CN115873441A - 一种抗浸蚀防水腻子及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种抗浸蚀防水腻子及其制备方法，属于建筑材料技术领域。该腻子按照重量份计包括：石膏粉60‑80份、重钙粉16‑20份、玻璃微珠4.5‑5.5份、硅酸铝纤维1.8‑2.6份、乳胶粉1‑5份、耐蚀防水胶15‑20份、引发剂0.3‑0.5份、流平剂1‑1.5份、减水剂0.9‑1.3份、松香水8‑12份和水25‑30份；耐蚀防水胶为三元共聚物，侧链的含氟基团对主链屏蔽防护，具有良好的拒水、抗溶剂和耐腐蚀作用，侧链的甲基硅氧烷水解后与石膏粉等无机粒子表面缩合，配合光引发交联，对无机粒子固定，避免在浸蚀过程中，无机粒子被浸蚀脱落。

Description

一种抗浸蚀防水腻子及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种抗浸蚀防水腻子及其制备方法。

背景技术

腻子一般是用于平整墙体表面的一种装饰性质的材料，是一种厚浆状涂料，是涂料粉刷前必不可少的一种产品，其涂施于砂浆粉刷层上，用以清除被涂物表面上高低不平的缺陷。

传统腻子主要是采用白水泥和灰钙粉为原料，与胶水混合后靠自身凝固和吸收空气中的二氧化碳生成稳定的碳酸钙形成硬化层，为了满足不同场景的需求，还会在腻子中加入不同的组分，如外墙腻子要处于风吹日晒等外部环境中，要求其胶性大、强度高，会在腻子中加入胶水提高粘结强度，如应用最为广泛的为901胶水，其粘结强度高且较为环保；

养殖池的侧壁和池壁一般需要进行防水处理，在处理前通常采用腻子找平、填缝，现有的腻子耐水性较差，当防水层老化或者其他物理因素失效时，腻子层易吸水鼓包、开裂甚至脱落，导致防水失效，同时脱落层影响水质，因此，本申请从拒水和浸水稳定性出发，开发抗浸蚀防水腻子。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种抗浸蚀防水腻子及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种抗浸蚀防水腻子，按照重量份计包括：

石膏粉60-80份、重钙粉16-20份、玻璃微珠4.5-5.5份、硅酸铝纤维1.8-2.6份、乳胶粉1-5份、耐蚀防水胶15-20份、引发剂0.3-0.5份、流平剂1-1.5份、减水剂0.9-1.3份、松香水8-12份和水25-30份。

所述耐蚀防水胶由以下方法制备：

步骤A1：将六氟异丙醇、DMF和三乙胺混合均匀，在冰水浴中恒温，设置搅拌速率为240-360rpm，缓慢滴加烯丙基氯，控制整体反应时间2-4h，反应结束加入去离子水减压旋蒸数次，得到氟化单体；

进一步地，六氟异丙醇、烯丙基氯、三乙胺和DMF的用量比为0.1mol：0.102-0.105mol：2.6-3.2mL：45-55mL，高活性的烯丙基氯与六氟异丙醇分子上的羟基反应，制备成含多元氟的化合物。

步骤A2：将甲基丙烯醇、氟化单体和甲苯混合均匀，升温至65-70℃，设置搅拌速率为120-180rpm，加入过硫酸铵溶解液，搅拌反应1.2-1.5h，之后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至100-110℃搅拌反应20-25min，得到共聚树脂；

进一步地，甲基丙烯醇、氟化单体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、过硫酸铵和甲苯的用量比为0.1mol：20-40mmol：8-12mmol：0.2-0.3g：60-70mL，甲基丙烯醇和氟化单体在过硫酸铵引发下预聚，之后与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷嵌段共聚。

步骤A3：将丙烯酸和二氧六环混合，升温至70-75℃，设置搅拌速率为480-600rpm，缓慢加入二氯亚砜，控制整体反应时间50-70min，旋蒸脱除二氯亚砜，之后加入共聚树脂、乙酸乙酯和乙醇钠，在60℃下恒温搅拌反应2-3h，得到耐蚀防水胶；

进一步地，共聚树脂、丙烯酸、二氧六环、二氯亚砜、乙酸乙酯和乙醇钠的用量比为100g：0.1-0.14mol：20-30mL：15-20mL：50-70mL：1.3-1.8g。

进一步地，引发剂为光引发剂TPO。

进一步地，石膏粉和重钙粉的细度为200-325目。

进一步地，流平剂为流平剂NO-90。

进一步地，减水剂为减水剂SM-F。

一种抗浸蚀防水腻子的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1：将耐蚀防水胶、松香水、水、流平剂和减水剂混合稀释，得到混合物a；

步骤S2：将石膏粉、重钙粉、玻璃微珠、乳胶粉、引发剂和硅酸铝纤维混合均匀，得到混合物b；

步骤S3：将混合物a在120-180rpm搅拌下匀速加入混合物b混合，得到抗浸蚀防水腻子。

本发明的有益效果：

本发明制备一种耐蚀防水胶并将其应用在防水腻子中提高抗浸蚀能力，其由高活性的烯丙基氯与六氟异丙醇反应，制成含有多元氟和双键的单体，再将其与甲基丙烯醇和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷嵌段共聚，制成的共聚树脂分子侧链的含氟基团对主链屏蔽防护，具有良好的拒水、抗溶剂和耐腐蚀作用，侧链引入的甲基硅氧烷水解后与石膏粉等无机粒子表面缩合，对无机粒子固定，同时，通过丙烯酸和侧链的活性羟基反应，配合引发剂TPO，腻子刮涂后，在自然光下侧链交联，进一步对无机粒子固定，避免在浸蚀过程中，无机粒子被浸蚀脱落。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

以下实施例中：

石膏粉和重钙粉，由河北松石建材有限公司提供，细度为200目、270目和325目等量混合；

硅酸铝纤维，由山东热盾高温材料有限公司提供，型号为RDGW-112；

乳胶粉，由广州纳珑化工有限公司；

引发剂，选自光引发剂TPO；

流平剂，选自流平剂NO-90；

减水剂，选自减水剂SM-F。

实施例1

本实施例制备一种抗浸蚀防水腻子，具体实施过程如下：

1)制备耐蚀防水胶

a1、取六氟异丙醇、DMF和三乙胺投加到反应釜内，在300rpm下搅拌混合5min，通入冰水浴恒温，设置搅拌速率为240rpm，在1h内匀速滴加烯丙基氯，之后继续搅拌反应，控制整体反应时间4h，反应结束分三次加入0.5倍反应液的去离子水旋蒸，处理稍过量的烯丙基氯，并且带出反应体系中的DMF以及其他低沸物，对目标产物进行提纯，得到氟化单体，在以上反应中，六氟异丙醇、烯丙基氯、三乙胺和DMF的用量比为0.1mol：0.102mol：2.6mL：45mL，实施例中以0.1mol六氟异丙醇定量反应。

a2、将甲基丙烯醇、氟化单体和甲苯投加到反应釜内，在300rpm下搅拌混合并升温至65℃，之后设置搅拌速率为120rpm，再取过硫酸铵用甲醇溶解，再加入反应釜内，搅拌反应1.5h，之后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至100℃搅拌反应25min，得到共聚树脂，在以上反应中，甲基丙烯醇、氟化单体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、过硫酸铵和甲苯的用量比为0.1mol：20mmol：12mmol：0.2g：60mL。

a3、取丙烯酸和二氧六环投加到反应釜内在300rpm下搅拌混合并升温至70℃，设置搅拌速率为480rpm，在20min匀速滴加二氯亚砜，之后继续搅拌反应，控制整体反应时间70min，旋蒸脱除二氯亚砜，再加入共聚树脂、乙酸乙酯和乙醇钠，在60℃下恒温搅拌反3h，得到耐蚀防水胶，在以上反应中，共聚树脂、丙烯酸、二氧六环、二氯亚砜、乙酸乙酯和乙醇钠的用量比为100g：0.1mol：20mL：15mL：50mL：1.3g。

2)制备抗浸蚀防水腻子

s1、配制胶料：取耐蚀防水胶15份、松香水10份、水28份、流平剂1.5份和减水剂1.3份，将以上原料投加到搅拌器中，以800rpm混合稀释10min，得到混合物a；

s2、配制粉料：取石膏粉80份、重钙粉16份、玻璃微珠4.8份、乳胶粉5份、引发剂0.3份和硅酸铝纤维2份，将以上原料投加到气流混粉机中混合30min，得到混合物b；

s3、复合：将混合物a在180rpm，将混合物b在12min内匀速加入到混合物a中混合，得到抗浸蚀防水腻子。

实施例2

本实施例制备一种抗浸蚀防水腻子，具体实施过程如下：

1)制备耐蚀防水胶

a1、取六氟异丙醇、DMF和三乙胺投加到反应釜内，在300rpm下搅拌混合5min，通入冰水浴恒温，设置搅拌速率为360rpm，在40min内匀速滴加烯丙基氯，之后继续搅拌反应，控制整体反应时间2h，反应结束分三次加入0.5倍反应液的去离子水旋蒸，处理稍过量的烯丙基氯，并且带出反应体系中的DMF以及其他低沸物，对目标产物进行提纯，得到氟化单体，在以上反应中，六氟异丙醇、烯丙基氯、三乙胺和DMF的用量比为0.1mol：0.105mol：3.2mL：55mL，实施例中以0.1mol六氟异丙醇定量反应。

a2、将甲基丙烯醇、氟化单体和甲苯投加到反应釜内，在300rpm下搅拌混合并升温至70℃，之后设置搅拌速率为180rpm，再取过硫酸铵用甲醇溶解，再加入反应釜内，搅拌反应1.2h，之后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至110℃搅拌反应20min，得到共聚树脂，在以上反应中，甲基丙烯醇、氟化单体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、过硫酸铵和甲苯的用量比为0.1mol：40mmol：8mmol：0.3g：70mL。

a3、取丙烯酸和二氧六环投加到反应釜内在300rpm下搅拌混合并升温至75℃，设置搅拌速率为600rpm，在15min匀速滴加二氯亚砜，之后继续搅拌反应，控制整体反应时间50min，旋蒸脱除二氯亚砜，再加入共聚树脂、乙酸乙酯和乙醇钠，在60℃下恒温搅拌反应2h，得到耐蚀防水胶，在以上反应中，共聚树脂、丙烯酸、二氧六环、二氯亚砜、乙酸乙酯和乙醇钠的用量比为100g：0.14mol：30mL：20mL：70mL：1.8g。

2)制备抗浸蚀防水腻子

s1、配制胶料：取耐蚀防水胶18份、松香水8份、水25份、流平剂1.3份和减水剂0.9份，将以上原料投加到搅拌器中，以800rpm混合稀释10min，得到混合物a；

s2、配制粉料：取石膏粉60份、重钙粉20份、玻璃微珠5.5份、乳胶粉2份、引发剂0.4份和硅酸铝纤维1.8份，将以上原料投加到气流混粉机中混合25min，得到混合物b；

s3、复合：将混合物a在120rpm，将混合物b在15min内匀速加入到混合物a中混合，得到抗浸蚀防水腻子。

实施例3

本实施例制备一种抗浸蚀防水腻子，具体实施过程如下：

1)制备耐蚀防水胶

a1、取六氟异丙醇、DMF和三乙胺投加到反应釜内，在300rpm下搅拌混合5min，通入冰水浴恒温，设置搅拌速率为360rpm，在1h内匀速滴加烯丙基氯，之后继续搅拌反应，控制整体反应时间2.8h，反应结束分三次加入0.5倍反应液的去离子水旋蒸，处理稍过量的烯丙基氯，并且带出反应体系中的DMF以及其他低沸物，对目标产物进行提纯，得到氟化单体，在以上反应中，六氟异丙醇、烯丙基氯、三乙胺和DMF的用量比为0.1mol：0.103mol：3mL：50mL，实施例中以0.1mol六氟异丙醇定量反应。

a2、将甲基丙烯醇、氟化单体和甲苯投加到反应釜内，在300rpm下搅拌混合并升温至70℃，之后设置搅拌速率为180rpm，再取过硫酸铵用甲醇溶解，再加入反应釜内，搅拌反应1.3h，之后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至100℃搅拌反应22min，得到共聚树脂，在以上反应中，甲基丙烯醇、氟化单体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、过硫酸铵和甲苯的用量比为0.1mol：25mmol：10mmol：0.25g：70mL。

a3、取丙烯酸和二氧六环投加到反应釜内在300rpm下搅拌混合并升温至70℃，设置搅拌速率为600rpm，在20min匀速滴加二氯亚砜，之后继续搅拌反应，控制整体反应时间60min，旋蒸脱除二氯亚砜，再加入共聚树脂、乙酸乙酯和乙醇钠，在60℃下恒温搅拌反应2.5h，得到耐蚀防水胶，在以上反应中，共聚树脂、丙烯酸、二氧六环、二氯亚砜、乙酸乙酯和乙醇钠的用量比为100g：0.12mol：25mL：18mL：60mL：1.5g。

2)制备抗浸蚀防水腻子

s1、配制胶料：取耐蚀防水胶17份、松香水11份、水30份、流平剂1.2份和减水剂1.1份，将以上原料投加到搅拌器中，以800rpm混合稀释10min，得到混合物a；

s2、配制粉料：取石膏粉72份、重钙粉18份、玻璃微珠5份、乳胶粉3.5份、引发剂0.4份和硅酸铝纤维2.2份，将以上原料投加到气流混粉机中混合30min，得到混合物b；

s3、复合：将混合物a在180rpm，将混合物b在10min内匀速加入到混合物a中混合，得到抗浸蚀防水腻子。

实施例4

本实施例制备一种抗浸蚀防水腻子，具体实施过程如下：

1)制备耐蚀防水胶

a1、取六氟异丙醇、DMF和三乙胺投加到反应釜内，在300rpm下搅拌混合5min，通入冰水浴恒温，设置搅拌速率为300rpm，在2h内匀速滴加烯丙基氯，之后继续搅拌反应，控制整体反应时间3h，反应结束分三次加入0.5倍反应液的去离子水旋蒸，处理稍过量的烯丙基氯，并且带出反应体系中的DMF以及其他低沸物，对目标产物进行提纯，得到氟化单体，在以上反应中，六氟异丙醇、烯丙基氯、三乙胺和DMF的用量比为0.1mol：0.104mol：2.8mL：50mL，实施例中以0.1mol六氟异丙醇定量反应。

a2、将甲基丙烯醇、氟化单体和甲苯投加到反应釜内，在300rpm下搅拌混合并升温至68℃，之后设置搅拌速率为180rpm，再取过硫酸铵用甲醇溶解，再加入反应釜内，搅拌反应1.4h，之后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至110℃搅拌反应22min，得到共聚树脂，在以上反应中，甲基丙烯醇、氟化单体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、过硫酸铵和甲苯的用量比为0.1mol：30mmol：11mmol：0.3g：70mL。

a3、取丙烯酸和二氧六环投加到反应釜内在300rpm下搅拌混合并升温至75℃，设置搅拌速率为540rpm，在15min匀速滴加二氯亚砜，之后继续搅拌反应，控制整体反应时间65min，旋蒸脱除二氯亚砜，再加入共聚树脂、乙酸乙酯和乙醇钠，在60℃下恒温搅拌反应2.5h，得到耐蚀防水胶，在以上反应中，共聚树脂、丙烯酸、二氧六环、二氯亚砜、乙酸乙酯和乙醇钠的用量比为100g：0.13mol：25mL：18mL：65mL：1.6g。

2)制备抗浸蚀防水腻子

s1、配制胶料：取耐蚀防水胶20份、松香水12份、水27份、流平剂1份和减水剂1.2份，将以上原料投加到搅拌器中，以800rpm混合稀释10min，得到混合物a；

s2、配制粉料：取石膏粉75份、重钙粉19份、玻璃微珠4.5份、乳胶粉1份、引发剂0.5份和硅酸铝纤维2.6份，将以上原料投加到气流混粉机中混合30min，得到混合物b；

s3、复合：将混合物a在180rpm，将混合物b再15min内匀速加入到混合物a中混合，得到抗浸蚀防水腻子。

对比例

本对比例与实施例3的制备过程相同，将耐蚀防水胶替换相同量的901胶水。

取C30水泥砂浆注入模具中制成规格为100*100*5mm的水泥板片，对水泥板片表面采用50砂纸打磨，取实施例1-实施例4制备以及对比例提供的腻子，将腻子刮涂在打磨后的水泥板片表面，刮涂厚度为1±0.05mm，制成样件，参照JGT 157-2009中的测试方法进行一般性能测试，具体测试数据表1所示：

表1

由表1数据可知，本发明制备的腻子表干时间为2.1-2.8h，粘结强度为1.58-1.74MPa，相较于对比例具有快干、粘结强度高特点，固化后表面未发现可见裂纹，且初步测试耐水性合格。

取与水泥板片相同规格的玻璃片，表面用氢氟酸刻蚀处理，再清洗干燥，之后按照以上方法刮涂实施例1-实施例4以及对比例1提供的腻子，静置48h，制成试样；

配制浓度为5％的氯化钠溶液，滴加盐酸调节pH值为6.0，制成浸蚀液，对试样进行称重，记为m₀，再将试样浸入浸蚀液，分别浸蚀24h、48h和72h，取出试样置于50℃干燥箱中烘干6h，记录烘干后重量，记为m₁，记浸蚀率＝(m₀-m₁)/m₀*100％，具体测试数据如表2所示：

表2

由表2数据可知，本发明在72h的浸蚀实验中，浸蚀在-0.03％至+0.01％，浸蚀后重量五明显变化，其中，出现负浸蚀率可能为表面附着氯化钠，而对比例在24h浸蚀下无明显变化，在48h时出现脱落失重，72h后浸蚀率达到+0.46％，出现明显浸蚀。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种抗浸蚀防水腻子，其特征在于，按照重量份计包括：

石膏粉60-80份、重钙粉16-20份、玻璃微珠4.5-5.5份、硅酸铝纤维1.8-2.6份、乳胶粉1-5份、耐蚀防水胶15-20份、引发剂0.3-0.5份、流平剂1-1.5份、减水剂0.9-1.3份、松香水8-12份和水25-30份；

所述耐蚀防水胶由以下方法制备：

步骤A1：将六氟异丙醇、DMF和三乙胺混合均匀，在冰水浴中恒温，搅拌状态滴加烯丙基氯，控制整体反应时间2-4h，得到氟化单体；

步骤A2：将甲基丙烯醇、氟化单体和甲苯混合均匀，升温至65-70℃，设置搅拌速率为120-180rpm，加入过硫酸铵溶解液，搅拌反应1.2-1.5h，之后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至100-110℃搅拌反应20-25min，得到共聚树脂；

步骤A3：将丙烯酸和二氧六环混合，升温至70-75℃，设置搅拌速率为480-600rpm，缓慢加入二氯亚砜，控制整体反应时间50-70min，旋蒸脱除二氯亚砜，加入共聚树脂、乙酸乙酯和乙醇钠，在60℃下恒温搅拌反应2-3h，得到耐蚀防水胶。

2.根据权利要求1所述的一种抗浸蚀防水腻子，其特征在于，六氟异丙醇、烯丙基氯、三乙胺和DMF的用量比为0.1mol：0.102-0.105mol：2.6-3.2mL：45-55mL。

3.根据权利要求2所述的一种抗浸蚀防水腻子，其特征在于，甲基丙烯醇、氟化单体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、过硫酸铵和甲苯的用量比为0.1mol：20-40mmol：8-12mmol：0.2-0.3g：60-70mL。

4.根据权利要求3所述的一种抗浸蚀防水腻子，其特征在于，共聚树脂、丙烯酸、二氧六环、二氯亚砜、乙酸乙酯和乙醇钠的用量比为100g：0.1-0.14mol：20-30mL：15-20mL：50-70mL：1.3-1.8g。

5.根据权利要求4所述的一种抗浸蚀防水腻子，其特征在于，引发剂为光引发剂TPO。

6.根据权利要求1所述的一种抗浸蚀防水腻子，其特征在于，石膏粉和重钙粉的细度为200-325目。

7.根据权利要求1所述的一种抗浸蚀防水腻子，其特征在于，减水剂为减水剂SM-F。

8.根据权利要求1所述的一种抗浸蚀防水腻子，其特征在于，流平剂为流平剂NO-90。

9.根据权利要求1所述的一种抗浸蚀防水腻子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1：将耐蚀防水胶、松香水、水、流平剂和减水剂混合稀释，得到混合物a；

步骤S2：将石膏粉、重钙粉、玻璃微珠、乳胶粉、引发剂和硅酸铝纤维混合均匀，得到混合物b；

步骤S3：将混合物a在120-180rpm搅拌下匀速加入混合物b混合，得到抗浸蚀防水腻子。