CN115873342A - 一种用于薄膜领域的开口剂母粒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于薄膜领域的开口剂母粒及制备方法，本发明添加了微米级的实心玻璃微珠和滑石粉作为矿粉使用，滑石粉的片层结构可提高薄膜的挺度，实心玻璃微珠可在薄膜表面形成凸起从而起到开口的作用；同时，在混合过程中，实心玻璃微珠通过机械碰撞可将滑石粉的多片层结构打散为单片层结构，促进偶联剂与滑石粉的浸润，促进滑石粉单片层结构在物料中的均匀分散，从而提高薄膜的透明度，由于矿粉的分散性好，还可以实现功能母粒中较大矿粉的填充，提高薄膜的拉伸强度。
Description
技术领域
本发明涉及功能母粒技术领域，具体指一种用于薄膜领域的开口剂母粒及制备方法。
背景技术
聚烯烃薄膜占据了聚烯烃应用的很大一部分市场，服务于社会生活的方方面面，其产品主要包括食品包装、日用品包装、农用地膜等。聚烯烃树脂在吹膜加工过程中容易产生粘连，不易开口。一般聚烯烃薄膜制品产生粘连主要由三种原因造成：一是由于材料本身的分子结构以及静电累积等原因，使得薄膜具有粘连的趋势；二是薄膜中所含的低分子物质扩散渗出到薄膜表面，受热受压后造成粘连；三是由于薄膜表面过于光滑贴合在一起形成层间真空所致。由此需要添加开口剂和爽滑剂改善聚烯烃薄膜的加工性能，以避免粘连问题。常用的爽滑剂包括芥酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺等，主要作用原理是小分子爽滑剂析出到薄膜表面，减低薄膜的摩擦系数。常用的开口剂是合成二氧化硅，另外碳酸钙、硅藻土等也常用于薄膜的开口剂，此类无机开口剂分布在薄膜表面，使得薄膜表面产生微小凸起，使空气能够进入到两层薄膜之间，避免因两层薄膜之间形成真空而无法开口。但是此类开口剂添加量较小时开口效果有限，同时无法起到提高薄膜挺度的作用，也无法将矿粉作为填充剂进行降本；添加量较大时，容易产生晶点，影响薄膜的力学性能、透明性和雾度。
中国专利申请CN 113105679 A公开了一种波纹管填充母粒、制备方法及应用，其主要无机粉体为玻璃粉和滑石粉，所制备的波纹管兼具高韧性和高刚性；但是其玻璃粉尺寸太大，无法用于薄膜领域。中国专利申请CN 104151798 A公开了一种PET爽滑开口母粒及其制备方法，所用开口剂为折光指数1.55～1.65的无机粉体，优选云母、滑石粉、高岭土、硅藻土中的一种或多种的混合物，该方案中的无机粉体用于聚烯烃薄膜会影响透明性。中国专利申请CN 113861636 A公开了一种高挺度高强韧可全降解PBAT/PLA树脂组合物及其制备方法，其主要靠碳酸钙晶须和PLA对PBAT基体起到协同增强效果，最终薄膜制品具有很高的挺度；但是会造成薄膜的透明度下降，也无法起到开口剂的作用。中国专利CN 103374162B公开了一种增韧、增刚双功能填充母粒及其制备方法，其无机料由晶须料、微观片状结构料和纳米CaCO3按重量比40-60：40-60：2-8组成，用于增强塑料制品的刚性时，晶须料的含量小于微观片状结构料的含量；但是该发明主要用于注塑制品，无法用于薄膜产品。
因此，目前市场上的母粒产品均无法在兼顾薄膜挺度、开口性、透明性同时还能作为填充剂降低成本，有待于做进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种能提高薄膜挺度、开口性、透明性并作为填充剂降低成本的用于薄膜领域的开口剂母粒。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种用于薄膜领域的开口剂母粒的制备方法。
本发明解决至少一个上述技术问题所采用的技术方案为：
一种用于薄膜领域的开口剂母粒，按照百分比计，所采用的原料包括以下组分：
基体树脂10.6％～46.3％；
矿粉50％～80％；
偶联剂0.5％～3.0％；
分散剂2％～5％；
润滑剂0.5％～2％；
抗氧剂0.4％～0.7％；
其中，所述的矿粉为微米级的实心玻璃微珠和滑石粉的混合物。
优选地，按照百分比计，所采用的原料包括以下组分：
基体树脂10.6％～32.9％；
矿粉60％～80％；
偶联剂1.5％～3％；
分散剂3％～5％；
润滑剂1％～2％；
抗氧剂0.6％～0.7％。
优选地，所述实心玻璃微珠为球体状结构，所述滑石粉为多片层结构，在开口剂母粒制备过程中，所述滑石粉的多片层结构被实心玻璃微珠打散为单片层结构。滑石粉的片层结构可为薄膜提供较高的挺度，但滑石粉的多片层结构会影响薄膜的透明性，实心玻璃微珠可在薄膜表面形成凸起从而起到开口的作用，同时，在高速混合过程中，具有实心球状结构的玻璃微珠可将滑石粉的多片层结构打散为单片层结构，使其在保留了能维持薄膜挺度作用的基础上，具有更好的透光性。
优选地，所述实心玻璃微珠与滑石粉的重量比为(1:1)～(3:1)。优选地，所述实心玻璃微珠的尺寸为800目～8000目，1.3μm≤D50≤15μm；所述滑石粉的尺寸为5000目～12500目。上述所说的滑石粉尺寸为其多片层结构的径向尺寸，滑石粉的片层间隙一般是固定的，且滑石粉的径向尺寸大于厚度，当滑石粉径向尺寸更小时，多片层结构在机械分散时更容易被打散为单片层。采用上述实心玻璃微珠与滑石粉配合参数，以使本发明在制备过程中，实心玻璃微珠能将滑石粉为多片层结构的打散为单片层结构，并平衡对薄膜挺度、透光性的贡献作用。
优选地，所述基体树脂为聚丙烯粉体，优选熔融指数为4～10g/10min(230℃/2.16kg)的聚丙烯粉体，聚丙烯粉体的折射率为1.47～1.5，所述实心玻璃微珠的折射率为1.5～1.6、白度≥99，所述滑石粉的折射率为1.54～1.6、白度≥98。采用上述参数的基体树脂、实心玻璃微珠与滑石粉，使三者之间的折射率接近，以保证聚丙烯薄膜的透明度。
优选地，所述分散剂为聚醚蜡，数均分子量为3500～3800，熔点为104～107℃。由于矿粉表面一般都会有羟基存在，而普通聚乙烯蜡与矿粉相容性较差，本发明所采用的极性聚醚蜡与矿粉具有较好的相容性，可以提高矿粉的分散性，实现功能母粒中较大矿粉的填充，显著提高薄膜的力学强度。
优选地，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或多种，采用上述偶联剂可以增加矿粉与树脂的相容性，增加界面的厚度，提高填充材料性能或者降低对填充材料性能的影响度。所述润滑剂为芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、山嵛酸酰胺、油酸酰胺中的一种或多种，采用上述润滑剂能降低物料与设备之间的摩擦力，降低薄膜之间的摩擦系数，保证母料和制品的表面光亮度。所属抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168。
一种用于薄膜领域的开口剂母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用高速混合机将矿粉、偶联剂按比例进行混合，转速为1000～1500转/分钟，温度为100～120℃，时间为5～15分钟；加入分散剂继续混合5～15分钟，得到混合料；
(2)再加入基体树脂、润滑剂、抗氧剂进行中速混合，转速为400～600转/分钟，时间为5～15分钟，得到混合物；
(3)将上述混合物通过主喂料口加入双螺杆挤出机，转速为300～500转/分钟，反应温度为180～220℃，进行熔融挤出造粒，再经水冷、切粒，得到高挺度高透明开口性的开口剂母粒。
优选地，步骤(3)中的反应温度为190～210℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明添加了微米级的实心玻璃微珠和滑石粉作为矿粉使用，滑石粉的片层结构可提高薄膜的挺度，实心玻璃微珠可在薄膜表面形成凸起从而起到开口的作用；同时，在混合过程中，实心玻璃微珠通过机械碰撞可将滑石粉的多片层结构打散为单片层结构，促进偶联剂与滑石粉的浸润，促进滑石粉单片层结构在物料中的均匀分散，从而提高薄膜的透明度，由于矿粉的分散性好，还可以实现功能母粒中较大矿粉的填充，提高薄膜的拉伸强度。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得产品的电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例用于薄膜领域的开口剂母粒所采用的原料为：
聚丙烯：PPH-XD-075，熔融指数6-10g/10min(230℃，2.16kg)，熔点160℃，购买自宁波甬兴；
实心玻璃微珠：D50≤15μm，白度≥99，折射率为1.51-1.60，购买自河北双先；
滑石粉：D50≤3μm，白度≥98，折射率为1.54-1.55，购买自辽宁精华新材料有限公司；
芥酸酰胺：购买自禾大化学品(上海)有限公司；
油酸酰胺：购买自禾大化学品(上海)有限公司；
乙撑双硬酯酰胺：购买自禾大化学品(上海)有限公司；
山嵛酸酰胺：购买自禾大化学品(上海)有限公司；
铝酸酯偶联剂：购买自杭州杰西卡化工有限公司；
钛酸酯偶联剂：购买自杭州杰西卡化工有限公司；
稀土偶联剂：购买自杭州杰西卡化工有限公司；
硅烷偶联剂：购买自杭州杰西卡化工有限公司；
分散剂：HY-3206，聚醚蜡，购买自杭州海一高分子材料有限公司；
抗氧剂：1010，购买自新秀化学；
抗氧剂：168，购买自新秀化学。
实施例1：
本实施例中用于薄膜领域的开口剂母粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将6000g实心玻璃微珠、2000g滑石粉、300g铝酸酯偶联剂加入高速混合机中混合，转速为1000转/分钟，温度为110℃，反应时间5分钟；加入聚醚蜡400g继续混合10分钟，得到混合料；
(2)再加入1060g聚丙烯、200g芥酸酰胺、20g抗氧剂1010、20g抗氧剂168进行混合，转速为400转/分钟，温度为70℃，时间为5分钟，得到混合物；
(3)将上述混合物通过主喂料口加入双螺杆挤出机，转速为500转/分钟，反应温度为200℃，进行熔融挤出造粒，经过水冷、切粒，得到高挺度高透明开口母粒。
如图1所示，可以看出，滑石粉在母粒中以单片层结构存在。
实施例2：
本实施例中用于薄膜领域的开口剂母粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将5000g实心玻璃微珠、2000g滑石粉、100g钛酸酯偶联剂加入高混机中混合，转速为1100转/分钟，温度为120℃，反应时间10分钟，稍后加入聚醚蜡500g继续混合5分钟，得到混合料；
(2)再加入2240g基体树脂聚丙烯、100g油酸酰胺、40g抗氧剂1010、20g抗氧剂168进行混合，转速为500转/分钟，温度为65℃，时间为10分钟，得到混合物；
(3)将上述混合物通过主喂料口加入双螺杆挤出机，转速为300转/分钟，反应温度为190℃，进行熔融挤出造粒，经过水冷、切粒，得到高挺度高透明开口母粒。
实施例3：
本实施例中用于薄膜领域的开口剂母粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将4000g实心玻璃微珠、2000g滑石粉、200g稀土偶联剂加入高混机中混合，转速为1200转/分钟，温度为115℃，反应时间5分钟，加入聚醚蜡300g继续混合5分钟，得到混合料；
(2)再加入3290g基体树脂聚丙烯、150g乙撑双硬脂酸酰胺、30g抗氧剂1010、30g抗氧剂168进行混合，转速为600转/分钟，温度为75℃，时间为15分钟，得到混合物；
(3)将上述混合物通过主喂料口加入双螺杆挤出机，转速为400转/分钟，反应温度为210℃，进行熔融挤出造粒，经过水冷、切粒，得到高挺度高透明开口母粒。
实施例4：
本实施例中用于薄膜领域的开口剂母粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将3000g实心玻璃微珠、2000g滑石粉、50g硅烷偶联剂加入高混机中混合，转速为1300转/分钟，温度为100℃，反应时间10分钟，稍后加入聚醚蜡200g继续混合10分钟，得到混合料；
(2)再加入4630g基体树脂聚丙烯、50g山嵛酸酰胺、50g抗氧剂1010、20g抗氧剂168进行混合，转速为450转/分钟，温度为80℃，时间为5分钟，得到混合物；
(3)将上述混合物通过主喂料口加入双螺杆挤出机，转速为350转/分钟，反应温度为180℃，进行熔融挤出造粒，经过水冷、切粒，得到高挺度高透明开口母粒。
实施例5：
本实施例中用于薄膜领域的开口剂母粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将3000g实心玻璃微珠、3000g滑石粉、150g钛酸酯偶联剂加入高混机中混合，转速为1500转/分钟，温度为105℃，反应时间15分钟，加入聚醚蜡400g继续混合15分钟，得到混合料；
(2)再加入3240g基体树脂聚丙烯、150g油酸酰胺、20g抗氧剂1010、40g抗氧剂168进行混合，转速为550转/分钟，温度为60℃，时间为10分钟，得到混合物；
(3)将上述混合物通过主喂料口加入双螺杆挤出机，转速为450转/分钟，反应温度为220℃，进行熔融挤出造粒，经过水冷、切粒，得到高挺度高透明开口母粒。
对比例1：
将实施例1中的1060g聚丙烯改为3060g聚丙烯，同时去除滑石粉，其他条件均不变。
对比例2：
将实施例1中的400g聚醚蜡换为400g聚乙烯蜡，其他条件均不变。
对比例3：
将实施例5中的3240g聚丙烯蜡换为6240g聚丙烯，同时去除实心玻璃微珠，其他条件均不变。
将各实施例与对比例所得母粒4000g与6000g聚丙烯T30S使用低混机100转/分钟混合5分钟后得到混合物，将混合物吹膜，膜厚30μm，静止48h后进行功能测试，涉及的主要测试方法如下：
(1)拉伸强度：采用单立柱万能试验机，按照GB/T 1040.3测试薄膜的拉伸强度；
(2)挺度：采用泰伯尔式挺度测试仪，薄膜厚度为30μm，测试薄膜的挺度；
(3)透光率：采用雾度计，按照GB/T 2410测试薄膜的透光率；
(4)雾度：采用雾度计，按照GB/T 2410测试薄膜的雾度；
(5)开口性：采用人工评价的方式，用手撵开测试薄膜开口性。
测试结果如表1所示。
表1
Claims (10)
1.一种用于薄膜领域的开口剂母粒，其特征在于：按照百分比计，所采用的原料包括以下组分
基体树脂10.6％～46.3％；
矿粉50％～80％；
偶联剂0.5％～3.0％；
分散剂2％～5％；
润滑剂0.5％～2％；
抗氧剂0.4％～0.7％；
其中，所述的矿粉为微米级的实心玻璃微珠和滑石粉的混合物。
2.根据权利要求1所述的用于薄膜领域的开口剂母粒，其特征在于：按照百分比计，所采用的原料包括以下组分
基体树脂10.6％～32.9％；
矿粉60％～80％；
偶联剂1.5％～3％；
分散剂3％～5％；
润滑剂1％～2％；
抗氧剂0.6％～0.7％。
3.根据权利要求1或2所述的用于薄膜领域的开口剂母粒，其特征在于：所述实心玻璃微珠为球体状结构，所述滑石粉为多片层结构，在开口剂母粒制备过程中，所述滑石粉的多片层结构被实心玻璃微珠打散为单片层结构。
4.根据权利要求3所述的用于薄膜领域的开口剂母粒，其特征在于：所述实心玻璃微珠与滑石粉的重量比为(1:1)～(3:1)。
5.根据权利要求3所述的用于薄膜领域的开口剂母粒，其特征在于：所述实心玻璃微珠的尺寸为800目～8000目，1.3μm≤D50≤15μm；所述滑石粉的尺寸为5000目～12500目。
6.根据权利要求1或2所述的用于薄膜领域的开口剂母粒，其特征在于：所述基体树脂为聚丙烯粉体，该聚丙烯粉体的折射率为1.47～1.5，所述实心玻璃微珠的折射率为1.5～1.6、白度≥99，所述滑石粉的折射率为1.54～1.6、白度≥98。
7.根据权利要求1或2所述的用于薄膜领域的开口剂母粒，其特征在于：所述分散剂为聚醚蜡，数均分子量为3500～3800，熔点为104～107℃。
8.根据权利要求1或2所述的用于薄膜领域的开口剂母粒，其特征在于：所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或多种；所述润滑剂为芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、山嵛酸酰胺、油酸酰胺中的一种或多种；所属抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168。
9.一种用于薄膜领域的开口剂母粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)利用高速混合机将矿粉、偶联剂按比例进行混合，转速为1000～1500转/分钟，温度为100～120℃，时间为5～15分钟；加入分散剂继续混合5～15分钟，得到混合料；
(2)再加入基体树脂、润滑剂、抗氧剂进行中速混合，转速为400～600转/分钟，时间为5～15分钟，得到混合物；
(3)将上述混合物通过主喂料口加入双螺杆挤出机，转速为300～500转/分钟，反应温度为180～220℃，进行熔融挤出造粒，再经水冷、切粒，得到高挺度高透明开口性的开口剂母粒。
10.根据权利要求9所述的用于薄膜领域的开口剂母粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的反应温度为190～210℃。
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