CN104589749B - 高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜及其制备方法。该高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜包括聚乙烯结构层，乙烯‑乙烯醇共聚物阻隔层，以及置于所述聚乙烯结构层与所述乙烯‑乙烯醇共聚物阻隔层之间的粘合树脂层；所述的聚乙烯结构层、粘合树脂层和乙烯‑乙烯醇共聚物阻隔层经共挤出双向拉伸形成薄膜。本发明所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜具有优异的阻隔性能和机械性能，机械强度和挺度高。

Description

高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯薄膜及其制备方法，特别是涉及一种高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯(PE)薄膜由于具有良好的耐水性、防潮性、耐旱性、化学稳定性、热粘性及热封性能，被大量用于食品、药品、日用品及金属制品的一般防潮包装和冷冻食品的包装。由于聚乙烯结晶速率快、结晶度高，目前主要采用吹塑或流延工艺生产，但采用这两种工艺生产的聚乙烯薄膜的机械性能差，需要提高薄膜的厚度才能满足应用要求。双向拉伸聚乙烯薄膜是采用线型低密度聚乙烯(LLDPE)，经过先纵向后横向逐次拉伸而成，与吹塑或流延工艺生产的聚乙烯薄膜相比，其在物理性能方面有较大的改善，具有透明度高，热封性、防潮性好，纵、横向抗拉强度好，以及具有可折叠性等优点，即使在厚度减少50％的情况下，其关键性能仍能达到良好的指标。然而，聚乙烯薄膜对气体的阻隔性较差，仍然难以满足密封包装的需求。
乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)是一种具有链式分子结构的结晶性聚合物，其分子链中含有聚乙烯链段和聚乙烯醇链段，因此集乙烯聚合物良好的加工性和乙烯醇聚合物的气体阻隔性于一体，是一种新型的阻隔材料。EVOH薄膜能有效地阻止氧气、二氧化碳和其他气体的渗透，其阻氧性明显高于其他材料，约为聚偏二氯乙烯(PVDC)薄膜的10倍，双向拉伸尼龙(BOPA)薄膜的100倍，聚乙烯(PE)薄膜的10000倍。此外，EVOH的透明性、光泽性、机械强度、伸缩性、耐油性、耐溶剂性、耐寒性和印刷性都非常优异。EVOH由于其优异的阻隔性能，在包装行业上的应用越来越广泛，例如在食品业中用于无菌包装、热罐装和蒸煮袋，包装奶制品、肉类、果汁罐头和调味品等；在非食品方面，用于包装溶剂、化学药品等；以及用于制造汽油桶、汽油桶内衬和空调制冷剂容器，以减少碳氢化合物或氟氯烃的泄露。
与目前普遍采用吹塑或流延工艺制备的EVOH薄膜相比，双向拉伸EVOH薄膜的拉伸强度高、冲击强度大、耐穿刺性好，可与尼龙薄膜相媲美；而弹性模量可与双向拉伸聚酯(BOPET)薄膜相媲美；其透氧气量仅为未拉伸EVOH薄膜的1/10，是一种强度和刚性兼具的高阻隔性基材。双向拉伸EVOH薄膜的这些优点是因为经双向拉伸后，尤其是在双向拉伸过程中进行了热定性处理，使EVOH薄膜获得了方向性结晶定向，而气体不能在结晶区渗透。
虽然EVOH具有优异的气体阻隔性能，但由于EVOH和聚乙烯均具有较高的结晶度，且两者的双向拉伸工艺温度难以匹配并拉伸，因此，无法将EVOH应用在现有的双向拉伸聚乙烯薄膜改性中，难以提高现有双向拉伸聚乙烯薄膜的气体阻隔性能。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其具有优异的阻隔性能和机械性能，机械强度和挺度高。
本发明的另一个目的在于，提供所述高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法。
一种高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，包括聚乙烯结构层，乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层，以及置于所述聚乙烯结构层与所述乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层之间的粘合树脂层；所述的聚乙烯结构层、粘合树脂层和乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层经共挤出双向拉伸形成所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜。
在其中一个实施例中，所述的聚乙烯为乙烯与己烯或辛烯经茂金属催化剂催化聚合而成的共聚物，其己烯或辛烯的含量为5wt％～10wt％，其熔体指数(MFR)为1.5～2.5克/10分钟。若己烯或辛烯的含量低于5wt％，共聚物的熔体强度无法满足双向拉伸的要求，会导致拉伸过程中出现破膜；若己烯或辛烯的含量高于10wt％，则共聚物的熔体粘度太大，难以共挤出成型。
在其中一个实施例中，所述乙烯-乙烯醇共聚物中的乙烯基含量为27wt％～48wt％。若乙烯基的含量低于27wt％，会导致乙烯-乙烯醇共聚物的结晶度太高，难以满足拉伸要求；若乙烯基的含量高于48wt％，则会导致薄膜的气体阻隔性能显著下降。
在其中一个实施例中，所述的粘合树脂为马来酸酐改性聚乙烯，马来酸酐的接枝率为0.5％～2％。若马来酸酐的接枝率低于0.5％，粘合树脂的粘结性能差；若马来酸酐的接枝率高于2％，则在挤出过程中容易出现交联现象，导致无法连续生产。
在其中一个实施例中，所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜中还添加有抗粘连剂、抗静电剂和爽滑剂等。
在其中一个实施例中，所述乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层的厚度为1μm～10μm。若乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层的厚度小于1μm，薄膜的阻隔性能不佳；若若乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层的厚度大于10μm，则会导致乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层的拉伸性能差。
一种高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯树脂、粘合树脂和乙烯-乙烯醇共聚物树脂经过挤出机共挤出，经流道分配器后于T-形模头内汇合，再经激冷辊冷却后形成树脂片材；将树脂片材加热后，进行纵向拉伸和横向拉伸，得到所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜。
在其中一个实施例中，激冷辊的温度控制在20～40℃。
在其中一个实施例中，纵向拉伸的预热温度控制在100～130℃，拉伸温度控制在60～90℃，定型温度控制在100～130℃。
在其中一个实施例中，横向拉伸的预热温度控制在120～140℃，拉伸温度控制在110～130℃，定型温度控制在110～130℃。
本发明所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，由聚乙烯结构层、粘合树脂层和乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层经双向拉伸形成，因而具有优异的阻隔性能和机械性能，具有极高的机械强度和挺度，能够满足高性能包装的要求。
在本发明所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜中，采用含有5～10wt％己烯或辛烯的聚乙烯共聚物，其熔体指数控制在1.5～2.5克/10分钟，使聚乙烯结构层的结晶性能满足双向拉伸的要求，并能使聚乙烯的拉伸温度与乙烯-乙烯醇共聚物的拉伸温度相匹配，从而实现聚乙烯与乙烯-乙烯醇共聚物层的同时拉伸。
本发明所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜制备方法，具有生产效率高、成本低等优点，并能显著地提高产品的性能。本制备方法中，所选定的纵向拉伸温度和横向拉伸温度，能够保证聚乙烯与乙烯-乙烯醇共聚物层可同时、有效地进行双向拉伸，能够避免其出现结晶、破裂、厚薄不均或无法成膜等问题。
附图说明
图1为实施例1至实施例4所制得的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜的结构示意图；
图2为实施例5所制得的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
由乙烯与5wt％的己烯经茂金属催化剂催化聚合制备聚乙烯树脂，其熔体指数(MFR)为1.7g/10min。
将聚乙烯树脂A、马来酸酐改性聚乙烯树脂(马来酸酐接枝率为0.5％)B和乙烯-乙烯醇共聚物树脂(乙烯基含量为32wt％)C经挤出机共挤出，在五层模头处汇合，形成A/B/C/B/A结构的树脂熔体，经过30℃的激冷辊冷却后，形成A/B/C/B/A结构的树脂片材；将树脂片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，经过120℃预热后，在80℃的条件下拉伸4倍，然后进入横向拉伸设备，经过130℃预热后，在120℃的条件下拉伸8倍，然后在125℃下定型，形成A/B/C/B/A结构的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜经表面电晕处理后收卷，然后分切。
经测试，本实施例所制得的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其纵向拉伸强度为62MPa，横向拉伸强度为118MPa，氧气通过率小于10cm3/m3·day·atm，水蒸气通过率小于8g/m2·24h。
实施例2
由乙烯与6wt％的己烯经茂金属催化剂催化聚合制备聚乙烯树脂，其熔体指数(MFR)为1.5g/10min。
取聚乙烯树脂、马来酸酐改性聚乙烯树脂(马来酸酐接枝率为2％)和乙烯-乙烯醇共聚物树脂(乙烯基含量为27wt％)，其中，聚乙烯树脂中添加2wt％的抗粘连剂，马来酸酐改性聚乙烯树脂中添加1wt％的抗静电剂和1wt％的爽滑剂。将聚乙烯树脂A、马来酸酐改性聚乙烯树脂B和乙烯-乙烯醇共聚物树脂C经挤出机共挤出，在五层模头处汇合，形成A/B/C/B/A结构的树脂熔体，经过35℃的激冷辊冷却后，形成A/B/C/B/A结构的树脂片材；将树脂片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，经过125℃预热后，在80℃的条件下拉伸4.5倍，然后进入横向拉伸设备，经过130℃预热后，在120℃的条件下拉伸9倍，然后在125℃下定型，形成A/B/C/B/A结构的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜经表面电晕处理后收卷，然后分切。
经测试，本实施例所制得的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其纵向拉伸强度为68MPa，横向拉伸强度为123MPa，氧气通过率小于6cm3/m3·day·atm，水蒸气通过率小于18g/m2·24h。
实施例3
由乙烯与5wt％的辛烯经茂金属催化剂催化聚合制备聚乙烯树脂，其熔体指数(MFR)为2.5g/10min。
将聚乙烯树脂A、马来酸酐改性聚乙烯树脂(马来酸酐接枝率为1％)B和乙烯-乙烯醇共聚物树脂(乙烯基含量为48wt％)C经挤出机共挤出，在五层模头处汇合，形成A/B/C/B/A结构的树脂熔体，经过30℃的激冷辊冷却后，形成A/B/C/B/A结构的树脂片材；将树脂片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，经过120℃预热后，在80℃的条件下拉伸4.5倍，然后进入横向拉伸设备，经过130℃预热后，在120℃的条件下拉伸9倍，然后在125℃下定型，形成A/B/C/B/A结构的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜经表面电晕处理后收卷，然后分切。
经测试，本实施例所制得的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其纵向拉伸强度为64MPa，横向拉伸强度为127MPa，氧气通过率小于20cm3/m3·day·atm，水蒸气通过率小于12g/m2·24h。
实施例4
由乙烯与10wt％的辛烯经茂金属催化剂催化聚合制备聚乙烯树脂，其熔体指数(MFR)为2.0g/10min。
取聚乙烯树脂、马来酸酐改性聚乙烯树脂(马来酸酐接枝率为1％)和乙烯-乙烯醇共聚物树脂(乙烯基含量为48wt％)，其中，聚乙烯树脂中添加2wt％的抗粘连剂，马来酸酐改性聚乙烯树脂中添加1wt％的抗静电剂和1wt％的爽滑剂。将聚乙烯树脂A、马来酸酐改性聚乙烯树脂B和乙烯-乙烯醇共聚物树脂C经挤出机共挤出，在五层模头处汇合，形成A/B/C/B/A结构的树脂熔体，经过30℃的激冷辊冷却后，形成A/B/C/B/A结构的树脂片材；将树脂片材引入同步双向拉伸设备中，经过125℃预热后，在120℃同步纵向拉伸4.5倍、横向拉伸9倍，然后在125℃下定型，形成A/B/C/B/A结构的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜经表面电晕处理后收卷，然后分切。
经测试，本实施例所制得的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其纵向拉伸强度为68MPa，横向拉伸强度为130MPa，氧气通过率小于18cm3/m3·day·atm，水蒸气通过率小于12g/m2·24h。
实施例5
由乙烯与10wt％的己烯经茂金属催化剂催化聚合制备聚乙烯树脂，其熔体指数(MFR)为2.0g/10min。
将聚乙烯树脂A、马来酸酐改性聚乙烯树脂(马来酸酐接枝率为1.5％)B和乙烯-乙烯醇共聚物树脂(乙烯基含量为38wt％)C经挤出机共挤出，在五层模头处汇合，形成C/B/A/A/A结构的树脂熔体，其中，C层中添加2wt％的抗粘连剂，位于芯层的A层中添加1wt％的抗静电剂和1wt％的爽滑剂；树脂熔体经过30℃的激冷辊冷却后，形成C/B/A/A/A结构的树脂片材；将树脂片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，经过120℃预热后，在75℃的条件下拉伸4.5倍，然后进入横向拉伸设备，经过132℃预热后，在120℃的条件下拉伸9倍，然后在125℃下定型，形成C/B/A/A/A结构的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜经表面电晕处理后收卷，然后分切。
经测试，本实施例所制得的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其纵向拉伸强度为60MPa，横向拉伸强度为124MPa，氧气通过率小于16cm3/m3·day·atm，水蒸气通过率小于18g/m2·24h。
对比例1
由乙烯与5wt％的己烯经茂金属催化剂催化聚合制备聚乙烯树脂，其熔体指数(MFR)为1.7g/10min。
将聚乙烯树脂经挤出机共挤出，在五层模头处汇合形成聚乙烯树脂熔体，经过30℃的激冷辊冷却后形成树脂片材，将树脂片材引入双向拉伸设备中的纵向拉伸装置，经过120℃预热后，在80℃的条件下拉伸4.5倍，然后进入横向拉伸设备，经过130℃预热后，在120℃的条件下拉伸9倍，在125℃下定型，形成双向拉伸聚乙烯薄膜，薄膜经表面电晕处理后收卷，然后分切。
经测试，本对比例所制得的双向拉伸聚乙烯薄膜，其纵向拉伸强度为58MPa，横向拉伸强度为118MPa，氧气通过率大于950cm3/m3·day·atm，水蒸气通过率小于15g/m2·24h。
表1实施例1至5与对比例1的薄膜性能对比
由表1的对比结果可见，本发明的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜具有优异的阻隔性能和机械性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：包括聚乙烯结构层，乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层，以及置于所述聚乙烯结构层与所述乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层之间的粘合树脂层；所述的聚乙烯结构层、粘合树脂层和乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层经共挤出双向拉伸形成所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜；
所述的聚乙烯为乙烯与己烯或辛烯经茂金属催化剂催化聚合而成的共聚物，其己烯或辛烯的含量为5wt％～10wt％，其熔体指数为1.5～2.5克/10分钟；
所述乙烯-乙烯醇共聚物中的乙烯基含量为27wt％～48wt％。
2.根据权利要求1所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述的粘合树脂为马来酸酐改性聚乙烯，马来酸酐的接枝率为0.5％～2％。
3.根据权利要求1或2所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜中还添加有抗粘连剂、抗静电剂和爽滑剂。
4.根据权利要求1或2所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜，其特征在于：所述乙烯-乙烯醇共聚物阻隔层的厚度为1μm～10μm。
5.权利要求1所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯树脂、粘合树脂和乙烯-乙烯醇共聚物树脂经过挤出机共挤出，经流道分配器后于T-形模头内汇合，再经激冷辊冷却后形成树脂片材；将树脂片材加热后，进行纵向拉伸和横向拉伸，得到所述的高阻隔双向拉伸聚乙烯薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：激冷辊的温度控制在20～40℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：纵向拉伸的预热温度控制在100～130℃，拉伸温度控制在60～90℃，定型温度控制在100～130℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：横向拉伸的预热温度控制在120～140℃，拉伸温度控制在110～130℃，定型温度控制在110～130℃。
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