CN115851181A - 一种蒸纱用宝塔纸管胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒸纱用宝塔纸管胶粘剂及其制备方法，其由经过液态环氧树脂以及三聚氰胺改性脲醛树脂双重改性过的聚乙烯醇制备而成；制备该双重改性聚乙烯醇的原料包括如下组分：去离子水、液态环氧树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、聚乙烯醇、氯化铁。按重量份数计，所述去离子水为70～95份；所述液态环氧树脂为1～2份；所述三聚氰胺改性脲醛树脂为0.5～1.0份；所述聚乙烯醇为5～8份；所述氯化铁为0.02～0.05份。本发明所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂通过液态环氧树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂对聚乙烯醇进行双重改性，并以水为分散介质进行乳液聚合，通过多元共聚交联等方式，使得宝塔纸管胶粘剂具有优异的耐高温性、耐水性以及防潮性。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其是涉及一种蒸纱用宝塔纸管胶粘剂及其制备方法。
背景技术
为了增加纱线湿度、强度和延展性，纱线制造过程中需要对其进行蒸纱。蒸纱操作是将棉、麻及其化纤混纺的纱线缠绕在宝塔纸管上，通过汽蒸调节湿度使织线定型，从而减少织线在整经和织造时断头，同时消除静电，增加柔软手感，提高纱线上色效果。
然而，目前市面上的宝塔纸管胶粘剂不具有优异的耐高温、耐水防潮性能，导致蒸纱过程中管体易于吸潮变软，发生塌管现象，造成生产损失。
发明内容
为了改善背景技术中的问题，一方面，本发明提供了一种蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，其由经过液态环氧树脂以及三聚氰胺改性脲醛树脂双重改性后的聚乙烯醇制备而成；制备该双重改性聚乙烯醇的原料包括如下组分：去离子水、液态环氧树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、聚乙烯醇、氯化铁。
优选的，按重量份数计，所述双重改性聚乙烯醇的原料包括：所述去离子水为70～95份；所述液态环氧树脂为1～2份；所述三聚氰胺改性脲醛树脂为0.5～1.0份；所述聚乙烯醇为5～8份；所述氯化铁为0.02～0.05份。
优选的，按重量份数计，制备该蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的原料还包括如下组分：磷酸氢二钠0.05～0.1份、过硫酸铵0.015～0.03份、醋酸乙烯酯5～6份、叔碳酸乙烯酯0.4～0.8份、马来酸酐0.035～0.07份、丙烯酸丁酯0.3～0.8份、增塑剂0.35～0.7份、填料5～7份、消泡剂0.04～0.05份、防腐剂0.04～0.08份。
优选的，所述蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的原料还包括交联剂，所述交联剂为硼化合物、金属盐中的一种或几种。
优选的，按重量份数计，所述交联剂由0.2～0.4份硼酸以及0.4～0.6份聚合氯化铝水溶液组成，所述聚合氯化铝水溶液的质量分数为10％。
另一方面，本发明提供了一种蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取去离子水、聚乙烯醇、液态环氧树脂、氯化铁、消泡剂并加入烧瓶中，水浴加热，搅拌；待所述聚乙烯醇、所述液态环氧树脂反应后，得到混合物1；
2)降低水浴温度，称取三聚氰胺改性脲醛树脂并加入混合物1中，充分反应得到双重改性聚乙烯醇；
3)再次降低水浴温度，称取磷酸氢二钠并加入双重改性聚乙烯醇中，得到混合物2；称取过硫酸铵溶解于去离子水中得到过硫酸铵水溶液，将一部分所述过硫酸铵水溶液加入混合物2中，搅拌均匀，得到混合物3；
4)称取醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸丁酯形成混合物4，将混合物4加入混合物3，得到混合物5；通过引入醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸丁酯的混合单体，混合单体与双重改性后的聚乙烯醇发生共聚交联反应，形成网状结构，提高了聚乙烯醇胶粘剂的耐热性和防水性。
5)将剩余的所述过硫酸铵水溶液加入混合物5，升高水浴温度，在该温度下反应得到混合物6；
6)降低水浴温度，称取交联剂、增塑剂、消泡剂、防腐剂、填料并加入混合物6，搅拌，得到蒸纱用宝塔纸管胶粘剂。
优选的，所述步骤1)中水浴温度为90℃，搅拌时间为1～2h；所述步骤2)中水浴温度为85℃，所述三聚氰胺改性脲醛树脂与所述混合物1的反应时间为1～1.5h；所述步骤3)中水浴温度为75～80℃；步骤4)中水浴温度保持在75～80℃；步骤5)中水浴温度为90～95℃，反应时间为1h；步骤6)中水浴温度在40℃以下，搅拌时间为20～30min。
优选的，所述步骤4)中，通过恒压漏斗Ⅰ向所述混合物3中滴加所述混合物4，控制所述恒压漏斗Ⅰ的流速使其滴加完毕混合物4的用时为4h；所述步骤5)中，通过恒压漏斗Ⅱ向所述混合物5中滴加所述过硫酸铵水溶液，控制所述恒压漏斗Ⅱ的流速使其滴加所述过硫酸铵水溶液完毕的用时为4h。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
1.本发明所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂是以水为分散介质进行乳液聚合，通过多元共聚交联等方式，使得胶粘剂具有优异的耐高温性、耐水性以及防潮性。
2.本发明所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法通过液态环氧树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂对聚乙烯醇进行双重改性，增加了聚乙烯醇支链的长度，提高了聚乙烯醇的耐热性、防水性以及防潮性。另外，加入醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸丁酯，并通过上述混合单体的自聚交联对聚乙烯醇做进一步改性，提高了整个胶粘剂体系的耐热性、防水性以及防潮性。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
本实施例提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，按重量份数计，制备该蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的原料包括如下组分：
去离子水90份，液态环氧树脂2份，三聚氰胺改性脲醛树脂0.8份，聚乙烯醇5份，氯化铁0.04份，硼酸0.4份，质量分数为10％的聚合氯化铝水溶液0.6份，磷酸氢二钠0.1份，过硫酸铵0.03份，醋酸乙烯酯6份，叔碳酸乙烯酯0.7份，马来酸酐0.07份，丙烯酸丁酯0.8份，增塑剂0.7份，填料5份，消泡剂0.04份，防腐剂0.08份。
其中硼酸与质量分数为10％的聚合氯化铝水溶液共同组成交联剂。
该蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取去离子水、聚乙烯醇、液态环氧树脂、氯化铁、消泡剂并加入四口烧瓶中，水浴加热至90℃，搅拌1～2h，待聚乙烯醇、液态环氧树脂以及消泡剂完全溶解后，即聚乙烯醇、液态环氧树脂充分反应后，得到混合物1；本步骤中的反应方程式为:
其中，R1为液态环氧树脂剩余的基团。
2)降低水浴温度至85℃，称取三聚氰胺改性脲醛树脂并加入混合物1中，反应1～1.5h后得到含双重改性聚乙烯醇的混合物；本步骤中的反应方程式为:
其中，R2为三聚氰胺改性脲醛树脂剩余的基团。
3)再次降低水浴温度至75～80℃，称取磷酸氢二钠并加入含双重改性聚乙烯醇的混合物中，得到混合物2；称取过硫酸铵溶解于去离子水中得到过硫酸铵水溶液，将一部分过硫酸铵水溶液加入混合物2中，搅拌均匀，得到混合物3；
4)保持水浴温度在75～80℃，称取醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸丁酯形成混合物4，在四口烧瓶上加置恒压漏斗Ⅰ，通过恒压漏斗Ⅰ向四口烧瓶中滴加混合物4，控制恒压漏斗Ⅰ的流速使其滴加完毕混合物4的用时为4h，得到混合物5。
5)在四口烧瓶加置恒压漏斗Ⅱ，通过恒压漏斗Ⅱ向四口烧瓶中滴加剩余的过硫酸铵水溶液，控制恒压漏斗Ⅱ的流速使其滴加完毕过硫酸铵水溶液的用时为4h，升高水浴温度至90～95℃，在该温度下反应1h，得到混合物6；
6)降低水浴温度至40℃以下，称取交联剂、增塑剂、消泡剂、防腐剂、填料并加入混合物6，搅拌20～30min得到蒸纱用宝塔纸管胶粘剂。
实施例2
本实施例提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，按重量份数计，制备该蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的原料包括如下组分：
去离子水80份，液态环氧树脂1.5份，三聚氰胺改性脲醛树脂1.0份，聚乙烯醇7份，氯化铁0.02份，硼酸0.4份，质量分数为10％的聚合氯化铝水溶液0.6份，磷酸氢二钠0.075份，过硫酸铵0.03份，醋酸乙烯酯6份，叔碳酸乙烯酯0.8份，马来酸酐0.07份，丙烯酸丁酯0.8份，增塑剂0.7份，填料6.5份，消泡剂0.05份，防腐剂0.08份。
本实施例所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法与实施例1所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法相同。
实施例3
本实施例提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，按重量份数计，制备该蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的原料包括如下组分：
去离子水70份，液态环氧树脂2份，三聚氰胺改性脲醛树脂0.5份，聚乙烯醇8份，氯化铁0.03份，硼酸0.3份，质量分数为10％的聚合氯化铝水溶液0.4份，磷酸氢二钠0.05份，过硫酸铵0.015份，醋酸乙烯酯5份，叔碳酸乙烯酯0.4份，马来酸酐0.04份，丙烯酸丁酯0.5份，增塑剂0.5份，填料6份，消泡剂0.04份，防腐剂0.04份。
本实施例所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法与实施例1所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法相同。
实施例4
本实施例提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，按重量份数计，制备该蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的原料包括如下组分：
去离子水95份，液态环氧树脂2份，三聚氰胺改性脲醛树脂1份，聚乙烯醇8份，氯化铁0.05份，硼酸0.2份，质量分数为10％的聚合氯化铝水溶液0.5份，磷酸氢二钠0.06份，过硫酸铵0.03份，醋酸乙烯酯6份，叔碳酸乙烯酯0.6份，马来酸酐0.035份，丙烯酸丁酯0.7份，增塑剂0.35份，填料7份，消泡剂0.05份，防腐剂0.08份。
本实施例所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法与实施例1所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法相同。
实施例5
本实施例提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，按重量份数计，制备该蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的原料包括如下组分：
去离子水80份，液态环氧树脂1份，三聚氰胺改性脲醛树脂0.75份，聚乙烯醇8份，氯化铁0.05份，硼酸0.4份，质量分数为10％的聚合氯化铝水溶液0.5份，磷酸氢二钠0.1份，过硫酸铵0.03份，醋酸乙烯酯5.5份，叔碳酸乙烯酯0.8份，马来酸酐0.06份，丙烯酸丁酯0.3份，增塑剂0.5份，填料5.5份，消泡剂0.05份，防腐剂0.08份。
本实施例所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法与实施例1所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法相同。
对比例1
对比例所提供的宝塔纸管胶粘剂为市售的宝塔纸管用胶粘剂。
一、宝塔纸管胶粘剂的指标测定
将实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂与对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂进行指标检测。其中，固含量的检测依据为GB/T 2793-1995；粘度的检测依据GB/T 2794-1995。检测结果见表1：
表1
| 实施例 | 固含量(％) | 兑水比例(倍) | 粘度(cps) |
| 实施例1 | 19.05 | 0.4 | 220 |
| 实施例2 | 24.16 | 0.7 | 245 |
| 实施例3 | 25.56 | 0.8 | 235 |
| 实施例4 | 21.84 | 0.5 | 250 |
| 实施例5 | 23.42 | 0.6 | 260 |
| 对比例1 | 20.25 | 0.5 | 225 |
根据表1中的数据可知，实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂与对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂均将粘度控制在200～300cps之间，兑水后固含量均控制在13～15％之间。
二、宝塔纸管胶粘剂的耐高温、耐沸水性能测定
将使用实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管以及使用对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管分别浸泡在95～100℃沸水中，观察管身开胶现象，记录管身完全泡开的时间。测定数据见表2：
表2
| 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 时间(s) | 150 | 245 | 270 | 210 | 275 | 220 |
根据表2中的数据，使用实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管与使用对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管相比，前者管身完全泡开的平均用时长于后者的用时；基材在沸水中不开胶时间越长，说明胶粘剂在沸水条件下越能够保持良好的粘性。由此可知，本发明所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂耐沸水的性能更加优越，其在高温的条件下能够保持性能稳定。
三、宝塔纸管胶粘剂的防潮性能测定
1.将使用实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管以及使用对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管分别放置于80％～90％相对湿度条件下3h，测定各成品纸管吸湿前后的质量。测定数据见表3：
表3
| 吸湿前(g) | 吸湿后(g) | 变化值(g) | |
| 对比例1 | 42.785 | 43.798 | 1.013 |
| 实施例1 | 42.566 | 43.164 | 0.598 |
| 实施例2 | 42.579 | 43.121 | 0.542 |
| 实施例3 | 42.465 | 43.256 | 0.791 |
| 实施例4 | 42.789 | 43.281 | 0.492 |
| 实施例5 | 42.531 | 43.156 | 0.625 |
根据表3中的数据可知，相较于使用对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管在高湿环境下吸收水分为1.013g，使用实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管在高湿环境下吸收水分的范围在0.5～0.8g之间，显然后者吸收水分更少。由此可见，本发明所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂防潮性能更加优良。
2.对使用实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管以及使用对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管分别进行常见指标检测，所涉及的检测指标主要为抗压强度、克重、水分。水分含量的测定方法参考GB/T22906.3-2008。
将使用实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管以及使用对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管作为试样。在测试Ⅰ中，将各试样在常温条件下放置一天并测定各试样的抗压强度、克重、水分；在测试Ⅱ中将各试样放置于85％的相对湿度条件下吸湿3h，分别测定各试样的抗压强度、克重、水分。测定结果见表4：
表4
根据表4中的数据可知，在常温条件下放置一天后，使用对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管与使用实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管在抗压强度、克重、水分方面的数值相当；然而，在85％的相对湿度条件下吸湿3h后使用对比例1所提供的宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管抗压强度下降7kgf，变化较大，使用实施例1-5所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂生产的成品纸管抗压强度下降幅度在2.5～4.8kgf之间，变化较小。由此可见，本发明所提供的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的防潮性能更加优良。
以上均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，其特征在于，由经过液态环氧树脂以及三聚氰胺改性脲醛树脂双重改性后的聚乙烯醇制备而成；该双重改性聚乙烯醇的原料包括如下组分：
去离子水、液态环氧树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、聚乙烯醇、氯化铁。
2.根据权利要求1所述的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，其特征在于,按重量份数计，所述双重改性聚乙烯醇的原料包括：
去离子水70～95份；液态环氧树脂1～2份；三聚氰胺改性脲醛树脂0.5～1.0份；聚乙烯醇5～8份；氯化铁0.02～0.05份。
3.根据权利要求1或2所述的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，其特征在于，按重量份数计，该蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的原料还包括如下组分：
磷酸氢二钠0.05～0.1份、过硫酸铵0.015～0.03份、醋酸乙烯酯5～6份、叔碳酸乙烯酯0.4～0.8份、马来酸酐0.035～0.07份、丙烯酸丁酯0.3～0.8份、增塑剂0.35～0.7份、填料5～7份、消泡剂0.04～0.05份、防腐剂0.04～0.08份。
4.根据权利要求3所述的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，其特征在于：所述蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的原料还包括交联剂，所述交联剂为硼化合物、金属盐中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂，其特征在于：按重量份数计，所述交联剂由0.2～0.4份硼酸以及0.4～0.6份聚合氯化铝水溶液组成，所述聚合氯化铝水溶液的质量分数为10％。
6.一种蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取去离子水、聚乙烯醇、液态环氧树脂、氯化铁、消泡剂并加入烧瓶中，水浴加热，搅拌；待所述聚乙烯醇、所述液态环氧树脂反应后，得到混合物1；
2)降低水浴温度，称取三聚氰胺改性脲醛树脂并加入混合物1中，充分反应得到双重改性聚乙烯醇；
3)再次降低水浴温度，称取磷酸氢二钠并加入双重改性聚乙烯醇中，得到混合物2；称取过硫酸铵溶解于去离子水中得到过硫酸铵水溶液，将一部分所述过硫酸铵水溶液加入混合物2中，搅拌均匀，得到混合物3；
4)称取醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸丁酯形成混合物4，将混合物4缓慢滴入混合物3，得到混合物5；
5)将剩余的所述过硫酸铵水溶液缓慢滴入混合物5，升高水浴温度，在该温度下反应得到混合物6；
6)降低水浴温度，称取交联剂、增塑剂、消泡剂、防腐剂、填料并加入混合物6，搅拌，得到蒸纱用宝塔纸管胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中水浴温度为90℃，搅拌时间为1～2h；所述步骤2)中水浴温度为85℃，所述三聚氰胺改性脲醛树脂与所述混合物1的反应时间为1～1.5h；所述步骤3)中水浴温度为75～80℃；步骤4)中水浴温度保持在75～80℃；步骤5)中水浴温度为90～95℃，反应时间为1h；步骤6)中水浴温度在40℃以下，搅拌时间为20～30min。
8.根据权利要求6所述的蒸纱用宝塔纸管胶粘剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中，通过恒压漏斗Ⅰ向所述混合物3中滴加所述混合物4，控制所述恒压漏斗Ⅰ的流速使其滴加完毕混合物4的用时为4h；所述步骤5)中，通过恒压漏斗Ⅱ向所述混合物5中滴加所述过硫酸铵水溶液，控制所述恒压漏斗Ⅱ的流速使其滴加所述过硫酸铵水溶液完毕的用时为4h。
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