苯基;R18～19和R29分别独立地为氢、烷基、羟烷基、烷氧烷基、烷芳基，其中烷基有1～10个碳原子，芳基或-CONH2;R21是三元醇的烃残基;及c、d、e、f、g、h、x、y和z分别为0～200，但条件是这些数的总和不小于2。
15、按照权利要求4的组合物，其中R30是有8～12个碳原子的烷基。
16、按照权利要求5的组合物，其中所述稳定化组分是叔丁基儿茶酚。
17、按照权利要求5的组合物，其中所述稳定化组分是N、N-二乙基羟胺。
18、按照权利要求9的组合物，其中所述胺的通式为C13OCH2CH2CH2NH2，用量为0.5～3.0%;所述硫醇是正辛基、仲辛基、及十二烷基或仲十二烷基硫醇或它们的混合物，用量为0.5～3.0%;及所述稳定化组分是N、N-二乙基羟胺，用量为500～1500ppm;所有所述用量均基于组合物的重量。
19、按照权利要求18的组合物，其中所述组合物还含有0.5～3.0%下列式的胺
Figure 901004863_IMG7
其中X是2～3的平均数。
20、按照权利要求18的组合物，其中所述组合物还含有0.5～3.0%下式的胺：
其中x和y分别是正数，总和为约2～3的平均值，z是约8～9的平均值。
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