CN115888843A - 含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用 - Google Patents

含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用 Download PDF

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李响
王博
冯霄
姚玉丽
辛宝平
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Abstract

本发明公开了一种含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，涉及光芬顿催化剂技术领域。本发明制备得到的双金属的MIL‑100(Sc,Fe)光芬顿催化剂杂质含量很低，纯度高，具有良好的结晶性，提高了可见光的利用率，能够在光芬顿条件下降解水中磺胺甲恶唑（SMX）。

Description

含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用
技术领域
本发明涉及光芬顿催化剂污水处理技术领域，尤其涉及一种含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用。
背景技术
近几十年来，由于药物和个人护理品（PPCPs）在水环境中的“伪持续存在性”，人们逐渐意识到这种污染物在环境中的潜在危险。PPCPs可以通过多种途径进入到环境中，其中包括了污水处理厂、工业园区、医院、水产养殖区、农田地表径流以及动物养殖区径流等。未经处理过的家庭、工业和医院的废水中含有部分难降解的PPCPs，这些PPCPs在处理不当的情况下，会被直接排放到水体中。比如过期的药品通过水池、排水沟、厕所或生活垃圾处理池进入到环境之中。由于其毒性较高，会对人体产生严重的危害，所以开发新型的水净化材料非常重要。
现有技术中多采用芬顿技术处理废水中的抗生素，公开号CN109364939A公开了一种利用生物炭负载铁锰双金属氧化物的光芬顿复合材料，对废水中的四环素具有优异的去除效果，但是该材料对废水中的其他抗生素，例如磺胺甲恶唑的处理效果很差。
公开号CN114618441A的中国专利公开了一种MIL材料的可控制备方法及在多元醇的分离富集中的应用，采用羧酸配体和三价金属盐得到一维孔道结构的MIL-53材料，利用MIL-53优异的物理吸附性质分离富集多元醇，发生的是物理分离，而非光催化化学反应，也没有证明其可以进行抗生素的处理。因此，有待研发一种专用于处理磺胺甲恶唑的光芬顿催化材料。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，本发明公开了一种双组分的金属MIL-100(Fe, Sc)光芬顿催化剂实现水中磺胺甲恶唑（SMX）的高效降解处理。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：
含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，将含Sc和Fe双组分混合金属的光芬顿催化剂和H2O2加入到含有磺胺类抗生素的污水中，在光照条件下进行反应；
其中，含Sc和Fe双组分混合金属的光芬顿催化剂的制备方法，按如下步骤进行：
S1、将ScCl3·6H2O、FeCl3·6H2O和H3BTC置于反应容器中，再加入DMF，超声搅拌，直至溶液澄清，制得混合溶液；
S2、对混合溶液进行加热反应，反应结束后自然冷却，离心分离得到橙色粉末；
S3、将S2得到橙色粉末用去离子水和乙醇清洗，干燥清洗后产物；
S4、将S3干燥后产物进行真空活化，得到最终产物MIL-100（Sc，Fe）光芬顿催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备得到的双金属的MIL-100(Sc, Fe)光芬顿催化剂为3D孔的介孔材料，Sc、Fe双金属规则排列与MIL-100同构，催化剂杂质含量很低，纯度高，具有良好的结晶性，提高了可见光的利用率，能够在光芬顿条件下降解处理水中磺胺甲恶唑（SMX），并在30min内降解率达到99%。
本发明的优选方案为：
S1中ScCl3·6H2O、FeCl3·6H2O、H3BTC和DMF的物质的量之比为2：n：3：600，其中n=1或2或3或4或5。
S1中的反应容器为聚四氟乙烯瓶，超声搅拌的时间为30分钟。
S2中加热反应条件为在1h内将混合溶液温度升至110℃，并保温反应24小时。
S3中使用的去离子水和乙醇的温度均为50℃~60摄氏度，清洗时间为5天，每天清洗两次，其中第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗。
S3中干燥温度为60℃，干燥时间为24小时。
S4中的真空活化温度为110℃，真空活化时间为8小时。
附图说明
图1为本发明提供的制备实施例和制备对比例的粉末晶体衍射图；
图2为本发明提供的制备实施例和制备对比例的紫外可见光吸收光谱图；
图3为本发明提供的光催化实施例1-5和光催化对比例的光芬顿降解SMX的动力学曲线，其中Ct为t时间浓度，C0为初始浓度；
图4为本发明提供的光催化实施例6-9在不同H2O2浓度下光芬顿降解SMX的动力学曲线，其中Ct为t时间浓度，C0为初始浓度。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
制备实施例1
S1、称量219mg的ScCl3·6H2O、135mg的FeCl3·6H2O和181mg的H3BTC（均苯三甲酸）放置于聚四氟乙烯瓶内，再加入20mL的DMF（N,N-二甲基甲酰胺），超声搅拌30分钟，直至溶液澄清，制得混合溶液。
S2、将聚四氟乙烯瓶和混合溶液一同放到烘箱内，打开烘箱，使烘箱在1小时内升温至110℃，反应24小时，反应结束后，自然冷却，冷却之后离心分离制得橙色沉积物。
S3、用50℃~60℃去离子水和50℃~60℃乙醇清洗S2中制得的橙色沉积物，最佳的清洗时间为5天，每天清洗2次，第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗，清洗完毕后，60℃常温干燥24小时。
S4、S3中干燥后的粉末在110℃真空活化8小时，最终产物即MIL-100（Sc，Fe），其中nSc：nFe=2:1，简称为MIL-100（Sc：Fe=2:1）。
制备实施例2
S1、称量219mg的ScCl3·6H2O、270mg的FeCl3·6H2O和181mg的H3BTC放置于聚四氟乙烯瓶内，再加入20mL的DMF（N,N-二甲基甲酰胺），超声搅拌30分钟，直至溶液澄清，制得混合溶液。
S2、将聚四氟乙烯瓶和混合溶液一同放到烘箱内，打开烘箱，使烘箱在1小时内升温至110℃，反应24小时，反应结束后，自然冷却，冷却之后离心分离制得橙色沉积物。
S3、用50℃~60℃去离子水和50℃~60℃乙醇清洗S2中制得的橙色沉积物，最佳的清洗时间为5天，每天清洗2次，第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗，清洗完毕后，60℃常温干燥24小时。
S4、S3中干燥后的粉末在110℃真空活化8小时，最终产物即MIL-100（Sc，Fe），其中nSc：nFe=2:2，简称为MIL-100（Sc：Fe=2:2）。
制备实施例3
S1、称量219mg的ScCl3·6H2O、405mg的FeCl3·6H2O和181mg的H3BTC放置于聚四氟乙烯瓶内，再加入20mL的DMF（N,N-二甲基甲酰胺），超声搅拌30分钟，直至溶液澄清，制得混合溶液。
S2、将聚四氟乙烯瓶和混合溶液一同放到烘箱内，打开烘箱，使烘箱在1小时内升温至110℃，反应24小时，反应结束后，自然冷却，冷却之后离心分离制得橙色沉积物。
S3、用50℃~60℃去离子水和50℃~60℃乙醇清洗S2中制得的橙色沉积物，最佳的清洗时间为5天，每天清洗2次，第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗，清洗完毕后，60℃常温干燥24小时。
S4、S3中干燥后的粉末在110℃真空活化8小时，最终产物即MIL-100（Sc，Fe），其中nSc：nFe=2:3，简称为MIL-100（Sc：Fe=2:3）。
制备实施例4
S1、称量219mg的ScCl3·6H2O，540mg的FeCl3·6H2O和181mg的H3BTC放置于聚四氟乙烯瓶内，再加入20mL的DMF（N,N-二甲基甲酰胺），超声搅拌30分钟，直至溶液澄清，制得混合溶液。
S2、将聚四氟乙烯瓶和混合溶液一同放到烘箱内，打开烘箱，使烘箱在1小时内升温至110℃，反应24小时，反应结束后，自然冷却，冷却之后离心分离制得橙色粉末。
S3、用50℃~60℃去离子水和50℃~60℃乙醇清洗S2中制得的橙色沉积物，最佳的清洗时间为5天，每天清洗2次，第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗，清洗完毕后，60℃常温干燥24小时。
S4、S3中干燥后的粉末在110℃真空活化8小时，最终产物即MIL-100（Sc，Fe），其中nSc：nFe=2:4，简称为MIL-100（Sc：Fe=2:4）。
制备实施例5
S1、称量219mg的ScCl3·6H2O，675mg的FeCl3·6H2O和181mg的H3BTC放置于聚四氟乙烯瓶内，再加入20mL的DMF（N,N-二甲基甲酰胺），超声搅拌30分钟，直至溶液澄清，制得混合溶液。
S2、将聚四氟乙烯瓶和混合溶液一同放到烘箱内，打开烘箱，使烘箱在1小时内升温至110℃，反应24小时，反应结束后，自然冷却，冷却之后离心分离制得橙色沉积物。
S3、用50℃~60℃去离子水和50℃~60℃乙醇清洗S2中制得的橙色沉积物，最佳的清洗时间为5天，每天清洗2次，第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗，清洗完毕后，60℃常温干燥24小时。
S4、S3中干燥后的粉末在110℃真空活化8小时，最终产物即MIL-100（Sc，Fe），其中nSc：nFe=2:5，简称为MIL-100（Sc：Fe=2:5）。
制备对比例1
S1、称量219mg的ScCl3·6H2O和181mg的H3BTC放置于聚四氟乙烯瓶内，再加入20mL的DMF（N,N-二甲基甲酰胺），超声搅拌30分钟，直至溶液澄清，制得混合溶液。
S2、将聚四氟乙烯瓶和混合溶液一同放到烘箱内，打开烘箱，使烘箱在1小时内升温至110℃，反应24小时，反应结束后，自然冷却，冷却之后离心分离制得橙色沉积物。
S3、用50℃~60℃去离子水和50℃~60℃乙醇清洗S2中制得的橙色沉积物，最佳的清洗时间为5天，每天清洗2次，第1和2天使用乙醇清洗，第3、4和5天使用去离子水清洗，清洗完毕后，60℃常温干燥24小时。
S4、S3中干燥后的粉末在110℃真空活化8小时，最终产物即MIL-100（Sc）。
制备对比例2
标准MIL-100（Fe）粉末。
粉晶结构检测
分别对制备实施例1-5和制备对比例1、2所制得的材料进行粉末晶体衍射检测，结果如图1所示。通过对比制备实施例1-5的粉晶衍射峰与制备对比例2的粉晶衍射峰可知，制备实施例1-5所制得的MIL-100（Sc，Fe）的粉晶衍射图谱与制备对比例2的粉晶衍射图谱相吻合，证明本方法成功合成了MIL-100（Sc，Fe）。清晰的衍射峰说明材料有着很好的结晶性，制备实施例1-5的粉晶衍射图谱没有其他杂质衍射峰的出现，说明制得的MIL-100（Sc，Fe）纯度高。
光谱吸收检测
制备过程中观察溶液颜色可知，随着铁掺入量的增加，合成材料的颜色逐渐加深，颜色逐渐从白色向橙红色转变。说明随着MIL-100（Sc）骨架上铁含量的增多，吸收光谱的红移程度变大，对可见光的吸收增多，其中可见光的吸收程度MIL-100（Sc）＜MIL-100（Sc：Fe=2:1）＜MIL-100（Sc：Fe=2:2）＜MIL-100（Sc：Fe=2:3）＜MIL-100（Sc：Fe=2:4）＜MIL-100（Sc：Fe=2:5）。
分别对制备实施例1-5和制备对比例1进行紫外可见光分光光度计检测其吸光度，结果如图2所示。利用Tauc plot法计算材料的带隙能值分别为MIL-100（Sc）（4.13eV）＞MIL-100（Sc：Fe=2:1）（4.10eV）＞MIL-100（Sc：Fe=2:2）（4.03eV）＞MIL-100（Sc：Fe=2:3）（3.33eV）＞MIL-100（Sc：Fe=2:4）（3.28eV）＞MIL-100（Sc：Fe=2:5）（3.19eV），再次证明了MIL-100（Sc，Fe）材料中铁掺入量增多，光吸收程度越高，带隙越小。
将制备实施例1-5制得的MIL-100（Sc，Fe）分别进行光芬顿降解磺胺甲恶唑的动力学实验：实验模拟用污染水的制备方法为取适量的水依次加入H2O2、SMX，其中H2O2=19.4mM，SMX=10ppm。
光催化对比例1
取适量上述方法制得的污水，调节pH值，使溶液的pH=6.8，作为空白对照。
光催化对比例2
取与光催化对比例1等量的污水，加入制备对比例1中制备的MIL-100（Sc），MIL-100（Sc）的浓度为2.5g/L，调节pH，使溶液的pH=6.8。
光催化对比例3
取与光催化对比例1等量的污水，加入制备对比例2中制备的MIL-100（Fe），MIL-100（Fe）的浓度为2.5g/L，调节pH，使溶液的pH=6.8。
光催化实施例1
取与光催化对比例1等量的污水，加入制备实施例1中制备的MIL-100（Sc：Fe=2:1），MIL-100（Sc：Fe=2:1）的浓度为2.5g/L，调节pH，使溶液的pH=6.8。
光催化实施例2
取与光催化对比例1等量的污水，加入制备实施例2中制备的MIL-100（Sc：Fe=2:2），MIL-100（Sc：Fe=2:2）的浓度为2.5g/L，调节pH，使溶液的pH=6.8。
光催化实施例3
取与光催化对比例1等量的污水，加入制备实施例3中制备的MIL-100（Sc：Fe=2:3），MIL-100（Sc：Fe=2:3）的浓度为2.5g/L，调节pH，使溶液的pH=6.8。
光催化实施例4
取与光催化对比例1等量的污水，加入制备实施例4中制备的MIL-100（Sc：Fe=2:4），MIL-100（Sc：Fe=2:4）的浓度为2.5g/L，调节pH，使溶液的pH=6.8。
光催化实施例5
取与光催化对比例1等量的污水，加入制备实施例5中制备的MIL-100（Sc：Fe=2:5），MIL-100（Sc：Fe=2:5）的浓度为2.5g/L，调节pH，使溶液的pH=6.8。
将光催化对比例1-3和光催化实施例1-5均置于相同的模拟太阳光下，进行光芬顿降解实验，收集0-60分钟的实验数据，并绘制光催化实施例1-5和光催化对比例1-3的光芬顿降解SMX的动力学曲线，结果如图3所示。在同时具备光照和过氧化氢的条件下，对比SMX的去除结果可以发现，光芬顿体系中双金属MIL-100对SMX有着明显的催化降解作用，说明MIL-100（Sc，Fe）材料中铁掺入量的增多，会使光芬顿催化的去除效果变好。
为了探究H2O2浓度对光芬顿催化反应的影响进行了以下实验：
实验模拟用污水的制备：在水中加入适量的SMX，使得SMX=10ppm。
光催化实施例6
取适量按照上述方法制备的污水，加入制备实施例5中制得的MIL-100（Sc：Fe=2:5），MIL-100（Sc：Fe=2:5）的浓度为0.5g/L，再加入H2O2，使得溶液中满足H2O2=9.7 mM。
光催化实施例7
取和光催化实施例6等量的污水，加入制备实施例5中制得的MIL-100（Sc：Fe=2:5），MIL-100（Sc：Fe=2:5）的浓度为0.5g/L，再加入H2O2，使得溶液中满足H2O2=19.4 mM。
光催化实施例8
取和光催化实施例6等量的污水，加入制备实施例5中制得的MIL-100（Sc：Fe=2:5），MIL-100（Sc：Fe=2:5）的浓度为0.5g/L，再加入H2O2，使得溶液中满足H2O2=38.8 mM。
光催化实施例9
取和光催化实施例6等量的污水，加入制备实施例5中制得的MIL-100（Sc：Fe=2:5），MIL-100（Sc：Fe=2:5）的浓度为0.5g/L，再加入H2O2，使得溶液中满足H2O2=77.6 mM。
将光催化实施例6-9的pH值均调至6.8，然后将光催化实施例6-9均置于相同的模拟太阳光下，收集0-100分钟的实验数据，并绘制SMX的动力学曲线，结果如图4所示。实验表明，H2O2为38.8mM的实验条件下，SMX在30分钟内的降解率大于99%。即在H2O2为38.8mM时，使MIL-100（Sc，Fe）的光芬顿催化效果达到最佳。
综上所述，光芬顿体系对底物SMX有着明显的催化降解的作用，随着MIL-100 (Sc,Fe) 材料中铁掺入量的增多，光芬顿催化去除效果越好。使用浓度为0.5g/L的MIL-100（Sc：Fe=2:5），在H2O2为38.8mM的条件下，SMX在30分钟内降解99%以上。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，将含Sc和Fe双组分混合金属的光芬顿催化剂和H2O2加入到含有磺胺类抗生素的污水中，在光照条件下进行反应；
其中，含Sc和Fe双组分混合金属的光芬顿催化剂的制备方法，按如下步骤进行：
S1、将ScCl3·6H2O、FeCl3·6H2O和H3BTC置于反应容器中，再加入DMF，超声搅拌，直至溶液澄清，制得混合溶液；
S2、对混合溶液进行加热反应，反应结束后自然冷却，离心分离得到橙色沉积物；
S3、将S2得到橙色粉末用去离子水和乙醇清洗，干燥清洗后产物；
S4、将S3干燥后产物进行真空活化，得到最终产物MIL-100（Sc，Fe）光芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，S1中ScCl3·6H2O、FeCl3·6H2O、H3BTC和DMF的物质的量之比为2：n：3：600，其中n=1或2或3或4或5。
3.根据权利要求1所述的含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，S1中的反应容器为聚四氟乙烯瓶，超声搅拌的时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，S2中加热反应条件为在1h内将第一溶液温度升至110℃，并保温反应24小时。
5.根据权利要求1所述的含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，S3中使用的去离子水和乙醇温度均为50℃~60℃，一天内清洗两次，清洗时间为5天，前两天用乙醇，后三天用去离子水。
6.根据权利要求1所述的含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，S3中干燥温度为60℃，干燥时间为24小时。
7.根据权利要求1所述的含双组分混合金属的光芬顿催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，S4中的真空活化温度为110℃，真空活化时间为8小时。
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