CN114541133B - 一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，所述制备方法包括脱钠、交联、吸附和后处理步骤。本发明制备的交联羧甲基纤维素钠纤维以羧甲基纤维素钠纤维原料，在保持纤维态的基础上进行后处理加工，首先将羧甲基纤维素钠纤维上面的钠脱掉，得到的羧甲基纤维素纤维，再将羧甲基纤维素纤维分子链上没有被醚化的羟基相互交联，形成网络状结构，得到交联羧甲基纤维素纤维，后续再加入碳酸钠或者氢氧化钠，利用电荷吸附的原理使Na+吸附于交联羧甲基纤维素纤维上，最终制成交联羧甲基纤维素钠纤维，保持了纤维形态的完整性，工艺简单成本低，后续可编织为质地柔软、蓬松的医用敷料，使用更加方便。
Description
技术领域
本发明属于医用纤维技术领域，具体涉及一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法。
背景技术
医用纤维，即医疗领域所用的纤维材料，这些材料通常要求无毒、纯净、无过敏反应、无致癌性、不产生血栓、不破坏血细胞和改变血浆蛋白成分等。其中具有抗菌、止血等功能性的伤口敷料在使用时，活性物质需要迅速崩解并到达创面。交联羧甲基纤维素钠纤维是一种医用辅料，其崩解效果好，速度快，分散均匀，适用面广，因此也被称为“超级崩解剂”。首先，交联羧甲基纤维素钠无毒、无过敏反应、无致癌性、不破坏血细胞和改变血浆蛋白成分；另外，纤维态的交联羧甲基纤维素钠可通过针刺无纺、纺纱、平纹交织、经编等多种制作工艺实现制品生产，特别是作为医用敷料，遇到创面血液与体液时，交联羧甲基纤维素钠纤维可迅速崩解，吸收大量渗出液，促进创面愈合。并且由于交联羧甲基纤维素钠不溶于血液与体液，因此不会通过血液与体液而被组织吸收。交联羧甲基纤维素钠纤维作为医用敷料护理创面的过程中，清创术时要使用大量的生理盐水对创面进行清洗，这也是由于交联羧甲基纤维素钠不溶性，有利于从组织上移除。另外，利用交联羧甲基纤维素钠纤维的快速崩解的特性，也可载抗菌、止血等药剂，并通过崩解输送到创面。
但是，市售的交联羧甲基纤维素钠的剂型多为粉末态，难以实现编织、编制、分切、成型制成医用敷料。
现有技术中交联羧甲基纤维素钠的制备通常是以羧甲基纤维素钠为原料交联制成交联羧甲基纤维素钠，产物为粉末状。
专利号“CN102604131A”名称为“交联羧甲基纤维素钠的制备方法”公开了一种交联羧甲基纤维素钠的制备方法，采用羧甲基纤维素钠为原料，在碱性条件下发生交联，制得交联羧甲基纤维素钠，但因制得的交联羧甲基纤维素钠为粉末状，在使用时还需要载体，难以编织成质地柔软、蓬松的下游产品，限制了其在医疗领域的发展，尤其是在医用敷料的医用护理护创中，限制了应用。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，实现以下发明目的：以羧甲基纤维素钠纤维原料，在保持纤维态的基础上进行后处理加工，通过化学反应，将羧甲基纤维素纤维分子链上没有被醚化的羟基相互交联，形成网络状结构，最终制成交联羧甲基纤维素钠纤维，保持了纤维形态的完整性，工艺简单成本低。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、脱钠
将羧甲基纤维素钠纤维完全浸于硫酸的醇溶液中，室温下反应10-30min，得到羧甲基纤维素纤维。
优选的，所述硫酸作为脫钠剂，所述硫酸的醇溶液浓度为4-11％。
S2、交联
将羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水中，加入戊二醛作为交联剂，羧甲基纤维素纤维上附着的硫酸作为催化剂，55-65℃下反应30-50min，得到交联羧甲基纤维素纤维。
优选的，所述戊二醛的加入量为蒸馏水的1-40％。
更优选的，所述戊二醛的加入量为蒸馏水的7-25％。
S3、吸附
将交联羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水或乙醇溶液中，再加入碳酸钠或氢氧化钠，20-30℃反应10-30min，溶液此时呈碱性，得到交联羧甲基纤维素钠纤维粗品。
优选的，所述碳酸钠或氢氧化钠的加入量为交联羧甲基纤维素纤维的0.001-1％。
S4、后处理
将交联羧甲基纤维素钠纤维粗品用无水乙醇洗脱2-3次，70-80℃烘干2-3h，得到交联羧甲基纤维素钠纤维。
本发明的采用的原料为羧甲基纤维素钠纤维，羧甲基纤维素钠纤维有一定的形态和物理机械性能，交联后得到交联羧甲基纤维素钠纤维可进行纺织加工作为医用敷料。但是羧甲基纤维素钠纤维是溶于水的，而交联是在水溶液中进行的，容易使羧甲基纤维素钠纤维失去原有的形态，因此需要先加入硫酸，将羧甲基纤维素钠纤维上面的钠脱掉，得到的羧甲基纤维素纤维不溶于水，可在水溶液中进行交联，得到交联羧甲基纤维素纤维，后续再加入碳酸钠或者氢氧化钠，利用电荷吸附的原理使Na+吸附于交联羧甲基纤维素纤维上，得到交联羧甲基纤维素钠纤维。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明制备的交联羧甲基纤维素钠纤维纤维形态完整，可进行后处理加工制成医用敷料，崩解效果好，适用面更广。
2、本发明制备的交联羧甲基纤维素钠纤维以羧甲基纤维素钠纤维原料，在保持纤维态的基础上进行后处理加工，通过化学反应，将羧甲基纤维素纤维分子链上没有被醚化的羟基相互交联，形成网络状结构，最终制成交联羧甲基纤维素钠纤维，保持了纤维形态的完整性，工艺简单成本低，后续可编织为质地柔软、蓬松的医用敷料，使用更加方便。
3、本发明主要利用了产品在水中溶与不溶的原理：首先羧甲基纤维素钠纤维是溶于水的，而交联是在水溶液中进行的，容易使羧甲基纤维素钠纤维失去原有的形态，因此需要先加入硫酸，将羧甲基纤维素钠纤维上面的钠脱掉，得到的羧甲基纤维素纤维不溶于水，可在水溶液中进行交联，得到交联羧甲基纤维素纤维，交联羧甲基纤维素纤维也是不溶于水的；后续再加入碳酸钠或者氢氧化钠，利用电荷吸附的原理使Na+吸附于交联羧甲基纤维素纤维上，得到交联羧甲基纤维素钠纤维，不溶于水但遇水迅速崩解，可制成医用敷料。
附图说明
图1为交联羧甲基纤维素纤维吸附Na+的反应图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、脱钠
将羧甲基纤维素钠纤维完全浸于硫酸的醇溶液中，室温下反应20min，得到羧甲基纤维素纤维。
所述硫酸作为脫钠剂，所述硫酸的醇溶液浓度为7％。
S2、交联
将羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水中，加入戊二醛作为交联剂，羧甲基纤维素纤维上附着的硫酸作为催化剂，60℃下反应40min，得到交联羧甲基纤维素纤维。
所述戊二醛的加入量为蒸馏水的18％。
S3、吸附
将交联羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水或乙醇溶液中，再加入碳酸钠，25℃反应20min，溶液此时呈碱性，得到交联羧甲基纤维素钠纤维粗品。
所述碳酸钠的加入量为交联羧甲基纤维素纤维的0.05％。
S4、后处理
将交联羧甲基纤维素钠纤维粗品用无水乙醇洗脱3次，75℃烘干2.5h，得到交联羧甲基纤维素钠纤维。
实施例2一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、脱钠
将羧甲基纤维素钠纤维完全浸于硫酸的醇溶液中，室温下反应10min，得到羧甲基纤维素纤维。
所述硫酸作为脫钠剂，所述硫酸的醇溶液浓度为11％。
S2、交联
将羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水中，加入戊二醛作为交联剂，羧甲基纤维素纤维上附着的硫酸作为催化剂，55℃下反应50min，得到交联羧甲基纤维素纤维。
所述戊二醛的加入量为蒸馏水的1％。
S3、吸附
将交联羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水或乙醇溶液中，再加入氢氧化钠，20℃反应30min，溶液此时呈碱性，得到交联羧甲基纤维素钠纤维粗品。
所述氢氧化钠的加入量为交联羧甲基纤维素纤维的0.001％。
S4、后处理
将交联羧甲基纤维素钠纤维粗品用无水乙醇洗脱2次，70℃烘干3h，得到交联羧甲基纤维素钠纤维。
实施例3一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、脱钠
将羧甲基纤维素钠纤维完全浸于硫酸的醇溶液中，室温下反应30min，得到羧甲基纤维素纤维。
所述硫酸作为脫钠剂，所述硫酸的醇溶液浓度为4％。
S2、交联
将羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水中，加入戊二醛作为交联剂，羧甲基纤维素纤维上附着的硫酸作为催化剂，65℃下反应30min，得到交联羧甲基纤维素纤维。
所述戊二醛的加入量为蒸馏水的25％。
S3、吸附
将交联羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水或乙醇溶液中，再加入碳酸钠，30℃反应10min，溶液此时呈碱性，得到交联羧甲基纤维素钠纤维粗品。
所述碳酸钠的加入量为交联羧甲基纤维素纤维的1％。
S4、后处理
将交联羧甲基纤维素钠纤维粗品用无水乙醇洗脱3次，80℃烘干2h，得到交联羧甲基纤维素钠纤维。
实施例4一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法
S1、脱钠
将羧甲基纤维素钠纤维完全浸于硫酸的醇溶液中，室温下反应15min，得到羧甲基纤维素纤维。
所述硫酸作为脫钠剂，所述硫酸的醇溶液浓度为6％。
S2、交联
将羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水中，加入戊二醛作为交联剂，羧甲基纤维素纤维上附着的硫酸作为催化剂，60℃下反应40min，得到交联羧甲基纤维素纤维。
所述戊二醛的加入量为蒸馏水的7％。
S3、吸附
将交联羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水或乙醇溶液中，再加入氢氧化钠，30℃反应30min，溶液此时呈碱性，得到交联羧甲基纤维素钠纤维粗品。
所述氢氧化钠的加入量为交联羧甲基纤维素纤维的0.01％。
S4、后处理
将交联羧甲基纤维素钠纤维粗品用无水乙醇洗脱2次，70℃烘干3h，得到交联羧甲基纤维素钠纤维。
实施例5一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法
S1、脱钠
将羧甲基纤维素钠纤维完全浸于硫酸的醇溶液中，室温下反应25min，得到羧甲基纤维素纤维。
所述硫酸作为脫钠剂，所述硫酸的醇溶液浓度为9％。
S2、交联
将羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水中，加入戊二醛作为交联剂，羧甲基纤维素纤维上附着的硫酸作为催化剂，55℃下反应30min，得到交联羧甲基纤维素纤维。
所述戊二醛的加入量为蒸馏水的40％。
S3、吸附
将交联羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水或乙醇溶液中，再加入碳酸钠，20℃反应10min，溶液此时呈碱性，得到交联羧甲基纤维素钠纤维粗品。
所述碳酸钠的加入量为交联羧甲基纤维素纤维的0.1％。
S4、后处理
将交联羧甲基纤维素钠纤维粗品用无水乙醇洗脱2次，75℃烘干3h，得到交联羧甲基纤维素钠纤维。
采用实施例1-5制备的交联羧甲基纤维素钠纤维保持了纤维形态的完整性，工艺简单成本低，崩解效果好，后续可编织为质地柔软、蓬松的医用敷料，使用更加方便。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括脱钠、交联、吸附和后处理步骤；
所述脱钠，将羧甲基纤维素钠纤维完全浸于硫酸的醇溶液中，室温下反应10-30min，得到羧甲基纤维素纤维；
所述交联，将羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水中，加入戊二醛作为交联剂，羧甲基纤维素纤维上附着的硫酸作为催化剂，55-65℃下反应30-50min，得到交联羧甲基纤维素纤维；
所述吸附，将交联羧甲基纤维素纤维完全浸于蒸馏水或乙醇溶液中，再加入碳酸钠或氢氧化钠，20-30℃反应10-30min，溶液此时呈碱性，得到交联羧甲基纤维素钠纤维粗品；
所述碳酸钠或氢氧化钠的加入量为交联羧甲基纤维素纤维的0.001-1％；
所述后处理，将交联羧甲基纤维素钠纤维粗品用无水乙醇洗脱2-3次并烘干，得到交联羧甲基纤维素钠纤维。
2.根据权利要求1所述的一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，其特征在于，所述硫酸的醇溶液浓度为4-11％。
3.根据权利要求1所述的一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，其特征在于，所述戊二醛的加入量为蒸馏水的1-40％。
4.根据权利要求1所述的一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，其特征在于，所述戊二醛的加入量为蒸馏水的7-25％。
5.根据权利要求1所述的一种交联羧甲基纤维素钠纤维的制备方法，其特征在于，所述烘干为在70-80℃下烘干2-3h。
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