CN115850959A - 一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强pa6材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料及其制备方法，该材料包括以下质量百分含量的组分：PA6树脂26.9‑45.4％、玻璃纤维25‑35％、无卤阻燃剂16‑18％、激光穿透剂A 10‑20％、激光穿透剂B3‑5％、抗氧剂0.1‑0.3％、润滑剂0.5‑0.6％、流动剂0.4‑0.6％、色粉0.2‑2％；将PA6树脂、两种激光穿透剂、色粉投入到高混机中，再加入助剂得到混合主料A，将混合主料A投入到双螺杆挤出机的主喂料斗中；将无卤阻燃剂和玻璃纤维分别加入到第二加热区和第四加热区的的失重喂料料斗内；挤出料条冷却后、切粒、干燥得到成品。该制备工艺绿色简单、成本低，所得PA6材料具有高强度、高激光透过性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA，俗称尼龙)是工程塑料行业中用途最广、品种最多的一类高分子材料。其中，脂肪族聚酰胺家族中的PA66和PA6是整个聚酰胺家族中产量较大的两款，约占整个聚酰胺产能的60％以上。PA6因具有自润滑性、优异的耐磨性和加工流动性、良好的耐化学药品性和耐疲劳性，特别是经纤维增强后，材料整体的刚性和模量会成2-3倍的提升等优点，广泛应用于汽车零部件、电子电器、轨道交通、体育器材、医疗设备、高压输电设备等领域。
随着汽车轻量化和新能源汽车塑料零部件比例的不断增加，阻燃玻纤增强PA材料因其优异的力学强度和阻燃性能、良好的加工流动性和尺寸稳定性在汽车的电路设备和换电系统运用越来越普及。例如汽车的点火器的壳体、新能源汽车电池组模块骨架等部位，除了要求材料具有较高的刚韧平衡性，更重要的是要具备高阻燃性和承受严苛环境的可靠性。传统的溴系阻燃体系因为发烟量大、产生有毒气体等问题受到了较强的抵制。新型的无卤阻燃剂可以很好的解决材料环境不友好的问题。
热塑性树脂的传统焊接方式主要有热压焊接、振动焊接和超声波焊接，这些焊接方式的主要缺点是噪音大、焊屑多以及焊接强度低，不适宜精密塑件焊接。随着新能源汽车电路板模块的集成化，原来分散于不同模块的电容部件现如今会集中在一个模块组上。零件的集中化提升了模块组之间的焊接难度。传统的超声波已无法满足产品的焊接要求。激光焊接是利用高能量密度的激光束作为热源的一种焊接技术，激光通过激光穿透层，被激光吸收层反射吸收，热量在穿透层和吸收层的界面集中、融化，通过外加的压力使吸光层和透光层紧密融合在一起。激光焊接具有优异的焊接外观和较高的焊接强度、不产生焊屑等优点，非常适合精密塑件的焊接。炭黑作为传统的染料染黑吸光层，其激光穿透率极低，再加上玻纤和大量无卤阻燃剂的添加，吸光层的激光穿透率几乎为零。传统的黑色无卤阻燃玻纤增强PA6作为吸光层材料，其激光穿透率几乎是不可能达到激光焊接的要求。因此，开发一款适合激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料及其制备方法，该方法制备工艺绿色简单、成本低，所制备得到的PA6材料具有高强度、高激光透过性，可应用于需求激光焊接的黑色材料且能提高激光焊接效果。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料，包括以下质量百分含量的组分：PA6树脂26.9-45.4％、玻璃纤维25-35％、无卤阻燃剂16-18％、激光穿透剂A 10-20％、激光穿透剂B 3-5％、抗氧剂0.1-0.3％、润滑剂0.5-0.6％、流动剂0.4-0.6％、色粉0.2-2％；
所述PA6树脂的相对粘度为2.0-2.8；
所述玻璃纤维为单丝直径为7-15μm的无碱短切玻璃纤维；
所述无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂；
所述激光穿透剂A为半芳香族尼龙或长碳链尼龙；所述半芳香族尼龙为PA6I、PA6T中的一种或两种；所述长碳链尼龙为PA1010、PA1212、PA610中的至少一种；
所述激光穿透剂B为半芳香族尼龙，所述半芳香族尼龙为PA6T或PA9T；
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂、无机磷酸盐类抗氧剂、有机铜盐类抗氧剂中的至少一种；
所述润滑剂为硬脂酸盐类、硅酮类、乙撑双硬脂酸酰胺类中的至少一种；
所述流动剂为低分子的聚乙烯蜡、超支化的聚酯中的至少一种；
所述色粉为有机三原色色粉调配而成，所述的色粉显示为黑色。
优选的，所述PA6树脂的相对粘度为2.8。
优选的，所述玻璃纤维为单丝直径13μm的无碱短切玻璃纤维。
优选的，所述激光穿透剂A为半芳香族尼龙，半芳香族尼龙为PA6I；所述激光穿透剂B为PA6T。
优选的，所述抗氧剂为无机磷酸盐类抗氧剂；所述抗氧剂为布吕格曼H10。
优选的，所述润滑剂为乙撑双硬酯酸酰胺类。
本发明还提供一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别按以下组分准备原料：
PA6树脂26.9-45.4％、玻璃纤维25-35％、无卤阻燃剂16-18％、激光穿透剂A10-20％、激光穿透剂B 3-5％、抗氧剂0.1-0.3％、润滑剂0.5-0.6％、流动剂0.4-0.6％、色粉0.2-2％；
(2)将PA6树脂、激光穿透剂A、激光穿透剂B、色粉按照一定比例投入到高混机中预混，设定转速为500r/min、混合2-4min得到混合物，再将抗氧剂、润滑剂、流动剂分别加入到混合物中，设定转速500r/min、混合2-4min后得到混合主料A，最后将混合主料A投入到双螺杆挤出机的主喂料斗中；将无卤阻燃剂按比例加入到第二加热区的失重喂料料斗内；将玻璃纤维按比例加入到第四加热区的失重喂料料斗内；
(3)设定双螺杆挤出机8个挤出区的各段温度：一区200-200℃、二区230-250℃、三区230-250℃、四区230-240℃、五区230-250℃、六区230-240℃、七区220-230℃、八区220-230℃、机头230-250℃；设定双螺杆挤出机的主机转速300-400r/min，三区和六区均设置有辅助真空系统，设置辅助真空系统的真空度均高于0.06Mpa，挤出料条冷却后、切粒、干燥得到成品。
优选的，步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为(35-42)：1。
与现有技术相比，本发明选用特殊结构的有机磷系阻燃剂，对材料激光的通过性影响不明显；优化了双螺杆挤出机的长径比和采用分区失重喂料，避免了集中喂料组分比例不均和混炼效果不良对材料机械性能和阻燃性的削弱；双真空的分区脱挥，最大限度的提升材料的激光透光率；优化的工艺路线结合各实施例的配方优化，能够获得高激光透光率和优良机械性能的玻纤增强无卤阻燃激光焊接PA6材料。本发明制备工艺绿色简单、成本低，所制备得到的PA6材料具有高强度、高激光透过性，可应用于需求激光焊接的黑色材料且能提高激光焊接效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。
实施例1-5和对比例1-3的配方如下表1所示：
表1实施例1-5和对比例1-3的配方
实施例1-3中，所述PA6树脂的相对粘度为2.8；所述玻璃纤维为单丝直径为13μm的无碱短切玻璃纤维；所述无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂即浙江传化化工无卤阻燃剂9101-1；所述激光穿透剂A为PA6I；所述抗氧剂为布吕格曼H10；所述润滑剂为乙撑双硬酯酸酰胺EBS；所述流动剂为东莞市三合化工有限公司的SH2303；所述色粉为有机三原色色粉调配而成，所述的色粉显示为黑色。
实施例4-5中，所述PA6树脂的相对粘度为2.8；所述玻璃纤维为单丝直径为13μm的无碱短切玻璃纤维；所述无卤阻燃剂为为有机磷系阻燃剂即浙江传化化工无卤阻燃剂9101-1；所述激光穿透剂APA6I；所述激光穿透剂B为PA6T；所述抗氧剂为布吕格曼H10；所述润滑剂为乙撑双硬酯酸酰胺EBS；所述流动剂为东莞市三合化工有限公司的SH2303；所述色粉为有机三原色色粉调配而成，所述的色粉显示为黑色。
对比例1中，所述PA6树脂的相对粘度为2.8；所述玻璃纤维为单丝直径为13μm的无碱短切玻璃纤维；所述无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂即浙江传化化工无卤阻燃剂9101-1；所述激光穿透剂A为PA6I；所述激光穿透剂B为PA6T；所述抗氧剂为布吕格曼H10；所述润滑剂为乙撑双硬酯酸酰胺EBS；所述流动剂为东莞市三合化工有限公司的SH2303；所述色粉为炭黑。
对比例2中，所述PA6树脂的相对粘度为2.8；所述玻璃纤维为单丝直径为13μm的无碱短切玻璃纤维；所述无卤阻燃剂为磷氮阻燃剂，即二乙基次磷酸铝ADP和三聚氰胺聚磷酸盐MPP的复配体系；所述激光穿透剂A为PA6I；所述激光穿透剂B为PA6T；所述抗氧剂为布吕格曼H10；所述润滑剂为乙撑双硬酯酸酰胺EBS；所述流动剂为东莞市三合化工有限公司的SH2303；所述色粉为有机三原色色粉调配而成，所述的色粉显示为黑色。
对比例3中，所述PA6树脂的相对粘度为2.8；所述玻璃纤维为单丝直径为13μm的无碱短切玻璃纤维；所述无卤阻燃剂为浙江传化化工无卤阻燃剂9101-1；所述抗氧剂为布吕格曼H10；所述润滑剂为乙撑双硬酯酸酰胺EBS；所述流动剂为东莞市三合化工有限公司的SH2303；所述色粉为有机三原色色粉调配而成，所述的色粉显示为黑色。
实施例1-5和对比例1-3的制备方法如下：
将PA6树脂、激光穿透剂A、激光穿透剂B、色粉按照一定比例投入到高混机中预混，设定转速为500r/min、混合2-4min得到混合物，再将抗氧剂、润滑剂、流动剂分别加入到混合物中，设定转速500r/min、混合2-4min后得到混合主料A，最后将混合主料A投入到双螺杆挤出机的主喂料斗中；将无卤阻燃剂按比例加入到第二加热区的失重喂料料斗内；将玻璃纤维按比例加入到第四加热区的失重喂料料斗内；
设定双螺杆挤出机8个挤出区的各段温度：一区200-200℃、二区230-250℃、三区230-250℃、四区230-240℃、五区230-250℃、六区230-240℃、七区220-230℃、八区220-230℃、机头230-250℃；设定双螺杆挤出机的主机转速300-400r/min，三区和六区均设置有辅助真空系统，设置辅助真空系统的真空度均高于0.06Mpa，挤出料条冷却后、切粒、干燥得到成品。
对上面实施例1-5以及对比1-3所制备得到的材料进行性能测试，包括拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、阻燃性、透光率、成型周期，测试结果如下表2所示：
表2实施例1-5以及对比1-3所制备得到的材料进行性能测试的结果
从上表2可以看出，从实施例1-3可以看出，随激光透光剂A含量的增加，一方面激光透光率不断提升；另一方面显示成型周期却延长明显，甚至出现50s冷却时间仍不能得到完全定型，不能生产出合格样件，没有实际应用价值。实施例4和实施例5对比实施例3发现，用3-5份激光透光剂B取代激光透光剂A，激光透光率几乎不下降的前提下，成型周期大幅度缩短，能够满足实际的加工。对比例1显示，炭黑大幅度影响材料的激光透光率。对比例2显示，使用常规的无卤阻燃剂会大幅度削弱材料的激光透光率，本发明选用特殊结构的有机磷系阻燃剂，对材料激光的通过性影响不明显。将实施例2与对比例3相比分析可知，不含激光穿透剂A的对比例3，其透光率明显下降。本发明优化了双螺杆挤出机的长径比和采用分区失重喂料，避免了集中喂料组分比例不均和混炼效果不良对材料机械性能和阻燃性的削弱。双真空的分区脱挥，最大限度的提升材料的激光透光率。优化的工艺路线结合各实施例的配方优化，能够获得高激光透光率和优良机械性能的玻纤增强无卤阻燃激光焊接PA6材料。
Claims (8)
1.一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料，其特征在于，包括以下质量百分含量的组分：PA6树脂26.9-45.4％、玻璃纤维25-35％、无卤阻燃剂16-18％、激光穿透剂A10-20％、激光穿透剂B 3-5％、抗氧剂0.1-0.3％、润滑剂0.5-0.6％、流动剂0.4-0.6％、色粉0.2-2％；
所述PA6树脂的相对粘度为2.0-2.8；
所述玻璃纤维为单丝直径为7-15μm的无碱短切玻璃纤维；
所述无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂；
所述激光穿透剂A为半芳香族尼龙或长碳链尼龙；所述半芳香族尼龙为PA6I、PA6T中的一种或两种；所述长碳链尼龙为PA1010、PA1212、PA610中的至少一种；
所述激光穿透剂B为半芳香族尼龙，所述半芳香族尼龙为PA6T或PA9T；
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂、无机磷酸盐类抗氧剂、有机铜盐类抗氧剂中的至少一种；
所述润滑剂为硬脂酸盐类、硅酮类、乙撑双硬脂酸酰胺类中的至少一种；
所述流动剂为低分子的聚乙烯蜡、超支化的聚酯中的至少一种；
所述色粉为有机三原色色粉调配而成，所述的色粉显示为黑色。
2.根据权利要求1所述的一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料，其特征在于，所述PA6树脂的相对粘度为2.8。
3.根据权利要求1或2所述的一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料，其特征在于，所述玻璃纤维为单丝直径为13μm的无碱短切玻璃纤维。
4.根据权利要求1或2所述的一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料，其特征在于，所述激光穿透剂A为半芳香族尼龙，半芳香族尼龙为PA6I；所述激光穿透剂B为PA6T。
5.根据权利要求1或2所述的一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料，其特征在于，所述抗氧剂为无机磷酸盐类抗氧剂；所述抗氧剂为布吕格曼H10。
6.根据权利要求1或2所述的一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料，其特征在于，所述润滑剂为乙撑双硬酯酸酰胺类。
7.如权利要求1所述的一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别按以下组分准备原料：
PA6树脂26.9-45.4％、玻璃纤维25-35％、无卤阻燃剂16-18％、激光穿透剂A 10-20％、激光穿透剂B 3-5％、抗氧剂0.1-0.3％、润滑剂0.5-0.6％、流动剂0.4-0.6％、色粉0.2-2％；
(2)将PA6树脂、激光穿透剂A、激光穿透剂B、色粉按照一定比例投入到高混机中预混，设定转速为500r/min、混合2-4min得到混合物，再将抗氧剂、润滑剂、流动剂分别加入到混合物中，设定转速500r/min、混合2-4min后得到混合主料A，最后将混合主料A投入到双螺杆挤出机的主喂料斗中；将无卤阻燃剂按比例加入到第二加热区的失重喂料料斗内；将玻璃纤维按比例加入到第四加热区的失重喂料料斗内；
(3)设定双螺杆挤出机8个挤出区的各段温度：一区200-200℃、二区230-250℃、三区230-250℃、四区230-240℃、五区230-250℃、六区230-240℃、七区220-230℃、八区220-230℃、机头230-250℃；设定双螺杆挤出机的主机转速300-400r/min，三区和六区均设置有辅助真空系统，设置辅助真空系统的真空度均高于0.06Mpa，挤出料条冷却后、切粒、干燥得到成品。
8.根据权利要求7所述的一种可激光焊接的高黑度无卤阻燃玻纤增强PA6材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为(35-42)：1。
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