CN115849435A - 一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用，通过水热法合成SnO2纳米材料，实现对三乙胺的低温、高灵敏检测。该方法通过添加ZIF‑67，在SnO2纳米材料内部形成大量孔隙，通过在惰性气体氛围下热处理使ZIF‑67裂解，实现Co掺杂SnO2纳米材料，并且ZIF‑67的骨架碳化，可实现少量的C掺杂，该体系的SnO2由于具有较大的比表面积和孔隙率，并且具有异质结构，可降低气敏反应的反应温度及最低检测限。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测领域，涉及一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用，具体是半导体气体传感器的制备方法。
背景技术
SnO2由于具有很好的稳定性，且易于合成并调控表面性能，已成为检测多种有毒有害或者易燃易爆气体的气敏传感材料，然而单纯的半导体材料在选择性及长期稳定性等方面不尽如人意，通过在纳米材料制备过程中添加具有MOF结构的络合物，可以在纳米材料内形成大量纳米尺度的孔隙，惰性气氛热处理，实现对纳米材料的掺杂及表面修饰，一方面可以提升材料的比表面积，增加表面反应的活性位点，另一方面利用二者形成的异质结，可以提升响应灵敏度并降低反应温度。
发明内容
本发明目的是提供一种用于气体检测的二氧化锡二氧化锡纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于气体检测的二氧化锡二氧化锡纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
取35 mL去离子水和15 mL的无水乙醇置于烧杯中，然后加入5~8 mmol的K2SnO3或Na2SnO3，搅拌30~50 min后加入3~5 mmol的十二烷基硫酸钠和1~2 mmol的氟化钠，搅拌至十二烷基硫酸钠和氟化钠完全溶解后，加入8~10 mmol的硫脲，搅拌至硫脲溶解，得到溶液A；另取烧杯，取7 mL去离子水和3 mL无水乙醇，加入0.02~0.05 g的ZIF-67，超声30 min后，加入溶液A，搅拌30~50 min后，置于100 mL的聚四氟乙烯水热釜中，置于鼓风干燥箱中，从室温升温至180~200 ℃，保温10~20 h，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，置于惰性气体氛围下热处理，得到SnO2纳米材料；
所述的惰性气体氛围为氮气或氩气中的一种，热处理温度为700~750 ℃，升温速度5~10 ℃/min。
取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于的SnO2纳米材料的MEMS气体传感器。
本发明提供一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种根据权利要求3所述于气体检测的二氧化锡纳米材料在对低浓度三乙胺的高灵敏检测中的应用。
该方法通过添加ZIF-67，在SnO2纳米材料内部形成大量孔隙，通过在惰性气体氛围下热处理使ZIF-67裂解，实现Co掺杂SnO2纳米材料，并且ZIF-67的骨架碳化，可实现少量的C掺杂，该体系的SnO2由于具有较大的比表面积和孔隙率，并且具有异质结构，可降低气敏反应的反应温度及最低检测限。
具体实施方式
实施例1：
一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料，按如下步骤制备：
（1)取35 mL去离子水和15 mL的无水乙醇置于烧杯中，然后加入5 mmol的K2SnO3，搅拌30min后加入3 mmol的十二烷基硫酸钠和2 mmol的氟化钠，搅拌至十二烷基硫酸钠和氟化钠完全溶解后，加入8mmol的硫脲，搅拌至硫脲溶解，得到溶液A；
（2）另取烧杯，取7 mL去离子水和3 mL无水乙醇，加入0.02g的ZIF-67，超声30 min后，加入溶液A，搅拌30min；
（3）将步骤（2）所得反应液置于100 mL的聚四氟乙烯水热釜中，置于鼓风干燥箱中，从室温升温至180℃，保温10h，得样品；
（4）将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，置于氮气气体氛围下700 ℃热处理，升温速度5 ℃/min，得到SnO2纳米材料。
取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤（4）所得SnO2纳米材料样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于的SnO2纳米材料的MEMS气体传感器。
本实施例所得器件的气体传感器在工作温度160 ℃时对浓度1 ppm的三乙胺响应灵敏度为10.7。
实施例2：
一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料，按如下步骤制备：
（1）取35 mL去离子水和15 mL的无水乙醇置于烧杯中，然后加入8 mmol的Na2SnO3，搅拌50 min后加入5 mmol的十二烷基硫酸钠和2 mmol的氟化钠，搅拌至十二烷基硫酸钠和氟化钠完全溶解后，加入10 mmol的硫脲，搅拌至硫脲溶解，得到溶液A；
（2）另取烧杯，取7 mL去离子水和3 mL无水乙醇，加入0.05 g的ZIF-67，超声30min后，加入溶液A，搅拌50 min；
（3）将步骤（2）所得反应液置于100 mL的聚四氟乙烯水热釜中，置于鼓风干燥箱中，从室温升温至200 ℃，保温20 h，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，置于氮气气体氛围下750 ℃热处理，升温速度10 ℃/min，得到SnO2纳米材料。
取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤（4）所得SnO2纳米材料样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于SnO2纳米材料的MEMS气体传感器。
本实施例所得器件的气体传感器在工作温度160 ℃时对浓度0.5 ppm的三乙胺响应灵敏度为8.3。
实施例3：
一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料，按如下步骤制备：
（1）取35 mL去离子水和15 mL的无水乙醇置于烧杯中，然后加入6 mmol的K2SnO3，搅拌30min后加入4 mmol的十二烷基硫酸钠和1.5mmol的氟化钠，搅拌至十二烷基硫酸钠和氟化钠完全溶解后，加入9mmol的硫脲，搅拌至硫脲溶解，得到溶液A；
（2）另取烧杯，取7 mL去离子水和3 mL无水乙醇，加入0.04 g的ZIF-67，超声30min后，加入溶液A，搅拌30~50 min；
（3）步骤（2）反应液置于100 mL的聚四氟乙烯水热釜中，置于鼓风干燥箱中，从室温升温至190 ℃，保温15 h，得样品；
（4）将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，置于氮气气体氛围下750 ℃热处理，升温速度8 ℃/min，得到SnO2纳米材料。
取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤（4）所得SnO2纳米材料样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于SnO2纳米结构的MEMS气体传感器。
本实施例所得器件的气体传感器在工作温度160 ℃时对浓度0.5 ppm的三乙胺响应灵敏度为9.2。
Claims (7)
1.一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
取35 mL去离子水和15 mL的无水乙醇置于烧杯中，然后加入5~8 mmol的K2SnO3或Na2SnO3，搅拌30~50 min后加入3~5 mmol的十二烷基硫酸钠和1~2 mmol的氟化钠，搅拌至十二烷基硫酸钠和氟化钠完全溶解后，加入8~10 mmol的硫脲，搅拌至硫脲溶解，得到溶液A；另取烧杯，取7 mL去离子水和3 mL无水乙醇，加入0.02~0.05 g的ZIF-67，超声30 min后，加入溶液A，搅拌30~50 min后，置于100 mL的聚四氟乙烯水热釜中，置于鼓风干燥箱中，从室温升温至180~200 ℃，保温10~20 h，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，置于惰性气体氛围下热处理，得到SnO2纳米材料。
2.根据权利要求1所述用于气体检测的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体氛围为氮气或氩气中的一种，热处理温度为700~750 ℃，升温速度5~10 ℃/min。
3.根据权利要求1或2所述用于气体检测的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤：
（1)取35 mL去离子水和15 mL的无水乙醇置于烧杯中，然后加入5 mmol的K2SnO3，搅拌30min后加入3 mmol的十二烷基硫酸钠和2 mmol的氟化钠，搅拌至十二烷基硫酸钠和氟化钠完全溶解后，加入8mmol的硫脲，搅拌至硫脲溶解，得到溶液A；
（2）另取烧杯，取7 mL去离子水和3 mL无水乙醇，加入0.02g的ZIF-67，超声30 min后，加入溶液A，搅拌30min；
（3）将步骤（2）所得反应液置于100 mL的聚四氟乙烯水热釜中，置于鼓风干燥箱中，从室温升温至180℃，保温10h，得样品；
（4）将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，置于氮气气体氛围下700 ℃热处理，升温速度5℃/min，得到SnO2纳米材料。
4.根据权利要求1或2所述用于气体检测的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤：
（1）取35 mL去离子水和15 mL的无水乙醇置于烧杯中，然后加入8 mmol的Na2SnO3，搅拌50 min后加入5 mmol的十二烷基硫酸钠和2 mmol的氟化钠，搅拌至十二烷基硫酸钠和氟化钠完全溶解后，加入10 mmol的硫脲，搅拌至硫脲溶解，得到溶液A；
（2）另取烧杯，取7 mL去离子水和3 mL无水乙醇，加入0.05 g的ZIF-67，超声30 min后，加入溶液A，搅拌50 min；
（3）将步骤（2）所得反应液置于100 mL的聚四氟乙烯水热釜中，置于鼓风干燥箱中，从室温升温至200 ℃，保温20 h，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，置于氮气气体氛围下750℃热处理，升温速度10 ℃/min，得到SnO2纳米材料。
5.根据权利要求1或2所述用于气体检测的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤：
（1）取35 mL去离子水和15 mL的无水乙醇置于烧杯中，然后加入6 mmol的K2SnO3，搅拌30min后加入4 mmol的十二烷基硫酸钠和1.5mmol的氟化钠，搅拌至十二烷基硫酸钠和氟化钠完全溶解后，加入9mmol的硫脲，搅拌至硫脲溶解，得到溶液A；
（2）另取烧杯，取7 mL去离子水和3 mL无水乙醇，加入0.04 g的ZIF-67，超声30 min后，加入溶液A，搅拌30~50 min；
（3）步骤（2）反应液置于100 mL的聚四氟乙烯水热釜中，置于鼓风干燥箱中，从室温升温至190 ℃，保温15 h，得样品；
（4）将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，置于氮气气体氛围下750 ℃热处理，升温速度8℃/min，得到SnO2纳米材料。
6.一种用于气体检测的二氧化锡纳米材料，其特征在于根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述用于气体检测的二氧化锡纳米材料在对低浓度三乙胺的高灵敏检测中的应用。
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