CN115843789A - 含敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents
含敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含敌稗、2,4‑滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂及其制备方法和应用,敌稗、2,4‑滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的质量比为40‑70:2‑10:1。本发明将敌稗、2,4‑滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯进行复配,表现出了很好的除草增效作用,扩大了杂草防治范围,降低了产品用量,具有增效和延缓抗药性等优点。同时本发明通过对助剂的搭配和选择,提高了水乳剂的性能,所得水乳剂具有乳化分散性好、稳定性好的特点,更有利于药效的发挥。水乳剂在防治水稻田内的稗草、千金子、杂草稻、牛筋草、马唐、狗尾草、竹节草、狗牙根等禾本科杂草和野慈姑、鸭舌草、陌上菜、节节菜等阔叶杂草中均表现出了很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种含敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂(EW)剂型,还涉及该水乳剂的制备方法及其应用,属于农药技术领域。
背景技术
敌稗纯品为白色针状结晶,m.p.92~93℃,蒸气压1.2×10-2Pa(60℃),溶解度为:乙醇54%、二甲基甲酰胺60%、环己酮35%、甲乙酮25%、甲苯3%、二甲苯3%,水为225mg/L。在酸性和碱性介质中水解为3,4-二氯苯胺和丙酸,在土壤中易分解,故不宜做土壤处理。成品在贮存期析出结晶,对金属无腐蚀性。敌稗是一种酰胺类高选择性的触杀型除草剂,主要用于秧田或直播田,是防除稗草的特效药,也可用于防除其他多种禾本科和双子叶杂草,如鸭舌草、水芹、马唐、狗尾草等。敌稗在植物体内几乎不输导,只是在药剂接触部位起作用,它的作用机制是多方面的,不仅破坏植物的光合作用,而且还抑制呼吸作用与氧化磷酸化作用,干扰核酸与蛋白质合成等。从而使敏感植物的生理机能受到影响,加速失水、叶片逐渐枯干,最后死亡。
2,4-滴异辛酯:原药外观为金黄色不粘稠液体,有甜味、微刺激性气味,沸点>300℃,密度1.148(20℃),溶解度(20℃):水0.086mg/L(25℃),与大多数有机溶剂混溶。2,4-滴异辛酯可从根、茎、叶进入植物体内,降解缓慢,故可积累一定浓度,从而干扰植物体内激素平衡,破坏核酸与蛋白质代谢,促进或抑制某些器官生长,使杂草茎叶扭曲、茎基变粗、肿裂等。
氨氯吡啶酸为白色粉末,有氯气味,溶点215℃,蒸汽压0.082mPa(35℃),溶解度:水中430mg/L;丙酮中19.8g/L。氨氯吡啶酸50℃条件下稳定期28天,土壤中半衰期30-330天。氨氯吡啶酸作用机理是抑制线粒体系统呼吸作用、核酸代谢并且使叶绿体结构及其他细胞器发育畸形,干扰蛋白质合成,作用于分生组织活动等,最后导致植物死亡。目前,市面上氨氯吡啶酸一般以其盐的形式形成单剂或与其他化合物复配,最常见的为其钠盐、钾盐、铵盐、异丙胺盐、甲胺盐、二甲胺盐、乙醇铵盐、三乙醇胺盐、三异丙醇胺盐制成的水剂,氨氯吡啶酸异辛酯报道的较少。
含有单一活性组分的除草剂品种在农业草害防治上往往存在不同程度的缺陷,例如:剂型限制性强,除草谱窄,药效差,连续使用后杂草容易产生抗药性,使用次数多会加重环境的污染。而恰当的复配除草剂有互补性强、增效作用明显、防治谱扩大、施用量减少、施药适期延长、对作物安全性高、环境污染降低、与环境兼容性强等积极特点,也越来越受到市场的欢迎。
目前,上述三种农药在市场上存在的最多的为它们的单剂,敌稗、2,4-滴异辛酯主要剂型为乳油,氨氯吡啶酸主要剂型为可溶液剂,此外市场上有敌稗和氨氯吡啶酸的两元复配的产品,目前未见敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯三元复配组合物及其剂型的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种含敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂,该水乳剂将敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯进行复配,表现出了很好的除草增效作用,既扩大了杂草防治范围,又能互补增效,降低了产品用量,且应用成本低,具有增效和延缓抗药性等优点。同时本发明通过对助剂的搭配和选择,提高了水乳剂的性能,所得水乳剂具有乳化分散性好、稳定性好的特点,更有利于药效的发挥。
本发明提供了一种组合物,其药物活性成分为敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯,本发明选择氨氯吡啶酸异辛酯作为氨氯吡啶酸盐,经验证,与氨氯吡啶酸常用的各种盐相比,氨氯吡啶酸异辛酯也具有很好的药效。
经验证,当敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的质量比为40-70:2-10:1时,具有明显的除草增效作用。
优选的,当敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的质量比为55:4:1是,增效作用最显著。
敌稗为白色针状结晶,熔点92-93℃。2,4-滴异辛酯为金黄色不黏稠液体。氨氯吡啶酸异辛酯为白色粉末,水中溶解度为0.23mg/L(25℃),其为氨氯吡啶酸的最佳可农用酯,具有较好的亲油性。在实际研究的过程中,发现将敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯制成水乳剂时,因为原药在溶剂中溶解度较低的原因,存在乳化分散性差、热储稳定性差、易分层的问题。针对这些问题,发明人对助剂体系进行了大量地筛选工作,最终得出了最佳的助剂体系,通过各助剂的协同搭配,大大降低了剂型的加工难度,提高了剂型的稳定性,最终所得的水乳剂具有乳化分散性好、稳定性好等优势,有效地解决或降低了制剂分层、热储稳定性差等问题。
本发明提供了一种水乳剂,其包括有效成分,所述有效成分为上述敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯组合物。
进一步的,上述水乳剂中,有效成分的含量为10-45wt%,例如10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%、35wt%、40wt%、45wt%。
进一步的,本发明水乳剂中,所述助剂为乳化剂、分散剂、稳定剂、增稠剂、助溶剂、防冻剂、水。
进一步的,所述乳化剂为三苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸异丙胺盐、十二烷基苯磺酸二乙醇胺盐中的一种或几种。
进一步的,所述分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷环氧丙烷共聚物、木质素磺酸钙、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸钠盐中的一种或多种。
进一步的,所述稳定剂为环氧化亚麻油、亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、苯甲酸钠、丁基羟基茴香醚和环氧化豆油中的一种或多种。
进一步的,所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土、凹凸棒土、黄原胶和硅酸镁铝中的一种或多种。
进一步的,所述助溶剂为油酸甲酯、N,N-二甲基癸酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、吡咯烷酮、环己酮中的一种或几种。
进一步的,所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、丙二醇中的一种或多种。
优选的,所述乳化剂由苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和十二烷基苯磺酸异丙胺盐按质量比1-4:1混合而成。所述分散剂由聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和萘磺酸甲醛缩合物钠盐按质量比1:1-3混合而成。所述稳定剂为丁基羟基茴香醚和环氧氯丙烷按质量比1:1-3混合而成。所述增稠剂由硅酸镁铝和黄原胶按质量比1-5:1混合而成。所述助溶剂由油酸甲酯和N,N-二甲基癸酰胺按质量比1-4:1混合而成。所述防冻剂为丙三醇。通过上述助剂的优选可使水乳剂具有更好的乳液稳定性和热储稳定性,更有利于有效成分间的协同作用的发挥,尤其是乳化剂、分散剂、增稠剂、稳定剂和助溶剂的选择对剂型的稳定性能和药效的更好发挥起到了更为重要的作用。
进一步的,乳化剂的含量为8-16wt%,例如8wt%、10wt%、12wt%、14wt%、16wt%。
进一步的,分散剂的含量为4-7wt%,例如4wt%、5wt%、6wt%、7wt%。
进一步的,稳定剂的含量为1-5wt%,例如1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%。
进一步的,增稠剂的含量为0.6-1wt%,例如0.6wt%、0.7wt%、0.8wt%、0.9wt%、1wt%。
进一步的,助溶剂的含量为15-30wt%,例如15wt%、18wt%、20wt%、22wt%、24wt%、26wt%、28wt%、30wt%。
进一步的,防冻剂的含量为3-7wt%,例如3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%。
进一步的,水的含量补足100wt%。
进一步的,本发明还提供了上述水乳剂的制备方法,包括以下步骤:将敌稗、2,4-滴异辛酯、氨氯吡啶酸异辛酯、助溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂和防冻剂加入反应釜内,充分混合分散均匀;在高速剪切状态下再向反应釜内加入增稠剂和水,剪切均匀后研磨至混合物粒径D90小于4μm,得含敌稗,2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂。
上述制备方法中,高速剪切的目的是加快各物料的混合、碰撞,所述高速剪切的剪切速度行业中一般选择为1000-10000r/min,一般剪切15-30分钟可实现目的。
进一步的,上述制备方法中,研磨可以采用现有技术中公开的任意研磨方法进行,例如可以在氧化锆珠砂磨介质下进行研磨。研磨后,用激光粒度分布仪检测,直至粒径D90小于4μm为止。
本发明水乳剂通过对敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯按照特定比例进行复配,能提高药剂的除草效果,可扩大除草谱,能提高对作物的安全性;通过对助剂的选择,提高了制剂的乳化分散性和稳定性。该水乳剂在防治水稻田内的稗草、千金子、杂草稻、牛筋草、马唐、狗尾草、竹节草、狗牙根等禾本科杂草和野慈姑、鸭舌草、陌上菜、节节菜等阔叶杂草中均表现出了很好的应用前景。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明将敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯进行三元复配,提高了药剂的除草效果,扩大了除草谱,提高了对作物的安全性,降低了产品用量,且应用成本低,具有增效和延缓抗药性等优点。
2、本发明将敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯组合物制备为水乳剂,水乳剂剂型作为水基化制剂之一,不含或含有极少有机溶剂,对环境更加友好。
3、本发明通过对助剂的选择,降低或解决了敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯在制成水乳剂过程中容易出现的乳化分散性差、稳定性差的问题,提高了制剂的乳化分散性和稳定性,更有利于药效的发挥。
4、本发明敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯水乳剂在防治水稻田内的稗草、千金子、杂草稻、牛筋草、马唐、狗尾草、竹节草、狗牙根等禾本科杂草和野慈姑、鸭舌草、陌上菜、节节菜等阔叶杂草杂草方面均表现出了很好的应用前景。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释,但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述。
实施例1室内毒力测定
敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的除草增效作用采用室内毒力测定的方法。按照孙云沛法进行室内毒力测定,明确药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC),CTC<80为拮抗作用,80≤CTC≤120为相加作用,CTC>120为增效作用。
试验药剂均由山东潍坊润丰化工股份有限公司提供。
试验设计:经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后,每个药剂按有效成分含量分别设一系列浓度处理,设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则-除草剂》进行,采用茎叶喷雾测定药剂及混用后的抑制中浓度,并以孙云沛等(1960)提出的计算联合毒力的方法求其共毒系数。
计算公式如下(以敌稗为标准药剂,其毒力指数为100):
2,4-滴异辛酯的毒力指数(TI)=敌稗的ED50/2,4-滴异辛酯的ED50×100。
氨氯吡啶酸异辛酯的毒力指数(TI)=敌稗的ED50/氨氯吡啶酸异辛酯的ED50×100。
M的实际毒力指数(ATI)=敌稗的ED50/M的ED50×100。
M的理论毒力指数(TTI)=敌稗TI×P敌稗+2,4-滴异辛酯TI×P2,4-滴异辛酯+氨氯吡啶酸异辛酯TI×P氨氯吡啶酸异辛酯。
式中:M为敌稗,2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯不同配比的混合物;
P敌稗为敌稗在复配组合物中所占的比例;
P2,4-滴异辛酯为2,4-滴异辛酯在复配组合物中所占的比例;
P氨氯吡啶酸异辛酯为氨氯吡啶酸异辛酯在复配组合物中所占的比例。
试验结果如表1所示:
表1敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯复配对稗草的毒力测定结果
由表1可知,敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯对稗草的ED50分别为271.50mg/L、111.60mg/L和179.30mg/L。当敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的质量比为40:5:1、40:10:1、50:5:1、50:10:1、55:4:1、60:2:1、60:5:1、60:10:1、70:5:1、70:10:1时,复配组合物的共毒系数分别为123.63、124.18、127.89、131.75、168.66、154.59、145.22、130.22、126.04、122.90,均大于120,表现为增效作用。而当敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的质量比为40:2:1、50:2:1、70:2:1时,共毒系数为118.37、112.76、110.68,无增效作用。其中敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯质量比为55:4:1时增效作用最明显。
实施例2
一种水乳剂,配方如表2所示,各组分含量为(wt%):有效成分36%,乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚9%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐7%,分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚2%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐5%,增稠剂硅酸镁铝0.5%、黄原胶0.1%,防冻剂丙三醇3%,稳定剂环氧氯丙烷3%、丁基羟基茴香醚1%,助溶剂油酸甲酯15%、N,N-二甲基癸酰胺10%,水补足100%。其中有效成分为质量比55:4:1的敌稗、2.4-滴异辛酯、氨氯吡啶酸异辛酯的混合物。
上述水乳剂的制备方法为:将敌稗、2,4-滴异辛酯、氨氯吡啶酸异辛酯、助溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂和防冻剂加入反应釜内,充分混合分散均匀;在高速剪切状态下(1000-5000r/min)再向反应釜内加入增稠剂和水,剪切10-30min后研磨至混合物粒径D90小于4μm,得含敌稗、2,4-滴异辛酯、氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂。
实施例3-9及对比例
按照表2中的配方配制一系列水乳剂,各水乳剂的制备方法参照实施例2。
表2水乳剂配方(wt%)
试验例性能检测
对上述实施例和对比例制得的水乳剂的性能进行检测,结果见下表3。其中,倾倒性按照GBT31737-2015进行检测,乳液稳定性按照GB/T1603-1979测定方法进行检测,热贮稳定性按照GB/T 19136-2021进行检测。
表3水乳剂产品性能
由表3可知,实施例6、7、8、9中,乳液稳定性稍差,且实施例6、7、9在热储转常温后出现分层;实施例2、3、4、5性能最佳,由此可以看出,优选助剂在产品质量中起着关键作用。
大田试验例:田间试验水稻田禾本科杂草药效试验
施药方法为:在湖南省望城县双江口镇的水稻田进行实验,水稻田主要杂草为稗草、千金子、野慈菇、鸭舌草。对水稻田采用随机区组进行划区排列,每个小区面积50m2。在水稻田杂草4-6叶期进行喷雾施药防治,用工农-16型背负式手动喷雾器施药1次,按每公顷制剂用量兑水450kg配备药液,均匀喷雾。施药当天天气晴,上午9-11时施药,最高气温30℃,最低气温15℃。施药当天无雨,药后10天内未降雨。共设5个处理,分别为:处理1:清水喷雾,空白对照;处理2:实施例2、7及对比例1;处理3:34wt%敌稗乳油;处理4:50wt%2,4-滴异辛酯乳油;处理5:24wt%氨氯吡啶酸水剂。
其中,实施例2、实施例7、对比例1配制的含敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂按有效成分用量850g/公顷进行茎叶喷雾处理,处理3按有效成分用量2040g/公顷进行茎叶喷雾处理,处理4按有效成分用量825g/公顷进行茎叶喷雾处理,处理5按有效成分用量1350g/公顷进行茎叶喷雾处理。
施药后30天,调查各处理对杂草鲜重防效及对水稻的安全性。结果如表4所示。
杂草鲜重防效调查方法:
每小区调查3点,每点0.25m2,调查时拔出调查区内的所有杂草,按其种类记录杂草株数、平均株数、株防效、鲜重防效。
表4各处理药剂水稻田杂草药效试验结果
由上表的试验结果可以看出,敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯复配对水稻田杂草有很好地防治效果,使用优选助剂的实施例2防效要优于实施例7、对比例及对照药剂,表现出协同增效作用。从各实施例和对比例的药效对比可以看出,助剂的选择对于有效成分的发挥有一定的影响,助剂选择不当会影响敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的复配效果。
另外,根据对田间试验的全程观察,在试验剂量范围内,水稻田长势良好,均未出现药害现象,说明该复配药剂对水稻田无药害。
Claims (9)
1.一种水乳剂,其特征是:包括有效成分,所述有效成分为敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯,敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的质量比为40-70:2-10:1。
2.根据权利要求1所述的水乳剂,其特征是:敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的质量比为55:4:1。
3.根据权利要求1所述的水乳剂,其特征是:有效成分的含量为10-45wt%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的水乳剂,其特征是还包括助剂,所述助剂为乳化剂、分散剂、稳定剂、增稠剂、助溶剂、防冻剂和水。
5.根据权利要求4所述的水乳剂,其特征是:所述乳化剂为三苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸异丙胺盐、十二烷基苯磺酸二乙醇胺盐中的一种或几种;所述分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷环氧丙烷共聚物、木质素磺酸钙、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸钠盐中的一种或多种;所述稳定剂为环氧化亚麻油、亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、苯甲酸钠、丁基羟基茴香醚和环氧化豆油中的一种或多种;所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土、凹凸棒土、黄原胶和硅酸镁铝中的一种或多种;所述助溶剂为油酸甲酯、N,N-二甲基癸酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、吡咯烷酮、环己酮中的一种或几种;所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、丙二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的水乳剂,其特征是:所述乳化剂由苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和十二烷基苯磺酸异丙胺盐按质量比1-4:1混合而成;所述分散剂由聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和萘磺酸甲醛缩合物钠盐按质量比1:1-3混合而成;所述稳定剂为丁基羟基茴香醚和环氧氯丙烷按质量比1:1-3混合而成;所述增稠剂由硅酸镁铝和黄原胶按质量比1-5:1混合而成;所述助溶剂由油酸甲酯和N,N-二甲基癸酰胺按质量比1-4:1混合而成;所述防冻剂为丙三醇。
7.根据权利要求4、5或6所述的水乳剂,其特征是:乳化剂的含量为8-16wt%,分散剂的含量为4-7wt%,稳定剂的含量为1-5wt%,增稠剂的含量为0.6-1wt%,助溶剂的含量为15-30wt%,防冻剂的含量为3-7wt%,水补足100wt%。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的水乳剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:将敌稗、2,4-滴异辛酯、氨氯吡啶酸异辛酯、助溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂和防冻剂加入反应釜内,充分混合分散均匀;在高速剪切状态下再向反应釜内加入增稠剂和水,剪切均匀后研磨至混合物粒径D90小于4µm,得含敌稗、2,4-滴异辛酯和氨氯吡啶酸异辛酯的水乳剂。
9.权利要求1-7中任一项所述的水乳剂在防治水稻田杂草中的应用;优选的,所述杂草为禾本科杂草或阔叶杂草,禾本科杂草包括稗草、千金子、杂草稻、牛筋草、马唐、狗尾草、竹节草、狗牙根,阔叶杂草包括野慈姑、鸭舌草、陌上菜、节节菜。
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