CN115872461A - 一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了本发明解决的技术问题是提供了一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，该方法制得的碳酸盐球形前驱体具有较高的振实密度。本发明采用碳酸盐共沉淀技术，将镍铁锰盐溶液、碳酸钠溶液和氨水通过蠕动泵逐滴加入到配制的底液中进行共沉淀反应得到镍铁锰碳酸盐前驱体。本发明的有益效果为：合成工艺简单、易于放大，可以获得较高振实密度的钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体。
Description
技术领域
本发明涉及钠电池材料技术领域，尤其涉及一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法。
背景技术
能源是社会发展的基础，二次电池在人类社会的发展中发挥了重要作用，锂离子电池因其高能量密度、高功率密度得到了广泛应用。锂离子电池需求呈现爆发式增长，长此以往，必将推高锂离子电池成本。基于钠资源丰富、工作原理及加工工艺与锂离子电池一致等特性，钠离子电池被认为是未来锂离子电池的有益补充。
近年来，对钠离子电池的研究日益充分，并且其也已经进入了产业化初期。钠离子电池层状氧化物正极材料由于其成本低和性能稳定，是具有较大产业化前景的钠离子电池正极材料。目前层状氧化物正极材料的振实密度较低，亟待进一步提高，进而进一步提高层状氧化物电极面密度和钠离子电池能量密度，进而满足钠离子电池应用化需求。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，工艺简单且操作方便，能够提高制得的碳酸盐球形前驱体的振实密度。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，包括以下步骤：
步骤S1，将可溶性镍盐、可溶性铁盐、和可溶性锰盐溶于去离子水中配置成镍铁锰盐溶液；
步骤S2，将无水碳酸钠溶于去离子水中配置成碳酸钠溶液；
步骤S3，将氨水与去离子水混合配置成0.2-1.0mol/L的底液，加入五口烧瓶中，并通入氮气排除残留的氧气，通过加入(NH4)2SO4调节pH至9.0；
步骤S4，在持续搅拌的作用下，将步骤S1得到的镍铁锰盐溶液和步骤S2得到的碳酸钠溶液以及氨水通过蠕动泵逐滴加入到底液中进行共沉淀反应；
步骤S5，共沉淀反应完成后，通过过滤、洗涤和干燥收集共沉淀产物即钠离子正极材料NixFeyMnzCO3。
本发明进一步设置为：步骤S1中，所述可溶性镍盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐或乙酸盐中的一种或多种；可溶性铁盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐或乙酸盐中的一种或多种；可溶性锰盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐或乙酸盐中的一种或多种。
本发明进一步设置为：步骤S1中的镍铁锰溶液的物质的量浓度与步骤S2中碳酸钠溶液的物质的量浓度相同。
本发明进一步设置为：步骤S4中，整个反应过程中，持续通入氮气防止反应器中的共沉淀产物被氧化，并且pH保持在8.5-9.0之间，温度保持在30℃–70℃之间。
本发明进一步设置为：所述共沉淀产物即钠离子正极材料NixFeyMnzCO3中，0≤x≤0.4，0.15≤y≤0.35，0≤z≤0.4。
本发明进一步设置为：步骤S4中，镍铁锰盐溶液的滴加速度为0.5-2.0ml/min，碳酸钠溶液的滴加速度为0.5-2.0ml/min,氨水的滴加速度为0.1-0.4ml/min。
本发明进一步设置为：反应过程中搅拌速度为600-1400rmp。
本发明进一步设置为：将氨水与去离子水混合配置成0.2mol/L的底液，加入五口烧瓶中，并通入氮气排除残留的氧气，通过加入(NH4)2SO4调节pH至9.0。
本发明进一步设置为：步骤S4中，镍铁锰盐溶液的滴加速度为0.5ml/min，碳酸钠溶液的滴加速度为0.5ml/min,氨水的滴加速度为0.1ml/min。
本发明具有的有益效果为：本方法合成工艺简单、易于放大，可以获得较高振实密度的钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体。
附图说明
图1为实施例1制备的前驱体扫描电镜示意图；
图2为实施例2制备的前驱体扫描电镜示意图；
图3为实施例3制备的前驱体扫描电镜示意图；
图4为实施例4制备的前驱体扫描电镜示意图；
图5为实施例5制备的前驱体扫描电镜示意图；
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
实施例1：氨水浓度为1.0mol/L时合成的前驱体
称量0.334mol的六水合硫酸镍、0.333mol的七水合硫酸亚铁和0.333mol一水合硫酸锰溶解于去离子水中配制成500ml的2.0mol/L的镍铁锰盐溶液；称量1.0mol的碳酸钠溶于去离子水配制成500ml的2.0mol/L的碳酸钠溶液；将氨水与去离子水混合配制成1.0mol/L的氨水溶液共1500ml，然后加入一定量的硫酸铵，调节pH为9.0，并加入到3L的五口烧瓶中作为反应的底液,向五口烧瓶中通入氮气排出残留的氧气。通过蠕动泵分别将镍铁锰盐溶液和碳酸钠溶液分别以0.5ml/min的速度滴加到反应底液中，同时，通过蠕动泵将氨水以0.1ml/min的速度滴加到反应底液中，温度保持在70℃，pH保持在9.0，期间通入氮气防止反应器中的共沉淀产物被氧化，反应生成碳酸盐Ni0.334Fe0.333Mn0.333CO3共沉淀产物。
将上述所得到的Ni0.334Fe0.333Mn0.333CO3共沉淀产物经过滤、洗涤和干燥得到最终前驱体材料。
实施例2：氨水浓度为0.5mol/L时合成的前驱体
称量0.334mol的六水合硫酸镍、0.333mol的七水合硫酸亚铁和0.333mol一水合硫酸锰溶解于去离子水中配制成500ml的2.0mol/L的镍铁锰盐溶液；称量1.0mol的碳酸钠溶于去离子水配制成500ml的2.0mol/L的碳酸钠溶液；将氨水与去离子水混合配制成0.5mol/L的氨水溶液共1500ml，然后加入一定量的硫酸铵，调节pH为9.0，并加入到3L的五口烧瓶中作为反应的底液,向五口烧瓶中通入氮气排出残留的氧气。通过蠕动泵分别将镍铁锰盐溶液和碳酸钠溶液分别以0.5ml/min的速度滴加到反应底液中，同时，通过蠕动泵将氨水以0.1ml/min的速度滴加到反应底液中，温度保持在70℃，pH保持在9.0，期间通入氮气防止反应器中的共沉淀产物被氧化，反应生成碳酸盐Ni0.334Fe0.333Mn0.333CO3共沉淀产物。
将上述所得到的Ni0.334Fe0.333Mn0.333CO3共沉淀产物经过滤、洗涤和干燥得到最终前驱体材料。
实施例3：氨水浓度为0.2mol/L时合成的前驱体
称量0.334mol的六水合硫酸镍、0.333mol的七水合硫酸亚铁和0.333mol一水合硫酸锰溶解于去离子水中配制成500ml的2.0mol/L的镍铁锰盐溶液；称量1.0mol的碳酸钠溶于去离子水配制成500ml的2.0mol/L的碳酸钠溶液；将氨水与去离子水混合配制成0.2mol/L的氨水溶液共1500ml，然后加入一定量的硫酸铵，调节pH为9.0，并加入到3L的五口烧瓶中作为反应的底液,向五口烧瓶中通入氮气排出残留的氧气。通过蠕动泵分别将镍铁锰盐溶液和碳酸钠溶液分别以0.5ml/min的速度滴加到反应底液中，同时，通过蠕动泵将氨水以0.1ml/min的速度滴加到反应底液中，温度保持在70℃，pH保持在9.0，期间通入氮气防止反应器中的共沉淀产物被氧化，反应生成碳酸盐Ni0.334Fe0.333Mn0.333CO3共沉淀产物。
将上述所得到的Ni0.334Fe0.333Mn0.333CO3共沉淀产物经过滤、洗涤和干燥得到最终前驱体材料。
实施例4：氨水浓度为1.0mol/L时合成的前驱体Ni0.2Fe0.4Mn0.4CO3
称量0.2mol的六水合硫酸镍、0.4mol的七水合硫酸亚铁和0.4mol一水合硫酸锰溶解于去离子水中配制成500ml的2.0mol/L的镍铁锰盐溶液；称量1.0mol的碳酸钠溶于去离子水配制成500ml的2.0mol/L的碳酸钠溶液；将氨水与去离子水混合配制成1.0mol/L的氨水溶液，然后加入一定量的硫酸铵，调节pH为9.0，并加入到3L的五口烧瓶中作为反应的底液。通过蠕动泵分别将镍铁锰盐溶液和碳酸钠溶液分别以0.5ml/min的速度滴加到反应底液中，同时，通过蠕动泵将氨水以0.1ml/min的速度滴加到反应底液中，反应生成碳酸盐Ni0.2Fe0.4Mn0.4CO3共沉淀产物。
将上述所得到的Ni0.2Fe0.4Mn0.4CO3共沉淀产物经过滤、洗涤和干燥得到最终前驱体材料。
实施例5：氨水浓度为1.0mol/L时合成的前驱体Ni0.4Fe0.2Mn0.4CO3
称量0.4mol的六水合硫酸镍、0.2mol的七水合硫酸亚铁和0.4mol一水合硫酸锰溶解于去离子水中配制成500ml的2.0mol/L的镍铁锰盐溶液；称量1.0mol的碳酸钠溶于去离子水配制成500ml的2.0mol/L的碳酸钠溶液；将氨水与去离子水混合配制成1.0mol/L的氨水溶液，然后加入一定量的硫酸铵，调节pH为9.0，并加入到3L的五口烧瓶中作为反应的底液。通过蠕动泵分别将镍铁锰盐溶液和碳酸钠溶液分别以0.5ml/min的速度滴加到反应底液中，同时，通过蠕动泵将氨水以0.1ml/min的速度滴加到反应底液中，反应生成碳酸盐Ni0.4Fe0.2Mn0.4CO3共沉淀产物。
将上述所得到的Ni0.4Fe0.2Mn0.4CO3共沉淀产物经过滤、洗涤和干燥得到最终前驱体材料。
即通过实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5的实验数据可得碳酸盐共沉淀法可以在含有较高亚铁盐的共沉淀体系中得到球形形貌的颗粒，这是因为过渡金属碳酸盐的溶积度较大，可以较容易地控制晶体生长，避免晶核泛滥，因此可以获得较高振实密度的前驱体。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1，将可溶性镍盐、可溶性铁盐、和可溶性锰盐溶于去离子水中配置成镍铁锰盐溶液；
步骤S2，将无水碳酸钠溶于去离子水中配置成碳酸钠溶液；
步骤S3，将氨水与去离子水混合配置成0.2-1.0mol/L的底液，加入五口烧瓶中，并通入氮气排除残留的氧气，通过加入(NH4)2SO4调节pH至9.0；
步骤S4，在持续搅拌的作用下，将步骤S1得到的镍铁锰盐溶液和步骤S2得到的碳酸钠溶液以及氨水通过蠕动泵逐滴加入到底液中进行共沉淀反应；
步骤S5，共沉淀反应完成后，通过过滤、洗涤和干燥收集共沉淀产物即钠离子正极材料NixFeyMnzCO3。
2.如权利要求1所述的一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，其特征在于：步骤S1中，所述可溶性镍盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐或乙酸盐中的一种或多种；可溶性铁盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐或乙酸盐中的一种或多种；可溶性锰盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐或乙酸盐中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，其特征在于：步骤S1中的镍铁锰溶液的物质的量浓度与步骤S2中碳酸钠溶液的物质的量浓度相同。
4.如权利要求1所述的一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，其特征在于：步骤S4中，整个反应过程中，持续通入氮气防止反应器中的共沉淀产物被氧化，并且pH保持在8.5-9.0之间，温度保持在30℃–70℃之间。
5.如权利要求1所述的一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，其特征在于：所述共沉淀产物即钠离子正极材料NixFeyMnzCO3中，0≤x≤0.4，0.15≤y≤0.35，0≤z≤0.4。
6.如权利要求1所述的一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，其特征在于：步骤S4中，镍铁锰盐溶液的滴加速度为0.5-2.0ml/min，碳酸钠溶液的滴加速度为0.5-2.0ml/min,氨水的滴加速度为0.1-0.4ml/min。
7.如权利要求1所述的一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，其特征在于：反应过程中搅拌速度为600-1400rmp。
8.如权利要求1所述的一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，其特征在于：将氨水与去离子水混合配置成0.2mol/L的底液，加入五口烧瓶中，并通入氮气排除残留的氧气，通过加入(NH4)2SO4调节pH至9.0。
9.如权利要求6所述的一种制备钠离子电池正极材料镍铁锰碳酸盐球形前驱体的方法，其特征在于：步骤S4中，镍铁锰盐溶液的滴加速度为0.5ml/min，碳酸钠溶液的滴加速度为0.5ml/min,氨水的滴加速度为0.1ml/min。
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