CN115873366A - 一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于丙烯酸涂料技术领域，公开了一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体及其制备方法与应用。本方法通过设计羟基丙烯酸分散体的转水分散工艺，创新性地将低黏度、高渗透性的羟基丙烯酸乳液作为分散介质，在分散阶段替代水去分散乳化羟基丙烯酸树脂，进而制得含有羟基丙烯酸乳液组分的丙烯酸二级分散体，两种粒子形成互穿网络结构。该工艺方法简单而有效的将丙烯酸乳液成本低、干燥快的优势特点结合到了丙烯酸分散体中，在保持丙烯酸分散体高光泽和优异装饰性的同时，提升了其干燥速度，降低了其产品成本。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酸涂料技术领域，尤其涉及一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体及其制备方法与应用。
背景技术
水性涂料由于主要以水为溶剂或分散介质，减少甚至避免了有机溶剂的使用，可大幅度地降低VOC的排放，因此一直备受青睐。目前，水性工业涂料正在逐渐取代传统的溶剂型涂料成为时下研究和应用的热点，水性丙烯酸树脂作为最常用的水性树脂之一在工业漆中已得到广泛应用，水性(羟基)丙烯酸树脂由于其光泽高、耐候性好、保光保色性佳等优点，常与异氰酸酯固化剂搭配使用，用于制备双组分聚氨酯涂料，固化后的漆膜兼具丙烯酸和聚氨酯的特点，性能优异，耐性突出。目前水性羟基丙烯酸树脂主要有羟基丙烯酸乳液(一级分散体，简称羟丙乳液)和羟基丙烯酸分散体(二级分散体，简称羟丙分散体)两大类，相比于羟基丙烯酸乳液，羟基丙烯酸分散体往往光泽较高，丰满度好，表观装饰性好，目前已在水性工业漆中大量应用。但羟丙分散体由于其生产工艺相对复杂，并且，相对于羟基丙烯酸乳液，丙烯酸分散体分子量较小，成膜过程中需要靠与固化剂逐步发生反应交联成膜，因而分子量偏小的特点使得其干速较慢，固化成膜时远不及羟基乳液的干燥速度，因此在很多要求室温自干或快速干燥的涂装领域，羟丙分散体的应用受到一定限制。
因此，提供一种快干型的羟基丙烯酸分散体对于涂装领域的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体及其制备方法与应用，解决现有羟基丙烯酸二级分散体成本高、干燥速度慢的不足。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体，由包含以下质量份的原料制备而成：
活性稀释剂20～50份、溶剂20～40份、丙烯酸酯混合单体Ⅰ98～194份、丙烯酸酯混合单体Ⅱ40.5～117份、中和剂10～20份、羟基丙烯酸乳液SL400～600份。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ，由包含以下质量份的原料制备而成：
含羧基丙烯酸单体5～15份、常规丙烯酸单体50～110份、含羟基丙烯酸单体18～32份、苯乙烯24～32份、引发剂1～5份。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅱ，由包含以下质量份的原料制备而成：
含羧基丙烯酸单体5～10份、常规丙烯酸单体15～55份、含羟基丙烯酸单体15～35份、引发剂0.5～2份、溶剂5～15份。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中含羟基丙烯酸单体独立的为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中常规丙烯酸单体独立的为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中含羟基丙烯酸单体独立的为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯、甲基丙烯酸羟己酯中的一种或多种。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中引发剂独立的为过氧化二叔戊基、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化醋酸叔戊酯、过氧化2-乙基己基酸叔丁酯、过氧化2-乙基己基酸叔戊酯、过氧化异丙苯中的一种。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述活性稀释剂为叔碳酸缩水甘油酯或叔碳酸缩水甘油酯衍生物。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体和丙烯酸酯混合单体Ⅱ中溶剂独立的为100#溶剂油、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醇酯十二、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述中和剂为三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、N-二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、N,N-二甲基异丙醇胺中的一种或多种。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体中，所述羟基丙烯酸乳液SL的固含量为41～43wt％，羟基含量为固含量的1.0wt％，25℃下粘度为20～1000mpa·s，粒径为80～90nm。
本发明还提供了一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法，包含以下步骤：
(1)将活性稀释剂与溶剂混合，加热到一定温度后加入丙烯酸混合单体Ⅰ，再加入丙烯酸混合单体Ⅱ反应，得到羟基丙烯酸酯；
(2)向羟基丙烯酸酯中加入中和剂，得到中和后的羟基丙烯酸酯；
(3)向中和后的羟基丙烯酸酯中加入羟基丙烯酸乳液SL，分散得到羟基丙烯酸分散体。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法中，所述步骤(1)中加热的温度为120～150℃；所述步骤(1)中加入丙烯酸混合单体Ⅰ后还包括保温20～30min，所述步骤(1)中反应的时间为1～2h。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法中，所述步骤(2)中加入中和剂的温度为80～120℃；所述步骤(3)中加入羟基丙烯酸乳液SL的温度为60～80℃。
优选的，在上述一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法中，所述步骤(1)中加入丙烯酸混合单体Ⅰ与加入丙烯酸混合单体Ⅱ的方式为滴加，滴加的时间独立的为1～5h；所述步骤(2)中加入中和剂和步骤(3)中加入羟基丙烯酸乳液SL的方式为滴加，滴加的时间独立的为5～30min。
本发明还提供了一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体在涂料中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)现有技术中，水作为常规而高效的分散介质，在羟丙分散体的制备过程中起到了分散乳化羟基丙烯酸树脂的作用。而本发明通过调整羟基丙烯酸分散体的转水分散工艺，创新性地将低黏度、高渗透性的羟基丙烯酸乳液作为分散介质，在分散阶段替代水分散乳化羟基丙烯酸树脂，进而制得含有羟基丙烯酸乳液的羟基丙烯酸分散体，两种粒子形成互穿网络结构；通过上述思路方法可有效的将羟基丙烯酸乳液和羟基丙烯酸分散体有机结合，其核心关键在于羟基丙烯酸乳液的选用。
(2)本发明所述的羟基丙烯酸分散体稳定性更高。其分散阶段是利用低黏度、细粒径的羟基丙烯酸乳液进行分散的，因而其体系中含有少量羟基丙烯酸乳液带来的小分子乳化剂，加上自身中和后的自乳化特性，因而其体系稳定性更高。
(3)本发明羟基丙烯酸分散体具有较快的干燥固化速度。作为分散介质的羟基丙烯酸乳液是通过乳液聚合制备的，其分子量较大，成膜过程中呈现出乳液成膜固化快的优势，羟丙乳液的加入有益于提升本发明所述羟丙分散体的固化速度。
(4)本发明羟基丙烯酸分散体具有较低的综合成本。羟基丙烯酸乳液通过常规乳液聚合制备，价格相对低廉，作为分散介质加入的羟基丙烯酸乳液，其最终也将成为羟基丙烯酸分散体产品的一部分，羟基丙烯酸乳液的固体组分最终成为漆膜的一部分，因而本发明所述羟基丙烯酸分散体成本较低。
(5)本发明羟基丙烯酸分散体性能较好。羟基丙烯酸乳液作为分散介质的同时也可视为改性物，可根据需要调整羟基丙烯酸乳液的性能，先制备具有特定性能的羟基丙烯酸乳液，然后作为分散介质加入体系中，进而弥补羟基丙烯酸分散体性能上的不足，使两者性能互补，制备出综合性能更优的羟丙分散体。
具体实施方式
本发明提供了一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体，由包含以下质量份的原料制备而成：
活性稀释剂20～50份、溶剂20～40份、丙烯酸酯混合单体Ⅰ98～194份、丙烯酸酯混合单体Ⅱ40.5～117份、中和剂10～20份、羟基丙烯酸乳液SL400～600份。
在本发明中，活性稀释剂的质量份数优选为20～50份，进一步优选为20、25、30、35、40、45或50份，更优选为30、35、40或45份。
在本发明中，溶剂的质量份数优选为20～40份，进一步优选为20、23、25、27、30、35、39或40份，更优选为23、25、27、30或35份。
在本发明中，丙烯酸酯混合单体Ⅰ的质量份数优选为98～194份，进一步优选为98、108、114、128、138、145、150、165、174、185或194份，更优选为145、150、165、174或185份。
在本发明中，丙烯酸酯混合单体Ⅱ的质量份数优选为40.5～117份，进一步优选为40.5、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、、112、115或117份，更优选为65、70、75、80、85、或100份。
在本发明中，中和剂的质量份数优选为10～20份，进一步优选为10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20份，更优选为12、15、16或18份。
在本发明中，羟基丙烯酸乳液SL的厂家为江苏富琪森新材料有限公司，型号为AQUAPAL-8111。
在本发明中，羟基丙烯酸乳液SL的质量份数优选为400～600份，进一步优选为400、420、440、450、470、480、500、510、530、540、560、570、580、590或600份，更优选为470、480、500、510、530或560份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ，由包含以下质量份的原料制备而成：
含羧基丙烯酸单体5～15份、常规丙烯酸单体50～110份、含羟基丙烯酸单体18～32份、苯乙烯24～32份、引发剂1～5份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ中，含羧基丙烯酸单体的质量份数优选为5～15份，进一步优选为5、6、7、9、11、12、13或15份，更优选为7、9、11、或12份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ中，常规丙烯酸单体的质量份数优选为50～110份，进一步优选为50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105或110份，更优选为60、65、70、75或80份份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ中，所述含羟基丙烯酸单体的质量份数优选为18～32份，进一步优选为18、20、22、24、26、28、30或32份，更优选为20、22、24、26、28或30份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ中，所述苯乙烯的质量份数优选为24～32份，进一步优选为24、25、26、27、28、29、30、31或32份，更优选为27、28、29、30或31份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ中，所述引发剂的质量份数优选为1～5份，进一步优选为1、2、3、4或5份，更优选为2、3、或4份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅱ，由包含以下质量份的原料制备而成：
含羧基丙烯酸单体5～10份、常规丙烯酸单体15～55份、含羟基丙烯酸单体15～35份、引发剂0.5～2份、溶剂5～15份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅱ中，所述含羧基丙烯酸单体的质量份数优选为5～10份，进一步优选为5、6、7、8、9或10份，更优选为6、7或8份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅱ中，所述常规丙烯酸单体的质量份数优选为15～55份，进一步优选为15、20、25、30、35、40、45、50或55份，更优选为20、25、30、35、40或45份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅱ中，所述含羟基丙烯酸单体的质量份数优选为15～35份，进一步优选为15、18、20、23、27、30、33或35份，更优选为20、23、27、30、33或35份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅱ中，所述引发剂的质量份数优选为0.5～2份，进一步优选为0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5、1.7或2份，更优选为0.9、1.1、1.3、1.5或2份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅱ中，所述溶剂的质量份数优选为5～15份，进一步优选为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15份，更优选为9、10、11、12、13或14份。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中含羟基丙烯酸单体独立的优选为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种，进一步优选为丙烯酸。
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中常规丙烯酸单体独立的优选为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种，进一步优选为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或多种，更优选为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或多种；
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中含羟基丙烯酸单体独立的优选为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯、甲基丙烯酸羟己酯中的一种或多种，进一步优选为丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯、甲基丙烯酸羟己酯中的一种或多种，更优选为丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯的一种或多种；
在本发明中，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中引发剂独立的优选为过氧化二叔戊基、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化醋酸叔戊酯、过氧化2-乙基己基酸叔丁酯、过氧化2-乙基己基酸叔戊酯、过氧化异丙苯中的一种。
在本发明中，所述活性稀释剂优选为叔碳酸缩水甘油酯或叔碳酸缩水甘油酯衍生物，进一步优选为叔碳酸缩水甘油酯。
在本发明中，所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体和丙烯酸酯混合单体Ⅱ中溶剂独立的优选为100#溶剂油、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醇酯十二、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种；进一步优选为100#溶剂油、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醇酯十二、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚中的一种或多种；更优选为100#溶剂油、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚中的一种或多种。
在本发明中，所述中和剂为三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、N-二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、N,N-二甲基异丙醇胺中的一种或多种；进一步优选为三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二甲基异丙醇胺中的一种或多种，更优选为三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种或多种。
在本发明中，所述羟基丙烯酸乳液SL的固含量优选为41～43wt％，进一步优选为41、42或43wt％，更优选为42wt％；羟基含量优选为固含量的1.0wt％；25℃下粘度优选为20～1000mpa·s，进一步优选为20、100、200、300、400、500、600、700、800、900或1000mpa·s，更优选为200、300、400、500、600、700或900mpa·s；粒径优选为80～90nm，进一步优选为80、81、82、83、84、85、86、87、88、89或90nm，更优选为84、85或86nm。
本发明还提供了一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法，包含以下步骤：
(1)将活性稀释剂与溶剂混合，加热到一定温度后加入丙烯酸混合单体Ⅰ，再加入丙烯酸混合单体Ⅱ反应，得到羟基丙烯酸酯；
(2)向羟基丙烯酸酯中加入中和剂，得到中和后的羟基丙烯酸酯；
(3)向中和后的羟基丙烯酸酯中加入羟基丙烯酸乳液SL，分散得到羟基丙烯酸分散体。
在本发明中，所述步骤(1)中活性稀释剂与溶剂混合的方法为搅拌，所述搅拌的速度优选为100～500r/min，进一步优选为200、250、300、350或400r/min，更优选为200、250或300r/min；所述活性稀释剂与溶剂混合还包括通入氮气保护。
在本发明中，所述步骤(1)中加热的温度优选为120～150℃，进一步优选为120、125、130、135、140、145或150℃，更优选为130、135、140或145℃；所述步骤(1)中加入丙烯酸混合单体Ⅰ后还包括保温，保温的时间优选为20～30min，进一步优选为20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30min，更优选为21、22、23、24、25或26min；所述步骤(1)中反应的时间优选为1～2h，进一步优选为1、1.2、1.4、1.6、1.8或2h，更优选为1.4、1.6或1.8h；所述步骤(1)中加入丙烯酸混合单体Ⅰ与加入丙烯酸混合单体Ⅱ的方式优选为滴加，滴加的时间独立的优选为1～5h，进一步优选为1、2、3、4或5h，更优选为2、3或4h。
在本发明中，所述步骤(2)中向羟基丙烯酸酯中加入中和剂的具体方法为：待羟基丙烯酸酯降温后，边搅拌边加入中和剂，加完后继续搅拌；所述降温后的温度优选为80～120℃，进一步优选为80、85、90、95、100、105、110、115或120℃，更优选为85、90、95、100或105℃；所述搅拌的速度优选为400～500r/min，进一步优选为400、410、420、430、440、450、460、470、480、490或500r/min，更优选为420、430、440、450或460r/min；所述加完后继续搅拌的时间优选为15～40min，进一步优选为15、20、25、30、35或40min，更优选为20、25、30或35min；所述加入中和剂的方式优选为滴加，滴加的时间独立的优选为5～30min，进一步优选为5、10、15、20、25或30min，更优选为10、15、20或25min。
在本发明中，所述步骤(3)中向中和后的羟基丙烯酸酯中加入羟基丙烯酸乳液SL的具体方式为：待中和后的羟基丙烯酸酯降温后，边搅拌边加入羟基丙烯酸乳液SL，加完后继续分散；所述降温后的温度优选为60～80℃，进一步优选为60、62、64、66、68、70、72、74、76、78或80℃，更优选为64、66、68、70、72或74℃；所述搅拌的速度优选为1000～1500r/min，进一步优选为1100、1200、1300、1400或1500r/min，更优选为1200、1300或1400r/min；所述分散的时间优选为20～40min，进一步优选为20、22、24、26、28、30、32、34、36、38或40min，更优选为22、24、26、28、30或32min；所述加入羟基丙烯酸乳液SL的方式优选为滴加，滴加的时间独立的优选为5～30min，进一步优选为5、10、15、20、25或30min，更优选为10、15、20或25min。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将29.80g叔碳酸缩水甘油酯(瀚森E10P)和16.6g 100#溶剂油混合后，通入氮气保护，以200r/min的速度搅拌，加热到140℃后，滴入由25.26g丙烯酸羟乙酯、8.62g丙烯酸、60.34g甲基丙烯酸甲酯、8.87g甲基丙烯酸异辛酯、31.04g苯乙烯、22.32g甲基丙烯酸丁酯、2.58g过氧化二叔戊基组成的丙烯酸混合单体Ⅰ，滴加的时间为4h，滴加完后保温30min，再滴入由7.73g丙烯酸羟乙酯、8.24g丙烯酸、36.86g甲基丙烯酸甲酯、14.33g丙烯酸丁酯、4.25g丙二醇丁醚、4.8g 100#溶剂油、1.24g过氧化二叔戊基组成的丙烯酸混合单体Ⅱ，滴加的时间为2h，滴加完后保温1.5h，得到羟基丙烯酸酯；
(2)待羟基丙烯酸酯降温至90℃，将搅拌速度升至400r/min，边搅拌边滴入由4.02g N,N-二甲基乙醇胺和12.06g三乙醇胺组成的混合中和剂，滴加的时间为10min，滴加完后保温搅拌30min，得到中和后的羟基丙烯酸酯；
(3)待中和后的羟基丙烯酸酯降温至60℃，将搅拌速度提升至1000r/min，边搅拌边滴入固含量为41wt％，羟基含量为固含量的1.0wt％，粘度(25℃)为80mpa·s，粒径为85nm的羟基丙烯酸乳液(SL-1)540.7g，滴加的时间为20min，滴加完后继续分散30min，得到羟基丙烯酸分散体KGX-1。
表1中为上述制备得到的羟基丙烯酸分散体KGX-1的参数：
表1羟基丙烯酸分散体KGX-1的参数
实施例2
一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将32.55g叔碳酸缩水甘油酯(瀚森E10P)、12g乙二醇丁醚和10g二丙二醇甲醚混合后，通入氮气保护，以250r/min的速度搅拌，加热到135℃后，滴入由26.7g苯乙烯、20.37g甲基丙烯酸羟丙酯、51.35g甲基丙烯酸甲酯、9.44g丙烯酸、16.85g甲基丙烯酸环己酯、1.009g过氧化醋酸叔戊酯组成的丙烯酸混合单体Ⅰ，滴加的时间为4h，滴加完后保温30min，再滴入由17.6g甲基丙烯酸羟丙酯、14.93g丙烯酸羟丁酯、19g甲基丙烯酸甲酯、7.6g丙烯酸、4.25g乙二醇丁醚、4.8g 100#溶剂油、0.6g过氧化醋酸叔戊酯组成的丙烯酸混合单体Ⅱ，滴加的时间为2h，滴加完后保温1h，得到羟基丙烯酸酯；
(2)待羟基丙烯酸酯降温至90℃，将搅拌速度升至450r/min，边搅拌边滴入15.42gN,N-二甲基乙醇胺中和剂，滴加的时间为10min，滴加完后保温搅拌30min，得到中和后的羟基丙烯酸酯；
(3)待中和后的羟基丙烯酸酯降温至80℃，将搅拌速度提升至1200r/min，边搅拌边滴入固含量为42wt％，羟基含量为固含量的1.0wt％，粘度(25℃)为100mpa·s，粒径为82nm的羟基丙烯酸乳液(SL-2)446.1g，滴加的时间为25min，滴加完后继续分散30min，得到羟基丙烯酸分散体KGX-2。
表2中为上述制备得到的羟基丙烯酸分散体KGX-2的参数：
表2羟基丙烯酸分散体KGX-2的参数
实施例3
一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将44.28g叔碳酸缩水甘油酯(瀚森E10P)、15g乙二醇丁醚和10g 100#溶剂油混合后，通入氮气保护，以300r/min的速度搅拌，加热到142℃后，滴入由25.93g甲基丙烯酸羟乙酯、50.03g甲基丙烯酸甲酯、12.85g丙烯酸、30g苯乙烯、5.4g甲基丙烯酸酯、2.64g过氧化二叔戊基组成的丙烯酸混合单体Ⅰ，滴加的时间为4h，滴加完后保温30min，再滴入由7.78g丙烯酸乙酯、21.04g甲基丙烯酸甲酯、7.6g丙烯酸、16.25g甲基丙烯酸羟乙酯、4.2g乙二醇丁醚、2.8g二丙二醇丁醚、1.03g过氧化二叔戊基组成的丙烯酸混合单体Ⅱ，滴加的时间为2h，滴加完后保温1.5h，得到羟基丙烯酸酯；
(2)待羟基丙烯酸酯降温至90℃，将搅拌速度升至500r/min，边搅拌边滴入由3.94g N,N-二甲基乙醇胺和11.84g三乙醇胺混合的中和剂，滴加的时间为10min，滴加完后保温搅拌30min，得到中和后的羟基丙烯酸酯；
(3)待中和后的羟基丙烯酸酯降温至70℃，将搅拌速度提升至1300r/min，边搅拌边滴入固含量为43wt％，羟基含量为固含量的1.0wt％，粘度(25℃)为60mpa·s，粒径为88nm的羟基丙烯酸乳液(SL-3)450g，滴加的时间为30min，滴加完后继续分散30min，得到羟基丙烯酸分散体KGX-3。
表3中为上述制备得到的羟基丙烯酸分散体KGX-3的参数：
表3羟基丙烯酸分散体KGX-3的参数
对比例1
一种羟基丙烯酸分散体的制备方法，与实施例1中的制备方法一致，唯一的区别在于未添加羟基丙烯酸乳液SL-1，以水为分散介质制备得到的羟基丙烯酸分散体KGX-4。
应用例
将实施例1～3、对比例1中制得的羟基丙烯酸分散体KGX-1、KGX-2、KGX-3、KGX-4分别与水性异氰酸酯固化剂(科思创BayhydurXP 2655)搭配，按表4的制漆配方制备白色双组分聚氨酯涂料KGX-Q：
表4白色双组分聚氨酯涂料KGX-Q制漆配方
所述白色浆70％R706由以下物质组成：
钛白R70670.00g、去离子水23.50g、分散剂BYK-1905.00g、助溶剂DPM 1.00g、消泡剂Tego-8300.50g；
所述白色浆70％R706的制备方法，包括以下步骤：
在研磨缸中加入去离子水，将分散机转速调整在800r/min，随后依次加入分散剂BYK-190、钛白R706、助溶剂DPM和消泡剂Tego-830，加完后称取同质量(1：1)的锆珠加入研磨缸，调整转速到3000r/min，研磨至细度为10μm以下，过滤即得所需色浆。
表5为白色双组分聚氨酯涂料KGX-Q漆膜的性能：
表5白色双组分聚氨酯涂料KGX-Q漆膜的性能
由表5的测试结果可以看出，上述制得的KGX系列羟丙分散体与水性异氰酸酯固化剂(如科思创BayhydurXP 2655)搭配使用后，其漆膜综合性能优异，特别是干燥速度显著提升，相对于空白样，其表干时间由原来的80min缩短至30min左右，干燥时间明显缩短。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低成本快干型羟基丙烯酸分散体，其特征在于，由包含以下质量份的原料制备而成：
活性稀释剂20～50份、溶剂20～40份、丙烯酸酯混合单体Ⅰ98～194份、丙烯酸酯混合单体Ⅱ40.5～117份、中和剂10～20份、羟基丙烯酸乳液SL400～600份。
2.根据权利要求1中所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ，由包含以下质量份的原料制备而成：
含羧基丙烯酸单体5～15份、常规丙烯酸单体50～110份、含羟基丙烯酸单体18～32份、苯乙烯24～32份、引发剂1～5份；
所述丙烯酸酯混合单体Ⅱ，由包含以下质量份的原料制备而成：
含羧基丙烯酸单体5～10份、常规丙烯酸单体15～55份、含羟基丙烯酸单体15～35份、引发剂0.5～2份、溶剂5～15份；
所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中含羟基丙烯酸单体独立的为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种；
所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中常规丙烯酸单体独立的为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种；
所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中含羟基丙烯酸单体独立的为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯、甲基丙烯酸羟己酯中的一种或多种；
所述丙烯酸酯混合单体Ⅰ和Ⅱ中引发剂独立的为过氧化二叔戊基、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化醋酸叔戊酯、过氧化2-乙基己基酸叔丁酯、过氧化2-乙基己基酸叔戊酯、过氧化异丙苯中的一种。
3.根据权利要求2中所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述活性稀释剂为叔碳酸缩水甘油酯或叔碳酸缩水甘油酯衍生物；
所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体和丙烯酸酯混合单体Ⅱ中溶剂独立的为100#溶剂油、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醇酯十二、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求2或3中所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述中和剂为三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、N-二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、N,N-二甲基异丙醇胺中的一种或多种。
5.根据权利要求2或3中所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述羟基丙烯酸乳液SL的固含量为41～43wt％，羟基含量为固含量的1.0wt％，25℃下粘度为20～1000mpa·s，粒径为80～90nm。
6.权利要求1～5任意一项所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将活性稀释剂与溶剂混合，加热到一定温度后加入丙烯酸混合单体Ⅰ，再加入丙烯酸混合单体Ⅱ反应，得到羟基丙烯酸酯；
(2)向羟基丙烯酸酯中加入中和剂，得到中和后的羟基丙烯酸酯；
(3)向中和后的羟基丙烯酸酯中加入羟基丙烯酸乳液SL，分散得到羟基丙烯酸分散体。
7.根据权利要求6中所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热的温度为120～150℃；所述步骤(1)中加入丙烯酸混合单体Ⅰ后还包括保温20～30min，所述步骤(1)中反应的时间为1～2h。
8.根据权利要求7中所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入中和剂的温度为80～120℃；所述步骤(3)中加入羟基丙烯酸乳液SL的温度为60～80℃。
9.根据权利要求7或8中所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入丙烯酸混合单体Ⅰ与加入丙烯酸混合单体Ⅱ的方式为滴加，滴加的时间独立的为1～5h；所述步骤(2)中加入中和剂和步骤(3)中加入羟基丙烯酸乳液SL的方式为滴加，滴加的时间独立的为5～30min。
10.权利要求1～5任意一项所述低成本快干型羟基丙烯酸分散体在涂料中的应用。
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2022
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