CN113003677B - 一种油田采出水用高效环保杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种油田采出水用高效环保杀菌剂及其制备方法，涉及油田杀菌剂技术领域。该一种油田采出水用高效环保杀菌剂，包括以下重量份组成：偶联吡啶酮23～25份、十二烷基二甲基甜菜碱8份、苯甲酸钠4份、间二氮杂环戊烯2份、咪唑啉双胍硫酸盐4‑8份、77％氢氧化铜可湿性粉剂2‑4份、57.6％氢氧化铜干粒剂3‑5份、水30～35份，所述偶联吡啶酮由以下原料制得：二甲基‑1,3‑环己二酮、LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯，重量比例为1‑3：1.2‑5：0.2：0.8。通过对新型复合杀菌剂是各原料协同配合作用，弥补了单一杀菌剂对三种细菌效果的不足，对采油注聚区块污水中硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌具有良好的杀菌性能。

Description

一种油田采出水用高效环保杀菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田杀菌剂技术领域，具体为一种油田采出水用高效环保杀菌剂及其制备方法。
背景技术
目前，油田采油污水回注是合理开发和利用水资源的有效途径，但是,油田采油污水的水质复杂，含有大量的有机或无机杂质,引起有害菌大量滋生,如硫酸盐还原菌、铁细菌、腐生菌、藻类、酵母菌、霉菌等,其中数量最多、危害最大的是硫酸盐还原菌、铁细菌和腐生菌，尤其硫酸盐还原菌，它可以在无氧的中性环境中诱发阴极去极化作用,从而加速腐蚀过程，菌类的生长繁殖造成设备的腐蚀、损坏及管道和注水井的堵塞；使油层孔隙渗透率下降，妨碍注水采油；甚至可以降解其它油田化学品并削弱其药剂的使用效果。
在大港油田三次采油聚驱过程中，配注水均为油井采出液分离出的污水，受温度、含氧量、悬浮物、环境等因素影响，回注水中繁殖了大量细菌，主要有硫酸盐还原菌SRB、腐生菌TGB、铁细菌FB三种，不但直接影响了配注水水质，导致聚驱黏度降低，还会引起注聚站内管道及设备腐蚀，因此，投加杀菌剂是最经济、有效的灭菌方式，目前杀菌剂在大港油田三次采油的注聚区块得到大量应用。
由于三次采油注聚区块长期使用同一种杀菌剂，会对细菌产生抗药性，影响杀菌效果，尤其在夏季细菌滋生更加活跃，原有杀菌剂活性降低，为了解决此问题，合成一种环保的新型活性杀菌剂，并与其它杀菌剂、缓蚀剂复配，该杀菌剂体系使杀菌率大幅度提高，同时减少工艺设备及管道的腐蚀，使注聚驱聚合物母液黏度保持稳定，并与注聚站内其它药剂配伍性良好，是一种杀菌率高、见效快、环保的杀菌剂。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种油田采出水用高效环保杀菌剂及其制备方法，为解决了油田采出水、三采回注水中硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌的含量高，设备和管道腐蚀，注聚驱杀菌效果不理想、聚合物体系黏度大幅度降低的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种油田采出水用高效环保杀菌剂，包括以下重量份组成：偶联吡啶酮23～25份、十二烷基二甲基甜菜碱8份、苯甲酸钠4份、间二氮杂环戊烯2份、咪唑啉双胍硫酸盐4-8份、77％氢氧化铜可湿性粉剂2-4份、57.6％氢氧化铜干粒剂3-5份、水30～35份；
所述偶联吡啶酮由以下原料制得：氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮和LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯，所述氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮、LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯的重量比例为1-3：1.2-5：0.2：0.8。
一种油田采出水用高效环保杀菌剂进而提出的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取自来水装入烧杯中，置于磁力搅拌器上，取苯甲酸钠均匀加入烧杯中，进行搅拌，完全溶解后，然后依次加入十二烷基二甲基甜菜碱、间二氮杂环戊烯，继续搅拌溶液均匀，形成杀菌剂辅剂溶液；
步骤二：取偶联吡啶酮加入到步骤一的烧杯中，在磁力搅拌下搅拌至溶液均匀；
步骤三：将咪唑啉双胍硫酸盐、77％氢氧化铜可湿性粉剂、57.6％氢氧化铜干粒剂放置在密封混合容器中，然后把步骤二中制得溶液加入密封混合容器，进行充分的搅拌，即可得到成品。
优选的，所述步骤一中的磁力搅拌器的转速为400r/min，第一次搅拌时间为10-15min，第二次搅拌时间为6-10min。
优选的，所述步骤二中的磁力搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为15-20min。
优选的，所述步骤三种采用震动搅拌，振动频率为20-80HZ。
(三)有益效果
本发明提供了一种油田采出水用高效环保杀菌剂及其制备方法。具备以下有益效果：
1、本发明，偶联吡啶酮对污水中的微生物有杀菌作用，尤其对硫酸盐还原菌杀菌较强，十二烷基二甲基甜菜碱对腐生菌有较好的灭菌能力，异噻唑啉酮对铁细菌、硫酸盐杀菌显著，苯甲酸钠易穿透细胞膜进入细胞体内，抑制细胞的呼吸酶系的活性，对铁细菌、腐生菌杀菌效果好，本发明通过对新型复合杀菌剂是各原料协同配合作用，弥补了单一杀菌剂对三种细菌效果的不足，对采油注聚区块污水中硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌具有良好的杀菌性能。
2、本发明，与现有技术产品性能相比，具有加量少就能达到更优效果的特点，并可解决长期使用同一种杀菌剂产生抗药性的问题，大幅度提高了杀菌性能，同时不对聚合物体系黏度产生降解作用，与聚驱现场各药剂配伍性良好，不影响驱油效果。
3、本发明，通过选择环保原料，使产品具有环保、高效特点，同时复配其它杀菌剂、缓蚀剂可达到杀菌率高、无腐蚀性、具有操作安全、稳定性强等特点，是一种广谱型环保杀菌剂。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种油田采出水用高效环保杀菌剂，包括以下重量份组成：偶联吡啶酮23份、十二烷基二甲基甜菜碱8份、苯甲酸钠4份、间二氮杂环戊烯2份、咪唑啉双胍硫酸盐4份、77％氢氧化铜可湿性粉剂2份、57.6％氢氧化铜干粒剂3份、水30份。
上述偶联吡啶酮由以下原料制得：氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮和LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯。
上述氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮、LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯的重量比例为1：1.2：0.2：0.8。
一种油田采出水用高效环保杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取自来水装入烧杯中，置于磁力搅拌器上，取苯甲酸钠均匀加入烧杯中，进行搅拌，完全溶解后，然后依次加入十二烷基二甲基甜菜碱、间二氮杂环戊烯，继续搅拌溶液均匀，形成杀菌剂辅剂溶液；
步骤二：取偶联吡啶酮加入到步骤一的烧杯中，在磁力搅拌下搅拌至溶液均匀；
步骤三：将咪唑啉双胍硫酸盐、77％氢氧化铜可湿性粉剂、57.6％氢氧化铜干粒剂放置在密封混合容器中，然后把步骤二中制得溶液加入密封混合容器，进行充分的搅拌，即可得到成品。
上述步骤一中的磁力搅拌器的转速为400r/min，第一次搅拌时间为12.5min，第二次搅拌时间为8min。
上述步骤二中的磁力搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为17.5min。
上述步骤三种采用震动搅拌，震动频率为60HZ。
实施例1的杀菌效果评价：
以聚区块回注污水为例，将杀菌剂加入到回注水中室温放置2h，采用绝迹稀释法进行硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌测定，于35℃生化培养箱中放置7天，经与现场用杀菌剂产品相比，杀菌效果明显。现发明的杀菌剂新产品加量为100mg/L，杀菌率达99.8％以上(目前现场加药量为150mg/L)，实现了低浓度加量的高效杀菌。
表1实施例1的杀菌效果分析
Figure GDA0003964504580000051
实施例1的配伍性能评价：
表2实施例1配伍性实验
Figure GDA0003964504580000052
实施例2：
本发明实施例提供一种油田采出水用高效环保杀菌剂，包括以下重量份组成：偶联吡啶酮25份、十二烷基二甲基甜菜碱8份、苯甲酸钠4份、间二氮杂环戊烯2份、咪唑啉双胍硫酸盐8份、77％氢氧化铜可湿性粉剂4份、57.6％氢氧化铜干粒剂5份、水35份。
上述偶联吡啶酮由以下原料制得：氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮和LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯。
上述氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮、LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯的重量比例为1：1.2：0.2：0.8。
一种油田采出水用高效环保杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取自来水装入烧杯中，置于磁力搅拌器上，取苯甲酸钠均匀加入烧杯中，进行搅拌，完全溶解后，然后依次加入十二烷基二甲基甜菜碱、间二氮杂环戊烯，继续搅拌溶液均匀，形成杀菌剂辅剂溶液；
步骤二：取偶联吡啶酮加入到步骤一的烧杯中，在磁力搅拌下搅拌至溶液均匀；
步骤三：将咪唑啉双胍硫酸盐、77％氢氧化铜可湿性粉剂、57.6％氢氧化铜干粒剂放置在密封混合容器中，然后把步骤二中制得溶液加入密封混合容器，进行充分的搅拌，即可得到成品。
上述步骤一中的磁力搅拌器的转速为400r/min，第一次搅拌时间为12.5min，第二次搅拌时间为8min。
上述步骤二中的磁力搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为17.5min。
上述步骤三种采用震动搅拌，震动频率为60HZ。
实施例2的杀菌效果评价：
以聚区块回注污水为例，将杀菌剂加入到回注水中室温放置2h，采用绝迹稀释法进行硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌测定，于35℃生化培养箱中放置7天，经与现场用杀菌剂产品相比，杀菌效果明显。现发明的杀菌剂新产品加量为100mg/L，杀菌率达99.8％以上(目前现场加药量为150mg/L)，实现了低浓度加量的高效杀菌。
表3实施例2的杀菌效果分析
Figure GDA0003964504580000071
实施例2的配伍性能评价：
Figure GDA0003964504580000072
实施例3：
本发明实施例提供一种油田采出水用高效环保杀菌剂，包括以下重量份组成：偶联吡啶酮24份、十二烷基二甲基甜菜碱8份、苯甲酸钠4份、间二氮杂环戊烯2份、咪唑啉双胍硫酸盐6份、77％氢氧化铜可湿性粉剂3份、57.6％氢氧化铜干粒剂4份、水32.5份。
上述偶联吡啶酮由以下原料制得：氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮和LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯。
上述氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮、LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯的重量比例为1：1.2：0.2：0.8。
一种油田采出水用高效环保杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取自来水装入烧杯中，置于磁力搅拌器上，取苯甲酸钠均匀加入烧杯中，进行搅拌，完全溶解后，然后依次加入十二烷基二甲基甜菜碱、间二氮杂环戊烯，继续搅拌溶液均匀，形成杀菌剂辅剂溶液；
步骤二：取偶联吡啶酮加入到步骤一的烧杯中，在磁力搅拌下搅拌至溶液均匀；
步骤三：将咪唑啉双胍硫酸盐、77％氢氧化铜可湿性粉剂、57.6％氢氧化铜干粒剂放置在密封混合容器中，然后把步骤二中制得溶液加入密封混合容器，进行充分的搅拌，即可得到成品。
上述步骤一中的磁力搅拌器的转速为400r/min，第一次搅拌时间为12.5min，第二次搅拌时间为8min。
上述步骤二中的磁力搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为17.5min。
上述步骤三种采用震动搅拌，震动频率为60HZ。
实施例3的杀菌效果评价：
以聚区块回注污水为例，将杀菌剂加入到回注水中室温放置2h，采用绝迹稀释法进行硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌测定，于35℃生化培养箱中放置7天，经与现场用杀菌剂产品相比，杀菌效果明显。现发明的杀菌剂新产品加量为100mg/L，杀菌率达99.8％以上(目前现场加药量为150mg/L)，实现了低浓度加量的高效杀菌。
表5实施例3的杀菌效果分析
Figure GDA0003964504580000091
实施例3的配伍性能评价：
表6实施例3配伍性实验
Figure GDA0003964504580000092
实施例4：
本发明实施例提供一种油田采出水用高效环保杀菌剂，包括以下重量份组成：偶联吡啶酮23份、十二烷基二甲基甜菜碱8份、苯甲酸钠4份、间二氮杂环戊烯2份、咪唑啉双胍硫酸盐4份、77％氢氧化铜可湿性粉剂2份、57.6％氢氧化铜干粒剂3份、水30份。
上述偶联吡啶酮由以下原料制得：氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮和LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯。
上述氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮、LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯的重量比例为2：3：0.2：0.8。
一种油田采出水用高效环保杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取自来水装入烧杯中，置于磁力搅拌器上，取苯甲酸钠均匀加入烧杯中，进行搅拌，完全溶解后，然后依次加入十二烷基二甲基甜菜碱、间二氮杂环戊烯，继续搅拌溶液均匀，形成杀菌剂辅剂溶液；
步骤二：取偶联吡啶酮加入到步骤一的烧杯中，在磁力搅拌下搅拌至溶液均匀；
步骤三：将咪唑啉双胍硫酸盐、77％氢氧化铜可湿性粉剂、57.6％氢氧化铜干粒剂放置在密封混合容器中，然后把步骤二中制得溶液加入密封混合容器，进行充分的搅拌，即可得到成品。
上述步骤一中的磁力搅拌器的转速为400r/min，第一次搅拌时间为12.5min，第二次搅拌时间为8min。
上述步骤二中的磁力搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为17.5min。
上述步骤三种采用震动搅拌，震动频率为60HZ。
实施例4的杀菌效果评价：
以聚区块回注污水为例，将杀菌剂加入到回注水中室温放置2h，采用绝迹稀释法进行硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌测定，于35℃生化培养箱中放置7天，经与现场用杀菌剂产品相比，杀菌效果明显。现发明的杀菌剂新产品加量为100mg/L，杀菌率达99.8％以上(目前现场加药量为150mg/L)，实现了低浓度加量的高效杀菌。
表7实施例4的杀菌效果分析
Figure GDA0003964504580000111
实施例4的配伍性能评价：
Figure GDA0003964504580000112
实施例5：
本发明实施例提供一种油田采出水用高效环保杀菌剂，包括以下重量份组成：偶联吡啶酮25份、十二烷基二甲基甜菜碱8份、苯甲酸钠4份、间二氮杂环戊烯2份、咪唑啉双胍硫酸盐8份、77％氢氧化铜可湿性粉剂4份、57.6％氢氧化铜干粒剂5份、水35份。
上述偶联吡啶酮由以下原料制得：氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮和LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯。
上述氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮、LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯的重量比例为2：3：0.2：0.8。
一种油田采出水用高效环保杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取自来水装入烧杯中，置于磁力搅拌器上，取苯甲酸钠均匀加入烧杯中，进行搅拌，完全溶解后，然后依次加入十二烷基二甲基甜菜碱、间二氮杂环戊烯，继续搅拌溶液均匀，形成杀菌剂辅剂溶液；
步骤二：取偶联吡啶酮加入到步骤一的烧杯中，在磁力搅拌下搅拌至溶液均匀；
步骤三：将咪唑啉双胍硫酸盐、77％氢氧化铜可湿性粉剂、57.6％氢氧化铜干粒剂放置在密封混合容器中，然后把步骤二中制得溶液加入密封混合容器，进行充分的搅拌，即可得到成品。
上述步骤一中的磁力搅拌器的转速为400r/min，第一次搅拌时间为12.5min，第二次搅拌时间为8min。
上述步骤二中的磁力搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为17.5min。
上述步骤三种采用震动搅拌，震动频率为60HZ。
实施例5的杀菌效果评价：
以聚区块回注污水为例，将杀菌剂加入到回注水中室温放置2h，采用绝迹稀释法进行硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌测定，于35℃生化培养箱中放置7天，经与现场用杀菌剂产品相比，杀菌效果明显。现发明的杀菌剂新产品加量为100mg/L，杀菌率达99.8％以上(目前现场加药量为150mg/L)，实现了低浓度加量的高效杀菌。
表9实施例5的杀菌效果分析
Figure GDA0003964504580000131
实施例5的配伍性能评价：
表10实施例5配伍性实验
Figure GDA0003964504580000132
实施例6：
本发明实施例提供一种油田采出水用高效环保杀菌剂，包括以下重量份组成：偶联吡啶酮24份、十二烷基二甲基甜菜碱8份、苯甲酸钠4份、间二氮杂环戊烯2份、咪唑啉双胍硫酸盐6份、77％氢氧化铜可湿性粉剂3份、57.6％氢氧化铜干粒剂4份、水32.5份。
上述偶联吡啶酮由以下原料制得：氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮和LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯。
上述氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮、LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯的重量比例为2：3：0.2：0.8。
一种油田采出水用高效环保杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取自来水装入烧杯中，置于磁力搅拌器上，取苯甲酸钠均匀加入烧杯中，进行搅拌，完全溶解后，然后依次加入十二烷基二甲基甜菜碱、间二氮杂环戊烯，继续搅拌溶液均匀，形成杀菌剂辅剂溶液；
步骤二：取偶联吡啶酮加入到步骤一的烧杯中，在磁力搅拌下搅拌至溶液均匀；
步骤三：将咪唑啉双胍硫酸盐、77％氢氧化铜可湿性粉剂、57.6％氢氧化铜干粒剂放置在密封混合容器中，然后把步骤二中制得溶液加入密封混合容器，进行充分的搅拌，即可得到成品。
上述步骤一中的磁力搅拌器的转速为400r/min，第一次搅拌时间为12.5min，第二次搅拌时间为8min。
上述步骤二中的磁力搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为17.5min。
上述步骤三种采用震动搅拌，震动频率为60HZ。
实施例6的杀菌效果评价：
以聚区块回注污水为例，将杀菌剂加入到回注水中室温放置2h，采用绝迹稀释法进行硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌测定，于35℃生化培养箱中放置7天，经与现场用杀菌剂产品相比，杀菌效果明显。现发明的杀菌剂新产品加量为100mg/L，杀菌率达99.8％以上(目前现场加药量为150mg/L)，实现了低浓度加量的高效杀菌。
表11实施例6的杀菌效果分析
Figure GDA0003964504580000151
实施例6的配伍性能评价：
表12实施例6配伍性实验
Figure GDA0003964504580000152
由表1-表12看出，六个实施例产品对采油回注污水中的硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌的杀菌效果显著，杀菌率达99.8％以上，本发明的杀菌剂比现场用产品在杀菌性能上有很大的提高，在加量浓度降低的情况下具有高效杀菌的特点，同时与现场其它药剂配伍性良好，适应采油采出水杀菌的要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种油田采出水用高效环保杀菌剂，其特征在于：包括以下重量份组成：偶联吡啶酮23～25份、十二烷基二甲基甜菜碱8份、苯甲酸钠4份、间二氮杂环戊烯2份、咪唑啉双胍硫酸盐4-8份、77％氢氧化铜可湿性粉剂2-4份、57.6％氢氧化铜干粒剂3-5份、水30～35份；
所述偶联吡啶酮由以下原料制得：氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮和LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯，所述氰基乙酰胺、二甲基-1,3-环己二酮、LiHSO4/SiO2催化体系、乙酸乙酯的重量比例为1-3：1.2-5：0.2：0.8。
2.根据权利要求1所述的一种油田采出水用高效环保杀菌剂进而提出的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取自来水装入烧杯中，置于磁力搅拌器上，取苯甲酸钠均匀加入烧杯中，进行搅拌，完全溶解后，然后依次加入十二烷基二甲基甜菜碱、间二氮杂环戊烯，继续搅拌溶液均匀，形成杀菌剂辅剂溶液；
步骤二：取偶联吡啶酮加入到步骤一的烧杯中，在磁力搅拌下搅拌至溶液均匀；
步骤三：将咪唑啉双胍硫酸盐、77％氢氧化铜可湿性粉剂、57.6％氢氧化铜干粒剂放置在密封混合容器中，然后把步骤二中制得溶液加入密封混合容器，进行充分的搅拌，即可得到成品。
3.根据权利要求2所述的一种油田采出水用高效环保杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的磁力搅拌器的转速为400r/min，第一次搅拌时间为10-15min，第二次搅拌时间为6-10min。
4.根据权利要求2所述的一种油田采出水用高效环保杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的磁力搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为15-20min。
5.根据权利要求2所述的一种油田采出水用高效环保杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中 采用震动搅拌，震动频率为20-80HZ。
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