CN115872972B - 一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池技术领域，公开了一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，该甲基二磺酸亚甲酯的制备方法包括：将原料和脱水剂按照预设配比混合并输入到传输通道内，使原料和脱水剂在传输通道内传输，传输通道内壁上的搅拌柱对经过的物料进行搅拌；然后，将原料和脱水剂传输到传输通道的加热区，对原料和脱水剂进行加热，加热至原料和脱水剂熔化；然后将熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道的添料区，向传输通道内添加缩合剂与熔化后的原料和脱水剂进行反应；然后将缩合剂与熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道的反应区持续进行反应，以获得反应产物。该制备方法有利于降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别涉及一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法。
背景技术
随着锂离子电池的发展，目前对锂离子电池的要求越来越高。其中，为提高锂离子电池的性能，对锂离子电池的电解液的研究也是目前的研究热点。其中，锂离子电池甲基二磺酸亚甲酯因其有用量少功效大等特点日益引起人们的关注，使用甲基二磺酸亚甲酯是目前改善锂离子电池性能最经济有效的方法之一。而对于甲基二磺酸亚甲酯的制备，目前合成路线是以甲烷二磺酸为原料，添加脱水剂、缩合剂进行全固态反应。由于制备过程为全固态反应，反应条件比较苛刻，容易出现搅拌不均，造成全固态反应不充分，从而容易导致反应收率偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，该甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，有利于降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，包括：
将原料和脱水剂按照预设配比混合并输入到传输通道内，使所述原料和脱水剂在所述传输通道内传输，所述传输通道内壁上设置搅拌柱，用于对经过的物料进行搅拌；
然后，将所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的加热区，对所述原料和脱水剂进行加热，加热至所述原料和脱水剂熔化；
然后，将熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的添料区，向所述传输通道内添加缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂进行反应；
然后，将所述缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的反应区持续进行反应，以获得反应产物。
上述甲基二磺酸亚甲酯的制备方法中，将原料和脱水剂加入到传输通道内进行搅拌混合，传输通道的内壁上具有凸出的搅拌柱，原料和脱水剂在传输通道内传输的过程中，边传输边经过搅拌柱并被搅拌，可以充分混合，然后进行加热，加热过程中也进行搅拌，使得原料和脱水剂混合均匀性良好，并且原料和脱水剂加热至熔化，呈泥浆状，再添加缩合剂进行反应，随后利用反应余热持续搅拌反应，使得反应完全。在上述制备过程中，首先将原料和脱水剂充分搅拌并加热熔化为液态，可以充分混合，提高混合均匀性，后续添加缩合剂之后，在反应过程中仍然持续被搅拌柱搅拌，可以很好的混合，另外，还可以避免反应物全部都是固态颗粒物质在一起进行反应的情况，使得缩合剂混合之后更容易反应，降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。
可选地，所述原料和脱水剂输入所述传输通道之前进行预混。
可选地，所述向所述传输通道内添加缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂进行反应，包括：
间歇的分批次向熔化后的所述原料和脱水剂中添加所述缩合剂。
可选地，熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的添料区之前，熔化后的所述原料和脱水剂先传输到所述传输通道的泄压区，对所述传输通道内部进行排气。
可选地，所述甲基二磺酸亚甲酯的制备方法还包括：所述缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的反应区持续反应之后，所述传输通道内的物料继续传输，直至所述传输通道的出料口输出。
可选地，所述加热的温度为大于等于100℃且小于等于130℃。
可选地，在所述添料区对所述传输通道内的物料进行二次加热。
可选地，所述原料为甲基二磺酸；所述脱水剂为五氧化二磷；所述缩合剂为多聚甲醛。
可选地，所述传输通道内设置有螺旋推料杆，所述螺旋推料杆包括转动杆，转动杆外周侧设置有延其轴心线的延伸方向延伸设置的螺旋叶片；所述物料在所述传输通道内通过所述螺旋推料杆螺旋传动。
可选地，所述传输通道沿其延伸方向的长度：所述传输通道沿其径向的直径＝(10～20)∶1。
可选地，所述传输通道内壁上具有多个所述搅拌柱，多个所述搅拌柱分为多个柱体组，每个所述柱体组包括至少两个绕所述传输通道的轴心线的周向间隔分布的所述搅拌柱，多个所述柱体组沿所述传输通道的轴心线的延伸方向间隔设置。
可选地，所述搅拌柱的外周侧具有外螺纹。
可选地，所述搅拌柱裸露于所述传输通道内的部分的长度和直径之比为(15～20)∶1。
可选的，所述搅拌柱的直径∶沿所述传输通道的延伸方向分布的两个相邻的所述搅拌件之间的间距∶所述传输通道沿其延伸方向的长度＝1∶(0.2～0.5)∶(15～25)。
可选的，所述搅拌柱裸露于所述传输通道内的长度与所述传输通道半径比为(0.1～0.8)∶1。
本发明提供的甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，在制备过程中，首先将原料和脱水剂充分搅拌并加热熔化为液态，可以充分混合，提高混合均匀性，后续添加缩合剂之后，在反应过程中仍然持续被搅拌柱搅拌，可以很好的混合，另外，还可以避免反应物全部都是固态颗粒物质在一起进行反应，使得缩合剂混合之后更容易反应，降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明是实施例提供的一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法的流程示意图；
图2为本发明是实施例提供的一种物料在甲基二磺酸亚甲酯的制备设备中的传输过程示意图。
图标：1-传输通道；2-螺旋推料杆；3-进料器；4-加料器；5-剪切轴；6-排气管；7-通孔；8-封堵块；9-物料；11-搅拌柱；12-进料区；13-加热区；14-泄压区；15-添料区；16-反应区；21-转动杆；22-螺旋叶片；121-进料口；141-排气口；151-加料口。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。各个示例通过本发明的解释的方式提供而非限制本发明。实际上，本领域的技术人员将清楚，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，可在本发明中进行修改和变型。例如，示为或描述为一个实施例的一部分的特征可用于另一个实施例，以产生又一个实施例。因此，所期望的是，本发明包含归入所附权利要求及其等同物的范围内的此类修改和变型。
在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中使用的术语“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间部件间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
参考图1和图2所示，本发明提供一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，其中，甲基二磺酸亚甲酯用作电解液添加剂，制备方法具体包括：
步骤S101，在传输通道1进料区12将原料和脱水剂按照预设配比混合并输入到传输通道1内，使原料和脱水剂在传输通道1内传输，传输通道1内壁上设置多个间隔分布的搅拌柱11，搅拌柱11能够对经过的物料9进行搅拌，其中，进料区12设置有与传输通道1连通的进料口121；
步骤S102，将原料和脱水剂传输到传输通道1的加热区13，对原料和脱水剂进行加热，加热至原料和脱水剂熔化，原料和脱水剂呈泥浆状；
步骤S103，将熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道1的添料区15，向传输通道1内添加缩合剂与熔化后的原料和脱水剂进行反应；
步骤S104，将缩合剂与熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道1的反应区16持续进行反应，以获得反应产物。
上述甲基二磺酸亚甲酯的制备方法中，将原料和脱水剂加入到传输通道1内进行搅拌混合，传输通道1的内壁上具有凸出的搅拌柱11，原料和脱水剂在传输通道1内传输的过程中，边传输边经过搅拌柱11并被搅拌，可以充分混合，然后进行加热，加热过程中也进行搅拌，使得原料和脱水剂混合均匀性良好，并且原料和脱水剂加热至熔化，呈泥浆状，再添加缩合剂进行反应，随后利用反应余热持续搅拌反应，使得反应完全。在上述制备过程中，首先将原料和脱水剂充分搅拌并加热熔化为液态，可以充分混合，提高混合均匀性，后续添加缩合剂之后，在反应过程中仍然持续被搅拌柱搅拌，可以很好的混合，另外，还避免反应物全部都是固态颗粒物质在一起进行反应，使得缩合剂混合之后更容易反应，降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。
具体的，上述甲基二磺酸亚甲酯的制备方法中，对原料和脱水剂加热的温度为大于等于100℃且小于等于130℃。优选的，加热的温度可以为115℃、120℃或者125℃。使得原料和脱水剂可以快速的熔化，有利于后续工作的而进行。
具体地，在添料区对传输通道内的物料进行二次加热，在缩合剂加入时对混合物料可以进行二次加热，有助于更好的反应。更具体的，二次加热时的加热温度为大于等于100℃且小于等于130℃。优选的，二次加热的加热温度可以为110℃、120℃或者125℃。
在一种可能的实施方式中，如图2所示，传输通道1内设置有螺旋推料杆2，螺旋推料杆2包括转动杆21，转动杆21外周侧设置有延其轴心线的延伸方向延伸设置的螺旋叶片22；物料在传输通道1内通过螺旋推料杆2螺旋传动。转动杆21旋转，螺旋叶片可以推动物料传输，且螺旋叶片还对物料起到翻转搅拌的作用，使得物料在传输过程中一直在搅拌，螺旋叶片配合搅拌柱11，进一步增强搅拌效果，使得物料搅拌均匀性更好。
具体的，原料和脱水剂输入传输通道1之前进行预混，可以有效提高原料和脱水剂的混合均匀性。优选的，在传输通道1的进料口121处连接有进料器3，进料器3的出口与进料口121连通，进料器3内具有预混搅拌结构，预混搅拌结构包括可绕自身轴心线旋转的第一旋转杆，第一旋转杆的轴心线可以沿传输通道1的径向延伸设置，第一旋转杆的外周侧设置有沿其轴心线的延伸方向螺旋延伸的第二螺旋叶片，预混搅拌结构可以对物料进行预混，提高物料均匀性。
在一种可能的实施方式中，如图2所示，在添料区15通过加料器4进行添加缩合剂，具体的，在添料区15连接有加料器4，加料器4的出口与添料区15的加料口151连通，加料口151与传输通道1连通，进料器3内具有搅拌结构，搅拌结构包括可绕自身轴心线旋转的第二旋转杆，第二旋转杆的轴心线可以沿传输通道1的径向延伸设置，第二旋转杆的轴心线且与第二螺旋杆的轴心线并行设置，第二旋转杆的外周侧设置有沿其轴心线的延伸方向螺旋延伸的第三螺旋叶片。使得物料边搅拌便进入传输通道1，增加物料颗粒粉碎性，便于进入传输通道1内进行反应。
在一种可能的实施方式中，向传输通道1内添加缩合剂与熔化后的原料和脱水剂进行反应，具体包括：间歇的分批次向熔化后的原料和脱水剂中添加缩合剂。定量多次的分批向熔化后的原料和脱水剂中添加缩合剂，可以有利于缩合剂的混合，有利于使得反应更加充分。
在一种可能的实施方式中，如图2所示，熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道1的添料区15之前，熔化后的原料和脱水剂先传输到传输通道1的泄压区14，对传输通道1内部进行排气。沿着传输通道1的延伸方向，在加热区13和添料区15之间还设置泄压区14，在泄压区14设置有与传输通道1连通的排气口141，在排气口处连接排气管6，使得传输通道1内的气压可以平衡，平衡加热区13加热之后引起的传输通道1内由于温度变高而升高的气压，有利于原料和脱水剂顺利传输。
在一种可能的实施方式中，参考图2所示，传输通道1的侧壁与反应区16相对的部位具有通孔7，通孔7与传输通道1连通，且传输通道1的侧壁的外侧设置有封堵块8，封堵块8用于封堵通孔7，封堵块8与传输通道1的侧壁之间可拆卸链接。
具体的，上述甲基二磺酸亚甲酯的制备方法还包括：缩合剂与熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道1的反应区16持续反应之后，传输通道1内的物料继续传输，直至传输通道1的出料口输出。缩合剂与熔化后的原料和脱水剂相遇混合后开始反应，并且在反应区16传输过程中，边传输边反应，利用反应热可以持续反应一段时间，反应完全之后，直接在传输通道1的出料口输出，操作方便，输出的物料进行后续处理。
具体的，上述甲基二磺酸亚甲酯的制备方法中，对原料、脱水剂、缩合剂均没有限制，例如，原料可以为甲基二磺酸、乙烷二磺酸、丙烷二磺酸；脱水剂可以为五氧化二磷、多聚磷酸、五氯化磷、磷酰氯、亚硫酰氯、乙酰氯或乙酸酐；缩合剂可以为甲醛类化合物，包括多聚甲醛、通过加热多聚甲醛得到的无水甲醛、三噁烷、甲缩醛。
具体的，如图2所示，传输通道1的侧壁上设置有剪切轴5，剪切轴5的轴心线沿传输通道1的径向延伸，剪切轴5贯穿传输通道1的侧壁、且一端延伸至传输通道1内。可以对传输通道1内的物料进一步搅拌剪切，增强搅拌效果，提高传输通道1内的物料的均匀性。
更进一步的，剪切轴5伸入传输通道1内的部位的外周侧具有外螺纹，可以有效增强对物料颗粒的剪切和搅拌效果。
在一种可能的实现方式中，传输通道沿其延伸方向的长度：传输通道沿其径向的直径＝(10～20)∶1。示例性的，传输通道的长度与直径的比例为12∶1，或者15∶1，或者17∶1，或者其它比例，本实施例不做局限。设置传输通道的长度与直径的比例较大，长度相对于直径设置偏大，在单位长度内通过的物料较少，更容易搅拌物料，使得物料混合更充分，混合效果更好。
在一种可能的实施方式中，在上述甲基二磺酸亚甲酯的制备方法中，搅拌柱11的外周侧具有外螺纹，搅拌柱11外侧的外螺纹类似毛刺结构，原料和脱水剂在运动中与搅拌棒的螺纹碰撞，被剪切，可以增强颗粒破碎性，且有利于进一步增强原料和脱水剂的混合效果。
具体的，针对搅拌柱11的分布，多个搅拌柱11分为多个柱体组，每个柱体组包括至少两个绕传输通道1的轴心线的周向间隔分布的搅拌柱11，多个柱体组沿传输通道1的轴心线的延伸方向间隔分布。多个搅拌柱11可以在传输通道1的内壁上均匀分布，有利于增强搅拌效果。
具体地，搅拌件裸露于传输通道内的部分的长度和直径之比为(15～20)∶1，设置合适的搅拌件的粗度和长度，有助于提高对物料的搅拌效果。示例性的，搅拌件裸露于传输通道内的部分的长度和直径之比可以选择为16∶1，或者17∶1，或者18∶1，或者其它比例。
具体的，在传输通道内，搅拌柱的直径∶沿传输通道的延伸方向分布的两个相邻的搅拌柱之间的间距∶传输通道沿其延伸方向的长度＝1∶(0.2～0.5)∶(15～25)，设置合适的搅拌柱的粗度适应传输通道的长度，并配合好搅拌柱的间距，有利于增强搅拌效果。其中，搅拌柱的直径∶沿传输通道的延伸方向分布的两个相邻的搅拌柱之间的间距∶传输通道沿其延伸方向的长度可以设置为1∶0.3∶20，或者1∶0.4∶20，或者其它比例。
优选的，搅拌柱裸露于传输通道内的长度与传输通道半径比为(0.1～0.8)∶1。使得搅拌柱在传输通道内具有合适的凸起的长度，有利于对传输通道内的物料进行更好的搅拌。其中，搅拌柱裸露于传输通道内的长度是指搅拌柱在传输通道内在凸起方向的凸起的高度。更优选的，搅拌柱裸露于传输通道内的长度与传输通道半径比可以选择为0.2∶1、或者0.3∶1、或者0.4∶1，或者其它比例。
对于本实施例的制备方法的具体实施示例，如以下：
实施例1：
应用本实施例的制备方法步骤，取160g甲基二磺酸、177.2g五氧化二磷先加入到传输通道内，经过加热区加热到105℃，加热至泥浆状态，然后物料传输至添料区，分批逐步加入52g多聚甲醛，由于一直在传输通道内，加热后的温度得以维持，然后传输至反应区105℃反应，反应后的物料出料后进行水系、溶剂提纯得到粗品146g，收率为85.4％。
实施例2：
应用本实施例的制备方法步骤，取240g甲基二磺酸、266g五氧化二磷先加入到传输通道内，经过加热区加热到105℃，加热至泥浆状态，然后物料传输至添料区，逐步加入76.8g多聚甲醛，由于一直在传输通道内，加热后的温度得以维持，然后传输至反应区105℃反应，反应后的物料出料后进行水系、溶剂提纯得到粗品220g，收率为85.9％。
而对于现有的甲基二磺酸亚甲酯的制备手段，应用反应瓶进行制备的对比例如下：
对比例1：
取20g甲基二磺酸和14.5g五氧化二磷加入反应瓶，搅拌240rpm，105℃下，再将4.19g多聚甲醛分批投入，固体混合物颜色由白色逐渐变成褐色，维持105℃三小时后，降温，搅拌困难，在40℃加入76g水，室温搅拌1小时后，过滤得到淡褐色固体。得到淡褐色固体8.59g，收率为40.25％。
对比例2：
取20g甲基二磺酸和14.5g五氧化二磷加入反应瓶，外浴升温至90℃，一次性加入5.11g多聚甲醛，搅拌240rpm，外浴升温至110℃，内温大约在100-105℃之间，反应3小时，降至室温，加入50g水，内温为45℃，搅拌1小时，温度降至25℃。过滤，得到淡褐色固体，在50℃下用油泵抽干。得到淡褐色固体9.3g，收率43.58％。
由以上本实施例的制备方法的实施例1和实施例2得到的反应后的收率与现有技术中制备方式中的对比例1和对比例2得到的反应后的收率的对比结果可以得知，本实施例中制备方法的物料反应后的收率明显提高。
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，包括：
将原料和脱水剂按照预设配比混合并输入到传输通道内，使所述原料和脱水剂在所述传输通道内传输，所述传输通道内壁上设置多个搅拌柱，用于对经过的物料进行搅拌，多个所述搅拌柱分为多个柱体组，每个所述柱体组包括至少两个绕所述传输通道的轴心线的周向间隔分布的所述搅拌柱，多个所述柱体组沿所述传输通道的轴心线的延伸方向间隔设置，所述搅拌柱的外周侧具有外螺纹，所述外螺纹形成毛刺结构；所述传输通道内设置有螺旋推料杆，所述螺旋推料杆包括转动杆，转动杆外周侧设置有延其轴心线的延伸方向延伸设置的螺旋叶片；所述物料在所述传输通道内通过所述螺旋推料杆螺旋传动；所述传输通道的侧壁上设置有剪切轴，所述剪切轴的轴心线沿所述传输通道的径向延伸，所述剪切轴贯穿所述传输通道的侧壁、且一端延伸至所述传输通道内；其中，所述原料为甲基二磺酸，所述脱水剂为五氧化二磷、或多聚磷酸；
然后，将所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的加热区，对所述原料和脱水剂进行加热，加热至所述原料和脱水剂熔化，其中，对所述原料和脱水剂加热的温度为大于等于100℃且小于等于130℃；
接着，熔化后的所述原料和脱水剂先传输到所述传输通道的泄压区，对所述传输通道内部进行排气；
然后，将熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的添料区，间歇的分批次向熔化后的所述原料和脱水剂中添加缩合剂，并使所述缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂进行反应；
然后，将所述缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的反应区持续进行反应，以获得反应产物，其中，所述缩合剂为多聚甲醛、或者通过加热多聚甲醛所得的无水甲醛、或三噁烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料和脱水剂输入所述传输通道之前进行预混。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：所述缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的反应区持续反应之后，所述传输通道内的物料继续传输，直至所述传输通道的出料口输出。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述添料区对所述传输通道内的物料进行二次加热。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述传输通道沿其延伸方向的长度：所述传输通道沿其径向的直径＝(10～20)∶1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌柱裸露于所述传输通道内的部分的长度和直径之比为(15～20)∶1。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌柱的直径∶沿所述传输通道的延伸方向分布的两个相邻的所述搅拌件之间的间距∶所述传输通道沿其延伸方向的长度＝1∶(0.2～0.5)∶(15～25)。
8.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌柱裸露于所述传输通道内的长度与所述传输通道半径比为(0.1～0.8)∶1。
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