CN115871306B - 一种高阻隔多层共挤复合包装膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及膜技术领域，具体涉及一种高阻隔多层共挤复合包装膜及其制备方法，所述高阻隔多层共挤复合包装膜由上至下依次设置为上表层、上阻隔粘结层、中间阻隔层、下阻隔粘结层和下表层；所述的高阻隔多层共挤复合包装膜的制备方法采用五层共挤吹膜的方法，采用本发明制备方法制备的的高阻隔多层共挤复合包装膜具有阻隔性能高，层间粘结强度高且生产成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及膜技术领域，尤其涉及一种高阻隔多层共挤复合包装膜及其制备方法。
背景技术
低密度聚乙烯（LDPE）是食品包装中广泛使用的包装薄膜，因为它具有阻湿性、加工能力、热封性能，并具有相当好的拉伸强度。然而，LDPE的隔绝氧气能力较差。众所周知，乙烯-乙烯醇（EVOH）共聚物具有出色的氧气阻隔能力。然而，由于聚合物结构中存在亲水羟基，EVOH倾向于吸收水分，这限制了其应用，并且EVOH的原料价钱昂贵。将LDPE和EVOH结合成一种结构，是食品包装的理想薄膜。LDPE薄膜作为外皮层减缓了水分子扩散到内部的EVOH层中，同时充当密封层和打印层，EVOH层阻止氧分子扩散到内部LDPE层，为了进一步提高薄膜的阻隔性，可以将内部的EVOH层设置为两层，但是两层的EVOH必将提高原料成本。
中国专利申请CN202011309864.3公开了一种高温蒸煮型EVOH/尼龙复合薄膜及其制备方法，该薄膜由上至下依次为第一低吸湿阻隔层、第一直线撕裂层、EVOH阻隔层、第二直线撕裂层和第二低吸湿阻隔层；其中，低吸湿阻隔层的组份包括长碳链尼龙、纳米级滑石粉和微米级滑石粉；所述EVOH阻隔层的组份包括EVOH、树枝形聚酰胺胺和纳米活性氧化物。该发明提供的EVOH/尼龙复合薄膜具有吸水率低、直线撕裂性好、阻隔性能优异等特点，同时耐蒸煮温度高达135℃，解决了普通EVOH复合薄膜高温蒸煮发白的问题，扩展了EVOH复合阻隔薄膜的应用领域，具备广泛的应用前景。但是，以直线撕裂层替代传统EVOH/尼龙复合薄膜中的粘结层，虽然对于其阻隔性能和直线撕裂性有所提升，但是却牺牲了薄膜间的粘结强度，难以应用于实际工业生产中。
所以，亟需一种阻隔性能优，层间粘结强度高且生产成本低的共挤复合包装膜。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种高阻隔多层共挤复合包装膜及其制备方法，以制备一种阻隔性能优，层间粘结强度高且生产成本低的共挤复合包装膜。
基于上述目的，本发明提供了一种高阻隔多层共挤复合包装膜，由上至下依次设置为上表层、上阻隔粘结层、中间阻隔层、下阻隔粘结层和下表层；其中，所述上表层和下表层按照质量份数比包括如下原料：低密度聚乙烯50-60份、0.5-1份爽滑剂和1-2份抗静电剂。
所述上阻隔粘结层和下阻隔粘结层按照指质量份数比包括如下原料：乙烯-乙烯醇共聚物60-75份、酯化淀粉30-42份和马来酸酐接枝聚丙烯8-15份。
所述中间阻隔层按照质量份数比包括如下原料：聚酰胺50-73份、聚羟基脂肪酸酯20-35份和马来酸酐接枝聚丙烯3-8份。
所述酯化淀粉的合成步骤如下：将淀粉分散在吡啶中，在400-500rpm搅拌下加热至95-100°C，再加入棕榈酰氯，反应运行3-5h，洗涤，干燥，得到酯化淀粉，所述淀粉、棕榈酰氯和吡啶的质量比为10-15:1.5-2:100-150。
优选的，所述上表层和下表层的厚度均为1-2μm，所述上阻隔粘结层和下阻隔粘结层的厚度为1-2μm，所述中间阻隔层的厚度为3-5μm。
优选的，所述低密度聚乙烯的型号为沙特sabic1905UMS，所述聚酰胺的型号为PA-6，所述聚羟基脂肪酸酯的型号为PHA-EM10080，所述马来酸酐接枝聚丙烯的型号为ADMER-QF551，所述乙烯-乙烯醇共聚物的型号为EV3251A。
优选的，所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉、绿豆淀粉、豌豆淀粉和木薯淀粉中的一种或几种。
优选的，所述爽滑剂为油酸酰胺；所述抗静电剂为硼酸酯。
本发明进一步提供了一种高阻隔多层共挤复合包装膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将低密度聚乙烯、爽滑剂和抗静电剂加入到上表层和下表层螺杆挤出机料斗中，设定上表层和下表层螺杆挤出机各区温度、换网温度、模头温度和螺杆转速；
S2：将乙烯-乙烯醇共聚物、酯化淀粉和马来酸酐接枝聚丙烯加入到上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机料斗中，设定上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机各区温度、换网温度、模头温度和螺杆转速；
S3：将聚酰胺、聚羟基脂肪酸酯和马来酸酐接枝聚丙烯加入到中间阻隔层螺杆挤出机料斗中，设定中间阻隔层螺杆挤出机各区温度、换网温度、模头温度和螺杆转速；
S4：当温度达到设定温度后，同时开启5条螺杆挤出机，经过引膜、吹胀、拉伸、牵引、切边和收卷，制备得到一种高阻隔多层共挤复合包装膜。
优选的，所述上表层和下表层螺杆挤出机各区温度为：一区150℃、二区160℃、三区165℃、流道165℃、模头170℃，以上温度的可调范围为±3℃，螺杆转速40±2rpm。
优选的，所述上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区180℃、二区200℃、三区210℃、换网210℃，流道210 ℃、模头215℃、以上温度的可调范围为±3℃，螺杆转速35±2rpm。
优选的，所述中间阻隔层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区130℃、二区145℃、三区160℃、流道160℃、模头165℃，以上温度的可调范围为±3℃，螺杆转速25±2rpm。
本发明的有益效果：
本发明创造性的将传统包装膜的乙烯-乙烯醇中间层用聚酰胺、聚羟基脂肪酸酯和马来酸酐接枝聚丙烯组成的共混物替换，再将乙烯-乙烯醇和酯化淀粉、马来酸酐接枝聚丙烯共混放置于中间层的两侧，这种设计提高了阻隔性，在相对湿度80%的环境下，其氧气透过率为0.98cm3/m2·d，水蒸气透过率为1.67g/m2·d，具有高阻隔性能。
本发明将酯化淀粉加入到包装膜后，其阻隔能力呈现微弱的降低，这种微弱的降低对阻隔功能影响很小，但是却大大减少了乙烯-乙烯醇的原料成本，具有很高的经济价值，聚羟基脂肪酸酯加入到包装膜后其阻隔能力有了明显的提升，这是由于聚羟基脂肪酸酯对聚酰胺结晶度的影响和之间的氢键相互作用，马来酸酐接枝聚丙烯分别加入上阻隔粘结层、下阻隔粘结层和中间阻隔层，对于整体包装膜的阻隔性能影响较小，但却提高了包装膜层间的粘结强度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明实施例，对比例中的原料型号如下：低密度聚乙烯的型号为沙特sabic1905UMS，所述聚酰胺的型号为PA-6，所述聚羟基脂肪酸酯的型号为PHA-EM10080，所述马来酸酐接枝聚丙烯的型号为ADMER-QF551，所述乙烯-乙烯醇共聚物的型号为EV3251A，所述硼酸酯为油酸二乙醇酰胺硼酸酯，型号为BODEA，所述玉米淀粉购自上海市国民淀粉工业有限公司。
实施例1
一种高阻隔多层共挤复合包装膜，制备步骤如下：
S1：将50g低密度聚乙烯、0.5g油酸酰胺和1g硼酸酯加入到上表层和下表层螺杆挤出机料斗中，设定上表层和下表层螺杆挤出机各区温度为：一区147℃、二区157℃、三区162℃、流道162℃、模头167℃，螺杆转速40rpm；
S2：将60g乙烯-乙烯醇共聚物、30g酯化淀粉和8g马来酸酐接枝聚丙烯加入到上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机料斗中，设定上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区177℃、二区197℃、三区207℃、换网207℃，流道212 ℃、模头212℃，螺杆转速35rpm；
S3：将50-73g聚酰胺、20-35g聚羟基脂肪酸酯和3-8g马来酸酐接枝聚丙烯加入到中间阻隔层螺杆挤出机料斗中，设定中间阻隔层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区127℃、二区142℃、三区157℃、流道157℃、模头162℃，螺杆转速25rpm；
S4：当温度达到设定温度后，同时开启5条螺杆挤出机，经过引膜、吹胀、拉伸、牵引、切边和收卷，制备得到一种高阻隔多层共挤复合包装膜。
酯化淀粉的合成步骤如下：将100g玉米淀粉分散在1000g吡啶中，在400rpm搅拌下加热至95°C，再加入15g棕榈酰氯，反应运行3h，洗涤，干燥，得到酯化淀粉。
所述上表层和下表层的厚度均为1μm，所述上阻隔粘结层和下表层阻隔粘结层的厚度为1μm，所述中间阻隔层的厚度为3μm。
实施例2
一种高阻隔多层共挤复合包装膜，制备步骤如下：
S1：将55g低密度聚乙烯、0.75g油酸酰胺和1.5g硼酸酯加入到上表层和下表层螺杆挤出机料斗中，设定上表层和下表层螺杆挤出机各区温度为：一区150℃、二区160℃、三区165℃、流道165℃、模头170℃，螺杆转速40rpm；
S2：将70g乙烯-乙烯醇共聚物、36g酯化淀粉和11.5g马来酸酐接枝聚丙烯加入到上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机料斗中，设定上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区180℃、二区200℃、三区210℃、换网210℃，流道210℃、模头215℃、螺杆转速35rpm；
S3：将56.5g聚酰胺、27.5g聚羟基脂肪酸酯和5.5g马来酸酐接枝聚丙烯加入到中间阻隔层螺杆挤出机料斗中，设定中间阻隔层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区130℃、二区145℃、三区160℃、流道160℃、模头165℃，螺杆转速25rpm；
S4：当温度达到设定温度后，同时开启5条螺杆挤出机，经过引膜、吹胀、拉伸、牵引、切边和收卷，制备得到一种高阻隔多层共挤复合包装膜。
酯化淀粉的合成步骤如下：将125g玉米淀粉分散在1250g吡啶中，在450rpm搅拌下加热至97°C，再加入17.5g棕榈酰氯，反应运行4h，洗涤，干燥，得到酯化淀粉。
所述上表层和下表层的厚度均为1.5μm，所述上阻隔粘结层和下表层阻隔粘结层的厚度为1.5μm，所述中间阻隔层的厚度为4μm。
实施例3
一种高阻隔多层共挤复合包装膜，制备步骤如下：
S1：将60g低密度聚乙烯、1g油酸酰胺和2g硼酸酯加入到上表层和下表层螺杆挤出机料斗中，设定上表层和下表层螺杆挤出机各区温度为：一区153℃、二区163℃、三区163℃、流道163℃、模头173℃，螺杆转速40rpm；
S2：将75g乙烯-乙烯醇共聚物、42g酯化淀粉和15g马来酸酐接枝聚丙烯加入到上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机料斗中，设定上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区183℃、二区203℃、三区213℃、换网213℃，流道213℃、模头218℃、螺杆转速35rpm；
S3：将73g聚酰胺、35g聚羟基脂肪酸酯和8g马来酸酐接枝聚丙烯加入到中间阻隔层螺杆挤出机料斗中，设定中间阻隔层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区133℃、二区148℃、三区163℃、流道163℃、模头168℃，螺杆转速25rpm；
S4：当温度达到设定温度后，同时开启5条螺杆挤出机，经过引膜、吹胀、拉伸、牵引、切边和收卷，制备得到一种高阻隔多层共挤复合包装膜。
酯化淀粉的合成步骤如下：将150g玉米淀粉分散在1500g吡啶中，在500rpm搅拌下加热至100°C，再加入20g棕榈酰氯，反应运行5h，洗涤，干燥，得到酯化淀粉。
所述上表层和下表层的厚度均为1.5μm，所述上阻隔粘结层和下表层阻隔粘结层的厚度为1.5μm，所述中间阻隔层的厚度为4μm。
对比例1
一种多层共挤复合包装膜，制备步骤如下：
S1：同实施例2；
S2：将70g乙烯-乙烯醇共聚物和11.5g马来酸酐接枝聚丙烯加入到上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机料斗中，设定上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区180℃、二区200℃、三区210℃、换网210℃，流道210 ℃、模头215℃、螺杆转速35rpm；
S3：同实施例2；
S4：同实施例2。
所述上表层和下表层的厚度均为1-2μm，所述上阻隔粘结层和下表层阻隔粘结层的厚度为1-2μm，所述中间阻隔层的厚度为3-5μm。
对比例2
一种多层共挤复合包装膜，制备步骤如下：
S1：同实施例2；
S2：同实施例2；
S3：将56.5g聚酰胺和5.5g马来酸酐接枝聚丙烯加入到中间阻隔层螺杆挤出机料斗中，设定中间阻隔层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区130℃、二区145℃、三区160℃、流道160℃、模头165℃，螺杆转速25rpm；
S4：同实施例2。
酯化淀粉的合成步骤如下：同实施例2。
所述上表层和下表层的厚度均为1.5μm，所述上阻隔粘结层和下表层阻隔粘结层的厚度为1.5μm，所述中间阻隔层的厚度为4μm。
对比例3
一种多层共挤复合包装膜，制备步骤如下：
S1：同实施例2；
S2：将70g乙烯-乙烯醇共聚物、36g酯化淀粉加入到上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机料斗中，设定上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区180℃、二区200℃、三区210℃、换网210℃，流道210 ℃、模头215℃、螺杆转速35rpm；
S3：将56.5g聚酰胺、27.5g聚羟基脂肪酸酯加入到中间阻隔层螺杆挤出机料斗中，设定中间阻隔层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区130℃、二区145℃、三区160℃、流道160℃、模头165℃，螺杆转速25rpm；
S4：同实施例2。
酯化淀粉的合成步骤如下：同实施例2。
所述上表层和下表层的厚度均为1.5μm，所述上阻隔粘结层和下表层阻隔粘结层的厚度为1.5μm，所述中间阻隔层的厚度为4μm。
对比例4
一种多层共挤复合包装膜，制备步骤如下：
S1：同实施例2；
S2：将70g乙烯-乙烯醇共聚物、11.5g马来酸酐接枝聚丙烯加入到上阻隔粘结层、下阻隔粘结层和中间阻隔层螺杆挤出机料斗中，设定上阻隔粘结层、下阻隔粘结层和中间阻隔层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区180℃、二区200℃、三区210℃、换网210℃，流道210 ℃、模头215℃、螺杆转速35rpm；
S3：当温度达到设定温度后，同时开启5条螺杆挤出机，经过引膜、吹胀、拉伸、牵引、切边和收卷，制备得到一种高阻隔多层共挤复合包装膜。
所述上表层和下表层的厚度均为1.5μm，所述上阻隔粘结层、下表层阻隔粘结层和中间阻隔层的总厚度为7μm。
实施例1-3，对比例1-4的性能测试：
拉伸性能测试：包装膜拉伸性能测试方法参照GB13022-91，用总长100mm，标线距离30mm，平行部分宽度5mm的哑铃型模具将制好的包装膜裁剪成规定形状和尺寸的哑铃型样品。使用电脑式材料拉压力试验机以5mm/min的拉伸速度在室温下进行拉伸试验，每组测试5个平行样，取平行样的平均值作为实验最终结果，如表1所示。
氧气透过性测试：使用GPT-201型透氧仪测定包装膜的氧气透过性，操作方法参照GB/T19789-2005进行测试,将包装膜裁剪成50cm2面积的圆形，使用专用的密封胶将包装膜粘在测试台上，测试温度设为23℃，相对湿度(RH)设为0和80%，进行包装膜氧气透过性测试，每组包装膜重复测试3次，取其平均值作为实验最终结果，结果如表1所示。
水蒸气透过性测试：使用WPT-301-27型透湿仪测试包装膜的水蒸气透过性，操作方法参照GB/T26253-2010，将包装膜裁剪成10cm2面积的圆形，使用专用的密封胶将包装膜粘在测试台上，经预热平衡后，开始测试包装膜的透湿性能，每组包装膜测试3个平行样，取平行样的平均值作为实验最终结果，结果如表1所示。
表1 实施例1-3，对比例1-4的性能测试结果：
数据分析：从表1可以看出，本发明制备的一种高阻隔多层共挤复合包装膜具有优异的柔韧性，在相对湿度80%的环境下，其氧气透过率为0.98cm3/m2·d，水蒸气透过率为1.67g/m2·d，具有高阻隔性能，从实施例2和对比例1-4可以看出，酯化淀粉加入到包装膜后，其阻隔能力呈现微弱的降低，这种微弱的降低对阻隔功能影响很小，但是却大大减少了乙烯-乙烯醇的原料成本，具有很高的经济价值，聚羟基脂肪酸酯加入到包装膜后其阻隔能力有了明显的提升，这可能由于聚羟基脂肪酸酯对聚酰胺结晶度的影响和之间的氢键相互作用，马来酸酐接枝聚丙烯分别加入上阻隔粘结层、下阻隔粘结层和中间阻隔层，对于整体包装膜的阻隔性能影响较小，但却提高了包装膜层间的粘结强度。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高阻隔多层共挤复合包装膜，其特征在于，由上至下依次设置为上表层、上阻隔粘结层、中间阻隔层、下阻隔粘结层和下表层；其中，所述上表层和下表层按照质量份数比包括如下原料：低密度聚乙烯50-60份、0.5-1份爽滑剂和1-2份抗静电剂；
所述上阻隔粘结层和下阻隔粘结层按照质量份数比包括如下原料：乙烯-乙烯醇共聚物60-75份、酯化淀粉30-42份和马来酸酐接枝聚丙烯8-15份；
所述中间阻隔层按照质量份数比包括如下原料：聚酰胺50-73份、聚羟基脂肪酸酯20-35份和马来酸酐接枝聚丙烯3-8份；
所述酯化淀粉的合成步骤如下：将淀粉分散在吡啶中，在400-500rpm搅拌下加热至95-100°C，再加入棕榈酰氯，反应运行3-5h，洗涤，干燥，得到酯化淀粉，所述淀粉、棕榈酰氯和吡啶的质量比为10-15:1.5-2:100-150。
2.根据权利要求1所述的一种高阻隔多层共挤复合包装膜，其特征在于，所述上表层和下表层的厚度均为1-2μm，所述上阻隔粘结层和下阻隔粘结层的厚度为1-2μm，所述中间阻隔层的厚度为3-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种高阻隔多层共挤复合包装膜，其特征在于，所述低密度聚乙烯的型号为沙特sabic1905UMS，所述聚酰胺的型号为PA-6，所述聚羟基脂肪酸酯的型号为PHA-EM10080，所述马来酸酐接枝聚丙烯的型号为ADMER-QF551，所述乙烯-乙烯醇共聚物的型号为EV3251A。
4.根据权利要求1所述的一种高阻隔多层共挤复合包装膜，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉、绿豆淀粉、豌豆淀粉和木薯淀粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高阻隔多层共挤复合包装膜，其特征在于，所述爽滑剂为油酸酰胺；所述抗静电剂为硼酸酯。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的高阻隔多层共挤复合包装膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将低密度聚乙烯、爽滑剂和抗静电剂加入到上表层和下表层螺杆挤出机料斗中，设定上表层和下表层螺杆挤出机各区温度、换网温度、模头温度和螺杆转速；
S2：将乙烯-乙烯醇共聚物、酯化淀粉和马来酸酐接枝聚丙烯加入到上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机料斗中，设定上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机各区温度、换网温度、模头温度和螺杆转速；
S3：将聚酰胺、聚羟基脂肪酸酯和马来酸酐接枝聚丙烯加入到中间阻隔层螺杆挤出机料斗中，设定中间阻隔层螺杆挤出机各区温度、换网温度、模头温度和螺杆转速；
S4：当温度达到设定温度后，同时开启5条螺杆挤出机，经过引膜、吹胀、拉伸、牵引、切边和收卷，制备得到一种高阻隔多层共挤复合包装膜。
7.根据权利要求6所述的一种高阻隔多层共挤复合包装膜的制备方法，其特征在于，上表层和下表层螺杆挤出机各区温度为：一区150℃、二区160℃、三区165℃、流道165℃、模头170℃，以上温度的可调范围为±3℃，螺杆转速40±2rpm。
8.根据权利要求6所述的一种高阻隔多层共挤复合包装膜的制备方法，其特征在于，所述上阻隔粘结层和下阻隔粘结层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区180℃、二区200℃、三区210℃、换网210℃，流道210 ℃、模头215℃、以上温度的可调范围为±3℃，螺杆转速35±2rpm。
9.根据权利要求6所述的高阻隔多层共挤复合包装膜的制备方法，其特征在于，所述中间阻隔层螺杆挤出机各区的温度及螺杆转速为：一区130℃、二区145℃、三区160℃、流道160℃、模头165℃，以上温度的可调范围为±3℃，螺杆转速25±2rpm。
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