CN112080030B - 一种耐高温且使用寿命长的隐身材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐高温隐身材料技术领域，特别是涉及一种耐高温且使用寿命长的隐身材料及制备方法，隐身材料为层状结构，由下至上依次包括基体材料、抗氧化修饰层、吸波层和频率选择表面层；所述基体材料为聚氯乙烯、聚吡咯和碳纳米管混合压模而成；所述吸波层为碳化硅喷涂而成。制备方法包括：将聚氯乙烯、碳纳米管和聚吡咯按照上述重量份配比混合粉碎后超声混合、离心、磁化、真空除泡、微波加热成型得基体材料；将抗氧化修饰层粉末喷涂至基体材料，将碳化硅粉末喷涂至抗氧化修饰层，物理沉积、激光刻蚀得频率选择表面。本发明提供的隐身材料具有基体材料中纳米管分散均匀、吸波性能良好、耐高温性能良好、涂层多样以及整体吸波性能良好的优点。

Description

一种耐高温且使用寿命长的隐身材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温隐身材料技术领域，特别是涉及一种耐高温且使用寿命长的隐身材料及其制备方法。
背景技术
隐身材料可以降低被探测率，提高自身的生存率，是隐身技术的重要组成部分。按频谱可分为声、雷达、红外、可见光、激光隐身材料。按材料用途可分为隐身涂层材料和隐身结构材料。
隐身材料是隐身技术的重要组成部分，在装备外形不能改变的前提下，隐身材料是实现隐身技术的物质基础。武器系统采用隐身材料可以降低被探测率，提高自身的生存率，增加攻击性，获得最直接的军事效益。因此隐身材料的发展及其在飞机、主战坦克、舰船、箭弹上应用，将成为国防高技术的重要组成部分。对于地面武器装备，主要防止空中雷达或红外设备探测、雷达制导武器和激光制导炸弹的攻击；对于作战飞机，主要防止空中预警机雷达、机载火控雷达和红外设备的探测，主动和半主动雷达、空对空导弹和红外格斗导弹的攻击。为此，常需要雷达、红外和激光隐身技术。
隐身材料按其吸波机制可分为电损耗型与磁损耗型。电损耗型隐身材料包括SiC粉末、SiC纤维、金属短纤维、钛酸钡陶瓷体、导电高聚物以及导电石墨粉等；磁损耗型隐身材料包括铁氧体粉、羟基铁粉、超细金属粉或纳米相材料等。运用复合技术对这些材料进行纳米尺度上的复合便可得到吸波性能大为提高的纳米复合隐身材料。
在现有技术中，将纳米管分散在聚合物中制备基体材料，其分散性能较差，在一定程度上纳米管的吸波效能；现有的隐身材料不耐高温，在高温环境下使用寿命短。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种耐高温且使用寿命长的隐身材料，用于解决现有技术中隐身材料中纳米管分散性能差、隐身材料不耐高温以及使用寿命短的问题，同时，本发明还将提供耐高温且使用寿命长的隐身材料及其制备方法；提供的耐高温且使用寿命长的隐身材料具有基体材料中纳米管分散均匀、吸波性能良好、耐高温性能良好、涂层多样以及整体吸波性能良好的优点。
为实现上述目的及其他相关目的，
本发明的第一方面，提供一种耐高温且使用寿命长的隐身材料，所述耐高温且使用寿命长的隐身材料为层状结构，由下至上依次包括基体材料、抗氧化修饰层、吸波层和频率选择表面层；所述基体材料为聚氯乙烯、聚吡咯和碳纳米管混合压模而成；所述吸波层为碳化硅喷涂而成。
采用基体材料、抗氧化修饰层、吸波层和频率选择表面层由内而外依次组合而成的隐身材料具有吸波性能良好、涂层不易脱落、使用寿命长以及耐高温的优点；其中基体材料采用聚氯乙烯、聚吡咯和碳纳米管混合压模而成，聚吡咯和碳纳米管均具有吸波性能；其中碳纳米管为磁损耗型隐身材料，碳化硅为电损耗型隐身材料，将两者结合制得吸波效果更好的隐身材料。
于本发明的一实施例中：所述基体材料包括如下重量份的组分：20～50份的聚氯乙烯，5～10份的聚吡咯，3～5份的碳纳米管。重量份配比控制在此范围内，聚吡咯和碳纳米管的吸波性能均能较好发挥。
进一步优选地，所述基体材料包括如下重量份的组分：30份的聚氯乙烯，10份的聚吡咯，3份的碳纳米管。在此配比中，基体材料的吸波性能最好。
于本发明的一实施例中，所述抗氧化修饰层包括如下重量份的组分：20～30份的钼粉，10～15份的氧化铝，5～10份的氧化硼。抗氧化修饰层中也添加了金属氧化物和金属粉末，除了具有抗氧化的作用外，也具有一定的吸波性能。
于本发明的一实施例中，所述频率选择表面层为刻蚀成频率选择表面的金属镀层。
于本发明的一实施例中，所述金属镀层为银、钯、金、铂、铑中的一种或多种的金属镀层。
本发明的第二方面，提供一种制备上述耐高温且使用寿命长的隐身材料的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备基体材料：将聚氯乙烯、碳纳米管和聚吡咯按照上述重量份配比混合粉碎后加入丙酮中，超声混合至少30min，离心除去丙酮，再将固体物倒入已涂覆脱模剂的模具中，在常温下将模具放置在强磁场发生器中至少30min，取出模具进行真空除泡，再进行微波加热成型得到基体材料，降温至75～85℃进行保温，降温至室温即得基体材料；
步骤二、制备抗氧化修饰层：将钼粉、氧化铝和氧化硼混合加入球磨机中球磨至粉末粒径为1～5μm，在氮气保护下将粉末预热至180～200℃，再将粉末均匀喷涂至基体材料上，即得抗氧化修饰层；
步骤三、制备吸波层：将碳化硅粉碎至粒径为0.5～2.0μm，在氮气保护下将碳化硅粉末预热至500～600℃，再将碳化硅粉末均匀喷涂至抗氧化修饰层上，即得吸波层；
步骤四、制备频率选择表面层：采用物理沉积的方式在吸波层上制备一层金属镀层，再采用激光刻蚀工艺将金属镀层刻蚀成频率选择表面，即得制备频率选择表面层。
在制备基体材料中，采用超声混合的方式使得碳纳米管分散更为均匀，再通过强磁场发生器使碳纳米管磁化并沿磁场方向定向排布提高了碳纳米管的吸波性能，最后通过微波加热成型的方式制备基体材料，聚合物之间交联从而提高基体材料的整体强度，增强隐身材料的耐高温性能，延长基体材料的使用寿命；在制备抗氧化修饰层和吸波层均采用热喷涂的方式进行制备，粉末粒径小制得的涂层均为均匀不易脱落，增强隐身材料的耐高温性能，延长隐身材料的使用寿命。
于本发明的一实施例中，所述步骤一中强磁场发生器中磁场强度为10T，磁场方向与模具放置方向相同；所述步骤一中微波加热的功率为3～5kW，微波加热时间为5～10min；所述步骤一中保温时间为10～12h。
于本发明的一实施例中，所述步骤四中物理沉积具体的工艺参数包括：保护气氛为氩气，溅射功率为80～120W，压强控制为0.5～3.0Pa，溅射时间为20～50min；所述步骤四中激光刻蚀具体的工艺参数包括：激光器为皮秒激光器，激光功率4～6W，扫描速度40～50mm/s，扫描次数为2～3次。
如上所述，本发明的一种耐高温且使用寿命长的隐身材料及其制备方法，具有以下有益效果：
1.在制备基体材料中，采用超声混合的方式使得碳纳米管分散更为均匀，再通过强磁场发生器使碳纳米管磁化并沿磁场方向定向排布提高了碳纳米管的吸波性能，最后通过微波加热成型的方式制备基体材料，聚合物之间交联从而提高基体材料的整体强度，增强隐身材料的耐高温性能，延长基体材料的使用寿命；在制备抗氧化修饰层和吸波层均采用热喷涂的方式进行制备，粉末粒径小制得的涂层均为均匀不易脱落，增强隐身材料的耐高温性能，延长隐身材料的使用寿命；
2.在制备基体材料中，采用超声混合的方式使得碳纳米管分散更为均匀，再通过强磁场发生器使碳纳米管磁化并沿磁场方向定向排布提高了碳纳米管的吸波性能，最后通过微波加热成型的方式制备基体材料，聚合物之间交联从而提高基体材料的整体强度，延长基体材料的使用寿命；在制备抗氧化修饰层和吸波层均采用热喷涂的方式进行制备，粉末粒径小制得的涂层均为均匀不易脱落。
附图说明
图1显示为本发明耐高温且使用寿命长的隐身材料的示意图；
1-基体材料；2-抗氧化修饰层；3-吸波层；4-频率选择表面层。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种耐高温且使用寿命长的隐身材料，所述耐高温且使用寿命长的隐身材料为层状结构，由下至上依次包括基体材料1、抗氧化修饰层2、吸波层3和频率选择表面层4；所述吸波层3为碳化硅喷涂而成；
所述基体材料1包括如下重量份的组分混合压模而成：20份的聚氯乙烯，5份的聚吡咯，3份的碳纳米管；
所述抗氧化修饰层2包括如下重量份的组分：20份的钼粉，10份的氧化铝，5份的氧化硼；
所述频率选择表面层4为刻蚀成频率选择表面的金属镀层，其中金属镀层为银。
制备上述耐高温且使用寿命长的隐身材料的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备基体材料1：将聚氯乙烯、碳纳米管和聚吡咯按照上述重量份配比混合粉碎后加入丙酮中，超声混合至少30min，离心除去丙酮，再将固体物倒入已涂覆脱模剂的模具中，在常温下将模具放置在强磁场发生器中至少30min，强磁场发生器中磁场强度为10T，磁场方向与模具放置方向相同，取出模具进行真空除泡，再进行微波加热成型得到基体材料1，微波加热的功率为3kW，微波加热时间为5min，降温至75℃进行保温，保温时间为10h，降温至室温即得基体材料1；
步骤二、制备抗氧化修饰层2：将钼粉、氧化铝和氧化硼混合加入球磨机中球磨至粉末粒径为1～5μm，在氮气保护下将粉末预热至180℃，再将粉末均匀喷涂至基体材料1上，即得抗氧化修饰层2；
步骤三、制备吸波层3：将碳化硅粉碎至粒径为0.5～2.0μm，在氮气保护下将碳化硅粉末预热至500℃，再将碳化硅粉末均匀喷涂至抗氧化修饰层2上，即得吸波层3；
步骤四、制备频率选择表面层4：采用物理沉积的方式在吸波层3上制备一层金属镀层，物理沉积的保护气氛为氩气，物理沉积的溅射功率为80W，物理沉积的压强控制为0.5Pa，物理沉积的溅射时间为20min，再采用激光刻蚀工艺将金属镀层刻蚀成频率选择表面，激光器为皮秒激光器，激光功率4W，扫描速度40mm/s，扫描次数为3次即得制备频率选择表面层4。
测试本实施例中耐高温且使用寿命长的隐身材料的反射率在室温、1000℃两个温度状态下，在4～8GHz范围内均小于-6.0dB；测试本实施例中耐高温且使用寿命长的隐身材料在600℃、800℃、1000℃下平均红外发射率值3～5μm红外波段，三个温度下的平均红外发射率值分别为0.150、0.152、0.157。
实施例2
一种耐高温且使用寿命长的隐身材料，所述耐高温且使用寿命长的隐身材料为层状结构，由下至上依次包括基体材料1、抗氧化修饰层2、吸波层3和频率选择表面层4；所述吸波层3为碳化硅喷涂而成；
所述基体材料1包括如下重量份的组分混合压模而成：50份的聚氯乙烯，10份的聚吡咯，5份的碳纳米管；
所述抗氧化修饰层2包括如下重量份的组分：30份的钼粉，15份的氧化铝，10份的氧化硼；
所述频率选择表面层4为刻蚀成频率选择表面的金属镀层，其中金属镀层为钯。
制备上述耐高温且使用寿命长的隐身材料的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备基体材料1：将聚氯乙烯、碳纳米管和聚吡咯按照上述重量份配比混合粉碎后加入丙酮中，超声混合至少30min，离心除去丙酮，再将固体物倒入已涂覆脱模剂的模具中，在常温下将模具放置在强磁场发生器中至少30min，强磁场发生器中磁场强度为10T，磁场方向与模具放置方向相同，取出模具进行真空除泡，再进行微波加热成型得到基体材料1，微波加热的功率为5kW，微波加热时间为10min，降温至85℃进行保温，保温时间为12h，降温至室温即得基体材料1；
步骤二、制备抗氧化修饰层2：将钼粉、氧化铝和氧化硼混合加入球磨机中球磨至粉末粒径为1～5μm，在氮气保护下将粉末预热至200℃，再将粉末均匀喷涂至基体材料1上，即得抗氧化修饰层2；
步骤三、制备吸波层3：将碳化硅粉碎至粒径为0.5～2.0μm，在氮气保护下将碳化硅粉末预热至600℃，再将碳化硅粉末均匀喷涂至抗氧化修饰层2上，即得吸波层3；
步骤四、制备频率选择表面层4：采用物理沉积的方式在吸波层3上制备一层金属镀层，物理沉积的保护气氛为氩气，物理沉积的溅射功率为120W，物理沉积的压强控制为3.0Pa，物理沉积的溅射时间为50min，再采用激光刻蚀工艺将金属镀层刻蚀成频率选择表面，激光器为皮秒激光器，激光功率6W，扫描速度50mm/s，扫描次数为3次即得制备频率选择表面层4。
测试本实施例中耐高温且使用寿命长的隐身材料的反射率在室温、1000℃、1000℃两个温度状态下，在4～8GHz范围内均小于-6.0dB；测试本实施例中耐高温且使用寿命长的隐身材料在600℃、800℃、1000℃下平均红外发射率值3～5μm红外波段，三个温度下的平均红外发射率值分别为0.151、0.154、0.159。
实施例3
一种耐高温且使用寿命长的隐身材料，所述耐高温且使用寿命长的隐身材料为层状结构，由下至上依次包括基体材料1、抗氧化修饰层2、吸波层3和频率选择表面层4；所述吸波层3为碳化硅喷涂而成；
所述基体材料1包括如下重量份的组分混合压模而成：30份的聚氯乙烯，10份的聚吡咯，3份的碳纳米管；
所述抗氧化修饰层2包括如下重量份的组分：25份的钼粉，12份的氧化铝，8份的氧化硼；
所述频率选择表面层4为刻蚀成频率选择表面的金属镀层，其中金属镀层为铂。
制备上述耐高温且使用寿命长的隐身材料的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备基体材料1：将聚氯乙烯、碳纳米管和聚吡咯按照上述重量份配比混合粉碎后加入丙酮中，超声混合至少30min，离心除去丙酮，再将固体物倒入已涂覆脱模剂的模具中，在常温下将模具放置在强磁场发生器中至少30min，强磁场发生器中磁场强度为10T，磁场方向与模具放置方向相同，取出模具进行真空除泡，再进行微波加热成型得到基体材料1，微波加热的功率为4kW，微波加热时间为8min，降温至80℃进行保温，保温时间为11h，降温至室温即得基体材料1；
步骤二、制备抗氧化修饰层2：将钼粉、氧化铝和氧化硼混合加入球磨机中球磨至粉末粒径为1～5μm，在氮气保护下将粉末预热至190℃，再将粉末均匀喷涂至基体材料1上，即得抗氧化修饰层2；
步骤三、制备吸波层3：将碳化硅粉碎至粒径为0.5～2.0μm，在氮气保护下将碳化硅粉末预热至550℃，再将碳化硅粉末均匀喷涂至抗氧化修饰层2上，即得吸波层3；
步骤四、制备频率选择表面层4：采用物理沉积的方式在吸波层3上制备一层金属镀层，物理沉积的保护气氛为氩气，物理沉积的溅射功率为100W，物理沉积的压强控制为2.5Pa，物理沉积的溅射时间为40min，再采用激光刻蚀工艺将金属镀层刻蚀成频率选择表面，激光器为皮秒激光器，激光功率5W，扫描速度45mm/s，扫描次数为3次即得制备频率选择表面层4。
测试本实施例中耐高温且使用寿命长的隐身材料的反射率在室温、1000℃、其反射率曲线在室温、1000℃两个温度状态下，在4～8GHz范围内均小于-6.2dB；测试本实施例中耐高温且使用寿命长的隐身材料在600℃、800℃、1000℃下平均红外发射率值3～5μm红外波段，三个温度下的平均红外发射率值分别为0.152、0.155、0.160。
实施例4
一种耐高温且使用寿命长的隐身材料，所述耐高温且使用寿命长的隐身材料为层状结构，由下至上依次包括基体材料1、抗氧化修饰层2、吸波层3和频率选择表面层4；所述吸波层3为碳化硅喷涂而成；
所述基体材料1包括如下重量份的组分混合压模而成：30份的聚氯乙烯，8份的聚吡咯，4份的碳纳米管；
所述抗氧化修饰层2包括如下重量份的组分：30份的钼粉，10份的氧化铝，8份的氧化硼；
所述频率选择表面层4为刻蚀成频率选择表面的金属镀层，其中金属镀层为银。
制备上述耐高温且使用寿命长的隐身材料的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备基体材料1：将聚氯乙烯、碳纳米管和聚吡咯按照上述重量份配比混合粉碎后加入丙酮中，超声混合至少30min，离心除去丙酮，再将固体物倒入已涂覆脱模剂的模具中，在常温下将模具放置在强磁场发生器中至少30min，强磁场发生器中磁场强度为10T，磁场方向与模具放置方向相同，取出模具进行真空除泡，再进行微波加热成型得到基体材料1，微波加热的功率为4kW，微波加热时间为10min，降温至85℃进行保温，保温时间为10h，降温至室温即得基体材料1；
步骤二、制备抗氧化修饰层2：将钼粉、氧化铝和氧化硼混合加入球磨机中球磨至粉末粒径为1～5μm，在氮气保护下将粉末预热至180℃，再将粉末均匀喷涂至基体材料1上，即得抗氧化修饰层2；
步骤三、制备吸波层3：将碳化硅粉碎至粒径为0.5～2.0μm，在氮气保护下将碳化硅粉末预热至500℃，再将碳化硅粉末均匀喷涂至抗氧化修饰层2上，即得吸波层3；
步骤四、制备频率选择表面层4：采用物理沉积的方式在吸波层3上制备一层金属镀层，物理沉积的保护气氛为氩气，物理沉积的溅射功率为80W，物理沉积的压强控制为1.5Pa，物理沉积的溅射时间为30min，再采用激光刻蚀工艺将金属镀层刻蚀成频率选择表面，激光器为皮秒激光器，激光功率5W，扫描速度45mm/s，扫描次数为3次即得制备频率选择表面层4。
测试本实施例中耐高温且使用寿命长的隐身材料的反射率在室温、1000℃、其反射率曲线在室温、1000℃两个温度状态下，在4～8GHz范围内均小于-6.0dB；测试本实施例中耐高温且使用寿命长的隐身材料在600℃、800℃、1000℃下平均红外发射率值3～5μm红外波段，三个温度下的平均红外发射率值分别为0.151、0.154、0.158。
综上所述，本发明中耐高温且使用寿命长的隐身材料具有基体材料1中纳米管分散均匀、吸波性能良好、耐高温性能良好、涂层多样以及整体吸波性能良好的优点。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种耐高温且使用寿命长的隐身材料的制备方法，其特征在于，所述耐高温且使用寿命长的隐身材料为层状结构，由下至上依次包括基体材料(1)、抗氧化修饰层(2)、吸波层(3)和频率选择表面层(4)；所述基体材料(1)为聚氯乙烯、聚吡咯和碳纳米管混合压模而成；所述吸波层(3)为碳化硅喷涂而成；
包括如下制备步骤：
步骤一、制备基体材料(1)：将聚氯乙烯、碳纳米管和聚吡咯按照配比混合粉碎后加入丙酮中，超声混合至少30min，离心除去丙酮，再将固体物倒入已涂覆脱模剂的模具中，在常温下将模具放置在强磁场发生器中至少30min，取出模具进行真空除泡，再进行微波加热成型得到基体材料(1)，降温至75～85℃进行保温，降温至室温即得基体材料(1)；
步骤二、制备抗氧化修饰层(2)：将钼粉、氧化铝和氧化硼混合加入球磨机中球磨至粉末粒径为1～5μm，在氮气保护下将粉末预热至180～200℃，再将粉末均匀喷涂至基体材料(1)上，即得抗氧化修饰层(2)；
步骤三、制备吸波层(3)：将碳化硅粉碎至粒径为0 .5～2 .0μm，在氮气保护下将碳化硅
粉末预热至500～600℃，再将碳化硅粉末均匀喷涂至抗氧化修饰层(2)上，即得吸波层(3)；
步骤四、制备频率选择表面层(4)：采用物理沉积的方式在吸波层(3)上制备一层金属镀层，再采用激光刻蚀工艺将金属镀层刻蚀成频率选择表面，即得制备频率选择表面层(4)。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温且使用寿命长的隐身材料的制备方法，其特征在于：所述基体材料(1)包括如下重量份的组分：20～50份的聚氯乙烯，5～10份的聚吡咯，3～5份的碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐高温且使用寿命长的隐身材料的制备方法，其特征在于：所述基体材料(1)包括如下重量份的组分：30份的聚氯乙烯，10份的聚吡咯，3份的碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温且使用寿命长的隐身材料的制备方法，其特征在于：所述抗氧化修饰层(2)包括如下重量份的组分：20～30份的钼粉，10～15份的氧化铝，5～10份的氧化硼。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温且使用寿命长的隐身材料的制备方法，其特征在于：所述频率选择表面层(4)为刻蚀成频率选择表面的金属镀层。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温且使用寿命长的隐身材料的制备方法，其特征在于：所述金属镀层为银、钯、金、铂、铑中的一种或多种的金属镀层。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温且使用寿命长的隐身材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中强磁场发生器中磁场强度为10T，磁场方向与模具放置方向相同；所述步骤一中微波加热的功率为3～5kW，微波加热时间为5～10min；所述步骤一中保温时间为10～12h。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温且使用寿命长的隐身材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中物理沉积具体的工艺参数包括：保护气氛为氩气，溅射功率为80～120W，压强控制为0.5～3.0Pa，溅射时间为20～50min；所述步骤四中激光刻蚀具体的工艺参数包括：激光器为皮秒激光器，激光功率4～6W，扫描速度40～50mm/s，扫描次数为2～3次。
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