CN115851127B - 一种弹翼耐高温隔热涂层及其制备方法、弹翼 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐高温隔热涂层领域，具体为一种弹翼耐高温隔热涂层及其制备方法、弹翼，以重量份数计，包括以下组份：含硼有机硅树脂80‑100份、介孔二氧化硅空心球25‑40份、硅醇基POSS 8‑15份、有机膨润土5‑10份、硅烷偶联剂1‑2份、低熔点玻璃粉10‑15份、分散剂1‑3份、光稳定剂3‑5份、甲基异丁基甲酮5‑10份、有机溶剂150‑180份，本发明耐高温隔热涂层具有良好的耐高温和隔热性能，而且表现出良好的吸波性，可以提高导弹的隐身性能。
Description
技术领域
本发明涉及耐高温隔热涂层领域，具体为一种弹翼耐高温隔热涂层及其制备方法、弹翼。
背景技术
导弹是一种携带战斗部，依靠自身动力装置推进，由制导系统导引控制飞行航迹，导向目标并摧毁目标的飞行器。导弹通常由战斗部、控制系统、发动机装置和弹体等组成。导弹摧毁目标的有效载荷是战斗部(或弹头)，可为核装药、常规装药、化学战剂、生物战剂，或者使用电磁脉冲战斗部。导弹突出的性能特点是射程远、精度高、威力大、突防能力强。现代战争模式已变，在陆军大规模作战前往往先用导弹摧毁敌方的有生力量及机场、雷达站、军营，导弹的性能成为了影响胜负的重要因素。
导弹弹翼在飞行过程中与空气摩擦产生大量热量，导弹飞行速度接近3倍音速时，弹翼表面温度会超过350℃，当飞行速度继续增加时，弹翼表面温度还会继续升高，导致弹翼表面材料发生烧蚀甚至熔化，而弹翼作为导弹姿态调整的重要结构，如果发生损坏，无疑会降低导弹命中精度，而且弹翼面积较大，轮廓明显，提高了雷达信号反射面积，破坏了隐身性能。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种弹翼耐高温隔热涂层及其制备方法、弹翼。
所采用的技术方案如下：
一种弹翼耐高温隔热涂层，以重量份数计，包括以下组份：
含硼有机硅树脂80-100份、介孔二氧化硅空心球25-40份、硅醇基POSS8-15份、有机膨润土5-10份、硅烷偶联剂1-2份、低熔点玻璃粉10-15份、分散剂1-3份、光稳定剂3-5份、甲基异丁基甲酮5-10份、有机溶剂150-180份。
进一步地，还包括10-20份吸波填料。
进一步地，所述吸波填料包括碳材料、钛酸钡、羰基铁、Co掺杂MFe2O4，其中M为Mn、Fe、Cu或Zn；
所述碳材料、钛酸钡、羰基铁、Co掺杂MFe2O4的质量比为5-10：1-3：1-3：3-5。
进一步地，所述碳材料为碳纳米管、碳纤维、活性炭、石墨烯中的至少一种，优选为碳纳米管。
进一步地，所述Co掺杂MFe2O4的制备方法如下：
将M源、铁源、钴源加入到水，保护性气体氛围下，用氨水调节体系pH至9-10，升温至50-60℃搅拌50-60min，再升温至80-85℃停止搅拌陈化30-40min，将所得固体分离后水洗至中性，干燥即可。
进一步地，所述吸波填料的制备方法如下：
将钛酸丁酯加入乙醇中，搅拌混合均匀后，加入冰醋酸，搅拌30-50min，得到A溶液，将乙酸钡加入水中，搅拌混合均匀，得到B溶液，将碳材料用硫酸和硝酸组成的混酸氧化处理后加入A溶液中，升温至40-45℃，搅拌40-60min后，再将B溶液加入，继续搅拌40-60min后得到溶胶，溶胶室温陈化3-5h后于惰性气体保护下100-120℃干燥10-20h，再于惰性气体保护下900-950℃煅烧2-2.5h，炉冷至室温与羰基铁、Co掺杂MFe2O4混合球磨均匀即可。
进一步地，所述含硼有机硅树脂的制备方法如下：
将二甲基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、硼酸、乙醇混合，搅拌均匀后升温至60-65℃，滴加盐酸和水，滴毕后保温反应3-5h，所得产物升温至130-140℃，减压蒸馏除去小分子成分和未反应的原料，当无馏分流出后继续保温2-4h，恢复室温即可。
进一步地，所述硅醇基POSS为三硅醇苯基POSS、三硅醇异丁基POSS或二硅醇异丁基POSS中的一种或多种组合。
本发明还提供了一种弹翼耐高温隔热涂层的制备方法：
将含硼有机硅树脂、介孔二氧化硅空心球、硅醇基POSS、有机膨润土、硅烷偶联剂、低熔点玻璃粉、分散剂、光稳定剂、甲基异丁基甲酮、有机溶剂混合进行高速研磨，研磨速度为2500-3000r/min，出料细度为20-40μm，之后添加吸波填料，继续高速搅拌均匀后得到均一的浆料，将浆料涂覆到弹翼基体表面，常温放置2-5d后，80-100℃下烘干2-4h，最后放置于250-280℃马弗炉内加热固化30-50min即可。
本发明还提供了含有上述弹翼耐高温隔热涂层的弹翼。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种弹翼耐高温隔热涂层，含硼有机硅树脂中硼元素以Si-O-B-O-Si键合的形式掺入到有机硅树脂的骨架结构中，部分Si-O键被B-O键取代之后，能有效增加有机硅树脂分子主链的热稳定性，介孔二氧化硅空心球除了增稠、防沉降作用以外，还能使各组分或填料与含硼有机硅树脂间结合的更为紧密牢固，丰富的孔隙结构能有效地加强涂层的隔热性，从而有效防止导弹高速飞行过程中涂层或结构件受高温脱落而导致弹翼损毁，硅醇基POSS可以提高涂层的力学强度，而且其特殊的笼状结构，使之具有控制主链运动的能力，它的引入将大大阻碍聚合物链段的运动，提高涂层的耐热性能，吸波填料中碳材料具有密度小、导电率高及比表面大等诸多优点，单独作为吸波材料使用效果不好，将钛酸钡、羰基铁、Co掺杂MFe2O4与碳材料复合，钛酸钡是一种具有优异介电性能的吸波材料，羰基铁是一种铁磁性吸波材料，其以饱和磁化强度高、居里温度高和自然共振频率高的特点在微波吸收领域获得了广泛应用，MFe2O4经Co掺杂后会引起晶格畸变和晶粒细化，增加了微波在材料内部传播时的反射次数；使价带电子跃迁到导带的难度大大降低，提高了材料的电导率及涡流损耗，进而提升吸波性能，本发明耐高温隔热涂层具有良好的耐高温和隔热性能，而且表现出良好的吸波性，可以提高导弹的隐身性能。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术。
实施例1：
一种弹翼耐高温隔热涂层，以重量份数计，包括以下组份：
含硼有机硅树脂95份、介孔二氧化硅空心球30份、三硅醇异丁基POSS12份、有机膨润土8份、硅烷偶联剂KH560 1.5份、低熔点玻璃粉12份、分散剂BYK-164 2份、光稳定剂UV-5151 5份、甲基异丁基甲酮6份、吸波填料20份、二甲苯160份；
其中，含硼有机硅树脂的制备方法如下：
将63.4g二甲基二乙氧基硅烷、34.2g辛基三乙氧基硅烷、240g苯基三乙氧基硅烷、19.5g硼酸、500mL乙醇混合，搅拌均匀后升温至65℃，滴加8mL1mol/L盐酸和适量水，滴毕后保温反应4h，所得产物升温至135℃，减压蒸馏除去小分子成分和未反应的原料，当无馏分流出后继续保温反应2h后，恢复室温即可。
吸波填料包括质量比为10：2.3：2.7：5的碳纳米管、钛酸钡、羰基铁Co掺杂ZnFe2O4，其制备方法如下：
将161g硫酸锌、324g氯化铁、13g硝酸钴加入到2.5mL水，通入氮气保护，用氨水调节体系pH至9-10，升温至55℃搅拌60min，再升温至85℃停止搅拌陈化35min，将所得固体分离后水洗至中性，60℃干燥12h得到Co掺杂ZnFe2O4待用，将碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混酸中，50℃下搅拌15h，反应液加水稀释后抽滤，再水洗至中性后干燥待用，将34g钛酸丁酯加入50mL乙醇中，搅拌混合均匀后，加入30mL冰醋酸，搅拌50min，得到A溶液，称取25.5g乙酸钡加入70mL水中，搅拌混合均匀，得到B溶液，将100g混酸处理碳纳米管加入A溶液中，升温至45℃，搅拌50min后，再将B溶液滴加入A溶液中，继续搅拌60min后得到溶胶，溶胶室温陈化3h后于氮气保护下120℃干燥18h，再于氮气保护下900℃煅烧2h后炉冷至室温与27g羰基铁、50g Co掺杂Fe3O4混合球磨均匀即可。
上述弹翼耐高温隔热涂层的制备方法：
将含硼有机硅树脂、介孔二氧化硅空心球、硅醇基POSS、有机膨润土、硅烷偶联剂KH560、低熔点玻璃粉、分散剂BYK-164、光稳定剂UV-5151、甲基异丁基甲酮、二甲苯混合进行高速研磨，研磨速度为2500-3000r/min，出料细度为20-40μm，之后添加吸波填料，继续高速搅拌均匀后得到均一的浆料，采用刮涂工艺将浆料涂覆到弹翼基体表面，涂层厚度为1.5±0.2mm，常温放置4d后，80℃下烘干4h，最后放置于280℃马弗炉内加热固化40min即可。
实施例2：
与实施例1基本相同，区别在于，弹翼耐高温隔热涂层包括以下组份：
含硼有机硅树脂100份、介孔二氧化硅空心球40份、三硅醇异丁基POSS 15份、有机膨润土10份、硅烷偶联剂KH560 2份、低熔点玻璃粉15份、分散剂BYK-164 3份、光稳定剂UV-5151 5份、甲基异丁基甲酮10份、吸波填料20份、二甲苯180份；
实施例3：
与实施例1基本相同，区别在于，弹翼耐高温隔热涂层包括以下组份：
含硼有机硅树脂80份、介孔二氧化硅空心球25份、三硅醇异丁基POSS8份、有机膨润土5份、硅烷偶联剂KH560 1份、低熔点玻璃粉10份、分散剂BYK-164 1份、光稳定剂UV-5151 3份、甲基异丁基甲酮5份、吸波填料20份、二甲苯150份。
实施例4：
与实施例1基本相同，区别在于，弹翼耐高温隔热涂层包括以下组份：
含硼有机硅树脂100份、介孔二氧化硅空心球25份、三硅醇异丁基POSS 15份、有机膨润土5份、硅烷偶联剂KH560 2份、低熔点玻璃粉10份、分散剂BYK-164 3份、光稳定剂UV-5151 3份、甲基异丁基甲酮10份、吸波填料20份、二甲苯150份。
实施例5：
与实施例1基本相同，区别在于，弹翼耐高温隔热涂层包括以下组份：
含硼有机硅树脂80份、介孔二氧化硅空心球40份、三硅醇异丁基POSS8份、有机膨润土10份、硅烷偶联剂KH560 1份、低熔点玻璃粉15份、分散剂BYK-164 1份、光稳定剂UV-5151 5份、甲基异丁基甲酮5份、吸波填料20份、二甲苯180份。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，用市售有机硅树脂(SH-9501)代替含硼有机硅树脂。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入三硅醇异丁基POSS。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入吸波填料。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，吸波填料中不含Co掺杂ZnFe2O4。
对比例5：
与实施例1基本相同，区别在于，吸波填料中不含羰基铁。
对比例6：
与实施例1基本相同，区别在于，用ZnFe2O4代替Co掺杂ZnFe2O4。
性能测试：
以本发明实施例1-5及对比例1-6中耐高温隔热涂层作为试样进行性能测试；
耐热性测试以马弗炉(德国费舍尔)为热源，对涂层的耐热性进行测试，待马弗炉温度稳定为1000℃时，放入涂层，保持加热1h，执行测试标准为GB/T1735。
按照GJB2038A-2011《雷达吸波材料反射率测试方法》测试8-18GHz频段反射率；
按照GB/T 5210-2006测试附着力；
按照GB/T 1731-1993测试耐冲击强度。
测试结果如下表1所示：
表1：
由上表1可知，本发明耐高温隔热涂层具有良好的耐高温和隔热性能，而且表现出良好的吸波性，可以提高导弹的隐身性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种弹翼耐高温隔热涂层，其特征在于，以重量份数计，包括以下组份：
含硼有机硅树脂80-100份、介孔二氧化硅空心球25-40份、硅醇基POSS 8-15份、有机膨润土5-10份、硅烷偶联剂1-2份、低熔点玻璃粉10-15份、分散剂1-3份、光稳定剂3-5份、甲基异丁基甲酮5-10份、有机溶剂150-180份；
所述含硼有机硅树脂的制备方法如下：
将二甲基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、硼酸、乙醇混合，搅拌均匀后升温至60-65℃，滴加盐酸和水，滴毕后保温反应3-5h，所得产物升温至130-140℃，减压蒸馏除去小分子成分和未反应的原料，当无馏分流出后继续保温2-4h，恢复室温即可。
2.如权利要求1所述的弹翼耐高温隔热涂层，其特征在于，还包括10-20份吸波填料。
3.如权利要求2所述的弹翼耐高温隔热涂层，其特征在于，所述吸波填料包括碳材料、钛酸钡、羰基铁、Co掺杂MFe2O4，其中M为Mn、Fe、Cu或Zn；
所述碳材料、钛酸钡、羰基铁、Co掺杂MFe2O4的质量比为5-10：1-3：1-3：3-5。
4.如权利要求3所述的弹翼耐高温隔热涂层，其特征在于，所述碳材料为碳纳米管、碳纤维、活性炭、石墨烯中的至少一种。
5.如权利要求3所述的弹翼耐高温隔热涂层，其特征在于，所述Co掺杂MFe2O4的制备方法如下：
将M源、铁源、钴源加入到水，保护性气体氛围下，用氨水调节体系pH至9-10，升温至50-60℃搅拌50-60min，再升温至80-85℃停止搅拌陈化30-40min，将所得固体分离后水洗至中性，干燥即可。
6.如权利要求2所述的弹翼耐高温隔热涂层，其特征在于，所述吸波填料的制备方法如下：
将钛酸丁酯加入乙醇中，搅拌混合均匀后，加入冰醋酸，搅拌30-50min，得到A溶液，将乙酸钡加入水中，搅拌混合均匀，得到B溶液，将碳材料用硫酸和硝酸组成的混酸氧化处理后加入A溶液中，升温至40-45℃，搅拌40-60min后，再将B溶液加入，继续搅拌40-60min后得到溶胶，溶胶室温陈化3-5h后于惰性气体保护下100-120℃干燥10-20h，再于惰性气体保护下900-950℃煅烧2-2.5h，炉冷至室温与羰基铁、Co掺杂MFe2O4混合球磨均匀即可。
7.如权利要求2所述的弹翼耐高温隔热涂层，其特征在于，所述硅醇基POSS为三硅醇苯基POSS、三硅醇异丁基POSS或二硅醇异丁基POSS中的一种或多种组合。
8.一种如权利要求2-7中任一项所述的弹翼耐高温隔热涂层的制备方法，其特征在于，将含硼有机硅树脂、介孔二氧化硅空心球、硅醇基POSS、有机膨润土、硅烷偶联剂、低熔点玻璃粉、分散剂、光稳定剂、甲基异丁基甲酮、有机溶剂混合进行高速研磨，研磨速度为2500-3000r/min，出料细度为20-40μm，之后添加吸波填料，继续高速搅拌均匀后得到均一的浆料，将浆料涂覆到弹翼基体表面，常温放置2-5d后，80-100℃下烘干2-4h，最后放置于250-280℃马弗炉内加热固化30-50min即可。
9.一种弹翼，其特征在于，所述弹翼包括复合材料基体、隔热涂层、公母对拧螺栓、钛合金前缘，其中隔热涂层为权利要求1-7中任一项所述的弹翼耐高温隔热涂层。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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