CN115872658A - 一种聚羧酸减水剂用复合防腐剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种聚羧酸减水剂用复合防腐剂及其制备方法。其中，一种聚羧酸减水剂用复合防腐剂，原料包括第一单体、第二单体、增效剂及溶剂。本发明实施例提供的聚羧酸减水剂用复合防腐剂有较强的灭藻功能，可针对管道储罐不净及生产用水带来的藻菌进行灭杀，同时也具有较佳的杀菌性能及高效广谱等优点。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种聚羧酸减水剂用复合防腐剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸系减水剂是第三代减水剂。聚羧酸减水剂的主要优势是低掺量、高减水率、高保坍性和生产使用过程绿色环保等，是一种具有广阔发展前景的减水剂产品。聚羧酸系减水剂常与各类功能型组分复配使用来提升混凝土的不同方面功能的性能，这些功能型组分包括缓凝组分、早强组分、消泡组分、引气组分等等，且这些组分大多都是有机成分，能够为细菌、酵母菌、霉菌和藻菌的滋生提供营养物质,其中缓凝组分中应用广泛的葡萄糖酸钠大多为微生物发酵法生产，可能残留黑曲霉菌。聚羧酸减水剂产品随时可能被自然界中的各种微生物入侵的风险，如生产储存运输容器或管道不洁净带有细菌、生产用水或储罐带有藻菌、其他辅助小料也会带入真菌和细菌等微生物。如此环境下微生物迅速繁殖，导致聚羧酸系减水剂发生霉变。
聚羧酸系减水剂的霉变问题在夏季高温、海运出口和长时间停工等情况下尤为多发。减水剂变质发臭，密封容器鼓气胀桶甚至炸裂，产生分层或沉淀现象，液面出现絮状或黏皮状漂浮物，不仅带来经济损失，而且产品性能下降给混凝土质量带来隐患。
针对聚羧酸系减水剂的霉变问题，多数情况下会采用掺加防腐剂延长聚羧酸系减水剂的使用期限。但杀菌防腐剂种类繁多，单一的防腐效果不太理想，且菌群种类复杂，所以有必要开发适用于复配型聚羧酸系减水剂体系中的防腐剂。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明提供一种聚羧酸减水剂用复合防腐剂，原料包括第一单体、第二单体、增效剂及水；
所述第一单体结构式如下：
其中，R1为具C1～C4碳链烷基取代基或具C1～C4碳链的芳烷基中的任意一种；
所述第二单体结构式如下：
其中，R2为H、o-CH3、m-CH3，p-CH3，o-COOH，p-COOH，p-OH，p-C2H5中的任意一种。
具体的，第一单体为异噻唑啉酮类化合物；第二单体为苯并异噻唑啉酮类化合物。
在一些实施例中，原料中还包括稳定剂，所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、D-异抗坏血酸钠中的至少2种。
优选的，所述第一单体与所述稳定剂的质量比为7:2。
在一些实施例中，原料中还包括增溶剂，所述增溶剂为聚山梨酯-80、乙二醇、丙二醇、二丙二醇一种或组合。
优选的，所述第二单体与所述增溶剂的质量比为2:15。
在一些实施例中，所述增效剂为DMDMH乙内酰脲、双(羟甲基)咪唑烷基脲、乙二醇半缩醛中的任意一种或组合。
优选的，所述第一单体、第二单体与增效剂的质量比为7～10:1～2:1.5～2。
在一些实施例中，各组分重量份为
第一单体1～14份
第二单体0.5～2份
增效剂1～2份
稳定剂1～2份
增溶剂10～30份
水50～86份。
本发明还提供一种制备如上任意所述的聚羧酸减水剂用复合防腐剂的制备方法，步骤如下：步骤如下：
S1、将第一单体与稳定剂混合均匀得到组分A；将第二单体与增溶剂与水混合均匀得到组分B；增效剂为组分C。
S2、将各组分于搅拌锅中，搅拌至混合均匀即可。
在一些实施例中，搅拌过程于5～30℃下进行。
基于上述，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1、本发明实施例提供的聚羧酸减水剂用复合防腐剂有较强的灭藻功能，可针对管道储罐不净及生产用水带来的藻菌进行灭杀，同时也具有较佳的杀菌性能及高效广谱等优点。
2、本发明实施例提供的聚羧酸减水剂用复合防腐剂含有的三种杀菌组分，可避免微生物产生抗药性，同时有协同增效的作用，可大幅度延长聚羧酸减水剂的使用期限，可延长至少六个月的保质期。
3、本发明实施例提供的聚羧酸减水剂用复合防腐剂，不含重金属离子可以较长时间稳定有效物，防止有效物在水溶液中分解。
4、本发明实施例提供的聚羧酸减水剂用复合防腐剂，生产工艺简单，无需加热，按顺序将所有组分室温混合均匀即可，易于工业化生产。
本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他有益效果可通过在说明书、权利要求书中所指出的结构和/或组分来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，本发明所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义，不能理解为对本发明的限制；应进一步理解，本发明所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义，并且不应以理想化或过于正式的意义来理解，除本发明中明确如此定义之外。
实施例1：
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体：1份；
第一单体结构式如下：
第二单体：2份；
第二单体结构式如下：
增效剂：DMDMH乙内酰脲：1份；
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：0.7份、柠檬酸钠：0.3份；
增溶剂：乙二醇：30份；
去离子水：65份。
制备方法如下：
S1、将第一单体与稳定剂混合均匀得到组分A；将第二单体与增溶剂与水混合均匀得到组分B；增效剂为组分C。
S2、将各组分置于搅拌锅中，于25℃(室温)下搅拌至混合均匀即可。
实施例2：
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体：1份；
第一单体结构式如下：
第二单体：0.5份；
第二单体结构式如下：
增效剂：DMDMH乙内酰脲：1份；
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：1份、D-异抗坏血酸钠：0.5份；增溶剂：乙二醇：13份；
去离子水：84份。
制备方法与实施例1相同。
实施例3：
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体：5份；
第一单体结构式如下：
第二单体：1份；
第二单体结构式如下：
增效剂：乙二醇半缩醛：1份；
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：0.5份、柠檬酸钠：0.5份；增溶剂：丙二醇：20份；
去离子水：72份。
制备方法与实施例1相同。
实施例4：
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体衍生物：5份；
第一单体结构式如下：
第二单体：2份；
第二单体结构式如下：
增效剂：乙二醇半缩醛：1份；
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：0.8份、柠檬酸钠：0.7份；增溶剂：乙二醇：30份；
去离子水：60份。
制备方法与实施例1相同。
实施例5：
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体：14份；
第一单体结构式如下：
第二单体：0.5份；
第二单体结构式如下：
增效剂：双(羟甲基)咪唑烷基脲：1份；
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：1份、D-异抗坏血酸钠：1份；增溶剂：乙二醇：13份；
去离子水：70份。
制备方法与实施例1相同。
实施例6：
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体：14份；
第一单体结构式如下：
第二单体：2份；
第二单体结构式如下：
增效剂：双(羟甲基)咪唑烷基脲：1.5份；
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：1份、D-异抗坏血酸钠：1份；增溶剂：聚山梨酯-80：10份；
去离子水：71份。
制备方法与实施例1相同。
对比例1
无防腐剂(空白对照)
对比例2
以重量份数计，称取如下组分：
第二单体：2份；
第二单体结构式如下：
增效剂：双(羟甲基)咪唑烷基脲：1.5份；
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：1份、D-异抗坏血酸钠：1份；增溶剂：聚山梨酯-80：10份；
去离子水：85份。
制备方法与实施例1相同。
对比例3
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体：14份；
第一单体结构式如下：
增效剂：乙二醇半缩醛：1.5份；
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：1份、D-异抗坏血酸钠：1份；增溶剂：聚山梨酯-80：10份；
去离子水：71份。
制备方法与实施例1相同。
对比例4
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体：14份；
第一单体结构式如下：
第二单体：2份；
第二单体结构式如下：
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：1份、D-异抗坏血酸钠：1份；聚山梨酯-80：10份；
增溶剂：去离子水：71份。
制备方法与实施例1相同。
对比例5
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体：14份；
第一单体结构式如下：
第二单体：2份；
第二单体结构式如下：
增效剂：双(羟甲基)咪唑烷基脲：1.5份；
增溶剂：聚山梨酯-80：10份；
去离子水：71份。
制备方法与实施例1相同。
对比例6
以重量份数计，称取如下组分：
第一单体：14份；
第一单体结构式如下：
第二单体：2份
第二单体结构式如下：
增效剂：双(羟甲基)咪唑烷基脲：1.5份；
稳定剂：乙二胺四乙酸二钠：1份、D-异抗坏血酸钠：1份；
去离子水：71份。
制备方法与实施例1相同。制备得到的产品有明显沉淀。
需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。
此外，若无特殊说明，所采用的原料也可以为本领域常规市售产品、或者由本领域常规方法制备得到。
对实施例及对比例进行杀菌效果及灭藻效果试验，试验方法及结果如下：
试验方法：将不同的菌类悬浮液加入至市售的聚羧酸减水剂产品中制成样品，再将实施例以及对比例得到的聚羧酸减水剂用复合防腐剂加入不同样品中，后放在28℃恒温条件下培养。
记录未放入菌类悬浮液的样品初始菌落数,分别在7d、28d、90d、180d以及270d取样,测试菌落数，观察样品情况,并将检测结果记录在表1～2中。
表1杀菌效果测试结果
注：“-”代表为此时菌落数超过初始菌落数；“/”代表为此时菌落数远超初始菌落数，样品腐败严重。
表2灭藻效果测试结果
注：“-”代表为此时菌落数超过初始菌落数；“/”代表为此时菌落数远超初始菌落数，样品腐败严重。
由表1可得，添加了实施例1～6的样品在270d几乎未出现腐败现象，而对比例1空白对照在7d时就出现了菌落数变多的情况。同时，由对比例2～6的数据能够看出，在组分缺失时，会导致整体长效杀菌效果降低。并且由表2可得，组分缺失会导致灭藻效果下降，使聚羧酸减水剂用复合防腐剂的广谱杀菌及长效杀菌效果降低。
综上所述，与现有技术相比，本发明提供的聚羧酸减水剂用复合防腐剂含有的三种杀菌组分，可避免微生物产生抗药性，同时有协同增效的作用，可大幅度延长聚羧酸减水剂的使用期限，可延长至少六个月的保质期。
另外，本领域技术人员应当理解，尽管现有技术中存在许多问题，但是，本发明的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进，而不必同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员应当理解，对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求的限制。
尽管本文中较多的使用了诸如第一单体、第二单体、增效剂等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的；本发明实施例的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”、等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种聚羧酸减水剂用复合防腐剂，其特征在于：原料包括第一单体、第二单体、增效剂及水；
所述第一单体结构式如下：
其中，R1为具C1～C4碳链烷基取代基或具C1～C4碳链的芳烷基中的任意一种；
所述第二单体结构式如下：
其中，R2为H、o-CH3、m-CH3，p-CH3，o-COOH，p-COOH，p-OH，p-C2H5中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂用复合防腐剂，其特征在于：原料中还包括稳定剂，所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、D-异抗坏血酸钠中的至少2种。
3.根据权利要求2所述的聚羧酸减水剂用复合防腐剂，其特征在于：所述第一单体与所述稳定剂的质量比为7:2。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂用复合防腐剂，其特征在于：原料中还包括增溶剂，所述增溶剂为聚山梨酯-80、乙二醇、丙二醇、二丙二醇一种或组合。
5.根据权利要求4所述的聚羧酸减水剂用复合防腐剂，其特征在于：所述第二单体与所述增溶剂的质量比为2:15。
6.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂用复合防腐剂，其特征在于：所述增效剂为DMDMH乙内酰脲、双(羟甲基)咪唑烷基脲、乙二醇半缩醛中的任意一种或组合。
7.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂用复合防腐剂，其特征在于：所述第一单体、第二单体与增效剂的质量比为7～10:1～2:1.5～2。
8.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂用复合防腐剂，其特征在于：各组分重量份为
第一单体1～14份
第二单体0.5～2份
增效剂1～2份
稳定剂1～2份
增溶剂10～30份
水50～86份。
9.一种制备如权利要求1至权利要求8任一项所述的聚羧酸减水剂用复合防腐剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、将第一单体与稳定剂混合均匀得到组分A；将第二单体与增溶剂与水混合均匀得到组分B；增效剂为组分C。
S2、将各组分于搅拌锅中，搅拌至混合均匀即可。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：搅拌过程于5～30℃下进行。
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