CN115486449A - 一种油田杀菌剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种油田杀菌剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于油田污水杀菌技术领域，具体涉及一种油田杀菌剂及其制备方法与应用。本发明提供的油田杀菌剂包括两种杀菌组分以及甲醛释放体组分，这三种组分协同配合，在较低的浓度下不仅能有效杀灭SRB菌、TGB菌和FB菌，保证投加初期能快速、高效消灭细菌，而且还能对上述细菌进行持续地抑制和杀灭，保证产品的长效性，避免单一药剂长时间使用导致细菌产生抗性。本发明提供的制备油田杀菌剂的方法，只需分步将各原料混合即可，制备工艺简单，原料安全无毒，适合大规模应用。

Description

一种油田杀菌剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于油田污水杀菌技术领域，具体涉及一种油田杀菌剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着世界各地对石油的不断开采，非常多的油田已经步入中后期，由于油层压力下降较大，必须采用注水采油技术来维持油层压力，由此便产生了大量的采油废水，若将这些采油废水外排，不仅会浪费水资源，还会对环境造成严重污染，经不断研发和验证发现，采用油田污水回注技术可一举解决环境和开采成本问题。但在油田污水回注过程中会产生以硫酸盐还原菌(简称SRB菌)、铁细菌(简称FB菌)、腐生菌(简称TGB菌)为代表的各种具有危害性的细菌，这些细菌会腐蚀管线及开采设备，污染地层，破坏油层，进而对油田生产造成巨大危害。
世界上很多国家都非常重视油田污水中各种细菌的控制问题，截至目前效率最高的灭菌方法是化学方法，即通过投加杀菌剂对细菌进行杀灭。但油田污水成分复杂，有机质含量很高，因此会造成部分杀菌剂成分失效，影响效果，且单一组分药剂的使用会使细菌产生抗药性，增加杀菌剂用量，提高杀菌难度，因此开发高效、持久的复合型杀菌剂是目前解决复杂油田污水问题的有效方案，也是未来发展趋势。
发明内容
鉴于此，本发明的首要目的是提供一种高效、持久的复合型油田杀菌剂，该杀菌剂能够高效杀灭油田污水中的SRB菌、TGB菌及FB菌，且杀菌作用时间长，不容易产生耐药性。
本发明的另一目的是提供一种制备上述油田杀菌剂的方法，该方法制备工艺简便，绿色环保，适于大规模应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种油田杀菌剂，以质量百分含量计，所述油田杀菌剂包括如下组分：
杀菌组分A：1％～50％；
杀菌组分B：1％～50％；
甲醛释放体组分：1％～50％；
其中，所述杀菌组分A和所述杀菌组分B分别独立地选自十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基溴基氯化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、聚六亚甲基胍、聚六亚甲基双胍、四羟甲基硫酸磷、戊二醛中的至少一种，且所述杀菌组分A和所述杀菌组分B不同；
所述甲醛释放体组分选自乙二醇半缩醛、甲醛苄醇半缩醛、N,N-亚甲基双吗啉、3,3-亚甲基双(5-甲基恶唑啉)、1,2-二羟甲基-5,5-二甲基海因、羟乙基六氢均三嗪、咪唑烷基脲、双(羟甲基)咪唑烷基脲、重氮咪唑烷基脲、1,2-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲、羟甲基甘氨酸钠、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、季铵盐-15 中的至少一种。
在本发明的实施例中，所述杀菌组分A为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的至少一种。
在本发明的实施例中，所述杀菌组分B为聚六亚甲基胍、聚六亚甲基双胍中的至少一种。
在本发明的实施例中，所述甲醛释放体组分为N,N-亚甲基双吗啉。
在本发明的实施例中，所述油田杀菌剂还包括：缓冲剂0.1～3％和溶剂 50～80％。
在本发明的实施例中，所述缓冲剂选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾、乙酸钠、乙酸钾中的至少一种。
在本发明的实施例中，所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、去离子水、 PEG-400中的至少一种。
在本发明的实施例中，所述油田杀菌剂包括如下组分：
杀菌组分A：10％～20％；
杀菌组分B：3％～15％；
甲醛释放体组分：2％～10％；
缓冲剂0.5～1.5％；
溶剂65～75％。
在本发明的实施例中，所述油田杀菌剂包括如下组分：
十二烷基二甲基苄基氯化铵18％；
聚六亚甲基胍6％；
N,N-亚甲基双吗啉5％；
磷酸二氢钠1％；
水70％。
第二方面，本发明还提供了一种制备上述油田杀菌剂的方法，包括如下步骤：将配方量的所述杀菌组分A、所述杀菌组分B与所述溶剂混合，升温至 30～80℃，搅拌第一时间，加入所述缓冲剂，搅拌第二时间，最后加入所述甲醛释放体组分，保温搅拌第三时间，降温，即得。
在本发明的实施例中，所述第一时间和所述第二时间分别为10～40min。
在本发明的实施例中，所述第三时间为30～60min。
第三方面，本发明还提供了一种油田杀菌剂在油田污水净化中的应用，所述油田杀菌剂为上述油田杀菌剂或者由上述方法制得的油田杀菌剂。
在本发明的实施例中，在待净化油田污水中所述油田杀菌剂的质量浓度为 20～50ppm。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
1、本发明实施例提供的油田杀菌剂，包括两种杀菌组分以及甲醛释放体组分，三种组分协同配合，在较低的浓度下不仅能有效杀灭SRB菌、TGB菌和 FB菌，保证投加初期能快速、高效消灭细菌，而且还能对上述细菌进行持续地抑制和杀灭，保证产品的长效性，避免单一药剂长时间使用导致细菌产生抗性。
2、本发明实施例提供的制备油田杀菌剂的方法，只需分步将各原料混合即可，制备工艺简单，原料安全无毒，适合大规模应用。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1～3以及对比例1～3按照以下方法制备，各物料用量见表1。
向反应釜中依次投加定量的十二烷基二甲基苄基氯化铵(简写1227)、聚六亚甲基胍(简写聚胍)和水，升温至50℃，搅拌30min至状态均匀，然后投加磷酸二氢钠，继续搅拌30min，最后投加N,N-亚甲基双吗啉，在该温度下继续保温搅拌45min，降温至30℃，放料即得产品。
表1
1227(g) 聚胍(g) N,N-亚甲基双吗啉(g) 磷酸二氢钠(g) 水(g)
实施例1 18 6 5 1 70
实施例2 12 12 5 1 70
实施例3 19.2 4.8 5 1 70
对比例1 24 0 5 1 70
对比例2 0 24 5 1 70
对比例3 14.5 14.5 0 1 70
实施例4～7按照以下方法制备，各物料用量见表2。
向反应釜中依次投加定量的杀菌组分A、杀菌组分B和溶剂，升温至60～80℃，搅拌15min至状态均匀，然后投加磷酸二氢钠，继续搅拌30min，最后投加N,N-亚甲基双吗啉，在该温度下继续保温搅拌30min，降温至30℃，放料即得产品。
表2
Figure BDA0003818767370000051
产品性能评价
测试标准：石油行业标准SY/T0532-2012《油田注入水细菌分析方法绝迹稀释法》。
测试方法：将待测水样用无菌注射器逐级注入测试瓶中进行接种稀释，直到最后一级测试瓶中无细菌生长为止。恒温培养后，根据细菌生长情况和稀释倍数，计算水样中细菌数目。根据测试前后水样中细菌含量来计算杀菌率，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003818767370000052
Figure BDA0003818767370000061
从表3可以看出，本发明实施例1～7的杀菌性能优异，与对比例1～3相比，实施例1～3对SRB菌、TGB菌及FB菌均有更高的杀菌率，这说明三种杀菌组分之间产生了协同杀菌作用，能高效杀灭油田污水中的细菌。
产品长效性测试
测试方法：将待测水样用无菌注射器逐级注入测试瓶中进行接种稀释，直到最后一级测试瓶中无细菌生长为止。恒温培养14*24h后，根据细菌生长情况和稀释倍数，计算水样中细菌数目。根据测试前后水样中细菌含量来计算杀菌率。然后继续在该环境下保温存放7*24h，再次观察、计算细菌数目，计算杀菌率，结果如表4所示。
表4
Figure BDA0003818767370000062
Figure BDA0003818767370000071
从表4可以看出，本发明实施例1～7的长效杀菌效果评价良好，与对比例 3相比，加入甲醛缓释体组分可明显延长杀菌作用时间，抑制细菌生长，达到长效效果，观察14*24h后仍有明显杀菌效果。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种油田杀菌剂，其特征在于，以质量百分含量计，所述油田杀菌剂包括如下组分：
杀菌组分A：1％～50％；
杀菌组分B：1％～50％；
甲醛释放体组分：1％～50％；
其中，所述杀菌组分A和所述杀菌组分B分别独立地选自十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基溴基氯化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、聚六亚甲基胍、聚六亚甲基双胍、四羟甲基硫酸磷、戊二醛中的至少一种，且所述杀菌组分A和所述杀菌组分B不同；
所述甲醛释放体组分选自乙二醇半缩醛、甲醛苄醇半缩醛、N,N-亚甲基双吗啉、3,3-亚甲基双(5-甲基恶唑啉)、1,2-二羟甲基-5,5-二甲基海因、羟乙基六氢均三嗪、咪唑烷基脲、双(羟甲基)咪唑烷基脲、重氮咪唑烷基脲、1,2-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲、羟甲基甘氨酸钠、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、季铵盐-15中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的油田杀菌剂，其特征在于，所述杀菌组分A为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的油田杀菌剂，其特征在于，所述杀菌组分B为聚六亚甲基胍、聚六亚甲基双胍中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的油田杀菌剂，其特征在于，所述甲醛释放体组分为N,N-亚甲基双吗啉。
5.根据权利要求1～4任一项所述的油田杀菌剂，其特征在于，所述油田杀菌剂还包括：缓冲剂0.1～3％和溶剂50～80％；
所述缓冲剂选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾、乙酸钠、乙酸钾中的至少一种；和/或，
所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、去离子水、PEG-400中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的油田杀菌剂，其特征在于，所述油田杀菌剂包括如下组分：
杀菌组分A：10％～20％；
杀菌组分B：3％～15％；
甲醛释放体组分：2％～10％；
缓冲剂0.5～1.5％；
溶剂65～75％。
7.根据权利要求6所述的油田杀菌剂，其特征在于，所述油田杀菌剂包括如下组分：
十二烷基二甲基苄基氯化铵18％；
聚六亚甲基胍6％；
N,N-亚甲基双吗啉5％；
磷酸二氢钠1％；
水70％。
8.一种制备权利要求5所述的油田杀菌剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：将配方量的所述杀菌组分A、所述杀菌组分B与所述溶剂混合，升温至30～80℃，搅拌第一时间，加入所述缓冲剂，搅拌第二时间，最后加入所述甲醛释放体组分，保温搅拌第三时间，降温，即得。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一时间和所述第二时间分别为10～40min；和/或，所述第三时间为30～60min。
10.一种油田杀菌剂在油田污水净化中的应用，其特征在于，所述油田杀菌剂为权利要求1～7任一项所述的油田杀菌剂或者由权利要求8～9任一项所述的方法制得的油田杀菌剂；
优选地，在待净化油田污水中所述油田杀菌剂的质量浓度为20～50ppm。
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