CN102106351A - 用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物和方法及片材和钢板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物，该组合物含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种作为有效成分。本发明还公开了一种用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的方法，该方法包括在易腐蚀的材料或易降解的材料中施用足量的用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种的步骤。本发明还公开了一种含有所述组合物的片材。本发明还公开一种施用有所述组合物的钢板。本发明的组合物在热冲击等的作用下不分解。

Description

用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物和方法及片材和钢板
技术领域
本发明涉及一种用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物，该组合物含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生(irgasan)、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种作为有效成分；本发明还涉及用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的方法，该方法包括在易腐蚀的材料或易降解的材料中施用有效量的用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种的步骤；本发明还涉及一种含有所述组合物的片材(sheet)；并且本发明还涉及一种施用有所述组合物的钢板(steel plate)。
更具体地，本发明涉及一种组合物，该组合物含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种，该组合物抑制了硫酸盐还原菌在易腐蚀或易降解的金属、混凝土、研钵(mortar)以及其他表面上的繁殖。
背景技术
涂层(coating)被普遍应用于地下管道(气体管道、输水管道、输油管道等)以防止处于土壤环境中的管道被腐蚀。焊接之后，也可以将环氧树脂或聚氨基甲酸酯等以一般涂料的形式施用于管道的环周焊缝(girth weld)上。但是，如果施用于主干管道(mainline pipeline)的涂料(coating material)是聚烯烃，则具有相似性质的涂料也被施用于所述环周焊缝。一般地，所使用的涂料由粘合剂片(adhesive sheet)和绝缘聚合物组成的，所述粘合剂片与焊接的管道的外表面的结合，所述绝缘聚合物作为物理衬里层(physicalbacking layer)来使所述粘结剂片免受外部侵袭。一般以这种方式施用的涂料包括利用焰炬来施用的热收缩片和在常温下能直接卷起来的胶带。
如果涂料的粘合保持得很好，周围土壤环境中存在的腐蚀性元素不能直接与管道的露面(bare surface)接触。但是，如果以不恰当的预处理来施用涂料，或者涂料的质量较差，所述涂料可能从管道上脱落或者由于长时间受到土壤的重压而产生褶皱。当腐蚀性元素渗透进入这样的孔穴中时，通过小的不连续的孔道不能提供足够的由外部施加的保护阴极电流，因此，很难防止管道腐蚀。特别是当周围环境生存有硫酸盐还原菌(硫酸盐还原菌是一种显著促进钢铁腐蚀的厌氧微生物)，所述环境导致硫酸盐还原菌在该部位新陈代谢时，可能发生由细菌腐蚀(微生物腐蚀)引起的快速腐蚀。
在土壤环境中，大部分微生物腐蚀都与厌氧性的硫酸盐还原菌(SRB)有关。这种细菌生活的土壤具有高的水含量、粘土含量、有机物质含量等，而且这种微生物是造成地下的管道严重腐蚀的主要原因。
根据生态学性质，SRB在复杂的代谢活动中的一个步骤是将硫酸盐作为末端电子受体(terminal electron)。即，硫酸盐被SRB还原形成硫化物(S2-)。这种硫化物本身极具腐蚀性，并与氢离子反应生成硫化氢(H2S)，硫化氢也具有很强的腐蚀性，或者所述硫化物与周围的铁离子(Fe2+)结合，从而在管道的表面上形成作为腐蚀产物的黑色的硫化铁(FeS)膜。因此，在发生微生物腐蚀的部位形成许多深度腐蚀凹痕(pit)或者相对均一的条痕(striation)，并且发生微生物腐蚀的部位的表面完全被黑色的膜所覆盖。在封闭的循环水系统中，用于抑制腐蚀的常规方法是改变水的环境(调节pH，腐蚀抑制剂，注入杀菌剂，注入脱氧剂等)。对于长距离地下管道的内部防护和外部防护，很难同时改变管道的内部和外部，因此主要是在管道的内部和外部施用涂层。为了防止涂层受损部位的腐蚀，阴极保护(牺牲阳极法和外加电流方法)与涂层结合使用。阴极保护是一种防止腐蚀的方法，该方法通过提供过量的电子来抑制涂层受损部位的管道表面的腐蚀反应(Fe→Fe2++2e-)，该方法仅促进还原反应，所述还原反应例如上述反应的逆反应(Fe←Fe2++2e-)或氧的还原反应(2H2O+O2+4e-→4OH-)。在发生足够多的还原反应的条件下，据报道几乎不发生腐蚀反应，并且也极大地抑制了微生物腐蚀。
但是，即使使用阴极保护，如果受损部位是以具有绝缘的外部片的涂层从管道上脱落的方式形成的，保护电流不能有效地到达位于脱落的涂料下方的管线表面，这被称为屏蔽效应。即，当保护电流不能通过绝缘涂层片到达管道表面时，通过电解质在管道和脱落的涂层之间流动的电流不能满足需要。这样很难在管道表面发生足够多的还原反应，因此，除了一般类型的腐蚀，也可以在有利于微生物生长的条件下迅速发生微生物腐蚀。
在构建管道时，由于拙劣的表面处理或加热不充分，在环周焊缝上施用热收缩片或胶带可以导致涂层性能降低。而且，在埋设管道后，土壤下沉给涂层施加剪切应力，由此引起涂层缺陷，由于该缺陷，涂料下垂成约6点钟的方向。而且，如果涂层缺陷周围的土壤环境表现为有利于硫酸盐还原菌生长的条件，由在缺陷内部繁殖的硫酸盐还原菌而产生的代谢物引起管道迅速腐蚀。因此需要解决该问题。
发明内容
本发明公开了1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯(2-溴乙酸苄酯)、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺(2，2-二溴-2-氰基乙酰胺)和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇(2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇)中的至少一种能抑制硫酸盐还原菌的繁殖，并且即使应用于热冲击，也具有优异的抗菌效果。另外，本发明通过提供一种片材和一种钢板来解决上述问题，该片材包含含有有效量的选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基1，3-丙二醇中的至少一种的组合物，并且将抗菌组合物施用于所述钢板。
附图说明
通过以下结合附图描述的实施方式，本发明的上述和其它目的以及特征将变得显而易见，其中：
图1a到图1e是1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的抗菌检测结果照片；
图2是对照化合物的抗菌检测结果照片；
图3a到图3e是1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇在热冲击前和热冲击后的抗菌检测结果照片；
图4是对照化合物在热冲击前和热冲击后的抗菌检测结果照片；
图5a到图5d是以不同的浓度处于粘结剂中的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的抗菌活性的测试结果照片；
图6a到图6e是以不同的浓度处于底漆中的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的抗菌活性的测试结果照片；
图7示出了剥离强度实验的结果，其中，点划线是欧洲标准EN12068要求的值；
图8示出了阴极解粘合实验的结果，其中，点划线是欧洲标准EN12068要求的值；以及
图9示出了剪切强度实验的结果，其中，点划线表明了欧洲标准EN12068中要求的值。
具体实施方式
以下，将结合附图详细地描述本发明的实施方式。
本发明涉及一种用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物，该组合物含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种作为有效成分。
上述1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮具有如下所示的化学结构式：
Figure GSA00000104965200051
而且，三氯生具有如下所示的化学结构式：
Figure GSA00000104965200052
而且，2-溴乙酸苄酯具有如下所示的化学结构式：
Figure GSA00000104965200053
而且，2，2-二溴-2-氰基乙酰胺具有如下所示的化学结构式：
Figure GSA00000104965200054
而且，2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇具有如下所示的化学结构式：
Figure GSA00000104965200055
根据本发明，用于抑制硫酸盐还原菌的组合物还可以含有粘结剂，其中，所述粘结剂是通常使用的粘结剂。
而且，本发明涉及一种通过在易腐蚀或易降解的材料中使用足量的用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种来抑制硫酸盐还原菌繁殖的方法。所述易腐蚀的材料可以是金属，并且特别地，所述金属可以包括，但不限于：碳钢、不锈钢、铝、铝合金、铜、铜合金、钛、钛合金、镍或镍合金等。
所述易降解的材料可以包括，但不限于：混凝土、钢筋混凝土或水泥。
本发明涉及一种含有用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物的片材(sheet)，所述组合物含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种。
所述片材可以是施用于易腐蚀的材料或易降解的材料上的片材，并且特别地，所述片材是选自由热收缩片、粘结剂片、绝缘聚合物片和塑料片组成的组中的至少一种片材。
本发明还涉及一种施用有用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物的钢板，其中，所述组合物含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种。
本发明的组合物具有以下优点：所述组合物在热冲击等作用下不分解，同时减少了释放到环境中的各种有毒物质，所述组合物通过有效地预防或抑制由SRB引起的腐蚀或降解而能够长期保持管线的完整性，并且所述组合物能降低用于挖掘腐蚀部位、管道维修工作、涂层维护及日常检查的成本。
通过以下根据本发明的实施例和不根据本发明的对比例来更详细地描述本发明，但是本领域技术人员应该理解的是本发明的范围并不限于下面的实施例。
<实验实施例1>抗菌活性评估
脱硫弧菌(Desulfovibrio desulfuricans)KCTC5786被用作测试的硫酸盐还原菌株。用于培育细菌的培养基是脱硫弧菌培养基，所述培养基的组成如表1所示。
表1脱硫弧菌培养基的组成
  成分   组成
  K2HPO4   0.5g
  NH4Cl   1.0g
  Na2SO4   1.0g
  CaCl2·2H2O   0.1g
  DL-乳酸钠   2.0g
  酵母提取物   1.0g
  刃天青(Resazurin)   1.0mg
  FeSO4·7H2O   0.5g
  巯基乙醇酸钠   0.1g
  抗坏血酸   0.1g
  蒸馏水   1,000mL
测试中使用的所有材料、圆盘纸(disk paper)、培养基等都在121℃消毒15分钟。细菌的培养和抗菌活性测试在厌氧培养室(厌氧系统：Forma Sci；条件保持为氧浓度不超过5ppm)中进行。
将测试菌株培养至少3天后，将培养物的体积调整至105-7/mL，从而着手将所述培养物覆盖在脱硫弧菌培养基上，并将测试化合物溶解在合适的溶剂中备用(乙醇用于脂质可溶性化合物，且蒸馏水用于水可溶性化合物)。
改变实验中所使用的化合物的浓度(1.0％、0.1％、0.01％和0.001％)依次进行实验。将8毫米的纸盘(paper disk)放置在通过覆盖所述培养物而制备的平板上，并接种50μL的不同浓度的化合物。将菌株在37℃培养24小时和48小时后，测定代表抗菌活性的亮区(clear zone)(mm)，并确定最低抑制浓度(MIC)。
本发明的有效成分，1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的MIC均低于0.01％，显示出优异的抗菌活性，还显示比其它已经商业化使用的抗菌剂(1-羟基吡啶-2-硫酮锌(1-hydroxypyridine-2-tionzinc)、2-甲基-异噻唑啉-3-酮等)优异10倍(见表2、图1a到图1e和图2)。
表2抗菌活性测试结果
Figure GSA00000104965200081
CZ*：是否形成CZ；
CZ：亮区；
MIC：最低抑制浓度；
-：阴性
<实验实施例2>热冲击后的抗菌活性测试
使用焰炬来施用热收缩片，温度升高到约150℃，并且暴露时间为约15分钟。我们希望确认有机抗菌剂即使被暴露于所述温度下还表现出抗菌活性。将1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇在更高的温度(180℃)下暴露更长的时间(1小时)后，使用与实验实施例1相同的方法在0.1％的浓度下测试抗菌活性(见表3，图3a到图3e)。
结果表明，即使在热冲击后，1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇仍保持了优异的抗菌活性，而且如表3所示，热冲击后亮区的大小与热冲击前亮区的大小几乎相同。
表3热冲击后1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的抗菌活性测试结果
Figure GSA00000104965200091
<实验实施例3>添加有涂料的抗菌剂的抗菌活性测试
测试设备和材料、以及测试条件如下：
-涂料类型：粘结剂(Canusa)，底漆(Polyken)
-混合抗菌剂的浓度：对照组，0.5，1.0，2.0，5.0重量％
通过手工搅拌在150℃的烘箱中将各组分混合，并接着制成1毫米厚的粘结剂片，作为粘结剂待测样品。制作0.2毫米厚的具有底漆干膜的片，作为底漆待测样品。将待测样品切成大小为15mm×15mm的方块，经紫外(UV)消毒后，使用与上述实验实施例1的测试方法相同的环境和方法来评价待测样品的抗菌活性。
根据实验结果，无论添加的抗菌剂的浓度，均观察到了抗菌活性。当抗菌剂被添加到底漆中时，尽管当提高抗菌剂的添加量时，某些趋势表现为无规律(大概是由于抗菌剂的混合不均匀)，但还是证明了待测样品的抗菌活性(见表4，表5，图4，图5a到图5d)。
表4添加有三氯生的涂料的抗菌活性测试结果
Figure GSA00000104965200101
表5添加有其他抗菌剂的涂料的抗菌活性的测试结果
<实验实施例4>涂层物理性质的评估
A、准备用于粘结强度测试的涂料
在低温下，商业化的热收缩片(Canusa WLs)的表面仅采用商业化的Canusa WLS粘结剂作为实验热收缩片材料，将5重量％的抗菌剂添加到粘结剂中，然后在150℃的烘箱中放置一段时间，以诱导可流动的流动性。为了混合得更为均匀，用搅拌器充分混合，同时用加热罩(heating mantle)来保持上述温度，从而制成100(宽)×400(长)×1.2(高)的添加有抗菌剂的粘合剂片。通过将Koschem(韩国)生产的商业化产品裁剪成上述尺寸而制备外部衬里(可热收缩的热收缩交联聚乙烯)。由此制备实验用的由一系列的添加有抗菌剂的粘结剂片和交联的聚乙烯组成的可热收缩的热收缩片。除去经过喷砂处理(表面处理等级SSPC10)的长度为10厘米的4″管道上的灰尘，然后，用丙酮除去脂质残余油，如商业化产品所要求的，将所述管道预热至60℃的温度后，将制备的实验用可热收缩的热收缩片施用于所述管道上，同时使用焰炬进行加热。
将由Polyken生产的底漆与5重量％的抗菌剂(以干膜重量为基准)混合，作为实验用的胶带。除去经过喷砂处理(表面处理等级SSPC10)的长度为10厘米的4″管道上的灰尘，然后，用丙酮除去脂质残余油。随后，将管道预热至40℃的温度。将制备的底漆施用于所述管道，并且所述管道用胶带(Polyken)包裹起来。
B、粘结强度测试
将施用于所述管道的的涂料材料切成长度为20厘米且宽度为1厘米的三条。将所述条置于在通用测试仪器上(Instron 4467)，并且以10毫米/分钟的速度进行拉伸。对三个结果的每一个，以恒定的间隔采集20个数据，并计算数据的平均值。随后，计算全部三个样品的平均值。
C、剪切强度
将“A”中制备的粘结片裁剪成大小为2cm×5cm。将大小为5cm×10cm进行了喷砂处理(表面处理等级SSPC10)的喷过砂的Ttwo钢板部分重叠，重叠面积为2cm×5cm，粘结剂仅仅粘结到两个重叠区域，同时施加足够的热量。同样，将添加有抗菌剂的底漆和内层粘结到2cm×5cm的重叠区域上，用于测试底漆和胶带。将五个样品分别置于通用测试仪上，并且以10毫米/分钟的速度进行拉伸。计算最大值的平均值。
D、耐阴极解粘合的能力
在“A”中制备的涂层待测样品上设置一个直径为6毫米的人造缺陷，并将一个丙烯酸电解槽连接到所述缺陷周围的区域。向所述电解槽中注入0.5M的NaCl溶液后，用稳压器将-1.5伏的电压施加于饱和硫酸铜电极的基部，并持续28天。之后，测定从所述人造缺陷解粘合的剥离半径。
根据粘合强度、耐阴极解粘合的能力和剪切强度的实验结果，证实含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种的涂料的粘结强度、剪切强度、耐阴极解粘合的能力等的数值高于欧洲标准EN12068规定的等级。
如上所讨论的，本发明的组合物具有如下优点：所述组合物在热冲击等的作用下不分解，同时减少了释放到环境中的各种有毒物质，通过有效地预防或抑制由SRB引起的腐蚀或降解，所述组合物使管道在长时间内保持可靠的完整性，并且所述组合物能降低用于挖掘腐蚀部位、管道维修工作、涂层维护和日常检查的成本。
尽管已经结合具体的实施方式展现并描述了本发明，但是本领域技术人员应该理解的是可以进行各种变化和修改。

Claims (10)

1.一种用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物，该组合物含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种作为有效成分。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，该组合物还含有粘结剂。
3.一种用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的方法，该方法包括在易腐蚀的材料或易降解的材料中施用足量的用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种的步骤。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述易腐蚀的材料是金属。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述金属选自由碳钢、不锈钢、铝、铝合金、铜、铜合金、钛、钛合金、镍和镍合金组成的组。
6.根据权利要求3所述的方法，其中，所述易降解的材料选自由混凝土、钢筋混凝土和水泥组成的组。
7.一种片材，该片材含有用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物，所述组合物含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的片材，其中，所述片材被施用于易腐蚀的材料或易降解的材料。
9.根据权利要求7所述的片材，其中，所述片材为选自由热收缩片、粘结剂片、绝缘聚合物片和塑料片组成的组中的至少一种片材。
10.一种钢板，该钢板施用有用于抑制硫酸盐还原菌繁殖的组合物，所述组合物含有选自1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮、三氯生、2-溴乙酸苄酯、2，2-二溴-2-氰基乙酰胺和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇中的至少一种。
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