CN115873338A - 一种低收缩率聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低收缩率聚丙烯复合材料及其制备方法，该复合材料由下述组分按重量份数制备而成：聚丙烯57.5‑99.7份，SiO2包覆膨胀珍珠岩3‑10份，偶联剂0.1‑0.5份，热稳定剂0.1‑1份，润滑剂0.1‑1份。本发明通过在膨胀珍珠岩表面包覆上纳米尺寸的SiO2，能够有效将膨胀珍珠岩本身的多孔空隙结构和其表层SiO2构成的空隙结构结合，可细化聚丙烯晶胞，避免形成结晶度很高的大尺寸晶型，且给结晶过程、熔融过程留下足够的空间尺寸，也会在材料结晶过程中产生空间位阻，阻碍收缩，从而有效降低材料的收缩率，提高复合材料的尺寸稳定性。
Description
技术领域
本发明属于改性高分子材料技术领域，具体涉及一种低收缩率聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)材料是一种结构规整、结晶度高的高分子材料，具有密度低、力学性能优良的特点，同时具有良好的耐化学品性能和易加工性能。在汽车、家电、建筑及电子电器领域有广泛的应用。但是由于聚丙烯为结晶材料，收缩率较大，纯PP的收缩率为1.4-1.7％，即便加入滑石粉等填料改性后，其收缩率一般也会有0.9％以上，注塑时易产生缩痕、翘曲能注塑缺陷。且通过加入填料的方式来改性材料，其收缩率通常会在流动方向和垂直流动方向存在明显的差异，导致尺寸稳定性较差，限制了其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种低收缩率聚丙烯复合材料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种低收缩率聚丙烯复合材料，其由下述组分按重量份数制备而成：
作为优选的技术方案，所述聚丙烯在2.16kg/230℃条件下的熔体流动速率为0.1-100g/10min；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述热稳定剂为酚类热稳定剂、胺类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂中的至少一种；所述润滑剂为金属皂类润滑剂、硬脂酸复合酯类润滑剂、酰胺类润滑剂中的至少一种。
作为优选的技术方案，所述SiO2包覆膨胀珍珠岩通过以下方法制备：室温环境中，将膨胀珍珠岩分散在乙醇中，加入氨水后，逐滴加入正硅酸乙酯混合后得到反应液；将反应液放置在40-50℃的环境中搅拌12-24h，过滤沉淀物并洗涤，即得到SiO2包覆膨胀珍珠岩。
作为优选的技术方案，所述收缩率聚丙烯复合材料还包括无机填料5-20份、增韧剂3-10份。进一步优选的，所述无机填料为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、硫酸钙晶须、硫酸镁晶须、云母中的至少一种；所述增韧剂为乙烯-辛烯无规共聚物或乙烯-辛烯嵌段共聚物。
本发明的另一个目的是提供上述所述的收缩率聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按配比将聚丙烯、SiO2包覆膨胀珍珠岩、无机填料、增韧剂、偶联剂、热稳定剂、润滑剂加入螺杆挤出机中，进行熔融共混、挤出造粒即得；所述螺杆挤出机的长径比为35-56:1，加工温度为170-250℃。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明使用SiO2包覆膨胀珍珠岩配合无机填料加入聚丙烯中，膨胀珍珠岩具有类似玉髓的隐晶结构，将珍珠岩破碎、预热后，快速通过煅烧带获得，它是一种固态多孔物质，粒度越小空隙率越大，本身呈球状。通过在膨胀珍珠岩表面包覆上纳米尺寸的SiO2，一方面可改善膨胀珍珠岩的分散，而珍珠岩表面包覆纳米尺寸的SiO2提供与其表面相邻的聚丙烯的分子链的卷曲和伸展空间，提供材料更佳的尺寸稳定性。而球状的SiO2包覆膨胀珍珠具有类似气溶胶的特性，可均匀分散在基料内，可促进滑石粉、晶须等填料的分布，也可改善注塑过程中有长径比填料的取向问题，可获得横纵向收缩率更佳一致的材料。膨胀珍珠岩本身的多孔空隙结构和其表层SiO2构成的空隙结构，可细化聚丙烯晶胞，避免形成结晶度很高的大尺寸晶型，且给结晶过程、熔融过程留下足够的空间尺寸，也会在材料结晶过程中产生空间位阻，阻碍收缩，从而有效降低材料的收缩率且提高其尺寸稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将78.8公斤聚丙烯PP K3800、5公斤SiO2包覆膨胀珍珠岩、10公斤滑石粉AH51105、5公斤增韧剂POE 8200、0.2公斤抗氧剂1010、0.5公斤润滑剂EBS、0.5公斤钛酸酯偶联剂NDZ109在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，所有原料共混挤出造粒后，即得本实施例的聚丙烯复合材料。所述双螺杆挤出机的加工温度为200℃。
其中SiO2包覆膨胀珍珠岩的制备步骤如下：将100g膨胀珍珠岩放入70mL乙醇溶液中，23℃下搅拌2小时，加入4mL氨水搅拌25min后，逐滴加入8mL正硅酸乙酯。将上述反应液至于45℃的油浴锅内搅拌反应16小时后，过滤沉淀物并洗涤，即可得到SiO2包覆膨胀珍珠岩。
实施例2
将67.8公斤聚丙烯PP EA5075、8公斤SiO2包覆膨胀珍珠岩、15公斤碳酸钙JH-807、8公斤增韧剂POE 8137、0.4公斤抗氧剂1010、0.2公斤润滑剂硬脂酸锌、0.2公斤润滑剂硬脂酸钙、0.4公斤硅烷偶联剂KH-550在长径比为56:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，所有原料共混挤出造粒后，即得本实施例的聚丙烯复合材料。所述双螺杆挤出机的加工温度为220℃。
其中SiO2包覆膨胀珍珠岩的制备步骤如下：将100g膨胀珍珠岩放入80mL乙醇溶液中，24℃下搅拌2小时，加入3mL氨水搅拌26min后，逐滴加入9mL正硅酸乙酯。将上述反应液至于42℃的油浴锅内搅拌反应16小时后，过滤沉淀物并洗涤，即可得到SiO2包覆膨胀珍珠岩。
实施例3
将86.1公斤聚丙烯PP K7726H、4公斤SiO2包覆膨胀珍珠岩、5公斤碱式硫酸镁晶须WS-1S2、3公斤增韧剂POE 8842、0.2公斤抗氧剂1010和0.6公斤热稳定剂168、0.3公斤硅烷偶联剂KH-570，0.8公斤润滑剂E525在长径比为35:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，所有原料共混挤出造粒后，即得本实施例的聚丙烯复合材料。所述双螺杆挤出机的加工温度为170℃。
其中SiO2包覆膨胀珍珠岩的制备步骤如下：将100g膨胀珍珠岩放入80mL乙醇溶液中，23℃下搅拌3小时，加入5mL氨水搅拌30min后，逐滴加入9mL正硅酸乙酯。将上述反应液至于42℃的油浴锅内搅拌反应20小时后，过滤沉淀物并洗涤，即可得到SiO2包覆膨胀珍珠岩。
实施例4
将96.7公斤聚丙烯PP K9026、3公斤SiO2包覆膨胀珍珠岩、0.1公斤热稳定剂168、0.1公斤钛酸酯偶联剂NDZ109、0.1公斤润滑剂硬脂酸钙，在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，所有原料共混挤出造粒后，即得本实施例的聚丙烯复合材料。所述双螺杆挤出机的加工温度为250℃。
其中SiO2包覆膨胀珍珠岩的制备步骤如下：将100g膨胀珍珠岩放入60mL乙醇溶液中，23℃下搅拌1小时，加入3mL氨水搅拌2min后，逐滴加入6mL正硅酸乙酯。将上述反应液至于40℃的油浴锅内搅拌反应12小时后，过滤沉淀物并洗涤，即可得到SiO2包覆膨胀珍珠岩。
实施例5
将57.5公斤聚丙烯、10公斤SiO2包覆膨胀珍珠岩、10公斤无机填料滑石粉AH51210、10公斤无机填料硫酸钡BSM-M、10公斤增韧剂POE 8407、1公斤抗氧剂1010、0.5公斤钛酸酯偶联剂OL-T951、1公斤润滑剂芥酸酰胺在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，所有原料共混挤出造粒后，即得本实施例的聚丙烯复合材料。所述双螺杆挤出机的加工温度为190℃。
其中SiO2包覆膨胀珍珠岩的制备步骤如下：将100g膨胀珍珠岩放入100mL乙醇溶液中，25℃下搅拌3小时，加入5mL氨水搅拌30min后，逐滴加入10mL正硅酸乙酯。将上述反应液至于50℃的油浴锅内搅拌反应24小时后，过滤沉淀物并洗涤，即可得到SiO2包覆膨胀珍珠岩。
对比例1：纯聚丙烯材料PP B23800
对比例2：
将83.8公斤聚丙烯、10公斤滑石粉、5公斤增韧剂POE 8200、0.2公斤抗氧剂1010、0.5公斤润滑剂EBS、0.5公斤钛酸酯偶联剂NDZ109在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，所有原料共混挤出造粒后，即得本实施例的聚丙烯复合材料。所述双螺杆挤出机的加工温度为200℃。
对比例3：
将78.8公斤聚丙烯、5公斤膨胀珍珠岩、10公斤滑石粉、5公斤增韧剂POE 8200、0.2公斤抗氧剂1010、0.5公斤润滑剂EBS、0.5公斤钛酸酯偶联剂NDZ109在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，所有原料共混挤出造粒后，即得本实施例的聚丙烯复合材料。所述双螺杆挤出机的加工温度为200℃。
对上述各个实施例和对比例制得的产品进行性能检测，结果如下表1，其中：拉伸强度按照ISO 527-2标准进行测试，测试样条尺寸为150mm*10mm*4mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按照ISO 178标准进行测试，测试样条尺寸为80mm*10mm*4mm，弯曲速度为2mm/min；悬臂梁缺口冲击强度按照ISO 180标准进行测试，测试样条尺寸为80mm*10mm*4mm；收缩率按照ISO 294标准进行测试；
表1各个实施例和对比例制得的产品性能检测结果
从上表可看出，本发明用SiO2包覆膨胀珍珠岩为添加剂降低聚丙烯材料的收缩率、提高尺寸稳定性和提高横纵方向收缩率一致性，可降低聚丙烯目前因收缩问题造成的注塑缺陷，且可增大聚丙烯材料的应用领域。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低收缩率聚丙烯复合材料，其特征在于：其由下述组分按重量份数制备而成：
聚丙烯57.5-99.7份，
SiO2包覆膨胀珍珠岩3-10份，
偶联剂0.1-0.5份，
热稳定剂0.1-1份，
润滑剂0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的收缩率聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯在2.16kg/230℃条件下的熔体流动速率为0.1-100g/10min。
3.根据权利要求1所述的收缩率聚丙烯复合材料，其特征在于：所述SiO2包覆膨胀珍珠岩通过以下方法制备：
将膨胀珍珠岩分散在乙醇中，加入氨水后，逐滴加入正硅酸乙酯混合后得到反应液；将反应液放置在40-50℃的环境中搅拌12-24h，过滤沉淀物并洗涤，即得到SiO2包覆膨胀珍珠岩。
4.根据权利要求1所述的收缩率聚丙烯复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
5.根据权利要求1所述的收缩率聚丙烯复合材料，其特征在于：所述热稳定剂为酚类热稳定剂、胺类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的收缩率聚丙烯复合材料，其特征在于：所述润滑剂为金属皂类润滑剂、硬脂酸复合酯类润滑剂、酰胺类润滑剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的收缩率聚丙烯复合材料，其特征在于：所述收缩率聚丙烯复合材料还包括无机填料5-20份、增韧剂3-10份。
8.根据权利要求7所述的收缩率聚丙烯复合材料，其特征在于：所述无机填料为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、硫酸钙晶须、硫酸镁晶须、云母中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的收缩率聚丙烯复合材料，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-辛烯无规共聚物或乙烯-辛烯嵌段共聚物。
10.如权利要求1-9任一项所述的收缩率聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
按配比将聚丙烯、SiO2包覆膨胀珍珠岩、无机填料、增韧剂、偶联剂、热稳定剂、润滑剂加入螺杆挤出机中，进行熔融共混、挤出造粒即得；所述螺杆挤出机的长径比为35-56:1，加工温度为170-250℃。
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|---|
| MARTIN SPOERK，ET AL.: "Shrinkage and Warpage Optimization of Expanded-Perlite-Filled Polypropylene Composites in Extrusion-Based Additive Manufacturing", MACROMOL. MATER ENG, no. 302, pages 1 - 13 * |
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| 黄佳木等: "纳米 SiO2包覆硅灰石粉填充改性聚丙烯的研究", 化学建材, no. 6, pages 30 - 32 * |
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