CN115894509A - 一种防己中生物碱类化合物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药及天然药物的活性成分提取的技术领域，涉及一种防己中生物碱类化合物的提取方法。本发明提供的提取方法，包括以下步骤：将防己粉末和低共熔溶剂混合，进行超声提取，得到防己生物碱提取物；所述防己生物碱提取物包括粉防己碱和防己诺林碱；所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸和糖类化合物中的一种或多种。本发明提供的提取方法对粉防己碱和防己诺林碱的提取率较高。
Description
技术领域
本发明属于中药及天然药物的活性成分提取的技术领域，涉及一种防己中生物碱类化合物的提取方法。
背景技术
防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore.的干燥根，又名汉防己、粉防己，主产于江西、浙江、安徽和福建等地。防己最早记载于《神农本草经》，距今已有两千多年的药用历史。其味苦、性寒，具有利水消肿、祛风止痛之功效，用于风湿痹痛，水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒等。防己的化学成分包括生物碱类化合物、黄酮类化合物、类固醇类化合物和糖类化合物等，其中生物碱类化合物为其主要化学成分和活性成分。在生物碱类成分中粉防己碱和防己诺林碱是其公认的主要活性成分，被《中国药典》(2020版)规定为防己质量评价的指标性成分。粉防己碱，又名汉防己甲素，是一种双苄基异喹啉型生物碱，为防己中活性最强的生物碱，具有广泛的药理活性，包括抗炎、抗肿瘤、抗高血压、抗心律失常、抗肝纤维化、降血糖和抗疟疾等，在临床上具有较高的应用价值。目前，已有多种传统提取方法用于防己中粉防己碱和防己诺林碱的提取，如煎煮、渗滤和索氏提取等，但这些方法存在提取率差等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种防己中生物碱类化合物的提取方法，本发明提供的提取方法对粉防己碱和防己诺林碱的提取率较高。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种防己中生物碱类化合物的提取方法，包括以下步骤：
将防己粉末和低共熔溶剂混合，进行超声提取，得到防己生物碱提取物；所述防己生物碱提取物包括粉防己碱和防己诺林碱；
所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸和糖类化合物中的一种或多种。
优选地，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇和木糖醇中的一种或多种。
优选地，所述有机酸包括苹果酸和/或乳酸。
优选地，所述糖类化合物包括单糖。
优选地，所述防己粉末的质量和低共熔溶剂的体积比为1g：10～30mL。
优选地，所述超声提取的温度为20～60℃，功率为200～360W，时间为90～180min。
优选地，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:1～2。
优选地，所述防己粉末的粒径为30～50目。
优选地，所述低共熔溶剂的制备，包括以下步骤：
将氢键受体和氢键供体混合，得到低共熔溶剂。
优选地，所述混合的温度为80～95℃，时间为90～180min。
本发明提供了一种防己中生物碱类化合物的提取方法，包括以下步骤：
将防己粉末和低共熔溶剂混合，进行超声提取，得到防己生物碱提取物；所述防己生物碱提取物包括粉防己碱和防己诺林碱；所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸和糖类化合物中的一种或多种。本发明提供的低共熔溶剂与传统有机溶剂相比，可显著提高防己中生物碱的提取效率。本发明采用低共熔溶剂辅以超声提取对防己粉末进行提取，由于低共熔溶剂与目标提取物形成较强的氢键作用，有利于对目标提取物的提取，从而提高了对防己粉末中粉防己碱和防己诺林碱的提取率。
另外，本发明使用的低共熔溶剂具有可降解、成本低，无毒无害等优点，对中药及天然药物活性成分的绿色提取具有重要意义。
附图说明
图1为防己诺林碱标准品的标准曲线图谱；
图2为粉防己碱标准品的标准曲线图谱；
图3为实施例1～5提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图；
图4为实施例1和实施例6～9提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图；
图5为实施例1和实施例10～13提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图；
图6为实施例1和实施例14～17提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图；
图7为实施例18～22提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图。
具体实施方式
本发明提供了一种防己中生物碱类化合物的提取方法，包括以下步骤：
将防己粉末和低共熔溶剂混合，进行超声提取，得到防己生物碱提取物；所述防己生物碱提取物包括粉防己碱和防己诺林碱。
所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸和糖类化合物。
本发明将防己粉末和低共熔溶剂混合，进行超声提取，得到防己生物碱提取物。
在本发明中，所述防己粉末的粒径优选为30～50目，更优选为40目。在本发明中，若防己粉末的粒径不在上述范围内，所述混合前，优选还包括将所述防己粉末进行粉碎，本发明对所述粉碎不作具体限定，采用本领域技术人员熟知的操作将其粉碎至上述粒径即可。
在本发明中，所述防己粉末的质量和低共熔溶剂的体积比优选为1g：10～30mL，更优选为1g：15～25mL，最优选为1g：20mL。
在本发明中，所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸和糖类化合物中的一种或多种，更优选为多元醇。在本发明中，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇和木糖醇中的一种或多种，更优选为乙二醇。在本发明中，所述有机酸包括苹果酸和/或乳酸，更优选为乳酸；所述糖类化合物优选包括单糖，所述单糖包括果糖和/或葡萄糖，更优选为葡萄糖。
在本发明中，所述低共熔溶剂的制备，包括以下步骤：
将氢键受体和氢键供体混合，得到低共熔溶剂。
在本发明中，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比优选为1：1～2，更优选为1:1或1:2，最优选为1:2。
在本发明中，所述混合的温度优选为80～95℃，更优选为90℃，时间优选为90～180min，更优选为120～150min。
在本发明中，所述低共熔溶剂优选以低共熔溶剂的水溶液的形式使用，所述低共熔溶剂的水溶液中水的体积百分含量优选为0.1～50％，更优选为10～30％，更优选为20％。
在本发明中，所述超声提取的条件包括：温度优选为20～60℃，更优选为30～60℃，最优选为50℃；功率优选为200～360W，更优选为240～340W，最优选为320W；时间优选为30～120min，更优选为60～100min，最优选为90min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将摩尔比为1:2的氯化胆碱和乙二醇置于反应瓶中，在磁力搅拌器中加热至90℃，并连续搅拌90min直至形成均一、稳定的澄清透明溶液，冷却至室温后，加入20％(v/v)的水，得低共熔溶剂，记为DES-1。
将干燥的防己切片，粉碎，过40目筛。称取0.1g防己粉末，加入1.5mL DES-1，在超声提取温度为30℃，超声功率为240W下提取90min，即得防己生物碱提取物。
实施例2
与实施例1的区别仅仅在于，超声功率为200W。
实施例3
与实施例1的区别仅仅在于，超声功率为280W。
实施例4
与实施例1的区别仅仅在于，超声功率为320W。
实施例5
与实施例1的区别仅仅在于，超声功率为360W。
实施例6
与实施例4的区别仅仅在于，提取温度为20℃。
实施例7
与实施例4的区别仅仅在于，提取温度为40℃。
实施例8
与实施例4的区别仅仅在于，提取温度为50℃。
实施例9
与实施例4的区别仅仅在于，提取温度为60℃。
实施例10
与实施例8的区别仅仅在于，提取时间为20min。
实施例11
与实施例8的区别仅仅在于，提取时间为40min。
实施例12
与实施例8的区别仅仅在于，提取时间为60min。
实施例13
与实施例8的区别仅仅在于，提取时间为120min。
实施例14
与实施例8的区别仅仅在于：DES-1的添加量为1.0mL。
实施例15
与实施例8的区别仅仅在于：DES-1的添加量为2.0mL。
实施例16
与实施例8的区别仅仅在于：DES-1的添加量为2.5mL。
实施例17
与实施例8的区别仅仅在于：DES-1的添加量为3.0mL。
实施例18
与实施例15的区别仅仅在于：加水量为0％(v/v)。
实施例19
与实施例15的区别仅仅在于，加水量为5％(v/v)。
实施例20
与实施例15的区别仅仅在于，加水量为35％(v/v)。
实施例21
与实施例15的区别仅仅在于，加水量为50％(v/v)。
实施例22
将摩尔比为1:2的氯化胆碱和丙二醇置于反应瓶中，在磁力搅拌器中加热至90℃，并连续搅拌90min直至形成均一、稳定的澄清透明溶液，冷却至室温后，加入20％(v/v)的水，得低共熔溶剂，记为DES-2。
将干燥的防己切片，粉碎，过40目筛。称取0.1g防己粉末，加入1.5mL DES-2，在超声提取温度为30℃，超声功率为240W下提取90min，即得防己生物碱提取物。
实施例24
与实施例23的区别仅仅在于，将丙二醇替换为丙三醇，其中低共熔溶剂，记为DES-3。
实施例25
与实施例23的区别仅仅在于，将“摩尔比为1:2的氯化胆碱和丙二醇”替换为“摩尔比为1:1的氯化胆碱和木糖醇”，其中低共熔溶剂，记为DES-4。
实施例25
与实施例22的区别仅仅在于，将“摩尔比为1:2的氯化胆碱和丙二醇”替换为“摩尔比为1:1的氯化胆碱和苹果酸”，其中低共熔溶剂，记为DES-5。
实施例26
与实施例22的区别仅仅在于，将“丙二醇”替换为“乳酸”，其中低共熔溶剂，记为DES-6。
实施例27
与实施例22的区别仅仅在于，将“丙二醇”替换为“果糖”，其中低共熔溶剂，记为DES-7。
实施例28
与实施例22的区别仅仅在于，将“摩尔比为1:2的氯化胆碱和丙二醇”替换为“摩尔比为1:1的氯化胆碱和葡萄糖”，其中低共熔溶剂，记为DES-8。
对比例1
将干燥的防己切片，粉碎，过40目筛。称取0.1g防己粉末，加入1.5mL甲醇，在超声提取温度为30℃，超声功率为240W下提取90min，即得防己生物碱提取物。
对比例2
将干燥的防己切片，粉碎，过40目筛。称取0.1g防己粉末，加入1.5mL体积分数为95％的乙醇，在超声提取温度为30℃，超声功率为240W下提取90min，即得防己生物碱提取物。
对比例3
将干燥的防己切片，粉碎，过40目筛。称取0.1g防己粉末，加入1.5mL水，在超声提取温度为30℃，超声功率为240W下提取90min，即得防己生物碱提取物。
测试例
本发明对实施例1～24以及对比例1～3所得到的防己生物碱提取物利用高效液相色谱仪进行了定量分析，高效液相测试的条件为：
色谱柱：Waters 
C18柱；流动相A：乙腈；流动相B：水和少量二乙胺(二乙胺的体积浓度为0.015％)；流动相A和流动相B的体积比为58:42；流速：1mL/min；检测波长：210nm；柱温：25℃，进样量：10μL，等度洗脱。
粉防己碱和防己诺林碱标准品配置成系列标准浓度，在上述高效液相的测试条件下进行测试，以峰面积为纵坐标，以粉防己碱或防己诺林碱标准品的浓度(单位：mg/mL)为横坐标，绘制标准曲线，防己诺林碱和粉防己碱的标准曲线图分别见图1和图2，从图1可以看出：防己诺林碱的标准曲线为y＝90431439x–178777，相关系数为R2＝0.9991。从图2可以看出：粉防己碱的标准曲线为y＝88098548x–173081，相关系数为R2＝0.9990。两者线性范围都为0.010～0.300mg/mL。
将实施例1～24和对比例1～3提取得到的防己生物碱提取物在11000r/min离心10min后，取上清液，过0.22μm有机滤膜，用色谱级甲醇稀释至原体积的5倍，在上述高效液相的测试条件下进行测试。测试结果通过标准曲线获得粉防己碱和防己诺林碱的浓度，进而得到粉防己碱和防己诺林碱的提取率。
图3为实施例1～5提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图；从图3可知：当超声功率为320W时，提取效率最高。
图4为实施例4和实施例6～9提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图；从图4可知：当提取温度为50℃时，提取效率最高。
图5为实施例8和实施例10～13提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图；从图5可知：当提取时间为90min时，提取效率最高。
图6为实施例8和实施例14～17提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图；从图6可知：当液固比为20:1mL/g时，提取效率最高。
图7为实施例15和实施例18～21提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率表征图；从图7可知：低共熔溶剂的含水量为20％(v/v)时，提取效率最高。
表1为实施例22～28、对比例1～3提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率的测试结果
表1实施例22～28、对比例1～3提取的粉防己碱和防己诺林碱提取率
从表1可知：当低共熔溶剂中氯化胆碱为氢键受体，乙二醇为氢键供体，且两者摩尔比为1:2时(DES-1)，生物碱类化合物的提取率最高，且明显高于传统溶剂(甲醇、95％乙醇和水)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防己中生物碱类化合物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将防己粉末和低共熔溶剂混合，进行超声提取，得到防己生物碱提取物；所述防己生物碱提取物包括粉防己碱和防己诺林碱；
所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸和糖类化合物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇和木糖醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述有机酸包括苹果酸和/或乳酸。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述糖类化合物包括单糖。
5.根据权利要求1～4任一项所述的提取方法，其特征在于，所述防己粉末的质量和低共熔溶剂的体积比为1g：10～30mL。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述超声提取的温度为20～60℃，功率为200～360W，时间为90～180min。
7.根据权利要求1～4任一项所述的提取方法，其特征在于，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:1～2。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述防己粉末的粒径为30～50目。
9.根据权利要求1～4任一项所述的提取方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的制备，包括以下步骤：
将氢键受体和氢键供体混合，得到低共熔溶剂。
10.根据权利要求9所述的提取方法，所述混合的温度为80～95℃，时间为90～180min。
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