CN115382558B - 一种多相类芬顿催化剂的制备方法 - Google Patents

一种多相类芬顿催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及污水处理技术领域，公开了一种多相类芬顿催化剂的制备方法，其包括如下步骤：将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以一定的速度升温到设定温度，并保温一定时间，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A，将铜源和固体A放入到超纯水中，并在持续搅拌均匀后，得到悬浊液B，将硫源分批量溶于超纯水中，并持续搅拌后得到溶液C，将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，搅拌均匀后得到混合悬浊液D。本发明通过使用养鸡场的鸡粪为原料进行制备，制备过程耗时短，所需原材料廉价易得，并且实现的了废物利用，复合了环保再生的理念，本催化剂对水体中难降解污染物降解速率快。

Description

一种多相类芬顿催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种多相类芬顿催化剂的制备方法。
背景技术
自然水体中日益严重的人工和自然产生的化学物质污染现象，是目前人类所面临的亟待解决的环境问题，芬顿催化剂处理废水的特点，一是反应启动快，反应在酸性的环境中，常温常压，条件温和；二是不需要设计复杂的反应系统，设备简单、能耗小。芬顿催化剂氧化性强，反应过程中可以将污染物彻底地无害化，而且氧化剂H2O2参加反应后的剩余物可以自行分解掉，不留残余，同时也是良好的絮凝剂。
尽管现在已经发展成熟的水处理技术如吸附、絮凝和生物氧化等，能够解决一部分的水体污染问题，但是对于水体中存在的微量的难以生物降解的污染物，如农药、医药品、染料、个人护肤品、卤代有机物、亚硝胺类物质以及内分泌干扰物等，这些工艺往往难以做到独立有效的快速降解。并且这类污染物可以经累积和复合产生协同毒性效应，严重威胁着生态环境和人类生命健康。因此，人们急需一种能针对这些难降解有机污染物的深度处理，本发明提出一种新的多相类芬顿催化剂，来解决解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种多相类芬顿催化剂的制备方法，通过使用养鸡场的鸡粪为原料进行制备，缩短其制备过程，以解决上述问题。
(二)技术方案
为实现上述制备过程耗时短，所需原材料廉价易得的效果，本发明提供如下技术方案：
一种多相类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以一定的速度升温到设定温度，并保温一定时间，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A。
S2、将铜源和固体A放入到超纯水中，并在持续搅拌均匀后，得到悬浊液B。
S3、将硫源分批量溶于超纯水中，并持续搅拌后得到溶液C。
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，搅拌均匀后得到混合悬浊液D。
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，并持续搅拌均匀后，得到溶液E。
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并持续搅拌均匀后，得到混合液F。
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F进行离心，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入烘干机中进行烘干，将烘干后的固定放入研磨机中进行充分研磨，得到所需的多相类芬顿催化剂。
优选的，所述步骤S1中，鸡粪来源于养鸡场中的干粪，马弗炉升温速度为(5-10)K/min，升温到(600-800)℃，并保温(1-3)h。
优选的，所述步骤S2中，铜源为二水合氯化铜，其中，二水合氯化铜、固体A和超纯水的质量比为：二水合氯化铜：固体A：超纯水＝(0-5)：(10-15)：(500-1700)，搅拌的温度为30-35℃，搅拌时间为10-15min。
优选的，所述步骤S3中，硫源为九水合硫化钠，其中，九水合硫化钠和超纯水的质量比九水合硫化钠：超纯水＝(200-300)：(0-5)，搅拌的温度为30-35℃，搅拌时间为10-15min。
优选的，所述步骤S4中，搅拌的温度为30-35℃，搅拌的时间为30-35min。
优选的，所述步骤S5中，搅拌的温度为30-35℃，搅拌的时间为30-35min。
优选的，所述步骤S6中，搅拌的温度为30-35℃，搅拌的时间为22-25h。
优选的，所述步骤S7中，离心次数为4-5次，单次离心时间为8-9min,烘干机的温度为70-80℃，烘干时间为10-12h,研磨时间为10-15min,且研磨后的颗粒直径为60-90微米。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种多相类芬顿催化剂的制备方法，具备以下有益效果：
1、该多相类芬顿催化剂的制备方法，通过使用养鸡场的鸡粪为原料进行制备，制备过程耗时短，所需原材料廉价易得，并且实现的了废物利用，复合了环保再生的理念，本催化剂对水体中难降解污染物降解速率快，与传统芬顿技术相比大大缩短了反应进行时间。
2、该多相类芬顿催化剂的制备方法，在反应过程不需要将体系的酸碱度(pH值)调至2-3这种苛刻条件，在中性甚至碱性的室温条件下对难生物降解的有机污染物的降解就具有很好的去除效果，其次在反应过程中没有Cu2+溶出，不会产生固体异物，不需要异物清除装置。
3、该多相类芬顿催化剂的制备方法，在降解污染物的过程中不需要外来能源的输入，大大降低了资源浪费，在去除有机污染物的过程中具有很好的稳定性，最后本发明的催化剂属于固体催化剂，便于与水分离，便于回收循环利用。
附图说明
图1为本发明制备的多相类芬顿催化剂的低分辨率扫描电镜图；
图2为本发明制备的多相类芬顿催化剂的高分辨率透射电镜图；
图3为本发明为实施例1中制备得到的LL-GTT-1和对比例1中制备得到的LL-GTT-对比的X射线衍射图；
图4为本发明实施例1中制备得到的LL-GTT-1和对比例1中制备得到的LL-GTT-对比对2，4二氯苯乙酸的降解曲线图；
图5为本发明实施例1中制备得到的LL-GTT-1在不同pH条件对2，4二氯苯乙酸的降解曲线图；
图6为本发明实施例1中制备得到的LL-GTT-1对2，4二氯苯乙酸降解的循环反复利用活性评价图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图与实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
参见附图1-6，本发明提供的多相类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以6K/min速度升温到600℃，并保温2h，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A。
S2、将二水合氯化铜和固体A放入到超纯水中，其中二水合氯化铜、固体A和超纯水的质量比为：二水合氯化铜：固体A：超纯水＝3：11：800，并在30℃下持续搅拌12min后，得到悬浊液B。
S3、将九水合硫化钠分批量溶于超纯水中，其中九水合硫化钠和超纯水的质量比九水合硫化钠：超纯水＝200：4，并在30℃持续搅拌10min后得到溶液C。
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，在30℃下搅拌30min后得到混合悬浊液D。
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，并在30℃下持续搅拌30min后，得到溶液E。
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并在30℃下持续搅拌22h后，得到混合液F。
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F离心4次，且每次离心时间为8min，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入70℃的烘干机中进行烘干10h，将烘干后的固定放入研磨机中进行充分研磨10min，得到直径大小为88微米的多相类芬顿催化剂。
实施例2：
在实施例1的基础上，本发明实施例提供的多相类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以8K/min速度升温到700℃，并保温2h，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A。
S2、将二水合氯化铜和固体A放入到超纯水中，其中二水合氯化铜、固体A和超纯水的质量比为：二水合氯化铜：固体A：超纯水＝4：13：1300，并在35℃下持续搅拌15min后，得到悬浊液B。
S3、将九水合硫化钠分批量溶于超纯水中，其中九水合硫化钠和超纯水的质量比九水合硫化钠：超纯水＝250：4.5，并在35℃持续搅拌15min后得到溶液C。
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，在35℃下搅拌35min后得到混合悬浊液D。
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，并在35℃下持续搅拌35min后，得到溶液E。
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并在35℃下持续搅拌24h后，得到混合液F。
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F离心5次，且每次离心时间为9min，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入75℃的烘干机中进行烘干11h，将烘干后的固定放入研磨机中进行充分研磨13min，得到直径大小为80微米的多相类芬顿催化剂。
实施例3：
在实施例1、2的基础上，本发明实施例提供的多相类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以10K/min速度升温到800℃，并保温3h，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A。
S2、将二水合氯化铜和固体A放入到超纯水中，其中二水合氯化铜、固体A和超纯水的质量比为：二水合氯化铜：固体A：超纯水＝5：15：1700，并在35℃下持续搅拌15min后，得到悬浊液B。
S3、将九水合硫化钠分批量溶于超纯水中，其中九水合硫化钠和超纯水的质量比九水合硫化钠：超纯水＝300：5，并在35℃持续搅拌15min后得到溶液C。
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，在35℃下搅拌35min后得到混合悬浊液D。
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，并在35℃下持续搅拌35min后，得到溶液E。
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并在35℃下持续搅拌25h后，得到混合液F。
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F离心5次，且每次离心时间为9min，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入80℃的烘干机中进行烘干12h，将烘干后的固定放入研磨机中进行充分研磨15min，得到直径大小为75微米的多相类芬顿催化剂。
对比例1：
本发明对比例提供的多相类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以6K/min速度升温到600℃，并保温2h，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A。
S2、将固体A放入到超纯水中，其中固体A和超纯水的质量比为：固体A：超纯水＝11：800，并在30℃下持续搅拌12min后，得到悬浊液B。
S3、将九水合硫化钠分批量溶于超纯水中，其中九水合硫化钠和超纯水的质量比九水合硫化钠：超纯水＝200：4，并在30℃持续搅拌10min后得到溶液C。
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，在30℃下搅拌30min后得到混合悬浊液D。
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，并在30℃下持续搅拌30min后，得到溶液E。
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并在30℃下持续搅拌22h后，得到混合液F。
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F离心4次，且每次离心时间为8min，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入70℃的烘干机中进行烘干10h，将烘干后的固定放入研磨机中进行充分研磨10min，得到直径大小为88微米的多相类芬顿催化剂。
上述实施例提供的多相类芬顿催化剂的制备方法，通过使用养鸡场的鸡粪为原料进行制备，制备过程耗时短，所需原材料廉价易得，并且实现的了废物利用，复合了环保再生的理念，本催化剂对水体中难降解污染物降解速率快，与传统芬顿技术相比大大缩短了反应进行时间，同时在反应过程不需要将体系的酸碱度(pH值)调至2-3这种苛刻条件，在中性甚至碱性的室温条件下对难生物降解的有机污染物的降解就具有很好的去除效果，其次在反应过程中没有Cu2+溶出，不会产生固体异物，不需要异物清除装置，并且在降解污染物的过程中不需要外来能源的输入，大大降低了资源浪费，在去除有机污染物的过程中具有很好的稳定性，最后本发明的催化剂属于固体催化剂，便于与水分离，便于回收循环利用。
需要特别说明的是，在本发明记载的上述组分、配比及工艺的范围内，具体进行其他的选择而得到的技术方案，均可以实现本发明的技术效果，故不再将其一一列出。
本发明重点是通过使用养鸡场的鸡粪为原料进行制备，制备过程耗时短，所需原材料廉价易得，并且实现的了废物利用，复合了环保再生的理念，本催化剂对水体中难降解污染物降解速率快。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种多相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将养鸡场获取的干粪便置于瓷舟中，在马弗炉中以一定的速度升温到设定温度，并保温一定时间，等待温度降至室温后，取出研磨得到固体A；
S2、将铜源和固体A放入到超纯水中，并在持续搅拌均匀后，得到悬浊液B；所述的铜源为二水合氯化铜，其中，二水合氯化铜、固体A和超纯水的质量比为：二水合氯化铜：固体A：超纯水=（3-5）：（10-15）：（500-1700），搅拌的温度为30-35℃，搅拌时间为10-15min；
S3、将硫源分批量溶于超纯水中，并持续搅拌后得到溶液C；所述的硫源为九水合硫化钠，搅拌的温度为30-35℃，搅拌时间为10-15min；
S4、将步骤S3中得到的溶液C加入到步骤S2得到的悬浊液B中，搅拌均匀后得到混合悬浊液D；
S5、将3-巯基丙基三乙氧基硅烷分批量溶于无水乙醇中，并持续搅拌均匀后，得到溶液E；
S6、将步骤S5中制备得到的溶液E，加入到步骤S4中制备得到的混合悬浊液D中，并持续搅拌均匀后，得到混合液F；
S7、将步骤S6中制备得到的混合液F进行离心，得到固体沉淀G，将固体沉淀G放入烘干机中进行烘干，将烘干后的固体放入研磨机中进行充分研磨，得到多相类芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的多相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，鸡粪来源于养鸡场中的干粪，马弗炉升温速度为5-10K/min，升温到600-800℃，并保温1-3h。
3.根据权利要求1所述的多相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，搅拌的温度为30-35℃，搅拌的时间为30-35min。
4.根据权利要求1所述的多相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，搅拌的温度为30-35℃，搅拌的时间为30-35min。
5.根据权利要求1所述的多相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，搅拌的温度为30-35℃，搅拌的时间为22-25h。
6.根据权利要求1所述的多相类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，离心次数为4-5次，单次离心时间为8-9min,烘干机的温度为70-80℃，烘干时间为10-12h,研磨时间为10-15min,且研磨后的颗粒直径为60-90微米。
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