CN115873605A - 一种壳聚糖生物炭炭基保水材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖生物炭炭基保水材料及其制备方法和应用，属于土壤水分保持领域。方法包括：将棉花秸秆生物炭加入过氧化氢溶液中进行氧化处理，随后抽滤并洗涤干燥，得到改性棉花秸秆生物炭；将壳聚糖溶于乙酸溶液中，随后在加热和搅拌状态下，加入N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸，充分反应后依次加入过硫酸铵溶液和所述改性棉花秸秆生物炭，最后加入氢氧化钠溶液进行水解反应，经纯化、洗涤和干燥后，得到壳聚糖生物炭炭基保水材料。本发明通过对生物炭进行交联复合实现对土壤的改善效果的提升，同时提高了土壤的保水性能，增加土壤养分含量。本发明具备成本低廉、工艺简单、保水性能好、环境友好等优点。
Description
技术领域
本发明属于土壤水分保持领域，具体涉及一种壳聚糖生物炭炭基保水材料及其制备方法和应用。
背景技术
土地是人们赖以生存的自然资源之一，土地资源在我国也比较稀缺。而在我国西北部地区，土壤盐碱化和砂质化严重，地下水位较浅，降水少，蒸发量大，土壤水分流失严重，供植作物的养分十分缺少。特别是，可耕地的土壤常常积聚了太多的盐分，土壤保水能力差，通常需要大量的灌溉用水,浪费了宝贵的水资源,使水资源缺乏。目前对于盐渍化的治理方法有漫灌、滴灌、喷灌和施用保水材料等方法。施用保水材料操作简单、处理效果好、提高盐渍化土壤持水能力，被广泛用于在盐渍化土壤治理当中。
选取农业废弃秸秆作为炭基保水材料的原材料，一直都是盐渍化土壤治理领域的研究热点所在，这是因为农业废弃秸秆来源广泛、几乎没有成本、对环境也十分友好。生物炭是利用各种农业废弃的秸秆，在厌氧的环境下高温热解制成的富含多孔隙结构的固体产物。生物炭具有高比面积以及富有各种含氧官能团、碳含量高。因而在盐渍化土壤的治理中被广泛的施用。但是生物炭通常是增加土壤养分领域，对增加土壤持水能力的作用效果不是很明显，限制了生物炭在盐渍化土壤治理的应用。为了提高生物炭的效能更全面、更适用，通常对生物炭进行氧化改性处理，制备出改性生物炭，增加生物炭的亲水性官能团，易于提高其持水能力。
壳聚糖为天然多糖甲壳素脱除部分乙酰基的产物，具有良好的生物降解性和环境相容性，广泛用于农业和环保当中，其本身具有大量的羟基和羧基等亲水性好的含氧官能团，对改性棉花秸秆生物炭进行壳聚糖的交联复合，能够增加生物炭表面位点的亲水官能团，进而提高生物炭在盐渍化土壤的保水能力。
因此，在盐渍化土壤的治理当中，提供一种增加土壤养分、成本低廉、制作简易且保水能力好的壳聚糖生物炭炭基保水材料是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，并提供一种壳聚糖生物炭炭基保水材料及其制备方法和应用，以实现对砂质化土壤的水分保持和养分增加。
本发明所采用的具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，具体如下：
S1：将过筛后的棉花秸秆粉末，在惰性气氛的保护下，升温加热使其炭化，得到棉花秸秆生物炭；
S2：将所述棉花秸秆生物炭加入过氧化氢溶液中进行氧化处理，随后抽滤并洗涤干燥，得到改性棉花秸秆生物炭；
S3：将壳聚糖溶于乙酸溶液中，随后在加热和搅拌状态下，加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸，充分反应后得到第一混合溶液；向所述第一混合溶液中依次加入过硫酸铵溶液和所述改性棉花秸秆生物炭，恒温搅拌使其充分反应，得到第二混合溶液；最后向所述第二混合溶液中加入氢氧化钠溶液进行水解反应，经纯化、洗涤和干燥后，得到壳聚糖生物炭炭基保水材料。
作为优选，所述步骤S1中，将成熟的棉花秸秆洗净后，于75℃干燥24h，粉碎后过80目筛，得到棉花秸秆粉末。
作为优选，所述步骤S1中，在氮气气氛下，以15℃/min的升温速率加热至60℃，并保温4h，使棉花秸秆粉末充分炭化。
作为优选，所述步骤S2中，过氧化氢溶液的浓度为0.5mol/L，氧化处理时间为6h。
作为优选，所述步骤S2中，抽滤后用水洗涤多次，随后于75℃下干燥12h，得到改性棉花秸秆生物炭。
作为优选，所述步骤S3中，壳聚糖与乙酸溶液的混合质量比例为1：30，乙酸溶液的质量浓度为2％，随后将体系在转速800r/min下升温至70℃，再加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸，保温10min，随后依次加入过硫酸铵溶液和所述改性棉花秸秆生物炭，恒温搅拌40min。
作为优选，所述步骤S3中，丙烯酸占所述第一混合溶液体积的24.34％N,N'-亚甲基双丙烯酰胺占所述第一混合溶液体积的0.17％，过硫酸铵占所述第二混合溶液体积的0.7％改性棉花秸秆生物炭与壳聚糖的质量比为3:2。
作为优选，所述步骤S3中，将水解反应后的材料用无水乙醇纯化6h，随后用水洗涤，再于75℃下干燥24h，得到壳聚糖生物炭炭基保水材料。
第二方面，本发明提供了一种利用第一方面任一所述制备方法得到的壳聚糖生物炭炭基保水材料。
第三方面，本发明提供了一种利用第二方面述壳聚糖生物炭炭基保水材料在保持土壤水分中的应用，其中，所述壳聚糖生物炭炭基保水材料的添加量为土壤质量的0.5％或1％，施用于土壤深度的0～20cm处。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
1、本发明的壳聚糖生物炭炭基保水材料，表面氧化活性位点多，富含羟基、羧基等含氧官能团且更容易水分子结合，增强土壤保水能力，能够处理盐渍化土壤中水分向下渗漏的问题。该材料选用生物炭作为载体，能够给盐渍化土壤提供养分，增加土壤碳含量，并为土壤的治理提供新的理论方法。
2、原材料棉花秸秆来源丰富，几乎没有成本，并且壳聚糖生物炭炭基保水材料工艺十分的简单，能够量产，并应用于盐渍化土壤的治理当中。
3、本发明的壳聚糖生物炭炭基保水材料对盐渍化土壤水分的保持和养分补充有着明显的效果，施用工艺也简单便于操作。
附图说明
图1为本发明中实施例1中壳聚糖生物炭炭基保水材料的扫面电镜图；
图2为本发明中实施例1中壳聚糖生物炭炭基保水材料的傅里叶红外光谱示意图；
图3为本发明中实施例2中壳聚糖生物炭炭基保水材料在不同溶液中吸水倍率的效果图；
图4为本发明中实施例3中壳聚糖生物炭炭基保水材料添加不同比例对土壤入渗量影响的效果图；
图5为本发明中实施例3中壳聚糖生物炭炭基保水材料添加不同比例对土壤湿润峰影响的效果图；
图6为本发明中实施例3中壳聚糖生物炭炭基保水材料添加不同比例对土壤不同土层水分影响的效果图；
图7为本发明中实施例4中壳聚糖生物炭炭基保水材料添加不同比例对土壤有机质影响的效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
本发明提供了一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，该方法具体如下：
S1：将过筛后的棉花秸秆粉末，在惰性气氛的保护下，升温加热使其炭化，得到棉花秸秆生物炭。
在实际应用时，可以首先将成熟的棉花秸秆洗净后，放于75℃的烘箱中干燥24h，并通过粉碎机打碎成粉末，过80目的筛子，得到棉花秸秆粉末备用。这是因为，将棉花秸秆表面的杂质和水分进行充分的去除，以免残留的水分和杂质对后续生物炭的制作产生影响，同时烘干的温度要保证不破化棉花秸秆的结构。过80目的筛子，能够保证棉花秸秆粉末在后续的生物炭的制备中，炭化更加充分，以便于后面保水材料的制备。
在实际应用时，可以将筛选好的棉花秸秆粉末放入管式马弗炉中，在氮气的保护氛围下升温加热炭化，以15℃/min的升温速率加热至60℃，并保温至4h，得到棉花秸秆生物炭。采用该加热方式是因为，在该条件下，能使棉花秸秆粉末充分热解，形成完整的结构，增加生物炭表面的含氧官能团，同时使生物炭有机质增高。
S2：将所得的棉花秸秆生物炭加入过氧化氢溶液中进行氧化处理，随后抽滤并洗涤干燥，得到改性棉花秸秆生物炭。
在实际应用时，过氧化氢溶液的浓度为0.5mol/L，氧化处理时间为6h，之后进行抽滤，反复用去离子水洗涤，在置于75℃烘箱中干燥12h，得到氧化之后的改性棉花秸秆生物炭。这是因为，在棉花秸秆生物炭原有基础上增加更多的含氧官能团，为后续交联复合反应提供更多相结合的反应位点；同时反复用与离子水冲洗，是为了避免还有残余的过氧化氢遗留在生物炭表面，避免影响后续实验。
S3：将壳聚糖溶于乙酸溶液中，随后在加热和搅拌状态下，加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸，充分反应后得到第一混合溶液；向所得的第一混合溶液中，依次加入过硫酸铵溶液和所得的改性棉花秸秆生物炭，恒温搅拌使其充分反应，得到第二混合溶液；最后向所得的第二混合溶液中加入氢氧化钠溶液进行水解反应，经纯化、洗涤和干燥后，得到壳聚糖生物炭炭基保水材料。
在实际应用时，壳聚糖与乙酸溶液的混合质量比例为1：30，乙酸溶液的质量浓度为2％，将壳聚糖溶于乙酸溶液放入烧杯中，置于磁力搅拌器中，设置转速为800r/min，升温至70℃，加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸，保温10min，依次加入过硫酸铵溶液以及改性生物炭，恒温搅拌40min，最后加入氢氧化钠溶液进行水解，将水解反应后的材料用无水乙醇纯化6h，随后用水洗涤，再于75℃下干燥24h，得到壳聚糖生物炭炭基保水材料。其中，丙烯酸占第一混合溶液体积的24.34％，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺占第一混合溶液体积的0.17％，过硫酸铵占第二混合溶液体积的0.7％，改性棉花秸秆生物炭与壳聚糖的质量比为3：2。
采用上述参数的原因如下：质量浓度2％的乙酸能够使壳聚糖充分的溶解，磁力搅拌器温度70℃和转速800r/min是使反应更能够顺利进行，使溶液中各物质更均匀的结合在一起，改性棉花秸秆生物炭和壳聚糖质量比3:2，能够确保壳聚糖与改性棉花秸秆生物炭更能够充分交联复合。0.17％的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液作为交联剂，能够使改性生物炭与壳聚糖发生交联复合反应，0.7％的过硫酸铵溶液作为引发剂，能够确保改性生物炭与壳聚糖更能够充分的促发交联复合反应，使反应更充分。
采用的洗涤剂为去离子水和无水乙醇。这是因为去离子水和无水乙醇能够确保去除反应结束之后未反应的单体，保持最后生成的炭基保水材料未受污染。
通过本发明方法制备得到的壳聚糖生物炭炭基保水材料，能够用于盐渍化土壤中水分的保持和养分的补充，进而能够减少水分的流失，改善土壤。壳聚糖生物炭炭基保水材料的添加量为土壤质量的0.5％或1％，施用于土壤深度的0～20cm处。
实施例1
本实施例制备得到了一种壳聚糖生物炭炭基保水材料，制备方法包括以下步骤：
(1)将棉花秸秆洗净、放于75℃的烘箱中干燥24h，并通过粉碎机打碎成粉末，过80目的筛子，得到棉花秸秆粉末备用；
(2)将30g棉花秸秆粉末放入管式马弗炉中，在氮气的保护氛围下升温加热炭化，以15℃/min的升温速率加热至60℃，并保温至4h，得到棉花秸秆生物炭；
(3)将10g棉花秸秆生物炭与0.5mol/L过氧化氢溶液以固液比1：5浸泡，氧化6h，之后进行抽滤，反复用去离子水洗涤，在置于75℃烘箱中干燥12h，得到氧化之后的改性棉花秸秆生物炭；
(4)将1g壳聚糖溶于30ml质量分数2％乙酸溶液放入烧杯中，置于磁力搅拌器中，设置转速为800r/min，升温至70℃，加入10ml的丙烯酸和0.07g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，保温10min，在依次加入0.3g过硫酸铵以及1.5g改性生物炭，恒温搅拌40min，最后加入1mol/L的氢氧化钠溶液进行水解，得到壳聚糖生物炭炭基保水材料；
(5)将所得壳聚糖生物炭炭基保水材料用无水乙醇纯化6h，在用去离子水快速洗涤，置于75℃的烘箱中干燥24h，最后得到纯净的壳聚糖生物炭炭基保水材料，如图1和图2所示。
从图1中可以看出，生物炭被覆盖在壳聚糖的内部，且生物炭的多孔结构并没有被堵塞，保留着生物炭原有的特性，有利于养分的释放，表面呈现出比较粗糙和部分的不规则的起伏，具有较高的崎岖性，这种粗糙和不均匀的表面，有效的增加了比表面积，有助于增加吸水的位点，从而有利于水分子在结构上的保存。综上，改性棉花秸秆生物炭与壳聚糖充分的结合在一起。从图2可以看出，在3400-3600cm-1区域羟基和羧基的吸收带重叠，并出现宽峰，在2920cm-1附近的峰出现与AA中-CH2基团延伸有关；此外，在1600cm-1附近出现的特征峰主要是-COOH拉伸振动，这表明在接枝聚合物中引入了AA，出现的1420cm-1附近的特征峰分配给改性棉花秸秆生物炭的-CH2对称弯曲，这是生物炭在保水材料存在的证据；同时，C-O和C-N基团的吸收带和-OH基团的拉伸振动模式结合，最终出现为1120cm-1和1320cm-1之间的重叠吸收带，这些特征峰的存在证实了改性棉花秸秆生物炭和壳聚糖成功的结合。
实施例2
本实施例探究了通过实施例1所制得的壳聚糖生物炭炭基保水材料在不同的溶液中的吸水量，具体如下：
准确称取0.1g的壳聚糖生物炭炭基保水材料，分别加入预先准备好的去离子水、自来水、以及质量分数0.9％的氯化钠溶液中，然后取样，过滤，用筛网测定反应之后样品质量，测定壳聚糖生物炭炭基保水材料饱和吸水率，如图3所示。
实施例3
本实施例探究了通过实施例1所制得的壳聚糖生物炭炭基保水材料对盐渍化土壤入渗和水分的影响，具体如下：
实验采用一维定水头垂直积水入渗法测定炭基保水材料对土壤入渗影响。入渗装置由土柱和马氏瓶组成，所用土柱内径为10cm、高为45cm的透明有机玻璃圆柱，装土前在土柱底部放置两层滤纸，防止土壤颗粒流失并保证柱内通气；管壁均匀涂一薄层凡士林，减少管壁效应对水分入渗的影响。柱填充高度为40cm，土壤与炭基保水材料的填充高度为0-20cm，炭基保水材料的添加比例为0-20cm土壤的0.5wt％和1wt％的，均匀混合，做入渗实验，记录入渗量和湿润峰，待入渗饱和之后每5cm测定质量含水率，结果如图4、图5、图6所示。
实施例4
本实施例探究了通过实施例1所制得的壳聚糖生物炭炭基保水材料对盐渍化土壤养分的影响，具体如下：
将炭基保水材料以0.5wt％和1wt％的添加比例与140g的干燥土壤均匀混合，放置于直径8cm，高6cm的铝盒中，保持土壤内水分占土壤总质量的15％，进行培养，在三个月末测定土壤中有机质的含量，如图7炭基保水材料添加不同比例对土壤有机质的影响所示。
实施例2～4的结果表明：在不同的溶液的炭基保水材料效果显著，尤其是在去离子水中吸水倍率达到了213g/g；随着炭基保水材料的添加越多对盐渍化土壤渗漏的问题治理效果越好，在添加比例1％中明显提高了土壤的质量含水率，在0-5cm、6-10cm、11-15cm质量含水率比空白对照组分别提高了19.75％、15.42％、4.71％。同时在持水三个月的培养中，对于盐渍化土壤养分的含量得到了提升，有着良好的效果。
本发明通过对生物炭进行交联复合实现对土壤的改善效果的提升，同时提高了土壤的保水性能，增加土壤养分含量。本发明具备成本低廉、工艺简单、保水性能好、环境友好等优点。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，其特征在于，具体如下：
S1：将过筛后的棉花秸秆粉末，在惰性气氛的保护下，升温加热使其炭化，得到棉花秸秆生物炭；
S2：将所述棉花秸秆生物炭加入过氧化氢溶液中进行氧化处理，随后抽滤并洗涤干燥，得到改性棉花秸秆生物炭；
S3：将壳聚糖溶于乙酸溶液中，随后在加热和搅拌状态下，加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸，充分反应后得到第一混合溶液；向所述第一混合溶液中依次加入过硫酸铵溶液和所述改性棉花秸秆生物炭，恒温搅拌使其充分反应，得到第二混合溶液；最后向所述第二混合溶液中加入氢氧化钠溶液进行水解反应，经纯化、洗涤和干燥后，得到壳聚糖生物炭炭基保水材料。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将成熟的棉花秸秆洗净后，于75℃干燥24h，粉碎后过80目筛，得到棉花秸秆粉末。
3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在氮气气氛下，以15℃/min的升温速率加热至60℃，并保温4h，使棉花秸秆粉末充分炭化。
4.根据权利要求1所述的一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，过氧化氢溶液的浓度为0.5mol/L，氧化处理时间为6h。
5.根据权利要求1所述的一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，抽滤后用水洗涤多次，随后于75℃下干燥12h，得到改性棉花秸秆生物炭。
6.根据权利要求1所述的一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，壳聚糖与乙酸溶液的混合质量比例为1：30，乙酸溶液的质量浓度为2％，随后将体系在转速800r/min下升温至70℃，再加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸，保温10min，随后依次加入过硫酸铵溶液和所述改性棉花秸秆生物炭，恒温搅拌40min。
7.根据权利要求1所述的一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，丙烯酸占所述第一混合溶液体积的24.34％，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺占所述第一混合溶液体积的0.17％，过硫酸铵占所述第二混合溶液体积的0.7％改性棉花秸秆生物炭与壳聚糖的质量比为3:2。
8.根据权利要求1所述的一种壳聚糖生物炭炭基保水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将水解反应后的材料用无水乙醇纯化6h，随后用水洗涤，再于75℃下干燥24h，得到壳聚糖生物炭炭基保水材料。
9.一种利用权利要求1～8任一所述制备方法得到的壳聚糖生物炭炭基保水材料。
10.一种利用权利要求9所述壳聚糖生物炭炭基保水材料在保持土壤水分中的应用，其特征在于，所述壳聚糖生物炭炭基保水材料的添加量为土壤质量的0.5％或1％，施用于土壤深度的0～20cm处。
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