CN115847629B - 一种高效节能环保的石英环制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石英环领域，具体涉及一种高效节能环保的石英环制备工艺，用于解决现有的石英产品尺寸精度低，表面状态比较粗糙，且石英产品在生产的过程中易于附着油污、灰尘以及金属离子的问题；该制备工艺中通过将预处理石英环加入至洁净液中超声清洗，能够去除预处理石英环表面上存在的污渍，使得制得的石英环表面状态良好，不存在大量的污渍影响石英环的综合性能，避免后续加工的废品率高的问题，提升生产效率与节约生产成本，能够满足高端产品的要求。
Description
技术领域
本发明涉及石英环领域，具体涉及一种高效节能环保的石英环制备工艺。
背景技术
随着科技的发展人们对光学耗材的使用量逐年增加，作为石英制品的石英环市场发展迅速，产品产出持续扩张。面对市场的需求增加，目前常规的生产方式无法在激烈的市场竞争中取得优势，为了使石英环制造企业提升市场竞争力，降低生产成本，必须进行技术改进与创新。
对于石英环的加工，目前行业内主要使用的加工方法为以石英砣为原料，通过套钻套取内外圆制备石英筒，再通过车床单片切割下料、粗磨、细磨、单个滚内外圆、倒角、清洗等工序完成。但是，目前行业加工的石英产品尺寸精度低，表面状态比较粗糙，且石英产品在生产的过程中易于附着油污、灰尘以及金属离子，很难满足半导体行业的需求。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种高效节能环保的石英环制备工艺：通过将圆柱状石英筒通过切割机切割成毛坯环，之后将毛坯环的表面进行磨削、抛光，得到预处理石英环，将洁净剂加入至去离子水中搅拌，得到洁净液，将预处理石英环加入至洁净液中超声清洗，得到石英环，解决了现有的石英产品尺寸精度低，表面状态比较粗糙，且石英产品在生产的过程中易于附着油污、灰尘以及金属离子的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高效节能环保的石英环制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：将圆柱状石英筒通过切割机切割成毛坯环，之后将毛坯环的表面进行磨削、抛光，得到预处理石英环；
步骤二：将洁净剂加入至去离子水中，在温度为45-50℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌1-1.5h，得到洁净液；所述洁净剂、去离子水的质量比为1g：50-70g；
步骤三：将预处理石英环加入至洁净液中，在超声波频率为10-20kHz的条件下超声清洗20-30mi n，得到石英环。
作为本发明进一步的方案：所述洁净剂由以下步骤制备得到：
步骤s1：将3-二甲氨基-1-丙醇、氯化亚砜以及苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，400-500r/mi n的条件下搅拌反应15-20min，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/mi n，之后继续搅拌反应5-7h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼加入至冰水中，之后用氢氧化钠溶液调节pH为8.5-9.5，之后用甲苯萃取2-3次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
反应过程如下：
步骤s2：将3，5-二羧基苯基硼酸、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为0-5℃，搅拌速率为400-500r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入浓硫酸，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入冰水中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥1-2h，得到中间体2；
反应过程如下：
步骤s3：将4-氨基苯甲酸甲酯、无水乙醚加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为40-45℃，搅拌速率为400-500r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入氯化碘溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入饱和亚硫酸钠溶液，之后用二氯甲烷萃取2-3次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
反应过程如下：
步骤s4：将中间体2、中间体3、磷酸钾、双三苯基磷二氯化钯以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500r/mi n的条件下搅拌反应20-30mi n，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/mi n，之后继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用乙酸乙酯萃取2-3次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
反应过程如下：
步骤s5：将中间体1、中间体4、碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500r/mi n的条件下搅拌1-1.5h，之后升温至80-90℃的条件下继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用饱和氯化钠溶液洗涤2-3次，之后用二氯甲烷萃取2-3次，之后合并萃取液，将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
反应过程如下：
步骤s6：将中间体5、1-溴辛烷以及丙酮加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为400-500r/mi n的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/mi n，之后继续搅拌反应25-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后用石油醚洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥1-2h，得到中间体6；
反应过程如下：
步骤s7：将中间体6、氢氧化钠溶液以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为400-500r/mi n的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/mi n，之后继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至四氢呋喃中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥3-5h，得到洁净剂。
反应过程如下：
作为本发明进一步的方案：步骤s1中的所述3-二甲氨基-1-丙醇、氯化亚砜以及苯的用量比为0.1mo l：15-20g：50-60mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为15-20％。
作为本发明进一步的方案：步骤s2中的所述3，5-二羧基苯基硼酸、无水乙醇以及浓硫酸的用量比为1g：30-40mL：1-2mL，所述浓硫酸的质量分数为95-98％。
作为本发明进一步的方案：步骤s3中的所述4-氨基苯甲酸甲酯、无水乙醚、氯化碘溶液以及饱和亚硫酸钠溶液的用量比为0.1mo l：50-60mL：20-25mL：80-100mL，所述氯化碘溶液为氯化碘溶解于二氯甲烷所形成的摩尔浓度为5mo l/L的溶液。
作为本发明进一步的方案：步骤s4中的所述中间体2、中间体3、磷酸钾、双三苯基磷二氯化钯以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10mmo l：10mmo l：12-15mmo l：0.35-0.45g：50-60mL。
作为本发明进一步的方案：步骤s5中的所述中间体1、中间体4、碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mo l：0.1mo l：0.11-0.13mo l：120-150mL。
作为本发明进一步的方案：步骤s6中的所述中间体5、1-溴辛烷以及丙酮的用量比为0.1mo l：0.11-0.13mo l：80-100mL。
作为本发明进一步的方案：步骤s7中的所述中间体6、氢氧化钠溶液以及无水乙醇的用量比为1g：20-30mL：10-15mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15％。
本发明的有益效果：
本发明的一种高效节能环保的石英环制备工艺，通过将圆柱状石英筒通过切割机切割成毛坯环，之后将毛坯环的表面进行磨削、抛光，得到预处理石英环，将洁净剂加入至去离子水中搅拌，得到洁净液，将预处理石英环加入至洁净液中超声清洗，得到石英环；该制备工艺中通过将预处理石英环加入至洁净液中超声清洗，能够去除预处理石英环表面上存在的污渍，使得制得的石英环表面状态良好，不存在大量的污渍影响石英环的综合性能，避免后续加工的废品率高的问题，提升生产效率与节约生产成本，能够满足高端产品的要求；
在制备石英环的制备过程中首先制备了一种洁净剂，首先利用氯化亚砜对3-二甲氨基-1-丙醇进行氯化引入氯原子，得到中间体1，之后利用3，5-二羧基苯基硼酸、无水乙醇进行酯化反应生成中间体2，之后利用氯化碘对4-氨基苯甲酸甲酯进行卤化，引入碘原子，得到中间体3，之后利用中间体2和中间体3反应生成中间体4，之后利用中间体1上的氯原子与中间体4上的氨基发生亲核取代反应，引入叔胺基，得到中间体5，之后中间体5上的叔胺基与1-溴辛烷上的溴原子发生亲核取代反应，生成季铵基团，得到中间体6，之后中间体6上的酯基水解形成盐，得到洁净剂；该洁净剂的分子结构上含有长链和苯环，赋予其良好的亲油性，分子结构上还含有大量的羧酸阴离子和季铵基团阳离子，使其具有良好的亲水性，因此，该洁净剂具有良好的双亲性，表面活性高，溶解度高，不仅能够将石英环上的灰尘、油污包裹进入水中，还能吸引并去除其上附着的金属离子，从而将石英环清洗干净，提升其综合性能，而且该洁净剂具有两性表面活性剂在环境中是较容易被降解的优点，具有环保的功效。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种洁净剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤s1：将0.1mo l 3-二甲氨基-1-丙醇、15g氯化亚砜以及50mL苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25℃，400r/mi n的条件下搅拌反应15mi n，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/mi n，之后继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼加入至冰水中，之后用质量分数为15％的氢氧化钠溶液调节pH为8.5，之后用甲苯萃取2次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤s2：将1g3，5-二羧基苯基硼酸、30mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入1mL质量分数为95％的浓硫酸，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入冰水中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥1h，得到中间体2；
步骤s3：将0.1mo l4-氨基苯甲酸甲酯、50mL无水乙醚加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为40℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入20mL氯化碘溶解于二氯甲烷所形成的摩尔浓度为5mo l/L的氯化碘溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入80mL饱和亚硫酸钠溶液，之后用二氯甲烷萃取2次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤s4：将10mmo l中间体2、10mmo l中间体3、12mmo l磷酸钾、0.35g双三苯基磷二氯化钯以及50mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/mi n，之后继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用乙酸乙酯萃取2次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
步骤s5：将0.1mo l中间体1、0.1mo l中间体4、0.11mo l碳酸钾以及120mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌1h，之后升温至80℃的条件下继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用饱和氯化钠溶液洗涤2次，之后用二氯甲烷萃取2次，之后合并萃取液，将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
步骤s6：将0.1mo l中间体5、0.11mo l 1-溴辛烷以及80mL丙酮加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为400r/mi n的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/mi n，之后继续搅拌反应25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后用石油醚洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥1h，得到中间体6；
步骤s7：将1g中间体6、20mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液以及10mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为400r/mi n的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/mi n，之后继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至四氢呋喃中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥3h，得到洁净剂。
实施例2：
本实施例为一种洁净剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤s1：将0.1mo l 3-二甲氨基-1-丙醇、18g氯化亚砜以及55mL苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为28℃，450r/mi n的条件下搅拌反应18mi n，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2.5℃/mi n，之后继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼加入至冰水中，之后用质量分数为18％的氢氧化钠溶液调节pH为9.0，之后用甲苯萃取2次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤s2：将1g3，5-二羧基苯基硼酸、35mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为3℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入1.5mL质量分数为96％的浓硫酸，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入冰水中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下干燥1.5h，得到中间体2；
步骤s3：将0.1mo l4-氨基苯甲酸甲酯、55mL无水乙醚加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为42℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入22mL氯化碘溶解于二氯甲烷所形成的摩尔浓度为5mo l/L的氯化碘溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入90mL饱和亚硫酸钠溶液，之后用二氯甲烷萃取2次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤s4：将10mmo l中间体2、10mmo l中间体3、13.5mmo l磷酸钾、0.4g双三苯基磷二氯化钯以及55mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为28℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应25mi n，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2.5℃/mi n，之后继续搅拌反应13h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用乙酸乙酯萃取2次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
步骤s5：将0.1mo l中间体1、0.1mo l中间体4、0.12mo l碳酸钾以及135mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为28℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌1.2h，之后升温至85℃的条件下继续搅拌反应13h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用饱和氯化钠溶液洗涤2次，之后用二氯甲烷萃取2次，之后合并萃取液，将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
步骤s6：将0.1mo l中间体5、0.12mo l 1-溴辛烷以及90mL丙酮加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为450r/mi n的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/mi n，之后继续搅拌反应28h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后用石油醚洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下干燥1.5h，得到中间体6；
步骤s7：将1g中间体6、25mL质量分数为12％的氢氧化钠溶液以及12mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为450r/mi n的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/mi n，之后继续搅拌反应2.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至四氢呋喃中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下干燥4h，得到洁净剂。
实施例3：
本实施例为一种洁净剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤s1：将0.1mo l 3-二甲氨基-1-丙醇、20g氯化亚砜以及60mL苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为30℃，500r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3℃/mi n，之后继续搅拌反应7h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼加入至冰水中，之后用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH为9.5，之后用甲苯萃取3次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤s2：将1g3，5-二羧基苯基硼酸、40mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为5℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入2mL质量分数为98％的浓硫酸，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入冰水中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥2h，得到中间体2；
步骤s3：将0.1mo l4-氨基苯甲酸甲酯、60mL无水乙醚加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为45℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入25mL氯化碘溶解于二氯甲烷所形成的摩尔浓度为5mo l/L的氯化碘溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入100mL饱和亚硫酸钠溶液，之后用二氯甲烷萃取3次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤s4：将10mmo l中间体2、10mmo l中间体3、15mmo l磷酸钾、0.45g双三苯基磷二氯化钯以及60mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下搅拌反应30mi n，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3℃/mi n，之后继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用乙酸乙酯萃取3次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
步骤s5：将0.1mo l中间体1、0.1mo l中间体4、0.13mo l碳酸钾以及150mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下搅拌1.5h，之后升温至90℃的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用饱和氯化钠溶液洗涤3次，之后用二氯甲烷萃取3次，之后合并萃取液，将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
步骤s6：将0.1mo l中间体5、0.13mo l 1-溴辛烷以及100mL丙酮加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为500r/mi n的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3℃/mi n，之后继续搅拌反应30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后用石油醚洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥2h，得到中间体6；
步骤s7：将1g中间体6、30mL质量分数为15％的氢氧化钠溶液以及15mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为500r/mi n的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3℃/mi n，之后继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至四氢呋喃中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥5h，得到洁净剂。
实施例4：
本实施例为一种高效节能环保的石英环制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：将圆柱状石英筒通过切割机切割成毛坯环，之后将毛坯环的表面进行磨削、抛光，得到预处理石英环；
步骤二：将来自于实施例1中的1kg洁净剂加入至50kg去离子水中，在温度为45℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌1h，得到洁净液；
步骤三：将预处理石英环加入至洁净液中，在超声波频率为10kHz的条件下超声清洗20mi n，得到石英环。
实施例5：
本实施例为一种高效节能环保的石英环制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：将圆柱状石英筒通过切割机切割成毛坯环，之后将毛坯环的表面进行磨削、抛光，得到预处理石英环；
步骤二：将来自于实施例2中的1kg洁净剂加入至60kg去离子水中，在温度为48℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌1.2h，得到洁净液；
步骤三：将预处理石英环加入至洁净液中，在超声波频率为15kHz的条件下超声清洗25mi n，得到石英环。
实施例6：
本实施例为一种高效节能环保的石英环制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：将圆柱状石英筒通过切割机切割成毛坯环，之后将毛坯环的表面进行磨削、抛光，得到预处理石英环；
步骤二：将来自于实施例3中的1kg洁净剂加入至70kg去离子水中，在温度为50℃，搅拌速率为500r/mi n的条件下搅拌1.5h，得到洁净液；
步骤三：将预处理石英环加入至洁净液中，在超声波频率为20kHz的条件下超声清洗30mi n，得到石英环。
对比例1：
本对比例与实施例6的不同之处在于，使用直链烷基苯磺酸钠LAS代替洁净剂。
对比例2：
本对比例与实施例6的不同之处在于，使用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES代替洁净剂。
对比例3：
本对比例与实施例6的不同之处在于，不添加洁净剂。
将实施例4-6中的洁净液的去污力进行检测，去污力根据GB9985－2000进行测定，去掉污垢的百分数作为衡量去污力大小的标准，之后在4×10倍显微镜下目测石英环表面污渍附着情况。
参阅上表数据，根据实施例4-6以及对比例1-3比较，可以得知，石英环只经过去离子水超声波清洗，能够去除较多污渍，但是经过显微镜观察后仍然发现存在大量的污渍，而添加直链烷基苯磺酸钠LAS、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES以及洁净剂后，能够去除更多的污渍，而且经过显微镜观察后发现存在少量的污渍，而洁净剂具有最佳的去污效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高效节能环保的石英环制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将圆柱状石英筒通过切割机切割成毛坯环，之后将毛坯环的表面进行磨削、抛光，得到预处理石英环；
步骤二：将洁净剂加入至去离子水中，在温度为45-50℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌1-1.5h，得到洁净液；所述洁净剂、去离子水的质量比为1g：50-70g；
步骤三：将预处理石英环加入至洁净液中，在超声波频率为10-20kHz的条件下超声清洗20-30min，得到石英环；
其中，所述洁净剂由以下步骤制备得到：
步骤s1：将3-二甲氨基-1-丙醇、氯化亚砜以及苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，400-500r/min的条件下搅拌反应15-20min，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后继续搅拌反应5-7h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼加入至冰水中，之后用氢氧化钠溶液调节pH为8.5-9.5，之后用甲苯萃取2-3次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
步骤s2：将3，5-二羧基苯基硼酸、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为0-5℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入浓硫酸，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入冰水中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥1-2h，得到中间体2；
步骤s3：将4-氨基苯甲酸甲酯、无水乙醚加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为40-45℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入氯化碘溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流并继续搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入饱和亚硫酸钠溶液，之后用二氯甲烷萃取2-3次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤s4：将中间体2、中间体3、磷酸钾、双三苯基磷二氯化钯以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用乙酸乙酯萃取2-3次，之后将萃取液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
步骤s5：将中间体1、中间体4、碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌1-1.5h，之后升温至80-90℃的条件下继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用饱和氯化钠溶液洗涤2-3次，之后用二氯甲烷萃取2-3次，之后合并萃取液，将萃取液用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
步骤s6：将中间体5、1-溴辛烷以及丙酮加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为400-500r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后继续搅拌反应25-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后用石油醚洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥1-2h，得到中间体6；
步骤s7：将中间体6、氢氧化钠溶液以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为400-500r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至四氢呋喃中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥3-5h，得到洁净剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效节能环保的石英环制备工艺，其特征在于，步骤s1中的所述3-二甲氨基-1-丙醇、氯化亚砜以及苯的用量比为0.1mol：15-20g：50-60mL。
3.根据权利要求1所述的一种高效节能环保的石英环制备工艺，其特征在于，步骤s2中的所述3，5-二羧基苯基硼酸、无水乙醇以及浓硫酸的用量比为1g：30-40mL：1-2mL，所述浓硫酸的质量分数为95-98%。
4.根据权利要求1所述的一种高效节能环保的石英环制备工艺，其特征在于，步骤s3中的所述4-氨基苯甲酸甲酯、无水乙醚、氯化碘溶液以及饱和亚硫酸钠溶液的用量比为0.1mol：50-60mL：20-25mL：80-100mL，所述氯化碘溶液为氯化碘溶解于二氯甲烷所形成的摩尔浓度为5mol/L的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高效节能环保的石英环制备工艺，其特征在于，步骤s4中的所述中间体2、中间体3、磷酸钾、双三苯基磷二氯化钯以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10mmol：10mmol：12-15mmol：0.35-0.45g：50-60mL。
6.根据权利要求1所述的一种高效节能环保的石英环制备工艺，其特征在于，步骤s5中的所述中间体1、中间体4、碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：0.1mol：0.11-0.13mol：120-150mL。
7.根据权利要求1所述的一种高效节能环保的石英环制备工艺，其特征在于，步骤s6中的所述中间体5、1-溴辛烷以及丙酮的用量比为0.1mol：0.11-0.13mol：80-100mL。
8.根据权利要求1所述的一种高效节能环保的石英环制备工艺，其特征在于，步骤s7中的所述中间体6、氢氧化钠溶液以及无水乙醇的用量比为1g：20-30mL：10-15mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15%。
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