CN115851086B - 粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物及其制备方法 - Google Patents
粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物及其制备方法,由两步法合成的不饱和聚酯树脂与钴盐和有机胺复合的促进剂,苯乙烯稀释剂以及气相二氧化硅,有机膨润土,无机颜料,腻子填料等通过高速分散设备混合在一起,不饱和聚酯树脂是由二元醇,气干型二元酸酐,以及不饱和二元酸或酸酐按照醇酸摩尔比1∶1~1.2∶1混合投料,反应至固体酸值18~24mgKOH/g,加入占原料总质量1.5~4%的1,2,4‑苯三甲酸酐,继续反应至固体酸值28~55mgKOH/g。本发明的不饱和聚酯树脂腻子组合物固化后形成的成形物适合粉末涂料工艺,通过调整不饱和聚酯树脂及腻子的比例和组成,可适应粉末涂料后固化温度从160℃至230℃的不同要求,腻子成型物与底材以及上层粉末涂料都具有优异的附着力,良好的柔韧性,不易导致漆膜脱层、鼓泡等。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末涂料工艺用高附着力耐温不饱和聚酯树脂腻子组合物,以及该不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法,属于涂料技术领域。
背景技术
众所周知,粉末涂料是环境友好型涂料。粉末涂料和涂装具有涂膜性能优异、工艺简便,一次涂覆可达较厚厚度,节省能源和资源、减少环境污染、易实现自动化、粉末可回收的优点。在工农业、交通运输业以及航天航空业在内的许多应用领域里,得到广泛应用。粉末涂料在涂料行业中的地位越来越重要,主要粉末涂料类型有环氧聚酯混合型粉末涂料、聚酯TGIG粉末涂料、聚氨酯粉末涂料。粉末涂料涂装后一般需要经过三个阶段的后固化工艺,在第三阶段:固化温度从160℃到230℃范围都有。不饱和聚酯腻子能很好的适应粉末静电喷涂的工艺。这些年的行业实践也表明不饱和聚酯腻子在粉末涂料工艺中应用广泛。
然而,由于粉末涂料后固化温度较高,以及底材的差别,经常发生由于前道不饱和聚酯腻子层耐温差引起粉末涂料漆膜鼓泡、脱层、附着力差等问题。特别是后固化温度超过180℃时,不饱和聚酯腻子层与底材脱层、鼓泡等,以及不饱和聚酯腻子层与上层粉末涂料脱离、鼓泡等问题较多。目前市售的粉末涂料工艺用不饱和聚酯腻子,性能优异者以国外的品牌居多,特别是耐温180℃以上的。近些年国内关于粉末涂料的研发、生产工艺、涂装设备、施工应用都取得了突破性进展。然而对这类不饱和聚酯腻子的研究技术性突破不够。
中国专利文献CN102250504B公开了一种不影响附着力的耐高温汽车专用腻子及其制备方法,专利中认为是滑石粉影响底面漆的附着力,故去掉了滑石粉,同时研发了一种气干性更好的不饱和聚酯树脂,配合使用气相二氧化硅,有机膨润土,硬脂酸铝,氢化蓖麻油四种触变稳定助剂使腻子变的疏松,提高了打磨性、储存性和耐热性。
申请人曾在上海涂料杂志发表了论文《粉末涂料用不饱和聚酯树脂腻子的性能研究》研究了不同类型气干性单体合成的不饱和聚酯树脂对腻子打磨性和腻子后固化温度对底材附着力的影响,比较结果表明腻子层经过中高温后固化处理后,腻子层不易引起粉末涂料涂层鼓泡、痱子等弊病。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种附着力高,粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物,包括以下质量百分比的组分:不饱和聚酯树脂 28~39%,阻聚剂0.03~0.05%,钴盐促进剂0.6~0.8%,有机胺促进剂0.08~0.15%,腻子填料56%~68%,气相二氧化硅0.8~1.5%,有机膨润土0.6~1.2%,苯乙烯1~3%;
所述不饱和聚酯树脂是由二元醇,气干型二元酸酐,以及不饱和二元酸或酸酐按照醇酸摩尔比1∶1~1.2∶1混合投料,在180~205℃反应至固体酸值18~24mgKOH/g,然后降温至155~165℃,加入占原料总质量1.5~4%的1,2,4-苯三甲酸酐,继续反应至固体酸值28~55mgKOH/g,降温至120℃以下,加入占原料总质量0.02~0.05%的阻聚剂和占原料总质量40%~65%的苯乙烯稀释而得的。
上述二元醇是二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇和三羟甲基丙烷单烯丙基醚中的一种或多种;所述气干型二元酸酐是4-环己烯-1,2-二羧酸酐和4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐中的一种或两种;所述不饱和二元酸或酸酐是反丁烯二酸和者顺丁烯二酸酐中的一种或两种。选用气干型二元酸酐4-环己烯-1,2-二羧酸酐或4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐可以克服空气阻聚,提高表干性。二元醇如果选用乙二醇成形物的柔韧性会有所下降,温度较高时(200℃左右)会脱层。
上述阻聚剂是甲基氢醌;所述钴盐促进剂是浓度为6%的异辛酸钴溶液,所述有机胺促进剂是N,N——二甲基苯胺、二乙醇胺、N,N-二乙基苯胺、N-甲基-N羟乙基对甲基苯胺、N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺、2,2'-[(4-甲苯基)亚胺基]双乙醇和N、N—二甲基酰胺中的一种或多种;所述腻子填料是滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的一种或多种。促进剂选用钴盐促进剂和有机胺促进剂复合使用可以有效提高表干性。腻子填料主要采用325目的滑石粉,可以根据需要添加800目的碳酸钙粉或硫酸钡,提高其打磨性能。
上述不饱和聚酯树脂组合物还包括占组合物总质量1.8~3.3%的无机颜料。一般无机颜料选用钛白粉可以使得腻子组合物颜色更加亮白,也可以根据需要选用其他颜色的无机颜料调整腻子组合物的颜色例如炭黑、铬黄等。
上述不饱和聚酯树脂组合物还包括占组合物总质量1~3%的固化剂,所述固化剂是过氧化环己酮或过氧化苯甲酰。
为了解决上述技术问题,本发明还提供了一种上述粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法,包括以下步骤:
A.向容器中按照醇酸摩尔比1∶1~1.2∶1加入二元醇,气干型二元酸酐,以及不饱和二元酸或酸酐,在180~205℃反应至固体酸值18~24mgKOH/g,然后降温至155~165℃,加入占原料总质量1.5~4%的1,2,4-苯三甲酸酐,继续反应至固体酸值28~55mgKOH/g,降温至120℃以下,加入占原料总质量0.02~0.05%的阻聚剂和占原料总质量40%~65%的苯乙烯稀释而得不饱和聚酯树脂;
B.将钴盐促进剂、有机胺促进剂和阻聚剂用高速分散机以500~800rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将气相二氧化硅、有机膨润土混入,以1400~1600rpm的转速分散20分钟,然后加入腻子填料,以900~1100rpm的转速分散30分钟,最后加入苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍,得到不饱和聚酯树脂腻子组合物。
所述阻聚剂是甲基氢醌;所述钴盐促进剂是浓度为6%的异辛酸钴或者环烷酸钴溶液,所述有机胺促进剂是N、N—二甲基苯胺、二乙醇胺、N,N-二乙基苯胺、N-甲基-N羟乙基对甲基苯胺、N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺、2,2'-[(4-甲苯基)亚胺基]双乙醇,N、N—二甲基酰胺中的一种或几种复合;所述腻子填料是滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的一种或多种。
所述不饱和聚酯树脂腻子组合物还包括占组合物总质量1.8~3.3%的无机颜料,所述无机颜料在加入气相二氧化硅和有机膨润土时一起在加入。
上述粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法,还包括使用时,在所述不饱和聚酯树脂腻子组合物中加入占组合物总质量1~3%的固化剂从而固化得到成形物,所述固化剂是过氧化环己酮或过氧化苯甲酰。
本发明具有积极的效果:
(1)本发明的不饱和聚酯树脂腻子组合物主剂与过氧化环己酮、过氧化苯甲酰膏状物固化剂分别单独包装,在使用时进行混合,涂覆在金属底材的表面,方便找平,固化后的腻子组合物成形物表面再涂覆粉末涂料。由于两步法合成的不饱和聚酯树脂在结构设计上,添加了适量的1,2,4-苯三甲酸酐,形成了一端带双羧基的聚酯分子,该羧基可以有效的浸润填料,使得该树脂具备自分散填料的功能,这样腻子配方中不再另外添加润湿分散剂,腻子也不容易沉降、分层。同时由于羧基的强极性可以提高与底材的附着力,而且部分羧基可以参与粉末涂料固化,所以该腻子组合物成形物层不仅对底材表面有优秀的附着力,也能够与上层粉末涂料有较好的附着力。本发明所用的不饱和聚酯树脂需要通过控制1,2,4-苯三甲酸酐,严格控制这种双羧基的量,添加过少附着力提高不明显,添加过多时体系酸值过高,会导致体系粘度过大,液体树脂浑浊,而且树脂酸值过高会对钢板等底材有腐蚀等副作用。
(2)本发明的不饱和聚酯树脂腻子组合物通过调整不饱和聚酯树脂的配方,使得固化后的成形物特别适合环氧粉末涂料和聚酯型聚氨酯粉末涂料,具有高附着力耐温的特点。此类环氧粉末涂料和聚酯型聚氨酯粉末涂料的固化温度在160~230℃范围,需要进行烘烤加温,广泛用于汽车车漆等领域,腻子成形物与底材和上层粉末涂料均有优异的耐冲击性、柔韧性和附着力,不易导致漆膜脱层、鼓泡。
附图说明
图1为本发明的腻子组合物固化后的耐冲击性测试示意图;
图2为本发明的腻子组合物固化后的柔韧性测试示意图;
图3为本发明实施例2的腻子组合物固化后喷粉末涂料后烘箱230℃划格子测试的示意图;
图4为本发明对比例1的腻子组合物固化后喷粉末涂料后烘箱180℃划格子测试示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的不饱和聚酯树脂在制备时,先向装有氮气保护、搅拌器、温度计、分馏柱装置的四口容器中,投入二乙二醇:445.2 g,4-环己烯-1,2-二羧酸酐364.8 g,三羟甲基丙烷单烯丙基醚52.8 g,顺丁烯二酸酐152.3 g,甲基氢醌0.373g;升温至190℃进行缩聚反应,反应至固体酸值为22mgKOH/g;降温至160±5℃,投入1,2,4-苯三甲酸酐17.8g,继续反应至固体酸值31mgKOH/g。停止加热并冷却至120℃,往四口烧瓶中投入苯乙烯572.7 g,充分搅拌1小时,使其混合均匀;进一步降温至40℃以下得到不饱和聚酯树脂。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的组分配比如下:不饱和聚酯树脂1000.0g,甲基氢醌0.10g,浓度为6%的异辛酸钴溶液37.0 g,N-甲基-N羟乙基对甲基苯胺5g,气相二氧化硅30.0g,有机膨润土24.0g,钛白粉70.0g,325目的滑石粉1800.0g,苯乙烯20.0g。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法是:将异辛酸钴溶液、N、N—二甲基苯胺和甲基氢醌用高速分散机以600rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将气相二氧化硅、有机膨润土和钛白粉混入上述树脂中,以1500rpm的转速分散20分钟,然后依次加入325目的滑石粉,以1000rpm的转速分散30分钟,最后加入适量苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物在使用时,加入不饱和聚酯树脂腻子组合物总质量2.0%的固化剂过氧化苯甲酰膏状物(市售)。
实施例2
本实施例不饱和聚酯树脂在制备时,先向装有氮气保护、搅拌器、温度计、分馏柱装置的四口容器中,投入二乙二醇148.4 g,三乙二醇450.0 g,4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐498.0 g,顺丁烯二酸酐98.0g,甲基对苯二酚0.4479克;升温至180℃进行缩聚反应,反应至酸值为28mgKOH/g;降温至160℃,投入1,2,4-苯三甲酸酐 23.04 g,继续反应至酸值39mgKOH/g。停止加热并冷却至120℃,往四口烧瓶中投入苯乙烯645.0 g,充分搅拌1小时,使其混合均匀;进一步降温至40℃以下得到不饱和聚酯树脂。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的组分配比如下:不饱和聚酯树脂1000.0g,甲基氢醌0.10g,浓度为6%的异辛酸钴溶液37.0g,N,N-二甲基苯胺5.0g,气相二氧化硅30.0g,有机膨润土24.0g,钛白粉70.0g,325目的滑石粉1200.0g,800目的碳酸钙550.0g,苯乙烯65.0g
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法是:将异辛酸钴溶液、N,N-二乙基苯胺和甲基氢醌用高速分散机以600rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将气相二氧化硅、有机膨润土和钛白粉混入上述树脂中,以1500rpm的转速分散20分钟,然后依次加入325目的滑石粉和800目的碳酸钙粉,以1000rpm的转速分散30分钟,最后加入苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物在使用时,加入不饱和聚酯树脂腻子组合物总质量2.0%的固化剂过氧化环己酮膏状物(市售)。
实施例3
本实施例的不饱和聚酯树脂在制备时,先向装有氮气保护、搅拌器、温度计、分馏柱装置的四口容器中,投入二乙二醇148.4 g,三乙二醇450.0 g,4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐498.0g,顺丁烯二酸酐98.0g,甲基对苯二酚0.4479克;升温至180℃进行缩聚反应,反应至酸值为25mgKOH/g;降温至160℃,投入1,2,4-苯三甲酸酐17.3 g,继续反应至酸值35mgKOH/g。停止加热并冷却至120℃,往四口烧瓶中投入苯乙烯641.0 g,充分搅拌1小时,使其混合均匀;进一步降温至40℃以下得到不饱和聚酯树脂。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的组分配比如下:不饱和聚酯树脂1000.0g,甲基氢醌0.10g,浓度为6%的异辛酸钴溶液37.0g,N,N-二乙基苯胺5.5g 气相二氧化硅30.0g,有机膨润土24.0g,钛白粉70.0 g,325目的滑石粉1200.0g,800目的碳酸钙550.0g,苯乙烯 65.0g。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法是:将异辛酸钴溶液、N,N-二乙基苯胺和甲基氢醌用高速分散机以600rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将气相二氧化硅、有机膨润土和钛白粉混入上述树脂中,以1500rpm的转速分散20分钟,然后依次加入325目的滑石粉和800目的碳酸钙粉,以1000rpm的转速分散30分钟,最后加入苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物在使用时,加入不饱和聚酯树脂腻子组合物总质量2.0%的固化剂过氧化环己酮膏状物(市售)。
实施例4
本实施例的不饱和聚酯树脂在制备时,先向装有氮气保护、搅拌器、温度计、分馏柱装置的四口容器中,投入二乙二醇148.4 g,三乙二醇450.0 g,4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐498.0g,顺丁烯二酸酐98.0g,甲基对苯二酚0.4479克;升温至180℃进行缩聚反应,反应至酸值为26mgKOH/g;降温至160℃,投入1,2,4-苯三甲酸酐 42.4 g,继续反应至酸值50mgKOH/g。停止加热并冷却至120℃,往四口烧瓶中投入苯乙烯650.0g,充分搅拌1小时,使其混合均匀;进一步降温至40℃以下得到不饱和聚酯树脂。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的组分配比如下:不饱和聚酯树脂1000.0g,甲基氢醌0.08g,浓度为6%的异辛酸钴溶液37.0 g,N,N-二乙基苯胺5.5g,气相二氧化硅20.0g,有机膨润土10.0 g, 钛白粉70.0 g,325目的滑石粉1200.0g,800目的碳酸钙550.0g,苯乙烯 75.0 g。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法是:将异辛酸钴溶液、N,N-二乙基苯胺和甲基氢醌用高速分散机以600rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将气相二氧化硅、有机膨润土和钛白粉混入上述树脂中,以1500rpm的转速分散20分钟,然后依次加入325目的滑石粉和800目的碳酸钙粉,以1000rpm的转速分散30分钟,最后加入苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍,即得到实施例4的不饱和聚酯树脂腻子主剂。
本实施例的不饱和聚酯树脂腻子组合物在使用时,加入不饱和聚酯树脂腻子组合物总质量2.0%的固化剂过氧化环己酮膏状物(市售)。
对比例1
本对比例的不饱和聚酯树脂在制备时,先向装有氮气保护、搅拌器、温度计、分馏柱装置的四口容器中,投入二乙二醇148.4 g;三乙二醇450.0 g,4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐498.0 g,顺丁烯二酸酐98.0g,甲基对苯二酚0.4479克;升温至180℃进行缩聚反应,反应至酸值为18mgKOH/g。停止加热并冷却至120℃,往四口烧瓶中投入苯乙烯645.0 g,充分搅拌1小时,使其混合均匀;进一步降温至40℃以下得到不饱和聚酯树脂。
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的组分配比如下:不饱和聚酯树脂1000.0g,甲基氢醌0.10g,浓度为6%的异辛酸钴溶液37.0 g,N,N-二乙基苯胺5.5g,BYK-W980润湿分散剂5g,气相二氧化硅30.0 g,有机膨润土24.0 g, 钛白粉70.0 g,325目的滑石粉1200.0g,800目的碳酸钙550.0 g,苯乙烯 30.0 g
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法是:将异辛酸钴溶液、N,N-二乙基苯胺和甲基氢醌用高速分散机以600rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将BYK-W980润湿分散剂、气相二氧化硅、有机膨润土和钛白粉混入上述树脂中,以1500rpm的转速分散20分钟,然后依次加入325目的滑石粉和800目的碳酸钙粉,以1000rpm的转速分散30分钟,最后加入苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍。
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物在使用时,加入不饱和聚酯树脂腻子组合物总质量2.0%的固化剂过氧化环己酮膏状物(市售)。
对比例2
本对比例的不饱和聚酯树脂在制备时,不采用两步法,不添加1,2,4-苯三甲酸酐,仅提高树脂的终点酸值。在制备时,先向装有氮气保护、搅拌器、温度计、分馏柱装置的四口容器中,投入二乙二醇137.8 g;三乙二醇420.0 g,4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐498.0g,顺丁烯二酸酐98.0g,甲基对苯二酚:0.4340克;升温至180℃进行缩聚反应,反应至酸值为34 mgKOH/g。止加热并冷却至120℃,往四口烧瓶中投入苯乙烯645.0g,充分搅拌1小时,使其混合均匀;进一步降温至40℃以下得到不饱和聚酯树脂。
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的组分配比如下:不饱和聚酯树脂1000.0g,甲基氢醌0.10g,浓度为6%的异辛酸钴溶液37.0 g,N,N-二乙基苯胺5.5g,气相二氧化硅30.0 g,有机膨润土24.0 g,钛白粉70.0g,325目的滑石粉1200.0g,800目碳酸钙550.0 g,苯乙烯 60.0g
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法是:将异辛酸钴溶液、N,N-二乙基苯胺和甲基氢醌用高速分散机以600rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将气相二氧化硅、有机膨润土和钛白粉混入上述树脂中,以1500rpm的转速分散20分钟,然后依次加入325目的滑石粉和800目的碳酸钙粉,以1000rpm的转速分散30分钟,最后加入苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍。
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物在使用时,加入不饱和聚酯树脂腻子组合物总质量2.0%的固化剂过氧化环己酮膏状物(市售)。
对比例3
本对比例的不饱和聚酯树脂在制备时,采用两步法,1,2,4-苯三甲酸酐的量超过投料量质量百分比4.0%。在制备时,先向装有氮气保护、搅拌器、温度计、分馏柱装置的四口容器中,投入二乙二醇148.4 g,三乙二醇450.0 g,4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐498.0g,顺丁烯二酸酐98.0g,甲基氢醌0.4479克;升温至180℃进行缩聚反应,反应至酸值为28mgKOH/g;降温至160℃,投入1,2,4-苯三甲酸酐 60.6 g,继续反应至酸值61mgKOH/g。停止加热并冷却至120℃,往四口烧瓶中投入苯乙烯872.0 g,充分搅拌1小时,使其混合均匀;进一步降温至40℃以下得到不饱和聚酯树脂。
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的组分配比如下:不饱和聚酯树脂1000.0g,甲基氢醌0.10g,浓度为6%的异辛酸钴溶液37.0 g,N,N-二乙基苯胺5.5g,气相二氧化硅30.0 g,有机膨润土24.0 g,钛白粉70.0 g,325目的滑石粉1200.0g,800目的碳酸钙550.0 g,苯乙烯 75.0 g
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法是:将异辛酸钴溶液、N,N-二乙基苯胺和甲基氢醌用高速分散机以600rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将气相二氧化硅、有机膨润土和钛白粉混入上述树脂中,以1500rpm的转速分散20分钟,然后依次加入325目的滑石粉和800目的碳酸钙粉,以1000rpm的转速分散30分钟,最后加入苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍。
对比例4
本对比例的不饱和聚酯树脂在制备时,采用两步法,1,2,4-苯三甲酸酐的量仅占投料量质量百分比1.0%。在制备时,先向装有氮气保护、搅拌器、温度计、分馏柱装置的四口容器中,投入二乙二醇148.4 g,三乙二醇450.0 g,4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐498.0g,顺丁烯二酸酐98.0g,甲基氢醌0.4479克;升温至180℃进行缩聚反应,反应至酸值为27mgKOH/g;降温至160℃,投入1,2,4-苯三甲酸酐11.9 g,继续反应至酸值32mgKOH/g。停止加热并冷却至120℃,往四口烧瓶中投入苯乙烯872.0 g,充分搅拌1小时,使其混合均匀;进一步降温至40℃以下得到不饱和聚酯树脂。
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的组分配比如下:不饱和聚酯树脂1000.0g,甲基氢醌0.10g,浓度为6%的异辛酸钴溶液37.0 g,N,N-二乙基苯胺5.5g,气相二氧化硅30.0 g,有机膨润土24.0 g,钛白粉70.0 g,325目的滑石粉1200.0g,800目的碳酸钙550.0 g,苯乙烯 75.0 g
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法是:将异辛酸钴溶液、N,N-二乙基苯胺和甲基氢醌用高速分散机以600rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将气相二氧化硅、有机膨润土和钛白粉混入上述树脂中,以1500rpm的转速分散20分钟,然后依次加入325目的滑石粉和800目的碳酸钙粉,以1000rpm的转速分散30分钟,最后加入苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍。
本对比例的不饱和聚酯树脂腻子组合物在使用时,加入不饱和聚酯树脂腻子组合物总质量2.0%的固化剂过氧化环己酮膏状物(市售)。
按照以上实施例1~4和对比例1~4的组成和工艺合成相应的不饱和聚酯树脂,并按照相应腻子配比制备不饱和聚酯腻子主剂,与对应的固化剂混合均匀后刮涂于测试板,得到不饱和聚酯腻子成型物。按照相应的测试方法和要求测试不饱和聚酯腻子成型物的性能。
测试方法:
1、耐冲击性的测试方法按照GB/T 1732《漆膜耐冲击测定法》的规定进行,将刮好腻子的板在常温固化后未喷涂料时测试耐冲击性,如图1所示。
2、圆柱轴弯折(柔韧性)的测试方法按照GB/T 1731《漆膜、腻子膜柔韧性测定法》的规定进行,将刮好腻子的板在常温固化后未喷涂料测试柔韧性,通过更换不通直径的绕轴进行弯曲,如图2所示。
3、耐温划格法测附着力按照GB/T 9286《色漆和清漆漆膜的划格试验》的规定进行将刮好腻子的板在常温固化好后,干燥后打磨,喷涂聚酯粉末涂料,分别不放入烘箱,和放入180℃,200℃,230℃的烘箱烘1h 后,取出冷却至室温,进行划格试验。
测得的性能数据列于表1中。
表 1 不饱和聚酯树脂腻子成型物性能表
从表1中可知,实施例1至4和对比例1至4的不饱和聚酯树脂腻子成型物的耐冲击性和柔韧性均符合要求。对比例1的不饱和聚酯树脂腻子组合物制备时没有按工艺添加1,2,4-苯三甲酸酐,如图3所示,烘箱180℃粉末涂料涂层就彻底脱落,常温下粉末涂料涂层附着力较差。对比例2的不饱和聚酯树脂腻子组合物制备时没有按工艺添加1,2,4-苯三甲酸酐,但提高了反应的酸值,对比例3的不饱和聚酯树脂腻子组合物制备时添加的1,2,4-苯三甲酸酐过多,对比例4的不饱和聚酯树脂腻子组合物制备时添加的1,2,4-苯三甲酸酐过少,烘箱180℃粉末涂料附着力较差,烘箱200℃粉末涂料涂层就彻底脱落。实施例1至4的不饱和聚酯树脂腻子组合物制备时添加了适量的1,2,4-苯三甲酸酐,粉末涂料涂层附着力较好,尤其是实施例2如图4所示,烘箱230℃粉末涂料附着力仍然较好。实施例1的不饱和聚酯树脂腻子组合物添加的1,2,4-苯三甲酸酐量较少,反应的酸值较低,烘箱180℃粉末涂料附着力较好,温度超过200℃附着力下降。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物,其特征在于,包括以下质量百分比的组分:不饱和聚酯树脂 28~39%,阻聚剂0.03~0.05%,钴盐促进剂0.6~0.8%,有机胺促进剂0.08~0.15%,腻子填料56%~68%,气相二氧化硅0.8~1.5%,有机膨润土0.6~1.2%,苯乙烯1~3%;
所述不饱和聚酯树脂是由二元醇,气干型二元酸酐,以及不饱和二元酸或酸酐按照醇酸摩尔比1∶1~1.2∶1混合投料,在180~205℃反应至固体酸值18~24mgKOH/g,然后降温至155~165℃,加入占原料总质量1.5~4%的1,2,4-苯三甲酸酐,继续反应至固体酸值28~55mgKOH/g,降温至120℃以下,加入占原料总质量0.02~0.05%的阻聚剂和占原料总质量40%~65%的苯乙烯稀释而得的。
2.根据权利要求1所述的粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物,其特征在于:所述二元醇是二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇和三羟甲基丙烷单烯丙基醚中的一种或多种;所述气干型二元酸酐是4-环己烯-1,2-二羧酸酐和4-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐中的一种或两种;所述不饱和二元酸或酸酐是反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物,其特征在于:所述阻聚剂是甲基氢醌;所述钴盐促进剂是浓度为6%的异辛酸钴或者环烷酸钴溶液,所述有机胺促进剂是N、N—二甲基苯胺、二乙醇胺、N,N-二乙基苯胺、N-甲基-N羟乙基对甲基苯胺、N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺、2,2'-[(4-甲苯基)亚胺基]双乙醇,N、N—二甲基酰胺中的一种或多种;所述腻子填料是滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物,其特征在于:还包括占组合物总质量1.8~3.3%的无机颜料。
5.根据权利要求1所述的粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物,其特征在于,还包括占组合物总质量1~3%的固化剂,所述固化剂是过氧化环己酮或过氧化苯甲酰。
6.一种如权利要求1所述的粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.向容器中按照醇酸摩尔比1∶1~1.2∶1加入二元醇,气干型二元酸酐,以及不饱和二元酸或酸酐,在180~205℃反应至固体酸值18~24mgKOH/g,然后降温至155~165℃,加入占原料总质量1.5~4%的1,2,4-苯三甲酸酐,继续反应至固体酸值28~55mgKOH/g,降温至120℃以下,加入占原料总质量0.02~0.05%的阻聚剂和占原料总质量40%~65%的苯乙烯稀释而得不饱和聚酯树脂;
B.将钴盐促进剂、有机胺促进剂和阻聚剂用高速分散机以500~800rpm的转速分散在不饱和聚酯树脂中,再将气相二氧化硅、有机膨润土混入,以1400~1600rpm的转速分散20分钟,然后加入腻子填料,以900~1100rpm的转速分散30分钟,最后加入苯乙烯调节粘度,将混合物转移至三辊研磨机研磨一遍,得到不饱和聚酯树脂腻子组合物。
7.根据权利要求6所述的粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂是甲基氢醌;所述钴盐促进剂是浓度为6%的异辛酸钴或者环烷酸钴溶液,所述有机胺促进剂是N、N—二甲基苯胺、二乙醇胺、N,N-二乙基苯胺、N-甲基-N羟乙基对甲基苯胺、N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺、2,2'-[(4-甲苯基)亚胺基]双乙醇,N、N—二甲基酰胺中的一种或多种;所述腻子填料是滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法,其特征在于:所述不饱和聚酯树脂腻子组合物还包括占组合物总质量1.8~3.3%的无机颜料,所述无机颜料在加入气相二氧化硅和有机膨润土时一起加入。
9.根据权利要求6所述的粉末涂料工艺用不饱和聚酯树脂腻子组合物的制备方法,其特征在于:还包括使用时,在所述不饱和聚酯树脂腻子组合物中加入占组合物总质量1.0~3.0%的固化剂从而固化得到成形物,所述固化剂是过氧化环己酮或过氧化苯甲酰。
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