CN115886255A - 一种高稳定性蓝莓花色苷二元凝胶片剂及其制备方法 - Google Patents

一种高稳定性蓝莓花色苷二元凝胶片剂及其制备方法 Download PDF

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CN115886255A CN202211343517.1A CN202211343517A CN115886255A CN 115886255 A CN115886255 A CN 115886255A CN 202211343517 A CN202211343517 A CN 202211343517A CN 115886255 A CN115886255 A CN 115886255A
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Abstract

本发明公开了一种高稳定性蓝莓花色苷二元凝胶片剂及其制备方法,该二元凝胶片剂的制备方法,包括如下步骤:(1)将蓝莓提取物溶液加入到HMP‑SPI混合水溶液中,充分搅拌后,添加GDL粉末,搅拌至充分溶解,放入冰箱内冷藏,得到HMP‑SPI凝胶;(2)将所述HMP‑SPI凝胶进行干燥处理,制备凝胶粉末;(3)采用压片法对压片辅料和凝胶粉末进行压制,得到所述二元凝胶片剂。本发明蓝莓花色苷二元凝胶片剂采用负载花色苷的凝胶粉末为原料,与直接加入功能因子粉末的传统片剂相比,具备更高的功能因子稳态化水平,能够削弱外界高温及强光环境对功能因子的不利影响,是一种有助于保护功能因子的新型凝胶基压片载体。

Description

一种高稳定性蓝莓花色苷二元凝胶片剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种片剂及其制备方法,具体地,本发明涉及一种高稳定性蓝莓花色苷二元凝胶片剂及其制备方法。
背景技术
近年来,居民生活水平的提高以及健康观念的增强使得健康食品备受瞩目。含有功能因子的健康食品在满足消费者的营养需求和能量需求外,能够调节人体生理机能、改善人体健康状况。天然功能因子花色苷无毒性、来源广泛、颜色鲜艳,具有强大的抗氧化能力和抗炎、抗癌、抗衰老等功效,常常被添加至食品、药品、化妆品中,受到消费者的欢迎。然而,花色苷对环境条件敏感,在pH、光、氧、热、酶、金属离子等不利因素的影响下容易发生降解,在加工、储存、运输过程中不稳定,生产及应用受到限制。
为了解决上述问题,需要借助传递体系将功能因子添加到食品中。目前,对于凝胶传递体系已进行了广泛的研究。水凝胶是一种呈三维网络结构的亲水性聚合物,能够锁住包埋其中的功能因子、隔绝外界不良环境的影响,实现有效的保护、递送和控释,提高花色苷等功能因子的稳定性。多糖和蛋白质是制备凝胶的常用原料。
在各类一元凝胶中,一元多糖凝胶弹性小、脆性大、网络孔径大,在理化性质和递送能力方面具有一定不足。一元蛋白质凝胶容易在贮藏过程中发生蛋白质的絮凝和聚集。对于以多糖和蛋白质共同构建的多糖-蛋白质二元水凝胶,可以通过调整凝胶制备条件设计出具有复杂微结构的水凝胶,构建稳定性良好的花色苷传递体系。目前,使用凝胶包埋花色苷的研究较少,用以负载花色苷和提高花色苷稳定性的水凝胶传递体系亟待开发。
同时,与其它剂型相比,片剂具有质量稳定、食用及携带方便、剂量精确的优势,更容易被消费者接受。此外,通过调整片剂的辅料成分和形状,可以提供符合不同消费者喜好的产品,具有一定的休闲性。作为一种常用剂型,开发负载功能因子的片剂具有实际应用价值,相关技术中少有研究对以凝胶为材料的片剂进行报道。
发明内容
本发明旨在提供一种高稳定性蓝莓花色苷二元凝胶片剂及其制备方法。将功能因子花色苷负载于口服片剂递送体系中,维持功能因子花色苷在强光照射和高温环境中的稳定性,为功能因子的稳态化提供可能。
为此,本发明的第一方面实施例提出一种高稳定性的蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将蓝莓提取物用水溶解后加入到HMP-SPI混合水溶液中,充分搅拌后,添加GDL粉末,搅拌至充分溶解,放入冰箱内冷藏,得到HMP-SPI凝胶;
(2)将所述HMP-SPI凝胶进行干燥处理,制备凝胶粉末;
(3)采用压片法对压片辅料和凝胶粉末进行压制,得到所述二元凝胶片剂。
在一些实施例中,在步骤(1)的最终体系中,HMP的浓度为0.5~2.5wt%,SPI的浓度为4~8wt%,蓝莓提取物的浓度为0.05~0.1wt%,GDL的浓度为1.5wt%。
在一些实施例中,所述蓝莓提取物中花色苷含量为5~30wt%。
在一些实施例中,所述HMP-SPI凝胶的制备方法包括如下步骤:
A1,将SPI粉末分散于去离子水中,充分搅拌后,放入冰箱内冷藏至SPI充分水化,得到SPI水溶液;
A2,将HMP粉末分散于去离子水中,置于85℃水浴中充分搅拌后,迅速用流动的水冷却,然后放入冰箱内冷藏至HMP充分水化,得到HMP水溶液;
A3,将SPI水溶液、HMP水溶液及去离子水混合,调节其pH值至6.5并在室温下搅拌2h后,将其置于85℃水浴中加热30min,然后迅速转移至冰水浴中,冷却至室温后,放入冰箱内冷藏至SPI和HMP充分作用,得到HMP-SPI混合水溶液;
A4,将含有花色苷的蓝莓提取物用水溶解后,制成蓝莓提取物溶液,加入到HMP-SPI混合水溶液中,充分搅拌后,添加GDL粉末,搅拌至充分溶解,放入冰箱内冷藏,得到HMP-SPI凝胶。
在一些实施例中,所述干燥处理为冷冻干燥,温度为-60℃,时间为18~24h。
在一些实施例中,所述压片辅料包括填充剂和润滑剂。
在一些实施例中,所述填充剂包括微晶纤维素和乳糖,所述润滑剂包括硬脂酸镁。
在一些实施例中,所述压片法为直接压片法,直接压片法包括如下步骤:
B1,将凝胶粉末过筛,得到过筛物料;将填充剂过筛,得到过筛辅料;
B2,将过筛物料与过筛辅料混合,得到预混物料;
B3,将预混物料与润滑剂混合,得到混合物料;
B4,用压片机将混合物料压制成片。
在一些实施例中,所述过筛物料在最终片剂中的含量为59.4~79.7wt%,微晶纤维素在最终片剂中的含量为10~30wt%,乳糖在最终片剂中的含量为10~30wt%,硬脂酸镁在最终片剂中的含量为0.3~1.5wt%;所述过筛物料、微晶纤维素、乳糖、硬脂酸镁的质量百分比之和为100%。
优选地,所述过筛物料在最终片剂中的含量为71wt%,微晶纤维素在最终片剂中的含量为17.6wt%,乳糖在最终片剂中的含量为11.1wt%,硬脂酸镁在最终片剂中的含量为0.3wt%。
在一些实施例中,步骤B4的压制压力为25Mpa,时间为1min。
本发明的第二方面实施例提出一种由上述的制备方法制备出的高稳定性蓝莓花色苷二元凝胶片剂。
本发明的第三方面实施例提出一种该二元凝胶片剂在食品加工领域中的应用。
本发明所具有的优点和有益效果:
(1)本发明蓝莓花色苷二元凝胶片剂采用负载花色苷的凝胶粉末为原料,与直接加入功能因子粉末的传统片剂相比,具备更高的功能因子稳态化水平,能够削弱外界高温及强光环境对功能因子的不利影响,是一种有助于保护功能因子的新型凝胶基压片载体。
(2)本发明所有原料均为可食用原材料,所制备的二元凝胶片剂可用于营养功能因子的口服递送,作为膳食营养补充剂的有效载体。
(3)本发明制备的二元凝胶片剂以小体积固体形式存在,便于储存和运输,剂量精确,稳定性好,成本低廉,原料充沛,没有引入有毒化学药品,可用于保健食品。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解。
图1为本发明实施例中蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备示意图;
图2为本发明实施例制备得到的蓝莓花色苷二元凝胶片剂图及作对比实验的传统片剂图;
图3为本发明实施例中经高温处理后蓝莓花色苷二元凝胶片剂及作对比实验的传统片剂的花色苷保留率和抗氧化性保留率随SPI含量的变化图。不同大写字母表示相同SPI添加量的凝胶片剂组和传统片剂组间存在显著差异(P<0.05),不同小写字母表示不同SPI添加量的同种片剂组间存在显著差异(P<0.05);
图4为本发明实施例中经光照处理后蓝莓花色苷二元凝胶片剂及作对比实验的传统片剂的花色苷保留率和抗氧化性保留率随SPI含量的变化图。不同大写字母表示相同SPI添加量的凝胶片剂组和传统片剂组间存在显著差异(P<0.05),不同小写字母表示不同SPI浓度的同种片剂组间存在显著差异(P<0.05);
图5为本发明实施例1制备的蓝莓花色苷二元凝胶片剂及对比例1制备的传统片剂的花色苷释放率变化图。图中,A为模拟口腔消化阶段,B为模拟胃部消化阶段,C为模拟小肠消化阶段。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,下面描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
且除非另外定义,否则本文中使用的全部技术和科学术语具有本发明所属领域的熟练技术人员通常理解的含义。
本发明实施例中描述所用到的缩写:
SPI:大豆分离蛋白
HMP:高甲氧基果胶
GDL:葡萄糖酸-δ-内酯
ABTS:2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐
GT:凝胶片剂
TT:传统片剂
SSF:模拟唾液
SGF:模拟胃液
SIF:模拟肠液
本发明的第一方面实施例提出一种高稳定性的蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法(如图1所示),包括如下步骤:
(1)将蓝莓提取物用水溶解后加入到HMP-SPI混合水溶液中,充分搅拌后,添加GDL粉末,搅拌至充分溶解,放入冰箱内冷藏,得到HMP-SPI凝胶;
(2)将所述HMP-SPI凝胶进行干燥处理,制备凝胶粉末;
(3)采用压片法对压片辅料和凝胶粉末进行压制,得到所述二元凝胶片剂。
本发明实施例中蓝莓花色苷二元凝胶片剂采用负载花色苷的凝胶粉末为原料,与直接加入功能因子粉末的传统片剂相比,具备更高的功能因子稳态化水平,能够削弱外界高温及强光环境对功能因子的不利影响,是一种有助于保护功能因子的新型凝胶基压片载体。
在一些实施例中,在步骤(1)的最终体系中,HMP的浓度为0.5~2.5wt%,SPI的浓度为4~8wt%,蓝莓提取物的浓度为0.05~0.1wt%,GDL的浓度为1.5wt%。
非限制性的举例如:步骤(1)的最终体系中,HMP的浓度可以为0.5wt%、1wt%、1.5wt%、2wt%、2.5wt%等,SPI的浓度可以为4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%等,蓝莓提取物的浓度为0.05wt%、0.06wt%、0.07wt%、0.08wt%、0.09wt%、0.1wt%等。
在本发明实施例中,GDL的浓度控制在1.5wt%,以使得到的HMP-SPI凝胶具有低于4.0的pH值,所构建的酸性环境有利于保持花色苷的稳定性。
在一些实施例中,所述蓝莓提取物中花色苷含量为5~30wt%。非限制性的举例如:蓝莓提取物中花色苷含量可以为5wt%、10wt%、15wt%、25wt%、30wt%等。
在一些实施例中,所述HMP-SPI凝胶的制备方法包括如下步骤:
A1,将SPI粉末分散于去离子水中,充分搅拌后,放入冰箱内冷藏至SPI充分水化,得到SPI水溶液;
A2,将HMP粉末分散于去离子水中,置于85℃水浴中充分搅拌后,迅速用流动的水冷却,然后放入冰箱内冷藏至HMP充分水化,得到HMP水溶液;
A3,将SPI水溶液、HMP水溶液及去离子水混合,调节其pH值至6.5并在室温下搅拌2h后,将其置于85℃水浴中加热30min,然后迅速转移至冰水浴中,冷却至室温后,放入冰箱内冷藏至SPI和HMP充分作用,得到HMP-SPI混合水溶液;
A4,将含有花色苷的蓝莓提取物用水溶解后,制成蓝莓提取物溶液,加入到HMP-SPI混合水溶液中,充分搅拌后,添加GDL粉末,搅拌至充分溶解,放入冰箱内冷藏,得到HMP-SPI凝胶。
在一些实施例中,所述干燥处理为冷冻干燥,温度为-60℃,时间为18~24h。非限制性的举例如:冷冻干燥的时间可以为18h、20h、21h、23h、24h等。
在一些实施例中,所述压片辅料包括填充剂和润滑剂。
在一些实施例中,所述填充剂包括微晶纤维素和乳糖,所述润滑剂包括硬脂酸镁。
在一些实施例中,所述压片法为直接压片法,直接压片法包括如下步骤:
B1,将凝胶粉末过筛,得到过筛物料;将填充剂过筛,得到过筛辅料;
B2,将过筛物料与过筛辅料混合,得到预混物料;
B3,将预混物料与润滑剂混合,得到混合物料;
B4,用压片机将混合物料压制成片。
在一些实施例中,所述过筛物料在最终片剂中的含量为59.4~79.7wt%,微晶纤维素在最终片剂中的含量为10~30wt%,乳糖在最终片剂中的含量为10~30wt%,硬脂酸镁在最终片剂中的含量为0.3~1.5wt%;所述过筛物料、微晶纤维素、乳糖、硬脂酸镁的质量百分比之和为100%。
优选地,所述过筛物料在最终片剂中的含量为71wt%,微晶纤维素在最终片剂中的含量为17.6wt%,乳糖在最终片剂中的含量为11.1wt%,硬脂酸镁在最终片剂中的含量为0.3wt%。
在一些实施例中,步骤B4的压制压力为25Mpa,时间为1min。
本发明的第二方面实施例提出一种由上述的制备方法制备出的高稳定性蓝莓花色苷二元凝胶片剂。
本发明的第三方面实施例提出一种该二元凝胶片剂在食品加工领域中的应用。
本发明的第四方面实施例提出一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂的稳定性考察方法,包括如下步骤:
C1,高温试验:将片剂置于60℃的环境中保持10天,测定处理10天后片剂的花色苷保留率和抗氧化性保留率;
C2,强光照射试验:将片剂置于4800lx的环境中保持10天,测定处理10天后片剂的花色苷保留率和抗氧化性保留率;
C3,样品前处理:将片剂研磨成粉末,称取一定量粉末,加入含有果胶酶和酸性蛋白酶的提取液,充分提取后离心,收集上清液;
C4,花色苷保留率的测定:上清液经pH 4.5的乙酸钠缓冲液和pH 1.0的氯化钾缓冲液稀释,在520nm和700nm处测定吸光度,计算花色苷的含量。花色苷的保留率计算公式如下:
Figure BDA0003917362860000061
C5,抗氧化性保留率的测定:将上清液与2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐和过硫酸钾配制的工作液混合,避光静置6min后在734nm处测定吸光度,根据水溶性维生素E的标准曲线计算样品的抗氧化性。抗氧化性保留率计算公式如下:
Figure BDA0003917362860000062
以下通过具体的实施例对本发明进行进一步描述。
本发明实施例及对比例中所用的原料,均可从商业途径购买得到。例如,本发明实施例及对比例中的蓝莓提取物的花色苷含量为25wt%,购自大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司。
需要说明的是:本发明的对比例的方案并非现有技术,仅是为了与实施例的方案进行对比而设置,不作为对本发明的限制。
实施例1
一种高稳定性的蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)HMP-SPI凝胶的制备方法:
将SPI粉末分散于去离子水中,使得SPI水溶液的浓度为15wt%,在室温下磁力搅拌4h,放入4℃冰箱内过夜(16-18h)至SPI充分水化,得到SPI水溶液。将HMP粉末分散于去离子水中,使得HMP水溶液的浓度为6wt%,置于85℃水浴中磁力搅拌2h,迅速用流动的水冷却,放入4℃冰箱内过夜(16-18h)至HMP充分水化,得到HMP水溶液。次日,将SPI水溶液、HMP水溶液、去离子水以适当的比例混合,使SPI在最终体系中的浓度为8wt%,HMP在最终体系中的浓度为1.5wt%。调节混合液pH值至6.5并在室温下搅拌2h,将其置于85℃水浴中加热30min,迅速转移至冰水浴中冷却至室温,放入4℃冰箱内过夜(16-18h)至SPI和HMP充分作用,得到HMP-SPI混合水溶液。次日,将蓝莓提取物粉末分散于去离子水中,使得蓝莓提取物溶液的浓度为10wt%,将蓝莓提取物溶液添加至HMP-SPI混合水溶液中,使蓝莓提取物在最终体系中的浓度为0.1wt%,在室温下磁力搅拌2h。向添加蓝莓提取物的HMP-SPI混合水溶液中添加GDL粉末,使GDL在最终体系的浓度为1.5wt%,充分搅拌90s,放入4℃冰箱内保持24h,得到HMP-SPI凝胶。
(2)凝胶粉末的制备方法:
将HMP-SPI凝胶于-60℃下冷冻干燥24h,粉碎,得到的筛下物为凝胶粉末。
(3)二元凝胶片剂的制备方法:
将凝胶粉末过60目筛,得到过筛物料;将微晶纤维素、乳糖粉末过60目筛,得到过筛辅料。将过筛物料与过筛辅料按一定比例充分混合,使过筛物料在最终片剂中的含量为71wt%,微晶纤维素在最终片剂中的含量为17.6wt%,乳糖在最终片剂中的含量为11.1wt%,得到预混物料。将预混物料与硬脂酸镁充分混合,使硬脂酸镁在最终片剂中的含量为0.3wt%,得到混合物料。采用直接压片法,将0.3g混合物料于压片机25MPa下保持1min,得到蓝莓花色苷二元凝胶片剂。
实施例2
与实施例1不同的是:SPI在最终体系中的浓度为7wt%。
实施例3
与实施例1不同的是:SPI在最终体系中的浓度为6wt%。
实施例4
与实施例1不同的是:SPI在最终体系中的浓度为5wt%。
实施例5
与实施例1不同的是:SPI在最终体系中的浓度为4wt%。
对比例1
按照与实施例1蓝莓花色苷二元凝胶片剂的配方,将SPI、HMP、蓝莓提取物、GDL粉末进行直接混合,过60目筛得到过筛物料,按照与实施例1步骤(3)相同的方法制备传统片剂。
对比例2
按照与实施例2蓝莓花色苷二元凝胶片剂的配方,将SPI、HMP、蓝莓提取物、GDL粉末进行直接混合,过60目筛得到过筛物料,按照与实施例1步骤(3)相同的方法制备传统片剂。
对比例3
按照与实施例3蓝莓花色苷二元凝胶片剂的配方,将SPI、HMP、蓝莓提取物、GDL粉末进行直接混合,过60目筛得到过筛物料,按照与实施例1步骤(3)相同的方法制备传统片剂。
对比例4
按照与实施例4蓝莓花色苷二元凝胶片剂的配方,将SPI、HMP、蓝莓提取物、GDL粉末进行直接混合,过60目筛得到过筛物料,按照与实施例1步骤(3)相同的方法制备传统片剂。
对比例5
按照与实施例5蓝莓花色苷二元凝胶片剂的配方,将SPI、HMP、蓝莓提取物、GDL粉末进行直接混合,过60目筛得到过筛物料,按照与实施例1步骤(3)相同的方法制备传统片剂。
图2为本发明实施例制备得到的蓝莓花色苷二元凝胶片剂(GT)图及作对比实验的传统片剂(TT)图;通过图2可以看出:GT和TT在外观上存在较大差异。GT整体呈现均一的紫色,且不同SPI含量的GT在外观上未出现明显差别。在凝胶制备过程中,花色苷充分溶解,在体系中均匀分布,使凝胶经冻干粉碎得到的粉末具有均匀的颜色,经压制后能够形成均一的片剂。对于TT,可以在整体呈灰色的片剂中清晰地看到紫色的花色苷粉末和白色的片剂辅料粉末。TT中的花色苷未参与过溶解过程,与其他原料颜色相差较大,在片剂中的存在较为明显。同时,各原料原本的颜色不同,物理混合方法无法消除这种差异,在TT中表现出斑驳的外观。
稳定性考察
将实施例1-5的蓝莓花色苷二元凝胶片剂与对比例1-5的传统片剂进行同样稳定性考察处理;实验结果见图3和图4。
稳定性考察方法:
(1)高温试验:将片剂置于60℃的环境中保持10天,测定处理10天后片剂的花色苷保留率和抗氧化性保留率。
(2)强光照射试验:将片剂置于4800lx的环境中保持10天,测定处理10天后片剂的花色苷保留率和抗氧化性保留率。
(3)样品前处理:将片剂研磨成粉末,称取150mg粉末,按照1:30的料液比,加入含0.5wt%果胶酶和0.5wt%酸性蛋白酶的提取液,提取液pH值为3.5,在40℃下提取24h。提取后,混合物在4000rpm下离心10min,收集上清液。
(4)花色苷保留率的测定:配制0.4mol/L pH 4.5的乙酸钠缓冲液和0.025mol/LpH 1.0的氯化钾缓冲液。将缓冲液以预定稀释倍数稀释上清液,避光静置30min,在520nm和700nm处测定吸光度,计算花色苷的含量。花色苷的保留率计算公式如下:
Figure BDA0003917362860000091
(5)抗氧化性保留率的测定:等比例混合7.4mmol/L ABTS和2.6mmol/L过硫酸钾,室温避光放置12-16h后进行稀释,使之在734nm处吸光度达到0.7±0.02,即为ABTS工作液。按1:4将上清液或上清液的稀释液与ABTS工作液混合,避光静置6min后在734nm处测定吸光度,根据水溶性维生素E的标准曲线计算样品的抗氧化性。抗氧化性保留率计算公式如下:
Figure BDA0003917362860000092
通过图3和图4可以看出,本发明中所制备的凝胶片剂在一定程度上比传统片剂具有更好的稳定性,表现在光热处理后花色苷含量及抗氧化性的保留上。图3示出了高温处理后,凝胶片剂及传统片剂的花色苷及抗氧化性损失。凝胶片剂的花色苷保留情况均显著优于传统片剂,维持花色苷含量处于较高水平。凝胶片剂的抗氧化性保留率在6wt%及8wt%SPI时显著高于传统片剂,保护效果更佳。图4示出了强光照射处理后,凝胶片剂及传统片剂的花色苷及抗氧化性损失。在8wt%SPI的片剂中,凝胶片剂的花色苷保留率显著高于传统片剂,与传统片剂相比,凝胶片剂更好地维持了片剂中花色苷的含量水平。在5wt%、6wt%及7wt%SPI的片剂中,凝胶片剂的抗氧化性保留率显著高于传统片剂,在保护花色苷的抗氧化能力方面起到较好的作用。
此外,不同SPI添加量的片剂对花色苷的稳定作用具有一定差异。在5wt%SPI时,凝胶片剂的花色苷保留率和抗氧化性保留率均为较高水平,该条件下的凝胶片剂体系更有助于维持花色苷的稳定性。
体外模拟消化
将实施例1的蓝莓花色苷二元凝胶片剂与对比例1的传统片剂进行同样体外模拟消化考察处理;实验结果见图5。
体外模拟消化考察方法:
(1)体外模拟消化体系的建立:按照如表1所示的制备方法,分别配制模拟唾液(SSF)、模拟胃液(SGF)和模拟肠液(SIF)三种消化液,通过模拟口腔、胃部、小肠消化环境构建体外模拟消化体系。
表1模拟唾液、模拟胃液、模拟肠液的组成
模拟唾液 模拟胃液 模拟肠液
无机成分 0.1594wt%NaCl 0.2wt%NaCl <![CDATA[0.68wt%K<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>]]>
0.0202wt%KCl 0.8775wt%NaCl
有机成分 0.02wt%粘蛋白 0.32wt%胃蛋白酶 1wt%胆盐
0.04wt%胰液素
pH 6.8±0.2 2.0±0.2 7.0±0.2
具体模拟消化实验的操作步骤如下:
模拟消化过程均在37℃、130rpm的水浴摇床中进行。在模拟口腔消化阶段,取一片片剂与5mL SSF混合,处理10min,取样。模拟胃肠消化开始前,对SGF或SIF进行30min的保温,使其达到37℃。在模拟胃部消化阶段,将模拟口腔消化产物与7.5mL SGF混合,处理2h,过程结束时调节体系pH值至7.0。期间,每隔0.5h进行取样。在模拟肠道消化阶段,将模拟胃部消化产物与15mL SIF混合,处理2h。期间,每隔0.5h进行取样。
(2)花色苷在模拟消化过程中释放率的测定:将各模拟消化阶段收集的样液进行离心处理,取上清液。配制0.4mol/L pH 4.5的乙酸钠缓冲液和0.025mol/L pH 1.0的氯化钾缓冲液。将缓冲液以预定稀释倍数稀释上清液,避光静置30min,在520nm和700nm处测定吸光度,计算花色苷的含量。花色苷释放率计算方法如下:
Figure BDA0003917362860000101
通过图5可以看出,GT与TT具有相似的花色苷释放行为,但GT能够更好地实现花色苷在模拟小肠消化过程中的缓释,实现花色苷在至少2h内的持续缓慢释放。在体外模拟消化过程中,花色苷在模拟口腔消化阶段已经开始释放。SSF构建出接近中性的环境,使HMP中的羧基以电离形式存在,促进水分子的进入和花色苷的扩散溶出。当片剂进入高酸性SGF中后,HMP的羧基重新与氢离子结合,片剂内部渗透压降低,消化过程减缓,花色苷释放减慢。GT和TT具有相同的原料成分,但GT的原料在凝胶制备过程中发生了分子交联,使其在模拟消化系统中结构更加紧密。当GT进入模拟小肠消化阶段时,花色苷能够以相对稳定的速率进行释放。
在本发明中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将蓝莓提取物用水溶解后加入到HMP-SPI混合水溶液中,充分搅拌后,添加GDL粉末,搅拌至充分溶解,放入冰箱内冷藏,得到HMP-SPI凝胶;
(2)将所述HMP-SPI凝胶进行干燥处理,制备凝胶粉末;
(3)采用压片法对压片辅料和凝胶粉末进行压制,得到所述二元凝胶片剂。
2.根据权利要求1所述一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的最终体系中,HMP的浓度为0.5~2.5wt%,SPI的浓度为4~8wt%,蓝莓提取物的浓度为0.05~0.1wt%,GDL的浓度为1.5wt%。
3.根据权利要求2所述一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,其特征在于,所述蓝莓提取物中花色苷含量为5~30wt%。
4.根据权利要求1~3中任一项所述一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,其特征在于,所述HMP-SPI凝胶的制备方法包括如下步骤:
A1,将SPI粉末分散于去离子水中,充分搅拌后,放入冰箱内冷藏至SPI充分水化,得到SPI水溶液;
A2,将HMP粉末分散于去离子水中,置于85℃水浴中充分搅拌后,迅速用流动的水冷却,然后放入冰箱内冷藏至HMP充分水化,得到HMP水溶液;
A3,将SPI水溶液、HMP水溶液及去离子水混合,调节其pH值至6.5并在室温下搅拌2h后,将其置于85℃水浴中加热30min,然后迅速转移至冰水浴中,冷却至室温后,放入冰箱内冷藏至SPI和HMP充分作用,得到HMP-SPI混合水溶液;
A4,将含有花色苷的蓝莓提取物用水溶解后,制成蓝莓提取物溶液,加入到HMP-SPI混合水溶液中,充分搅拌后,添加GDL粉末,搅拌至充分溶解,放入冰箱内冷藏,得到HMP-SPI凝胶。
5.根据权利要求1所述一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,其特征在于,所述干燥处理为冷冻干燥,温度为-60℃,时间为18~24h。
6.根据权利要求1~3中任一项所述一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,其特征在于,所述压片辅料包括填充剂和润滑剂;
进一步地,所述填充剂包括微晶纤维素和乳糖,所述润滑剂包括硬脂酸镁。
7.根据权利要求6所述一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,其特征在于,所述压片法为直接压片法,直接压片法包括如下步骤:
B1,将凝胶粉末过筛,得到过筛物料;将填充剂过筛,得到过筛辅料;
B2,将过筛物料与过筛辅料混合,得到预混物料;
B3,将预混物料与润滑剂混合,得到混合物料;
B4,用压片机将混合物料压制成片。
8.根据权利要求7所述一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂的制备方法,其特征在于,所述过筛物料在最终片剂中的含量为59.4~79.7wt%,微晶纤维素在最终片剂中的含量为10~30wt%,乳糖在最终片剂中的含量为10~30wt%,硬脂酸镁在最终片剂中的含量为0.3~1.5wt%;优选地,所述过筛物料在最终片剂中的含量为71wt%,微晶纤维素在最终片剂中的含量为17.6wt%,乳糖在最终片剂中的含量为11.1wt%,硬脂酸镁在最终片剂中的含量为0.3wt%。
9.一种蓝莓花色苷二元凝胶片剂,其特征在于,所述蓝莓花色苷二元凝胶片剂由包括权利要求1~8中任一项所述制备方法制备得到。
10.权利要求9所述蓝莓花色苷二元凝胶片剂在食品加工领域中的应用。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105919127A (zh) * 2016-04-27 2016-09-07 安徽农业大学 一种稳定的高花色苷蓝莓含片及其制备方法
CN108850764A (zh) * 2018-07-17 2018-11-23 南京林业大学 一种提高蓝莓花青素稳定性的水凝胶的制备方法
CN109007478A (zh) * 2018-08-21 2018-12-18 威海三宝生物科技有限公司 一种蓝莓凝胶饮品及其制备方法和用途
CN109123602A (zh) * 2018-09-13 2019-01-04 山东大学 一种食品用蛋白质-多糖复合热凝胶及其制备方法
WO2019053394A1 (en) * 2017-09-15 2019-03-21 H&R Partners Limited FOOD PRODUCT IN THE FORM OF GEL FOR ADMINISTERING VITAMIN D
CN110013034A (zh) * 2019-04-17 2019-07-16 武汉轻工大学 提高花色苷稳定性的微胶囊化方法及其产品、用途
US20220087941A1 (en) * 2019-12-17 2022-03-24 9286-3620 Québec Inc. Oral delivery systems based on in situ forming protein/polysaccharide coacervates
CN114340599A (zh) * 2019-09-27 2022-04-12 强生消费者公司 凝胶咀嚼剂型

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105919127A (zh) * 2016-04-27 2016-09-07 安徽农业大学 一种稳定的高花色苷蓝莓含片及其制备方法
WO2019053394A1 (en) * 2017-09-15 2019-03-21 H&R Partners Limited FOOD PRODUCT IN THE FORM OF GEL FOR ADMINISTERING VITAMIN D
CN108850764A (zh) * 2018-07-17 2018-11-23 南京林业大学 一种提高蓝莓花青素稳定性的水凝胶的制备方法
CN109007478A (zh) * 2018-08-21 2018-12-18 威海三宝生物科技有限公司 一种蓝莓凝胶饮品及其制备方法和用途
CN109123602A (zh) * 2018-09-13 2019-01-04 山东大学 一种食品用蛋白质-多糖复合热凝胶及其制备方法
CN110013034A (zh) * 2019-04-17 2019-07-16 武汉轻工大学 提高花色苷稳定性的微胶囊化方法及其产品、用途
CN114340599A (zh) * 2019-09-27 2022-04-12 强生消费者公司 凝胶咀嚼剂型
US20220087941A1 (en) * 2019-12-17 2022-03-24 9286-3620 Québec Inc. Oral delivery systems based on in situ forming protein/polysaccharide coacervates

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