CN115874440B

CN115874440B - 一种水溶性纱布的制备方法和产品及其应用

Info

Publication number: CN115874440B
Application number: CN202211724260.4A
Authority: CN
Inventors: 韩克兵; 代艺虹; 彭湖; 张迅; 阮婧华; 徐浩淇; 罗朝艳; 陈汉柒; 任战涛; 张思宇
Original assignee: Guizhou Jin Jiu Biotech Co ltd
Current assignee: Guizhou Jin Jiu Biotech Co ltd
Priority date: 2022-12-30
Filing date: 2022-12-30
Publication date: 2023-10-03
Anticipated expiration: 2042-12-30
Also published as: CN115874440A

Abstract

本发明公开了一种水溶性纱布的制备方法和产品及其应用，将天然纤维素、硫脲、尿素和碱液进行混合，在反应釜中循环反应，制得混合反应液；向混合反应液中添加碱液进行二次反应，制得碱化后的反应液；向碱化后的反应液中加入乙醇和酸液反应，取出反应后的产物，压榨排除反应液，漂洗、晾干，即得所述水溶性纱布。本发明提供一种水溶性纱布，实现遇水溶解为纤维素液体，黏附于伤口表面，一定浓度时形成膜状，对伤口有止血、防粘连等保护作用。

Description

一种水溶性纱布的制备方法和产品及其应用

技术领域

本发明属于医用材料制备技术领域，具体涉及到一种水溶性纱布的制备方法和产品及其应用。

背景技术

纱布是一种经纬稀疏的棉织品，结构稀疏，有明显的网格，用途广泛。其中，脱脂纱布主要用于医用绷带，药布、橡皮膏等。

在手术过程中使用的医用敷料一般都是由脱脂纱布消毒处理后使用的，这样的敷料使用后成为废弃物不易腐烂，长期污染环境；且在取出敷料的过程中可能会对伤口产生二次创伤，部分残留体内的敷料可能在体内产生过敏、炎症等反应，影响预后效果。

因此，本领域亟需一种水溶性纱布及其制备方法，实现遇水溶解为纤维素液体，黏附于伤口表面，一定浓度时形成膜状，对伤口有止血、防粘连等保护作用。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种水溶性纱布的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种水溶性纱布的制备方法，将天然纤维素、硫脲、尿素和碱液进行混合，在反应釜中循环反应，制得混合反应液，进行碱化反应；

向碱化后的反应液中加入乙醇和酸液反应，再向混合反应液中添加碱液进行二次反应至反应完全，取出反应后的产物，压榨排除反应液，漂洗、晾干，即得所述水溶性纱布。

作为本发明所述水溶性纱布的制备方法的一种优选方案，其中：所述将天然纤维素、硫脲、尿素和碱液进行混合，其中，硫脲占天然纤维素的质量百分比为1～2％，尿素占天然纤维素的质量百分比为1.5～2％，碱液占天然纤维素的质量百分比为10％～50％。

作为本发明所述水溶性纱布的制备方法的一种优选方案，其中：所述硫脲占天然纤维素的质量百分比为1％，尿素占天然纤维素的质量百分比为1.5％，碱液占天然纤维素的质量百分比为20％。

作为本发明所述水溶性纱布的制备方法的一种优选方案，其中：所述碱液包括氢氧化钠溶液，其浓度为30％。

作为本发明所述水溶性纱布的制备方法的一种优选方案，其中：所述循环反应，其中，反应温度为30～80℃，反应时间为2～8h。

作为本发明所述水溶性纱布的制备方法的一种优选方案，其中：所述向碱化后的反应液中加入乙醇和酸液反应，其中，乙醇占碱化后的反应液体系质量百分比为50～85％，酸液占碱化后的反应液体系质量百分比为15～65％。

作为本发明所述水溶性纱布的制备方法的一种优选方案，其中：所述酸液为氯乙酸，酸液的浓度为15～65％，反应温度为30～80℃，反应时间1～2h。

作为本发明所述水溶性纱布的制备方法的一种优选方案，其中：所述向混合反应液中添加碱液进行二次反应，其中，碱液占混合反应液体系质量百分比为18％～24％，反应温度为30～80℃，反应时间为1～5h。

作为本发明所述水溶性纱布的制备方法的一种优选方案，其中：所述漂洗，其中，溶剂为50％～75％乙醇或60％～90％异丙醇。

本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种水溶性纱布作为医用敷料中的应用。

本发明有益效果：

本发明提供一种水溶性纱布的制备方法，通过合理的配比与时间，碱纤维的粒度与蓬松度适合，均匀性良好，有利于后续的醚化反应，在此过程中生成可溶性纤维素盐，遇水溶解为纤维素液体，黏附于伤口表面，一定浓度时形成膜状，对伤口有止血、防粘连保护作用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明实施例中水溶性纱布结构图。

图2为本发明实施例中水溶性纱布¹³C-NMR谱图。

图3为本发明实施例中水溶性纱布IR图谱。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1

本实施例提供一种水溶性纱布的制备方法，步骤为：

(1)将天然纤维素放入反应釜中，加入1％的硫脲与1.5％的尿素并通入20％的碱液(氢氧化钠溶液，浓度为30％)，在反应釜中循环反应6h；

(2)向碱化完成的反应釜中通入60％的乙醇及30％的酸液(氯乙酸质量浓度为20％)，30℃、反应1h。

(3)再加入20％的碱液(氢氧化钠溶液，浓度为30％)进行二次反应1h，增加碱纤维的均匀性。

(4)取出反应后的产物，使用压榨机对产物进行压榨排除反应液，使用75％乙醇对反应物进行漂洗，晾干，制得水溶性纤维素。

水溶性纱布结构图见图1，水溶性纱布¹³C-NMR谱图见图2，水溶性纱布IR图谱见图3。

天然纤维素放入反应时已经编织成纱布状态，反应完成后进行晾干，整理平整或者裁剪就是水溶性纱布。

对制得的水溶性纱布的性质进行检测，水溶性纱布完成为白色或微黄色纤维状织物，对其溶解度进行测定。

实施例2

在实施例1的条件下，步骤(1)与实施例1不同，其他均同实施例1：

将天然纤维素放入反应釜中，加入2.5％的尿素并通入20％的碱液(氢氧化钠溶液，浓度为30％)，在反应釜中循环反应6h。

实施例3

将天然纤维素放入反应釜中，加入2.5％的硫脲并通入20％的碱液(氢氧化钠溶液，浓度为30％)，在反应釜中循环反应6h。

对比例1

将天然纤维素放入反应釜中，加入22.5％的碱液(氢氧化钠溶液，浓度为30％)，在反应釜中循环反应6h。

对比例2

在实施例1的条件下，省略步骤(3)，其他均同实施例1：

将天然纤维素放入反应釜中，加入1％的硫脲与1.5％的尿素并通入40％的碱液(氢氧化钠溶液，浓度为30％)，在反应釜中循环反应7h。

对比例3

在实施例1的条件下，步骤(3)与实施例1不同，其他均同实施例1：

加入20％的碱液(氢氧化钠溶液，浓度为30％)进行二次反应6h，增加碱纤维的均匀性。

测定结果见表1。

表1

实施例1

实施例2

实施例3

对比例1

对比例2

对比例3

溶解度

99.1％

86.3％

82.4％

71.7％

80.2％

65.2％

从表1可以看出，实施例1在反应液中加入适当比例的硫脲和尿素有利于纤维素的润胀，扩大接触面积，更好的在反应中与碱液充分接触，后续能较好地引入羧基基团，提高纤维素的极性，增加水溶性。实施例2、实施例3只加入硫脲或者尿素一种物质的效果没有两者都加入的效果好。

实施例1中第一次加碱液碱化完成后，醚化反应时在酸液过量的条件下进行反应，整个反应体系不呈碱性，氯乙酸对纤维素的扩散速度加快，迅速均匀地渗透进纤维素中，有效抑制了副反应的发生，从而提高了醚化反应的效率，增加了醚化液的利用率，反应完全，醚化反应更均匀，取代度高，溶解度也好。对比例2中第一次加完40％的碱液，在反应过程中会增加副反应发生的情况，从而减少醚化的均匀性，纤维素溶解度降低。对比例3反应时间过长，使较多的纤维素醚聚合在一起，当纤维素醚聚合度越高时，溶解度反而减小。

对比例4

将天然纤维素放入反应釜中，加入0.5％的硫脲与2％的尿素并通入20％的碱液(氢氧化钠溶液，浓度为30％)，在反应釜中循环反应6h。

对比例5

将天然纤维素放入反应釜中，加入2％的硫脲与0.5％的尿素并通入20％的碱液(氢氧化钠溶液，浓度为30％)，在反应釜中循环反应6h。

测定结果见表2。

表2

	实施例1	对比例4	对比例5
				溶解度	99.1％	89.1％	88.2％

从表2中可看出，少量的加入硫脲与尿素，可以是纤维素进行润胀，在反应过程中较好与碱液接触生成碱纤维，但润胀过度时又会阻碍反应的进行，当加入1％硫脲与1.5％尿素时，润胀效果较为适中，后续反应较均匀。

天然纤维素经过醚化反应后制成具有醚结构的高分子纤维素，其溶解性能发生显著改变，可溶解于水、稀酸、稀碱或有机溶剂。通过上述醚化反应能够较好的引入羧基基团，提高纤维素的极性，增加水溶性。天然纤维素在18％～24％的碱液中进行反应，能够达到较好的取代度，有着良好的水溶性。

当反应时间过长或者过短的时候，天然纤维素并不能达到较好的取代度且有可能使较多的纤维素醚聚合在一起，当纤维素醚聚合度越高时，越不容易溶解。在制备纤维素醚时，若在游离碱和水的条件下进行反应，会加长反应的时间同时要进行浸碱、压榨、粉碎和老化等工序，通过上述反应就省略了这些在一个反应釜中就能完成反应。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种水溶性纱布的制备方法，其特征在于：包括，

将天然纤维素、硫脲、尿素和碱液进行混合，在反应釜中循环反应，制得混合反应液，进行碱化反应，其中，硫脲占天然纤维素的质量百分比为1～2％，尿素占天然纤维素的质量百分比为1.5～2％，碱液占天然纤维素的质量百分比为10％～50％，碱液为氢氧化钠溶液，其浓度为30％，所述循环反应，反应温度为30～80℃，反应时间为2～8h；

向碱化后的反应液中加入乙醇和酸液反应，制得混合反应液，其中，乙醇占碱化后的反应液体系质量百分比为50～85％，酸液占碱化后的反应液体系质量百分比为15～65％，所述酸液为氯乙酸，酸液的浓度为15～65％，所述反应温度为30～80℃，反应时间1～2h；

向混合反应液中添加碱液进行二次反应至反应完全，取出反应后的产物，压榨排除反应液，漂洗、晾干，即得所述水溶性纱布，其中，碱液占混合反应液体系质量百分比为18％～24％，反应温度为30～80℃，反应时间为1～5h。

2.如权利要求1所述的水溶性纱布的制备方法，其特征在于：所述硫脲占天然纤维素的质量百分比为1％，尿素占天然纤维素的质量百分比为1.5％，碱液占天然纤维素的质量百分比为20％。

3.如权利要求1所述的水溶性纱布的制备方法，其特征在于：所述漂洗，其中，溶剂为50％～75％乙醇或60％～90％异丙醇。

4.如权利要求1～3中任一所述的制备方法制得水溶性纱布作为医用敷料中的应用。