CN115851064A - 一种uv发泡涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种UV发泡涂料及其制备方法。采用加热方式获得发泡涂层的方式，耗能多、时间长、效率低。针对上述问题，本发明提供一种UV发泡涂料，其涂料体系中添加的光敏发泡胶囊不同于热膨胀微球，其可以在UV汞灯照射以及夺氢型光引发剂ITX的共同作用下，发生快速膨胀，时间短，效率高；本发明涂料体系中的改性丙烯酸树脂结构中含有大量CTFA、ACMO、月桂酸酯柔性链段，可以在很大程度上允许光敏发泡微球在涂料体系中自由的膨胀，对提高整个涂层的膨胀率十分有益。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种UV发泡涂料及其制备方法。
背景技术
发泡涂料可用于保温、隔热、消音以及弹性触感等方面，常规发泡涂料的做法是在涂料体系中添加受热产生气体的发泡剂，使固化后的涂层产生蓬松的空洞，从而达到发泡的效果。但是采用加热方式获得发泡涂层的方式，耗能多、时间长、效率低。
UV涂料是一种节能高效环保的涂料，如果将发泡与UV固化结合起来，将能够大大提高生产效率，也为发泡材料的制备提供新思路。
基于上述问题，本发明提供一种UV发泡涂料，其体系中添加了自制的光敏发泡微球，该光敏发泡微球的热塑性外壳内部包裹有光脱羧物质，所述光脱羧物质在UV汞灯照射以及夺氢型光引发剂ITX的共同作用下，可以瞬间产生大量气体，光敏发泡微球发生快速膨胀，同时涂料体系中的主体树脂结构中含有较多CTFA、ACMO、月桂酸酯柔性链段，可以在很大程度上允许光敏发泡微球在涂料体系中自由的膨胀，对提高整个涂层的膨胀率十分有益。
发明内容
现有技术中存在的问题是：采用加热方式获得发泡涂层的方式，耗能多、时间长、效率低。针对上述问题，本发明提供一种UV发泡涂料，以重量份数计，包括以下成分：
具体地，所述丙烯酸树脂包括环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂中的至少一种。
具体地，所述改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
称取HEMA、ACMO、CTFA、AIBN、LA甲基丙烯酸月桂酯和二氧六环于圆底烧瓶中，HEMA与ACMO、CTFA、LA的摩尔比为2:4:1:3，AIBN的添加量为单体总重量的1％，HEMA在二氧六环中的质量百分含量为10％，对反应混合液通50min氮气除氧，然后将烧瓶置于70℃油浴锅下搅拌反应24h，反应结束后，采用正己烷洗涤沉淀产物后，将沉淀产物在45℃下真空干燥过夜，即得到自制丙烯酸树脂。
具体地，所述活性单体包括1,6-乙二醇二丙烯酸酯、二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯中的至少一种。
具体地，所述光敏发泡胶囊的制备方法包括以下步骤：
(1)80℃下，在烧瓶中加入1mol巯基乙酸和1mol的三羟甲基丙烷单烯丙基醚，2gAIBN和500mL二甲苯，氮气保护下，边搅拌边发生点击化学反应，反应进行2h，真空旋蒸后，得到产物TMCPE；
(2)将30g TMCPE、15g光引发剂ITX、8g甲基丙烯酸甲酯、2.5g N,N二甲基丙烯酰胺、0.2g聚(乙二醇)甲基丙烯酸甲酯、1g甲基丙烯酸异冰片酯、0.5g甲基丙烯酸六氟丁酯、0.05g三聚氰酸三烯丙酯和0.05g偶氮二异丁腈，在25℃下混合搅拌15min形成均匀的油相；
(3)将20g氯化钠溶解在100g的去离子水中，然后加入20g的质量浓度为25％胶体二氧化硅溶液，加入4g的质量浓度为1％聚乙烯吡咯烷酮水溶液和0.1g十二烷基硫酸钠，接着加入1.8g的质量浓度为1％亚硝酸钠水溶液搅拌均匀后，继续加入盐酸调节pH＝3，所形成的溶液为水相；
(4)将上述油相倒入上述水相中，所述油相与水相的重量比为2:1，混合液体在均相混合器中以6000rpm分散10min制成油包水型悬浮液；
(5)将步骤(4)得到的悬浮液移入反应釜中，在氮气的氛围中，升温到65℃，反应20h，反应后得到的乳白色液体经过抽滤和去离子水洗涤后干燥得到热膨胀微球。
具体地，所述光引发剂为自由基型光引发剂。
具体地，所述自由基型光引发剂包括光引发剂TPO、819、ITX、BP、1173、184、活性胺中的至少一种。
具体地，所述的一种UV发泡涂料，制备方法包括以下步骤：
避光条件下，按照配方量将原料混合搅拌均匀，即得。
有益效果
(1)本发明涂料体系中的光敏发泡胶囊不同于热膨胀微球，其可以在UV汞灯照射以及夺氢型光引发剂ITX的共同作用下，发生快速膨胀，时间短，效率高；
(2)本发明涂料体系中的改性丙烯酸树脂结构中含有大量CTFA、ACMO、月桂酸酯柔性链段，可以在很大程度上允许光敏发泡微球在涂料体系中自由的膨胀，对提高整个涂层的膨胀率十分有益；
(3)本发明光敏发泡胶囊发生膨胀的机理是：光敏发泡微球的热塑性外壳内部包裹有羧甲基硫醚类光脱羧物质—TMCPE和光引发剂ITX，在UV汞灯照射下，夺氢型光引发剂ITX可以引发TMCPE发生脱羧反应(参考文献，吴博.羧甲基硫醚化合物的光脱羧反应及其在UV光固化水性涂料中的应用[D].汕头大学,2008.)，使得TMCPE发生分解瞬间产生大量CO2气体，同时光敏发泡微球的热塑性外壳在UV汞灯照射下发生软化，由此引发光敏发泡胶囊快速膨胀。
具体实施方式
本发明以下实施例中所采用的环氧丙烯酸树脂长兴改性环氧6215-100。
本发明以下实施例中所采用的聚氨酯丙烯酸树脂长兴聚氨酯6127。
本发明以下实施例中所采用的聚酯丙烯酸树脂的长兴聚酯DR-E524。
本发明以下实施例中所采用的分散剂BYK163。
本发明以下实施例中所采用的流平剂BYK333。
本发明以下实施例所采用的光引发剂为光引发剂ITX与TPO按照质量比1:1形成的复配物。
本发明以下实施例中所采用的改性丙烯酸树脂的制备步骤如下：
称取HEMA、ACMO、CTFA、AIBN、LA甲基丙烯酸月桂酯和二氧六环于圆底烧瓶中，HEMA与ACMO、CTFA、LA的摩尔比为2:4:1:3，AIBN的添加量为单体总重量的1％，HEMA在二氧六环中的质量百分含量为10％，对反应混合液通50min氮气除氧，然后将烧瓶置于70℃油浴锅下搅拌反应24h，反应结束后，采用正己烷洗涤沉淀产物后，将沉淀产物在45℃下真空干燥过夜，即得到自制丙烯酸树脂。
本发明以下实施例中所采用的光敏发泡胶囊的制备步骤如下：
(1)80℃下，在烧瓶中加入1mol巯基乙酸和1mol的三羟甲基丙烷单烯丙基醚，2gAIBN和500mL二甲苯，氮气保护下，边搅拌边发生点击化学反应，反应进行2h，真空旋蒸后，得到产物TMCPE；
(2)将30g TMCPE、15g光引发剂ITX、8g甲基丙烯酸甲酯、2.5g N,N二甲基丙烯酰胺、0.2g聚(乙二醇)甲基丙烯酸甲酯、1g甲基丙烯酸异冰片酯、0.5g甲基丙烯酸六氟丁酯、0.05g三聚氰酸三烯丙酯和0.05g偶氮二异丁腈，在25℃下混合搅拌15min形成均匀的油相；
(3)将20g氯化钠溶解在100g的去离子水中，然后加入20g的质量浓度为25％胶体二氧化硅溶液，加入4g的质量浓度为1％聚乙烯吡咯烷酮水溶液和0.1g十二烷基硫酸钠，接着加入1.8g的质量浓度为1％亚硝酸钠水溶液搅拌均匀后，继续加入盐酸调节pH＝3，所形成的溶液为水相；
(4)将上述油相倒入上述水相中，所述油相与水相的重量比为2:1，混合液体在均相混合器中以6000rpm分散10min制成油包水型悬浮液；
(5)将步骤(4)得到的悬浮液移入反应釜中，在氮气的氛围中，升温到65℃，反应20h，反应后得到的乳白色液体经过抽滤和去离子水洗涤后干燥得到热膨胀微球。
实施例1
一种UV发泡涂料，以重量份数计，组成如下：
实施例2
一种UV发泡涂料，以重量份数计，组成如下：
实施例3
一种UV发泡涂料，以重量份数计，组成如下：
实施例4
一种UV发泡涂料，以重量份数计，组成如下：
实施例5
一种UV发泡涂料，以重量份数计，组成如下：
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1中未添加本发明自制的改性丙烯酸树脂，其配方中环氧丙烯酸树脂添加的重量份数为30份。
对比例2同实施例2，不同之处在于，对比例2中未添加本发明自制的改性丙烯酸树脂，其配方中聚氨酯丙烯酸树脂添加的重量份数为45份。
对比例3同实施例4，不同之处在于，对比例3中未添加本发明自制的改性丙烯酸树脂，其配方中聚酯丙烯酸树脂添加的重量份数为38份。
性能测试
将本发明实施例1-5以及对比例1-3所获发泡涂料分别填充在透明且上方开口的长70mm×高30mm×宽50cm玻璃容器中，涂料填充的高度均为10mm，光照前标记涂料在容器外侧的高度，然后将透明的方形容器置于波长为395nm的UV汞灯下照射，光照时间为30s。然后沿透明方形容器外壁测量涂层在透明方形容器高度上的变化值Δh，Δh＝涂层固化厚度-10mm。每组试验平行进行三次，取平均值，具体测试结果如表1所示。
表1
| 测试项 | Δh(cm) |
| 实施例1 | 7 |
| 实施例2 | 15 |
| 实施例3 | 8 |
| 实施例4 | 10 |
| 实施例5 | 12 |
| 对比例1 | 4 |
| 对比例2 | 5 |
| 对比例3 | 5 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种UV发泡涂料，其特征在于，以重量份数计，包括以下成分：
2.根据权利要求1所述的一种UV发泡涂料，其特征在于，所述丙烯酸树脂包括环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种UV发泡涂料，其特征在于，所述改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
称取HEMA、ACMO、CTFA、AIBN、LA甲基丙烯酸月桂酯和二氧六环于圆底烧瓶中，HEMA与ACMO、CTFA、LA的摩尔比为2:2:1:3，AIBN的添加量为单体总重量的1％，HEMA在二氧六环中的质量百分含量为10％，对反应混合液通50min氮气除氧，然后将烧瓶置于70℃油浴锅下搅拌反应24h，反应结束后，采用正己烷洗涤沉淀产物后，将沉淀产物在45℃下真空干燥过夜，即得到自制丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的一种UV发泡涂料，其特征在于，所述活性单体包括1,6-乙二醇二丙烯酸酯、二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种UV发泡涂料，其特征在于，所述光敏发泡胶囊的制备方法包括以下步骤：
(1)80℃下，在烧瓶中加入1mol巯基乙酸和1mol的三羟甲基丙烷单烯丙基醚，2g AIBN和500mL二甲苯，氮气保护下，边搅拌边发生点击化学反应，反应进行2h，真空旋蒸后，得到产物TMCPE；
(2)将30g TMCPE、15g光引发剂ITX、8g甲基丙烯酸甲酯、2.5g N,N二甲基丙烯酰胺、0.2g聚(乙二醇)甲基丙烯酸甲酯、1g甲基丙烯酸异冰片酯、0.5g甲基丙烯酸六氟丁酯、0.05g三聚氰酸三烯丙酯和0.05g偶氮二异丁腈，在25℃下混合搅拌15min形成均匀的油相；
(3)将20g氯化钠溶解在100g的去离子水中，然后加入20g的质量浓度为25％胶体二氧化硅溶液，加入4g的质量浓度为1％聚乙烯吡咯烷酮水溶液和0.1g十二烷基硫酸钠，接着加入1.8g的质量浓度为1％亚硝酸钠水溶液搅拌均匀后，继续加入盐酸调节pH＝3，所形成的溶液为水相；
(4)将上述油相倒入上述水相中，所述油相与水相的重量比为2:1，混合液体在均相混合器中以6000rpm分散10min制成油包水型悬浮液；
(5)将步骤(4)得到的悬浮液移入反应釜中，在氮气的氛围中，升温到65℃，反应20h，反应后得到的乳白色液体经过抽滤和去离子水洗涤后干燥得到热膨胀微球。
6.根据权利要求1所述的一种UV发泡涂料，其特征在于，所述光引发剂为自由基型光引发剂。
7.根据权利要求6所述的一种UV发泡涂料，其特征在于，所述自由基型光引发剂包括光引发剂TPO、819、ITX、BP、1173、184、活性胺中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种UV发泡涂料，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
避光条件下，按照配方量将原料混合搅拌均匀，即得。
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| CN111234293A (zh) * | 2020-02-10 | 2020-06-05 | 运研材料科技（上海）有限公司 | 一种常温常压制备热膨胀微球的方法 |
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