CN115885405A - 电极组件制造方法、电极组件和包括该电极组件的电化学装置 - Google Patents

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Abstract

公开了一种电极组件制造方法，其中，在堆叠和按压电极和隔板的步骤中，在待用作隔板的隔板多孔基板的孔隙被聚合物溶液填充的状态下进行按压。因聚合物溶液而使得孔隙的形状或体积没有改变。因此，在制造电极组件之后隔板的孔隙率类似于堆叠之前隔板的孔隙率。结果，包括所述电极组件的电池具有高离子电导率和优异的性能。

Description

电极组件制造方法、电极组件和包括该电极组件的电化学 装置
技术领域
本申请要求于2019年10月21日提交的韩国专利申请第2019-0130851号的优先权，通过引用将上述专利申请的公开内容作为整体结合在此。
本发明涉及一种电极组件制造方法，且更具体地，涉及一种能够在层压具有多孔基板的隔板以制造电极组件时防止多孔基板的孔隙率降低的电极组件制造方法、通过该制造方法制造的电极组件、以及包括该电极组件的电化学装置。
背景技术
作为构成二次电池的元件的隔板是位于正极和负极之间的聚合物膜，该聚合物膜具有多孔结构。隔板允许电解质和离子通过，同时将正极和负极彼此隔离以防止两个电极之间发生电短路。隔板本身不参与电池的电化学反应。然而，隔板由于其物理特性，诸如电解质溶液润湿性和孔隙率，而影响电池的性能和安全性。
电池的输出与电池中的离子电导率成比例地增加。即，在离子通过隔板所需的时间缩短的情况下，电池的性能得到进一步提高。离子通过隔板所需的时间用格利数(Gurleynumber)表示。格利数受隔板的孔隙比、孔径、孔隙变形程度和厚度的影响。为了提高电池的性能，重要的是提供一种这样的隔板，即所述隔板被配置为使得隔板的整体厚度小并且所述隔板具有大且变形程度低的孔隙。
专利文献1使用纳米纤维无纺布代替传统的聚烯烃基隔板，以提高隔板的耐热性和透气性，但没有认识到一种在降低孔隙变形程度的同时均匀地形成孔隙的方法。
专利文献2公开了一种隔板，所述隔板包括具有以预定间隔布置的孔隙的纤维层。纤维层被设置成使得孔隙垂直地定位，由此均匀地分散外部应力，并表现出抗压缩性。然而，隔板具有双层结构，由此降低了电池的离子电导率。
已经开展了通过传统隔板提高电池性能的研究。具体地，已经开展了提高用作隔板的多孔基板的孔隙率或改变多孔基板的结构以确保高孔隙率的研究。
图1是示出在隔板插置在正极和负极之间的状态下，按压正极、负极和隔板的常规方法的示意图。
在以常规方式进行堆叠的情况下，其中正极100、负极200和隔板多孔基板300在隔板插置在正极和负极之间的状态下被按压，如图1所示，藉由按压力400，孔隙310可能会变形，或者孔隙的尺寸可能会减小。结果，即使在通过提高孔隙率或改变多孔基板的结构来提高隔板多孔基板300的性能的情况下，在堆叠隔板多孔基板300以制造电极组件时，效果也会降低。图1所示的隔板多孔基板300由单独的多孔基板构成或包括涂覆在多孔基板的至少一个表面上的无机材料。这同样适用于本发明中下面描述的隔板多孔基板300。可涂覆在多孔基板的至少一个表面上的无机层未在图1中示出。此外，在图1中，隔板的每个孔隙310被简化为一条直线。然而，根据本发明的隔板的每个孔隙不限于直线。
-现有技术文献-
-专利文献-
(专利文献1)韩国专利申请公开第2014-006044号(2014.05.19)
(专利文献2)韩国专利申请公开第2014-0050874号(2014.04.30)
发明内容
技术问题
本发明是鉴于上述问题而完成的，并且本发明的目的在于提供一种能够在层压隔板以制造电极组件时防止隔板的孔隙率降低的电极组件制造方法、通过该制造方法制造的电极组件、以及包括该电极组件的电化学装置。
技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种电极组件制造方法，包括：1)将可溶于电解质溶液的聚合物溶解在溶剂中以制造聚合物溶液；2)用步骤1)的聚合物溶液填充待用作隔板的隔板多孔基板的孔隙；3)通过按压制造包括步骤2)的隔板和电极的堆叠体；4)将初始电解质溶液注入步骤3)的堆叠体中，以将隔板多孔基板的孔隙中的聚合物溶液排放到外部；和5)将第二电解质溶液注入步骤4)的堆叠体中。
步骤1)的溶剂可以不是电解质溶液。
步骤2)的用聚合物溶液填充隔板多孔基板的孔隙可包括将聚合物溶液施加至隔板多孔基板或用聚合物溶液浸渍隔板多孔基板。
所述电极组件制造方法可进一步包括在步骤2)之后干燥所述隔板多孔基板。
所述电极组件制造方法可进一步包括在步骤2)之后进一步涂覆所述隔板多孔基板的至少一个表面。
在步骤3)中，可以进行堆叠以包括耐热层。
步骤3)的按压可以在高压或高温条件下进行。
初始电解质溶液和第二电解质溶液可以彼此混溶。
初始电解质溶液和第二电解质溶液可以彼此相同。
步骤1)中可溶于电解质溶液的聚合物可以是PVdF基聚合物，并且所述溶剂可以是有机溶剂。
所述电极组件制造方法可进一步包括在步骤5)之后进行初始充电和放电。
本发明可以提供一种通过所述制造方法制造的电极组件。
此外，本发明可以提供一种包括所述电极组件的电化学装置。
在本发明中，可以从上述构造中选择并组合彼此不冲突的一种或多种构造。
附图说明
图1是示出在隔板插置在正极和负极之间的状态下，按压正极、负极和隔板的常规方法的示意图。
图2是以图的形式示出根据本发明的电极组件制造方法的视图。
图3a至图3d是2500倍场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片，显示了根据本发明的比较例和实施例按压电极组件之前和之后的聚乙烯多孔基板的表面。
图4是示出使用本发明的比较例(按压之前和之后)和实施例(按压之前和之后以及从孔中排出聚合物之后)的硬币电池的测量电阻值的图。
图5是示出使用本发明的比较例(A)和实施例(B)进行400次充电和放电时的容量测量结果的图。
具体实施方式
现在，将参照附图详细描述本发明的优选实施方式，使得本发明的优选实施方式可以由本发明所属领域的普通技术人员容易地实施。然而，在详细描述本发明的优选实施方式的操作原理时，当对包含在此的已知功能和配置的详细描述可能会模糊本发明的主题时，将省略对它们的详细描述。
在整个说明书中，描述一个部件连接至另一部件的情况下，不仅可以将一个部件直接连接至另一部件，而且还可以将一个部件通过又一部件间接连接至另一部件。此外，包括某个元素并不意味着排除其他元素，而是意味着可以进一步包括这些元素，除非另有说明。
在下文中，将更详细地描述本发明。
图2是以图的形式示出根据本发明的电极组件制造方法的视图。
在根据本发明的电极组件制造方法中，1)将可溶于电解质溶液的聚合物溶解在溶剂中以制造聚合物溶液500；2)用聚合物溶液500填充待用作隔板的隔板多孔基板300的孔隙310，如图2(a)所示，以形成具有填充有聚合物溶液的孔隙310的隔板多孔基板300，如图2(b)所示。
任何材料都可以用作可溶于电解质溶液的聚合物，只要该材料是可溶于电解质溶液同时不与电池中使用的其他材料反应的聚合物即可。可溶于电解质溶液的聚合物可以是PVdF基聚合物。PVdF基聚合物可以是PVdF、PVdF-VDF、PVdF-HFP、PVdF-TFE、PVdF-TrFE-CTFE和PVdF-TrFE-CFE中的一种或它们的混合物。聚合物的尺寸(分子量)和具体组成比不受限制，只要聚合物溶解在溶剂中以填充隔板多孔基板300的孔隙310即可。
溶剂可以是电解质溶液以外的材料。优选地，溶剂能够很好地溶解聚合物，使得孔隙310被聚合物溶液500均匀地填充。任何材料都可以用作溶剂，只要该材料是能够溶解聚合物的溶剂并且与聚合物的反应性低于电解质溶液的材料即可。溶剂可以是有机溶剂。例如，可以使用以下中的任何一种：脂肪烃基溶剂，诸如戊烷、正己烷、辛烷、环戊烷或环己烷；芳香烃基溶剂，诸如苯、甲苯或二甲苯；醛基溶剂，诸如糠醛(furfural)；酮基溶剂，诸如丙酮、甲乙酮、环戊酮或环己酮；酯基溶剂，诸如乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酸丁酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、或乙酸3-甲氧基丁酯乙二醇二乙酸酯；醚基溶剂，诸如四氢呋喃、二恶烷或乙二醇二甲醚；醇基溶剂，诸如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、辛醇、环己醇、烯丙醇、苯甲醇、甲酚或糠醇；多元醇基溶剂，诸如甘油、乙二醇或二甘醇；醇醚基溶剂，诸如乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚或二甘醇单丁醚；以及非质子极性溶剂，诸如N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲亚砜或二甲基甲酰胺，或者可以使用它们中的两种或更多种的混合物。优选地，使用不与PVdF基材料发生化学反应的酮基溶剂。
使用溶剂以便基于100重量份的聚合物材料占10重量份至800重量份、优选地50重量份至300重量份。
通过在0℃至60℃的温度范围内将聚合物溶解在溶剂中来制造聚合物溶液500。此时，可以仅溶解聚合物和溶剂，或者可以添加除聚合物和溶剂以外的、被配置为有助于聚合物在后续步骤中很好地溶解在电解质溶液中而不与隔板多孔基板300的孔隙310反应的材料，以制造聚合物溶液500。
电池中使用的任何多孔基板都可以用作隔板多孔基板300。优选地，使用具有高离子电导率的多孔基板。此时，隔板多孔基板300的每个孔隙310的直径通常为0.01μm至10μm，隔板多孔基板300的厚度通常为5μm至300μm。隔板多孔基板300可包括聚烯烃基树脂(例如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯或聚氯乙烯)或其混合物或共聚物，或者可包括树脂，诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚环烯烃、聚醚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰亚胺-酰胺、聚芳酰胺、尼龙或聚四氟乙烯。其中，优选地使用聚烯烃基树脂，因为聚烯烃基树脂由于用于包括无机材料的附加涂层的浆料的适用性高，并且聚烯烃基树脂的厚度减小，从而电池中电极活性材料层的百分比增加，从而增加其每单位体积的容量。此时，在使用诸如聚合物之类的固体电解质作为电解质的情况下，该固体电解质也可以用作隔板。
隔板可以仅由多孔基板制成，或者多孔基板的至少一个表面可以涂覆有无机材料以制造隔板。本发明的说明书中描述的隔板包括隔板仅由多孔基板制成的情况和多孔基板的至少一个表面涂覆有无机材料以制造隔板的情况。然而，在本发明的附图中，为方便起见，仅示出了仅使用多孔基板的隔板多孔基板300。
如图2(a)所示，可将聚合物溶液施加至隔板多孔基板300，使得隔板多孔基板300的孔隙310由于重力或扩散而被聚合物溶液填充。或者，可以用聚合物溶液浸渍隔板多孔基板300，使得隔板多孔基板300的孔隙310被聚合物填充。
在施加聚合物溶液500以填充孔隙310的情况下，优选聚合物溶液500具有预定粘度或更高粘度。在聚合物溶液500的粘度较低的情况下，聚合物溶液500在均匀地分布在孔隙310中之前穿过隔板多孔基板300，从而无法实现本发明的目的。因此，聚合物溶液500优选具有预定水平或更高的粘度。在聚合物溶液500被施加至隔板多孔基板300的情况下，尽管该时间可根据聚合物溶液500的粘度、聚合物的分子量、聚合物的混合比等而改变，但施加时间优选为约5分钟至约2小时。在施加时间小于5分钟的情况下，聚合物溶液500没有均匀地分布在孔隙310中。在施加时间超过2小时的情况下，处理时间过长，效率低下。
在用聚合物溶液500浸渍隔板多孔基板300以填充孔隙310的情况下，优选将隔板多孔基板300浸泡在含有聚合物溶液500的容器中约5分钟至约10分钟。
在用聚合物溶液500填充隔板多孔基板300的孔隙310之后，可以进行干燥隔板多孔基板300的步骤。
干燥步骤可以根据所使用的溶剂和填充孔隙的方法而改变。作为示例，干燥步骤可以在加热腔室或真空烘箱中在50℃至100℃的温度下进行。例如，可以使用暖空气、热空气或低湿空气的干燥、真空干燥或基于(远)红外线或电子束辐射的干燥作为干燥方法。此外，可以使用将隔板多孔基板置于室温下使得残留溶剂从隔板多孔基板的表面挥发的方法。可以考虑温度范围为10℃至35℃且相对湿度为40％或更低的条件。尽管干燥时间没有特别限定，但干燥通常在30秒至24小时的范围内进行。在干燥工序之后，可以进一步执行冷却工序。在冷却工序中，隔板多孔基板可缓慢冷却(Slow cooling)至室温。
在施加聚合物溶液500以用其填充隔板多孔基板300的孔隙310的情况下，可以移除所施加的聚合物溶液500，然后可以执行干燥步骤，或者可以在不移除施加的聚合物溶液500的情况下执行干燥步骤。另一方面，在用聚合物溶液500浸渍隔板多孔基板300以填充孔隙310的情况下，优选在用聚合物溶液500浸渍隔板多孔基板300的状态下干燥隔板多孔基板300。
在用聚合物溶液500填充隔板多孔基板300的孔隙310的步骤之后，可以执行进一步涂覆隔板多孔基板300的至少一个表面的步骤。通过涂覆形成的涂层可包括有机材料和/或无机材料以提高隔板的耐热性。涂层可进一步包括阻燃剂。
用于涂层的无机材料没有特别限制，只要无机材料提高隔板的耐热性、形成额外的孔隙、为涂层提供均匀的厚度、以及在应用本发明的二次电池的工作电压范围内不发生氧化和/或还原即可。具体地，在使用具有离子传输能力的无机颗粒的情况下，可以提高电化学装置的离子电导率，从而可以改善电化学装置的性能。此外，在使用具有高介电常数的无机颗粒作为无机颗粒的情况下，可增加电解质盐(例如，锂盐)在液体电解质中的离解度，从而可以提高电解质溶液的离子电导率。
近年来，虽然主要使用氧化铝(Al2O3)作为无机材料，但为了提高阻燃性，也使用金属氢氧化物或金属氧化物氢氧化物作为无机材料。此外，除了金属氢氧化物或金属氧化物氢氧化物之外，还可以在涂层中进一步混合金属氧化物。
涂层的孔隙率可以在10％至90％、优选30％至50％的范围内。考虑到形成具有均匀厚度和适当孔隙率的涂层的目的，D50可具有50nm至2.0μm的范围，但是有机材料和/或无机材料的粒径没有特别限制。
基于100重量份的涂层的总固体含量，无机材料的含量可以是50重量份至95重量份，具体地是60重量份至95重量份。在基于100重量份的涂层的总固体含量，无机材料的含量小于50重量份的情况下，粘合剂的含量过多，由此无机颗粒之间形成的空隙数量减少，从而导致孔径和孔隙率可能减小，因此电池的性能反而会降低，这是不期望的。在基于100重量份的涂层的总固体含量，无机材料的含量大于90重量份的情况下，粘合剂的含量太少，由此无机颗粒之间的粘附力可能会降低，结果隔板的机械性能可能会降低，这也是不期望的。
涂层可包括粘合剂。粘合剂用于将有机材料和/或无机材料稳定地固定到隔板多孔基板300的表面。例如，粘合剂可以是选自由以下各者构成的组中的任一种：聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(polyvinylidene fluoride-hexafluoropropylene)、聚偏二氟乙烯-三氯乙烯(polyvinylidene fluoride-trichloroethylene)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate)、聚丙烯酸丁酯(polybutylacrylate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙酸乙烯酯(polyvinylacetate)、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯(polyethylene-co-vinylacetate)、聚环氧乙烷(polyethyleneoxide)、聚芳酯(polyarylate)、乙酸纤维素(cellulose acetate)、乙酸丁酸纤维素(cellulose acetate butyrate)、乙酸丙酸纤维素(cellulose acetatepropionate)、氰乙基支链淀粉(cyanoethylpullulan)、氰乙基聚乙烯醇(cyanoethylpolyvinylalcohol)、氰乙基纤维素(cyanoethylcellulose)、氰乙基蔗糖(cyanoethylsucrose)、支链淀粉(pullulan)、羧甲基纤维素(carboxylmethylcellulose)、单宁酸、分子中存在大量OH基团的化合物(如单宁酸)、或它们中的两种或更多种的混合物。
为了进一步提高有机材料和/或无机材料的分散性，涂层可进一步包括分散剂。分散剂用于在制造涂层浆料时保持有机材料和/或无机材料均匀地分散在粘合剂中的状态，并且可以使用选自由油溶性聚胺、油溶性胺化合物、脂肪酸、脂肪醇和脱水山梨糖醇脂肪酸酯中的至少一种。具体地，可以使用高分子量聚胺酰胺羧酸盐作为分散剂。基于100重量份的有机材料和/或无机材料，分散剂的含量可为0.2重量份至10重量份。在分散剂以占比小于0.2重量份被包括的情况下，无机材料容易沉淀。另一方面，在分散剂以占比大于10重量份被包括的情况下，涂层对隔板多孔基板300的粘附力降低，或者在制造二次电池时，分散剂与电解质溶液反应，由此产生杂质。
可以使用以下方法来进行涂覆：形成浆料；将浆料分布在隔板多孔基板上；以及使用刮刀(Doctor blade)、压铸(Die casting)法、逗号涂布(Comma coating)法、或丝网印刷(Screen printing)法均匀地分散浆料。此外，可以在单独的基板(Substrate)上形成浆料，并且可以使用按压(Pressing)或层压(Lamination)方法将浆料结合至多孔基板。此时，可以通过调整溶液的浓度或涂覆次数来调整最终涂层的厚度。此外，可以使用施加线性分散溶液的方法进行涂覆。可以多次施加线性分散溶液以获得具有所需厚度的最终涂层或阻燃层。
涂覆步骤可以在干燥步骤之前执行或者可以在干燥步骤之后执行。在干燥步骤之后执行涂覆步骤的情况下，可以进一步执行单独的干燥步骤。
3)可以执行按压包括在用聚合物溶液500填充孔隙310的步骤中获得的隔板多孔基板300(图2(b))和电极的堆叠体的步骤，如图2(c)所示。
在电池中使用的正极100和负极200可以用作电极。
可以使用高压按压设备在高温和高压400下按压其中正极100、隔板多孔基板300和负极200依次堆叠的堆叠体。优选地，按压时的压力为3MPa至20MPa并且按压时的温度为50℃至100℃，但是按压时的温度和压力没有特别限制，只要将用作隔板的隔板多孔基板300与电极100和200彼此不分离即可。堆叠体可包括耐热层。耐热层可以位于每个电极和隔板多孔基板300之间。耐热层可包括无机填料、粘合剂和增稠剂。耐热层的粘合剂与增稠剂(粘合剂/增稠剂)的重量比P<7.2。
优选使用对电池产生的异常热具有高耐受性并且在电池正常使用时电化学稳定的材料作为无机填料。例如，可以使用选自由氧化铝(Al2O3)、氧化铝水合物(例如，勃姆石(Al2O3·H2O))、氧化锆(ZrO2)、氧化镁(MgO)、氢氧化铝(Al(OH)3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)和碳酸镁(MgCO3)构成的组中的至少一种作为无机填料。
粘合剂没有限制，只要其可以粘合材料即可，并且可以使用选自由丙烯酸基树脂、丁苯橡胶、聚烯烃基树脂、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、和聚丙烯酸构成的组中的至少一种作为粘合剂。
可以使用选自由羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚丙烯酸和聚环氧乙烷构成的组中的至少一种作为增稠剂。根据粘合剂和无机填料的种类以及溶剂的程度，作为被配置为向耐热层提供粘性的成分的增稠剂可以不包括在耐热层中。
可将初始电解质溶液注入按压的堆叠体中以将隔板多孔基板300的孔隙310中的聚合物溶液500排放到外部，如图2(d)所示。在注入初始电解质溶液的步骤中，堆叠体可以处于被容纳在电池壳体中的状态，或者可以处于未被容纳在电池壳体中的状态。
在堆叠体被容纳在电池壳体中的情况下，电池壳体可以设置有电解质溶液排出口。在堆叠体未被容纳在电池壳体中的情况下，可以将按压的堆叠体浸泡在包含初始电解质溶液的容器中，然后可以仅将堆叠体容纳在电池壳体中。
执行将聚合物溶液500排放到外部的步骤，以在不影响电池功能的同时，将填充隔板多孔基板300的孔隙310的聚合物溶液500排放到外部。优选地，用初始电解质溶液浸渍堆叠体5分钟至2小时。
可以添加被配置为将聚合物溶液500排放到外部同时不损坏隔板多孔基板300的装置，以将隔板多孔基板300的孔隙310中的聚合物溶液500排放到外部。可以添加被配置为使用超声波向包括隔板多孔基板300的隔板施加振动或移动其中浸渍有包括隔板多孔基板300的隔板的初始电解质溶液的装置。结果，可以更容易地移除孔隙310中的聚合物溶液500。
初始电解质溶液可以由非水电解质溶液和锂盐组成。非水有机溶剂用作非水电解质溶液。然而，本发明不限于此。
非质子有机溶剂，诸如N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃(franc)、2-甲基四氢呋喃、二甲亚砜、1,3-二氧戊环、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧戊环衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、碳酸丙烯酯衍生物、四氢呋喃衍生物、醚、丙酸甲酯或丙酸乙酯可以用作非水有机溶剂。
锂盐是易溶于非水电解质溶液的材料。例如，LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、CF3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、氯硼烷锂、低级脂肪族羧酸锂、四苯基硼酸锂、或酰亚胺可以用作锂盐。
5)可以在将初始电解质溶液注入到堆叠体中的步骤之后执行将第二电解质溶液注入到堆叠体中的步骤。
注入第二电解质溶液的步骤是在将堆叠体容纳在电池壳体中之后进行的，如图2(e)所示。可以在图2(d)所示的步骤之前执行将堆叠体容纳在电池壳体中的步骤。在注入第二电解质溶液后，可以在电池壳体完全或暂时密封的状态下或在电池壳体未密封的状态下进行初始充电和放电。
第二电解质溶液可以是可与初始电解质溶液混溶的材料。此外，初始电解质溶液和第二电解质溶液可以是相同的材料。
第二电解质溶液可以由非水电解质溶液和锂盐组成。非水有机溶剂用作非水电解质溶液。然而，本发明不限于此。
非质子有机溶剂，诸如N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃(franc)、2-甲基四氢呋喃、二甲亚砜、1,3-二氧戊环、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧戊环衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、碳酸丙烯酯衍生物、四氢呋喃衍生物、醚、丙酸甲酯或丙酸乙酯可以用作非水有机溶剂。
锂盐是易溶于非水电解质溶液的材料。例如，LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、CF3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、氯硼烷锂、低级脂肪族羧酸锂、四苯基硼酸锂、或酰亚胺可以用作锂盐。
此外，为了改进充电和放电特性以及阻燃性，例如，可以将吡啶、亚磷酸三乙酯、三乙醇胺、环醚、乙二胺、乙二醇二甲醚、六磷酸三酰胺、硝基苯衍生物、硫、醌亚胺染料、N-取代的恶唑烷酮、N,N-取代的咪唑烷、乙二醇二烷基醚、铵盐、吡咯、2-甲氧基乙醇、三氯化铝或类似者添加到非水电解质溶液中。根据情况，为了赋予其不燃性，非水电解质溶液可进一步包括含卤溶剂，诸如四氯化碳或三氟乙烯。此外，为了改进其高温储存特性，非水电解质溶液可进一步包括二氧化碳气体。此外，可进一步包括氟代碳酸乙烯酯(FEC，Fluoro-Ethylene Carbonate)和丙烯磺酸内酯(PRS，Propene sultone)。
在堆叠固体电解质，如电池，而非根据本发明的包括隔板多孔基板300的隔板的情况下，可以不注入第二电解质溶液。
在下文中，将参照以下实施例描述本发明。提供该实施例只是为了更容易理解本发明，且不应理解为限制本发明的范围。
在以下实施例和比较例中，使用通过将作为正极活性材料的LiCoO2、作为粘合剂的聚偏二氟乙烯(PVdF)、和作为导电剂的碳的混合物的浆料涂覆在铝箔上获得的正极，，以及通过将作为负极活性材料的石墨和作为粘合剂的丁苯橡胶的混合物的浆料涂覆在铜上获得的负极，使用聚乙烯多孔基板作为隔板多孔基板，并且在隔板多孔基板上没有形成单独的涂层。
<实施例>
在本发明的实施例中，通过以下步骤制造根据本发明的电极组件。
①将PVdF-HFP溶解在作为酮基溶剂的丙酮中，以制备聚合物溶液。
②将聚合物溶液施加至作为隔板的聚乙烯多孔基板，持续10分钟，然后进行干燥。
③在步骤②的隔板上涂覆D50为50nm至2.0μm的氧化铝颗粒。
④将步骤③的涂覆隔板与正极和负极堆叠在一起，并使用高压按压设备在约19.61MPa(200kgf/cm2)的压力和50℃的温度下对堆叠体进行按压。
<比较例>
在为了与本发明进行比较而提供的比较例中，不包括与本发明的步骤①和②对应的制备和施加聚合物溶液的步骤。
<试验例1>
测量根据实施例和比较例的电极组件在按压之前和使用高压按压设备按压之后的厚度。通过按压前后样品的电子显微镜照片仅测量聚乙烯多孔基板的孔隙部分的厚度。使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)(Hitachi S-4800扫描电子显微镜(Hitachi S-4800Scanning Electron Microscope))测量的样品表面的2500倍照片显示在图3a至图3d中。图3a至图3d是2500倍场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片，显示了根据本发明的比较例和实施例按压电极组件之前和之后的聚乙烯多孔基板的表面。在此，A表示比较例，B表示实施例。图3a和图3b是按压前的照片，图3c和3d是按压后的照片。仅测量聚乙烯多孔基板的厚度，测量值的平均值示于下表1中。
<试验例2>
测量根据实施例和比较例的电极组件在按压之前和使用高压按压设备按压之后的单位面积重量。测量值如下表1所示。
<试验例3>
使用ASTM D726-94方法测量根据实施例和比较例的每个电极组件的透气性(格利数)。在此，使用格利密度计(densometer)测量作为空气流动阻力的透气性(格利数)。在此，透气性值由100cc空气在12.2in.H2O的压力下通过根据实施例和比较例制造的每个电极组件的1mm2截面所需的时间(秒)来表示，即空气渗透时间。其结果示于下表1中。
[表1]
Figure BDA0003500382390000131
如上表1所示，对比按压前后的比较例，比较例的厚度减少了约7％，并且100cc空气通过比较例所需的时间增加。相比之下，可以看出，在本发明中，厚度和透气性没有变化。
在比较例和实施例中，按压前后单位面积重量没有变化。实施例的单位面积重量是比较例的单位面积重量的约100倍的原因是实施例的隔板多孔基板的孔隙被聚合物溶液填充。在实施例的孔隙的尺寸通过按压而改变的情况下，实施例的按压前后的重量可能存在差异。从上表1可以看出，实施例的按压前后的重量没有差异。因此，可以间接看出，在根据本发明的电极组件中，保持了按压前的孔隙的形状和尺寸。
在比较例中，即使在按压后其厚度减小，单位面积重量也没有差异。这是因为比较例的孔隙中充满了空气，并且由于厚度减少而引起的空气量的变化实质上非常小。
在实施例中表示透气性的格利数大的原因是由于聚合物溶液填充了根据实施例的隔板多孔基板的孔隙，致使空气的移动被延迟。
结果显示，与比较例相比，根据本发明的实施例的透气性不好。然而，这是由聚合物溶液引起的。由上表的结果可以看出，本发明实施例的多孔基板的孔隙的厚度和物理性质即使在按压后也没有变化。
图3a至图3d是显示根据本发明的比较例和实施例的电极组件在按压之前和使用高压按压设备按压之后的电子显微镜照片。图3a至图3d主要显示多孔基板。在图3a至图3d中，A表示比较例的照片，B表示实施例的照片。“按压前”由“层压前(Before lamination)”表示，“按压后”由“层压后(After lamination)”表示。图3a至图3d中所示的数值仅表示多孔基板的测量厚度。表1中所示的值仅表示多孔基板的厚度的平均值。
根据本发明的多孔基板的按压前的厚度为7μm。从图3a至图3d中可以看出，根据比较例的多孔基板在按压之前和之后的厚度彼此不同。被按压的多孔基板的薄部(高度按压部分)的厚度为4.5μm，被按压的多孔基板的厚部(未按压部分)的厚度为7μm。因此，可以看出多孔基板发生了很大变形并且多孔基板的变化不均匀。
相比之下，可以看出，根据本发明的实施例的多孔基板的厚度在按压前后几乎没有变化，并且多孔基板的厚度非常均匀。测量根据实施例的多孔基板按压后的厚度为6.9μm，这与多孔基板按压前的厚度(7μm)非常相似。可以看出，根据本发明的电极组件的多孔基板在按压前后几乎没有变化，并且多孔基板也是均匀的。
<试验例4>
在试验例4中，使用根据实施例和比较例的电极组件制造硬币电池，并且使用Solartron analytical EIS在300,000Hz至0.1Hz的频率和10mA的AC振幅(Amplitude)条件下测量硬币电池的阻抗值。图4显示了结果中的电阻值。图4是示出使用本发明的比较例(按压之前和之后)和实施例(按压之前和之后以及从孔中排出聚合物之后)的硬币电池的测量电阻值的图。
在电极组件中，正极和负极堆叠在隔板上，然后对其进行层压。然而，为了确认根据本发明的效果，使用各种方法测量根据实施例和比较例的电极组件。
B：为了移除填充根据实施例的电极组件的孔隙的聚合物溶液，注入作为初始电解质溶液的碳酸丙烯酯，以将位于隔板的孔隙中的PVdF-HFP排放到外部，并且注入由与初始电解质溶液相同的材料制成的第二电解质溶液，从而制造硬币电池。
B”：使用根据实施例的电极组件制造硬币电池，并且将碳酸丙烯酯用作电解质溶液。与B相比，没有使用初始电解质溶液移除聚合物溶液的步骤。
B’：与B”相比，区别仅在于：实施例的电极组件未被按压。
A”：与B”相比，区别仅在于：使用根据比较例的电极组件。
A’：与B’相比，区别仅在于：使用根据比较例的电极组件。
参照图4，可以看出，在比较例中，电池的电阻值由0.53Ω(按压前)变为0.57Ω(按压后)，由此存在较大差异；然而，在本发明中，按压前电池的电阻值为0.55Ω，按压后电池的电阻值为0.55Ω，彼此相等。
在B的情况下，使用初始电解质溶液移除孔隙中的聚合物材料，按压后的电阻值为0.53Ω，等于其中孔隙中没有聚合物材料并且未进行按压的初始状态的电阻值(A’)。结果，可以看出，在使用根据本发明的电极组件制造方法的情况下，多孔基板的物理性质实质上没有改变。
<试验例5>
根据B和A”的硬币电池在23℃下充电至0.5C和1.1V，并以1C的恒定电流放电至3.0V。以这种方式，进行400次充电和放电，并且每50次循环测量一次容量。结果示于图5中。
图5是示出使用本发明的比较例(A)和实施例(B)进行400次充电和放电时的容量测量结果的图。
如图5所示，可以看出，根据本发明的实施例的电池的容量保持率大于根据比较例的电池的容量保持率。这间接表明隔板的孔隙率保持均匀并且隔板的变形很小。
尽管已经详细描述了本发明的具体细节，但是本领域技术人员将理解，其详细描述仅披露了本发明的优选实施方式，因此并不限制本发明的范围。相应地，本领域技术人员将理解，在不背离本发明的范围和技术构思的情况下，可以进行各种改变和修改，并且显而易见的是，这些改变和修改落入所附权利要求书的范围内。
-附图标记说明-
100：正极
200：负极
300：隔板多孔基板
310：孔隙
400：按压
500：聚合物溶液
工业实用性
从以上描述显而易见的是，在根据本发明的电极组件制造方法中，在堆叠和按压电极和隔板的步骤中，待用作隔板的隔板多孔基板的孔隙被聚合物溶液填充，并且因此孔隙的形状或体积不会改变。因此，在制造电极组件之后隔板的孔隙率类似于堆叠之前隔板的孔隙率。结果，包括根据本发明的电极组件的电池具有高离子电导率和优异的性能。
因此，在使用根据本发明的电极组件制造方法的情况下，可以提供一种经济、简单且在其性能和寿命方面大大改善的电极组件。

Claims (13)

1.一种电极组件制造方法，包括：
1)将可溶于电解质溶液的聚合物溶解在溶剂中以制造聚合物溶液；
2)用步骤1)的所述聚合物溶液填充待用作隔板的隔板多孔基板的孔隙；
3)通过按压制造包括步骤2)的所述隔板和电极的堆叠体；
4)将初始电解质溶液注入步骤3)的所述堆叠体中，以将所述隔板多孔基板的所述孔隙中的所述聚合物溶液排放到外部；和
5)将第二电解质溶液注入步骤4)的所述堆叠体中。
2.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，其中步骤1)的所述溶剂不是电解质溶液。
3.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，其中步骤2)的用所述聚合物溶液填充所述隔板多孔基板的所述孔隙包括将所述聚合物溶液施加至所述隔板多孔基板或用所述聚合物溶液浸渍所述隔板多孔基板。
4.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，进一步包括：在步骤2)之后干燥所述隔板多孔基板。
5.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，进一步包括：在步骤2)之后进一步涂覆所述隔板多孔基板的至少一个表面。
6.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，其中在步骤3)中进行堆叠以包括耐热层。
7.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，其中步骤3)的按压在3MPa至20MPa的压力和50℃至100℃的温度下进行。
8.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，其中所述初始电解质溶液和所述第二电解质溶液彼此混溶。
9.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，其中所述初始电解质溶液和所述第二电解质溶液彼此相同。
10.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，其中
步骤1)中的所述可溶于电解质溶液的聚合物是PVdF基聚合物，并且
所述溶剂是有机溶剂。
11.根据权利要求1所述的电极组件制造方法，进一步包括在步骤5)之后进行初始充电和放电。
12.一种电极组件，所述电极组件是通过根据权利要求1至11中任一项所述的制造方法所制造的。
13.一种电化学装置，包括根据权利要求12所述的电极组件。
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