CN115888763B - 一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术领域，且公开了一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法及其应用，制备方法包括：将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中升温到设定温度，并保温，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A，将铁源和固体A放入到超纯水中，并在持续搅拌均匀后，得到悬浊液B，将硫源分批量溶于超纯水中，并持续搅拌后得到溶液C，将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，搅拌均匀后得到混合悬浊液D。本发明的生物炭基多相芬顿催化剂是通过使用养鸡场的鸡粪为原料进行制备，制备过程耗时短，所需原材料廉价易得，并且实现了废物利用，符合环保再生的理念，本发明催化剂对水体中难降解污染物降解速率快。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
自然水体中日益严重的人工和自然产生的化学物质污染现象，是目前人类所面临的亟待解决的环境问题。尽管现在已经发展成熟的水处理技术如吸附、絮凝和生物氧化等，能够解决一部分的水体污染问题，但是对于水体中存在的微量的难以生物降解的污染物，如农药、医药品、染料、个人护肤品、卤代有机物、亚硝胺类物质以及内分泌干扰物等，这些工艺往往难以做到独立有效的快速降解。并且这类污染物可以经累积和复合产生协同毒性效应，严重威胁着生态环境和人类生命健康。因此，人们急需一种能针对这些难降解有机污染物的深度处理或高效转化的绿色水处理工艺。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法及其应用。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中升温到设定温度，并保温处理，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A；
S2、将铁源和固体A放入到超纯水中，并持续搅拌均匀后，得到悬浊液B；
S3、将硫源分批量溶于超纯水中，并持续搅拌后得到溶液C；
S4、将溶液C加入到悬浊液B中，搅拌均匀后得到混合悬浊液D；
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，并持续搅拌均匀后，得到溶液E；
S6、将溶液E加入到混合悬浊液D中，并持续搅拌均匀后，得到混合液F；
S7、将混合液F进行离心，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入烘干机中进行烘干，将烘干后的固体放入研磨机中进行充分研磨，得到所需的生物炭基多相芬顿催化剂。
优选地，所述步骤S1中，干粪便来源于养鸡场中的干粪，马弗炉的设定温度为(600-800)℃，升温速度为(5-10)℃/min，保温时间为(1-3)h。
优选地，所述步骤S2中，铁源为六水合氯化铁；其中，六水合氯化铁、固体A和超纯水的质量比为(0-5)：(10-15)：(500-1700)。
优选地，所述步骤S2中，搅拌的温度为25-35℃，搅拌时间为10-60min。
优选地，所述步骤S3中，硫源为九水合硫化钠；其中，九水合硫化钠和超纯水的质量比为(5-10)：(100-600)。
优选地，所述步骤S3中，搅拌的温度为25-35℃，搅拌时间为5-15min。
优选地，所述步骤S4中，搅拌的温度为25-35℃，搅拌的时间为30-35min。
优选地，所述步骤S5中，3-巯基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为(0.1-1)：(100-500)。
优选地，所述步骤S5中，搅拌的温度为25-35℃，搅拌的时间为30-35min。
优选地，所述步骤S6中，搅拌的温度为25-35℃，搅拌的时间为22-25h。
优选地，所述步骤S7中，离心的次数为4-5次，单次离心的时间为7-10min，干燥的温度为60-80℃，干燥的时间为10-12h，研磨的时间为10-15min。
第二方面，本发明提供一种使用上述方法制备得到的生物炭基多相芬顿催化剂在降解污染物中的应用。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
1、本发明公开的生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，通过使用养鸡场的鸡粪为原料进行制备，制备过程耗时短，所需原材料廉价易得，并且实现的了废物利用，复合了环保再生的理念，本催化剂对水体中难降解污染物降解速率快，与传统芬顿技术相比大大缩短了反应进行时间。
2、本发明公开的生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，在反应过程不需要将体系的酸碱度(pH值)调至2-3这种苛刻条件，在中性甚至碱性的室温条件下对难生物降解的有机污染物的降解就具有很好的去除效果，其次在反应过程中没有铁源溶出，不会产生固体异物，不需要异物清除装置。
3、本发明公开的生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，在降解污染物的过程中不需要外来能源的输入，大大降低了资源浪费，在去除有机污染物的过程中具有很好的稳定性，最后本发明的催化剂属于固体催化剂，便于与水分离，便于回收循环利用。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1为本发明生物炭基多相芬顿催化剂的低分辨率扫描电镜图；
图2为本发明生物炭基多相芬顿催化剂的高分辨率透射电镜图；
图3为本发明为实施例2中制备得到的LL-GTT-2的X射线衍射图；
图4为本发明实施例2中制备得到的LL-GTT-2和对比例中制备得到的LL-GTT-对比对罗丹明B的降解曲线图；
图5为本发明实施例2中制备得到的LL-GTT-2对不同污染物的降解曲线图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以5K/min速度升温到600℃，并保温2h，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A。
S2、将六水合氯化铁和固体A放入到超纯水中，其中六水合氯化铁、固体A和超纯水的质量比为：六水合氯化铁：固体A：超纯水＝1：10：500，并在25℃下持续搅拌10min后，得到悬浊液B。
S3、将九水合硫化钠分批量溶于超纯水中，其中九水合硫化钠和超纯水的质量比九水合硫化钠：超纯水＝5：100，并在25℃持续搅拌5min后得到溶液C。
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，在25℃下搅拌30min后得到混合悬浊液D。
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，3-巯基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为：3-巯基丙基三乙氧基硅烷：无水乙醇＝0.1：100。并在25℃下持续搅拌10min后，得到溶液E。
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并在25℃下持续搅拌20h后，得到混合液F。
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F离心4次，且每次离心时间为7min，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入60℃的烘干机中进行烘干10h，将烘干后的固定放入研磨机中进行充分研磨10min，得到直径大小为88微米的生物炭基多相芬顿催化剂LL-GTT-1。
实施例2：
一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以5K/min速度升温到700℃，并保温1h，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A。
S2、将六水合氯化铁和固体A放入到超纯水中，其中六水合氯化铁、固体A和超纯水的质量比为：六水合氯化铁：固体A：超纯水＝1：10：1000，并在30℃下持续搅拌30min后，得到悬浊液B。
S3、将九水合硫化钠分批量溶于超纯水中，其中九水合硫化钠和超纯水的质量比九水合硫化钠：超纯水＝7：500，并在30℃持续搅拌10min后得到溶液C。
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，在30℃下搅拌30min后得到混合悬浊液D。
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，3-巯基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为：3-巯基丙基三乙氧基硅烷：无水乙醇＝0.625：171。并在30℃下持续搅拌30min后，得到溶液E。
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并在30℃下持续搅拌22h后，得到混合液F。
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F离心4次，且每次离心时间为8min，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入60℃的烘干机中进行烘干10h，将烘干后的固定放入研磨机中进行充分研磨15min，得到直径大小为80微米的生物炭基多相芬顿催化剂LL-GTT-2。
实施例3：
一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以10K/min速度升温到800℃，并保温3h，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A。
S2、将六水合氯化铁和固体A放入到超纯水中，其中六水合氯化铁、固体A和超纯水的质量比为：六水合氯化铁：固体A：超纯水＝5：15：1700，并在35℃下持续搅拌60min后，得到悬浊液B。
S3、将九水合硫化钠分批量溶于超纯水中，其中九水合硫化钠和超纯水的质量比九水合硫化钠：超纯水＝10：600，并在35℃持续搅拌15min后得到溶液C。
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，在35℃下搅拌60min后得到混合悬浊液D。
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，3-巯基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为：3-巯基丙基三乙氧基硅烷：无水乙醇＝1：500。并在35℃下持续搅拌35min后，得到溶液E。
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并在35℃下持续搅拌25h后，得到混合液F。
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F离心5次，且每次离心时间为10min，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入80℃的烘干机中进行烘干12h，将烘干后的固定放入研磨机中进行充分研磨15min，得到直径大小为75微米的生物炭基多相芬顿催化剂LL-GTT-3。
对比例：
一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以5K/min速度升温到700℃，并保温1h，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A。
S2、将固体A放入到超纯水中，其中固体A和超纯水的质量比为：固体A：超纯水＝1：1000，并在30℃下持续搅拌30min后，得到悬浊液B。
S3、将九水合硫化钠分批量溶于超纯水中，其中九水合硫化钠和超纯水的质量比九水合硫化钠：超纯水＝7：500，并在30℃持续搅拌10min后得到溶液C。
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，在30℃下搅拌30min后得到混合悬浊液D。
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，并在30℃下持续搅拌30min后，得到溶液E。
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并在30℃下持续搅拌22h后，得到混合液F。
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F离心4次，且每次离心时间为8min，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入60℃的烘干机中进行烘干10h，将烘干后的固定放入研磨机中进行充分研磨15min，得到直径大小为80微米的生物炭基多相芬顿催化剂LL-GTT-对比。
本发明生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，通过使用养鸡场的鸡粪为原料进行制备，制备过程耗时短，所需原材料廉价易得，并且实现了废物利用，符合环保再生的理念。由图4能够看出，本发明制备的催化剂对水体中难降解污染物降解速率快，与传统芬顿技术相比大大缩短了反应进行时间，同时在反应过程不需要将体系的酸碱度(pH值)调至2-3这种苛刻条件，在中性甚至碱性的室温条件下对难生物降解的有机污染物的降解就具有很好的去除效果，其次在反应过程中没有铁源溶出，不会产生固体异物，不需要异物清除装置。由图5能够看出，在降解污染物的过程中不需要外来能源的输入，大大降低了资源浪费，在去除有机污染物的过程中具有很好的稳定性，最后本发明的催化剂属于固体催化剂，便于与水分离，便于回收循环利用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中升温到设定温度，并保温处理，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A；
S2、将铁源和固体A放入到超纯水中，并持续搅拌均匀后，得到悬浊液B；
S3、将硫源分批量溶于超纯水中，并持续搅拌后得到溶液C；
S4、将溶液C加入到悬浊液B中，搅拌均匀后得到混合悬浊液D；
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，并持续搅拌均匀后，得到溶液E；
S6、将溶液E加入到混合悬浊液D中，并持续搅拌均匀后，得到混合液F；
S7、将混合液F进行离心，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入烘干机中进行烘干，将烘干后的固体放入研磨机中进行充分研磨，得到所需的生物炭基多相芬顿催化剂；
其中，所述步骤S1中，干粪便来源于养鸡场中的干粪，所述步骤S2中，铁源为六水合氯化铁。
2.根据权利要求1所述的一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，马弗炉的设定温度为(600-800)℃，升温速度为(5-10)℃/min，保温时间为(1-3)h。
3.根据权利要求1所述的一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，六水合氯化铁、固体A和超纯水的质量比为(0-5)：(10-15)：(500-1700)。
4.根据权利要求1所述的一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌的温度为25-35℃，搅拌时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，硫源为九水合硫化钠；其中，九水合硫化钠和超纯水的质量比为(5-10)：(100-600)；搅拌的温度为25-35℃，搅拌时间为5-15min。
6.根据权利要求1所述的一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，搅拌的温度为25-35℃，搅拌的时间为30-35min。
7.根据权利要求1所述的一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，3-巯基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为(0.1-1)：(100-500)；所述步骤S5中，搅拌的温度为25-35℃，搅拌的时间为30-35min。
8.根据权利要求1所述的一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，搅拌的温度为25-35℃，搅拌的时间为22-25h。
9.根据权利要求1所述的一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，离心的次数为4-5次，单次离心的时间为7-10min，干燥的温度为60-80℃，干燥的时间为10-12h，研磨的时间为10-15min。
10.一种使用权利要求1-9任一所述的方法制备得到的生物炭基多相芬顿催化剂在降解污染物中的应用。
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