CN1207191C

CN1207191C - 高比表面积活性炭及制备方法

Info

Publication number: CN1207191C
Application number: CN 03111949
Authority: CN
Inventors: 谢克昌; 曹青; 鲍卫仁; 吕永康; 申暑光; 赵彦生; 叶俊岭
Original assignee: Taiyuan University of Technology
Current assignee: Taiyuan University of Technology
Priority date: 2003-03-07
Filing date: 2003-03-07
Publication date: 2005-06-22
Anticipated expiration: 2023-03-07
Also published as: CN1446748A

Abstract

高比表面积活性炭及制备方法属于化学工业生产技术领域。其特征是以由农业废弃物玉米芯为原料，采用分子渗透活化液处理炭化物，在高温条件下处理，然后在常温环境下用盐酸中和、洗涤，烘干后即可得到比表面积高达2600～2800m²/g的活性炭，所制活性炭结构：孔体积为0.06～0.6cm³/g；孔径的90%在10nm以下。所制活性炭可用于环保、食品加工、精细化工、医药等较高要求的领域。本发明与现有技术相比较，活化过程中采用了分子渗透活化液进行活化，其加工过程简单，易于操作，所需化学药品为普通试剂(价格低廉)，加工成本较低，产品比表面积高，孔径分布窄，无需添加含锌、磷等对环境有害的活化物质等优点，是环境友好的清洁生产高比表面活性炭的方法，实现了“由废变宝”的目的。

Description

高比表面积活性炭及制备方法

一、技术领域

本发明是高比表面积活性炭及制备方法，属于化工生产技术领域的范畴。

二、技术背景

制备高比表面积的活性炭，不仅是环保、食品加工、精细医药、化工、电子等部门对此提出的新的要求，而且也是为满足某些高科技领域对新型材料的特殊要求(如储氢材料等)，因而这类材料会越来越受到高科技开发领域的重视，在未来的发展中具有广阔的应用前景。传统的活性炭制备通常以植物果实的外壳(如椰子壳、黑桃壳、杏壳、稻壳)、煤及近几年发展起来的石油焦、沥青等为原料。在这些方法中，有的方法是受原料的制约，导致产品价格较高；有的方法虽然生产活性炭的原料充足，但因受方法本身的局限以及存在严重污染，生产的活性炭比表面积不够大，缺乏在市场上具有竞争力等缺点。本发明克服这两方面的不足，在方法上打破了常规所使用的药剂(如碳酸钠、氯化锌、磷酸、氢氧化钾)，首次使用了权力要求1中提到的以表面活性剂作为助剂，借助表面活性剂的亲水亲油特性，实现了当表面活性剂进入炭化物微孔的同时，将亲水的活化剂KOH、过氧化钠也随之携带进入了炭化物的微孔，进一步发挥了活化剂KOH的作用。同未使用助剂相比较，产品的比表面积有明显的提高；在生产过程中无需添加含锌、磷等对环境有影响的活化物质；采用的原料是农业生产过程中产生的大量固体废弃物玉米芯(我国每年有2.16×10¹⁰Kg)，通过对炭化物的特殊处理可制备出高比表面积的活性炭，有效地提高了玉米芯的利用价值。该方法只需对分子渗透活化液处理后的材料在高温条件下处理，然后在常温环境下用盐酸中和、蒸馏水洗涤，烘干后即得产品。具有所用原料来源充足，加工过程简单，易于操作，所需化学药品为普通试剂(价格低廉)，加工成本较低且对环境友好，比表面积高等优点，实现了“由废变宝”的目的；克服了文献报道的以玉米芯为原料生产出的活性炭比表面积低(1500～1600m²)、工艺复杂的弊端，前景广阔。

三、发明内容

一种高比表面积活性炭，其特征在于是以农业废弃物玉米芯为原料，采用分子渗透活化液处理炭化物的方法所制得的活性炭，比表面积为2600～2800m²/g，孔径分布窄，其中，孔径在10nm以下的微孔占90％，孔体积为0.06～0.6cm³/g。分子渗透活化液是由助剂、活性剂和水组成，助剂是由多种表面活性剂JFC、MP及肥皂组成，活性剂是由过氧化钠和KOH组成，然后用水溶解，其相应的重量百分比JFC、MP、肥皂、过氧化钠、氢氧化钾和水相应的重量比为：0.01～0.03∶0.015～0.02∶0.01～0.015∶0.03～0.08∶0.5～5∶0.8～1.5，配制时将JFC、MP、肥皂、过氧化钠、氢氧化钾物料无先后顺序放在塑料或玻璃容器内，加入所需的水，用玻璃棒搅拌均匀即可，原料在氮气的保护下，经炭化处理后用分子渗透活化液进行渗透处理，烘干、高温活化、酸洗、再烘干为主要步骤，其具体工艺步骤如下：

(1)原料玉米芯烘干后，进行粉碎，其粒度在40～120目范围；

(2)以氮气作为保护气，在350℃～500℃温度下进行炭化处理2～5h；

(3)用分子渗透活化液进行浸透处理2～6h，烘干，以氮气作为保护气，在700～850℃的条件下活化处理1～2h；

(4)用3mol·L^-1的盐酸溶液将活化后的产物洗涤至中性，用60～70℃蒸馏水漂洗后热滤；

(6)烘干温度为110～120℃，时间为8～12h。

四.具体实施方式

方式1.将1kg粉碎至60目的固体废弃物玉米芯放入炭化炉内，在通入氮气的条件下于450℃的温度炭化4h，冷却后用分子渗透活化液浸渍2h，活化液是由0.03kgJFC、0.02kgMP、0.01kg肥皂、0.03kg过氧化钠、3.5kg氢氧化钾和0.8kg蒸馏水在玻璃棒搅拌的作用下于塑料或玻璃容器内配制而成，浸渍后的炭化物经烘干放入通有氮气存在的高温活化炉内、控制温度在800℃的条件下活化1h；冷却后取出，用3mol·L^-1的盐酸酸洗至中性，再加温度为60℃的热蒸馏水漂洗、热滤，于120℃的条件下烘8h，可得比表面积2800m²/g的优质活性炭。方式2.将1kg粉碎至40目的固体废弃物玉米芯放入炭化炉内，在通入氮气的条件下于500℃的温度炭化4h，冷却后用分子浸透活化液浸渍4h，活化液是由0.03kgJFC、0.02kgMP、0.012kg肥皂、0.05kg过氧化钠、4.5kg氢氧化钾和0.8kg蒸馏水在玻璃棒搅拌的作用下于塑料或玻璃容器内配制而成，浸渍后的炭化物经烘干放入通有氮气存在高温活化炉内、在温度为800℃的条件下活化1h；冷却后取出，用3mol·L^-1的盐酸酸洗至中性，再加温度为70℃的热蒸馏水漂洗、热滤，于120℃的条件下烘10h，可得比表面积2780m²/g的优质活性炭。

方式3.将1kg粉碎至120目的固体废弃物玉米芯放入炭化炉内，在通入氮气的条件下于400℃的温度炭化4h，冷却后用分子浸透活化液浸渍3h，活化液是由0.025kgJFC、0.015kgMP、0.012kg肥皂、0.05kg过氧化钠、5kg氢氧化钾和0.8kg蒸馏水在玻璃棒搅拌的作用下于塑料或玻璃容器内配制而成，浸渍后的炭化物经烘干放入通有氮气存在高温活化炉内、在温度为800℃的条件下活化1h；冷却后取出，用3mol·L^-1的盐酸酸洗至中性，再加温度为70℃的热蒸馏水漂洗、热滤，于120℃的条件下烘10h，可得比表面积2680m²/g的优质活性炭。

Claims

1.一种高比表面积活性炭，其特征在于是以农业废弃物玉米芯为原料，采用分子渗透活化液处理炭化物的方法所制得的活性炭，其分子渗透活化液是由助剂、活性剂和水组成，其中，助剂是由多种表面活性剂JFC、MP和肥皂组成，活性剂是由过氧化钠和KOH组成，然后用水溶解，其重量百分比.JFC、MP、肥皂、过氧化钠、氢氧化钾和水相应的重量比为：0.01～0.03∶0.015～0.02∶0.01～0.015∶0.03～0.08∶0.5～5∶0.8～1.5，所制活性炭比表面积为2600～2800m²/g，孔径分布窄，其中，孔径在10nm以下的微孔占90％，孔体积为0.06～0.6cm³/g。

2.一种制备权利要求1所述的高比表面积活性炭的方法，其特征在于配制分子渗透活化液时需将JFC、MP、肥皂、过氧化钠、氢氧化钾物料按所述比例无先后顺序放在玻璃或塑料容器内，加入所需的水，用玻璃棒搅拌均匀即可，具体操作步骤和工艺参数如下：

(1)原料玉米芯烘干后，进行粉碎，其粒度在40～120目范围；

(3)分子渗透活化液进行浸透处理2～6h，烘干，以氮气作为保护气，在700～850℃的条件下活化处理1～2h；

(4)用3mol·L^-1的盐酸溶液将活化后的产物洗涤至中性后，用60～70℃蒸馏水漂洗后热滤；

(5)烘干温度为110～120℃，时间为8～12h。

3.按照权利要求1所述的用农业废弃物玉米芯为原料制备的高比表面活性炭，其特征在于所用原料的粒度为40～120目。

4.按照权利2所述的制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于配制分子渗透活化液的所用的水为蒸馏水。