CN113229290A - 一种含噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的杀虫组合物及其应用 - Google Patents

一种含噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的杀虫组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的杀虫组合物及其应用，有效成分噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的质量比为4‑9:3‑5:1。本发明将噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺进行复配，三元复配既有效提高了产品的杀虫效果，又扩大了产品对虫害的防治范围，降低了药物用量，且应用成本低，具有增效和延缓抗药性等优点，进而减轻了因药物频繁使用造成的环境污染。本发明还将该杀虫组合物制成水乳剂，通过助剂和溶剂的选择，避免或降低了药物有效成分制成水乳剂时存在的加工难度大、析油、结块、絮凝、粒径长大、降解等问题，乳化分散性好、稳定性好、冷热储稳定性好，更有利于有效成分间的协同作用的发挥。

Description

一种含噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的杀虫组合物及其应用
技术领域
本发明涉及一种杀虫组合物，具体涉及一种由噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺复配而成的、具有增效作用的杀虫组合物，还涉及该杀虫组合物的剂型及其制备方法和应用，属于农药技术领域。
背景技术
噻嗪酮：日本农药公司首先研制成功，是一种抑制昆虫生长发育的新型选择性杀虫剂，触杀作用强，也有胃毒作用，作用机制为抑制昆虫几丁质合成和干扰新陈代谢，致使若虫脱皮后畸形或成虫翅畸形而缓慢死亡。一般施药后3～7d才能显效，对成虫没有直接杀伤力，但可缩短寿命，减少产卵量，并且产出的多是不育卵，幼虫即使孵化也很快死亡。噻嗪酮具高选择性，对同翅目的飞虱、叶蝉、粉虱及介壳虫烃害虫有良好的防治效果，对某些鞘翅目害虫和害螨也具有持久的杀幼虫活性，可有效地防治水稻上的飞虱和叶蝉、茶及马铃薯上的叶蝉、柑桔及蔬菜上的粉虱，柑桔上的盾蚧和粉蚧，也能防治果树及茶树上的介壳虫等。噻嗪酮的药效期长达30天以上，对害虫的天敌较安全，综合效应好，与其他杀虫剂无交互抗药性问题。
虫螨腈是一种杀虫剂前体，其本身对昆虫无毒杀作用。昆虫取食或接触虫螨腈后，其在昆虫体内在多功能氧化酶的作用下转变为具体杀虫活性化合物，其靶标是昆虫体细胞中的线粒体，使细胞合成因缺少能量而停止生命功能，打药后害虫活动变弱，出现斑点，颜色发生变化，活动停止，昏迷，瘫软，最终导致死亡。虫螨腈对害虫具有胃毒和一定的触杀作用及内吸活性，对钻蛀、刺吸和咀嚼式害虫和害螨的防效优异。虫螨腈属于低毒型的杀虫剂，主要杀小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、菜螟、菜蚜、斑潜蝇、蓟马等多种蔬菜害虫。
呋虫胺是一种新烟碱杀虫剂，该药剂具有触杀、胃毒、根部内吸性强、速效高、持效期长4-8周（理论持效性43天）、杀虫谱广等特点，且对刺吸口器害虫有优异防效，并在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性，是目前全球5类杀虫剂（有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、有机氯类、新烟碱类）中销售额最大的一类。呋虫胺主要用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系，同时对鞘翅目、双翅目和鳞翅目和同翅目害虫有高效，并对蜚蠊、白蚁、家蝇等卫生害虫有高效。
近年来，害虫对杀虫剂的抗药性越来越强，导致杀虫剂用量一增再增，而恰当的复配杀虫剂具有互补性强、增效作用明显、防治谱扩大、施用量减少、施药适期延长、对作物安全性高、环境污染降低、与环境兼容性强等积极特点，也越来越受到市场的欢迎。
目前，杀虫剂常用的剂型有粉剂、粒剂、乳油、悬浮剂等，噻嗪酮的主要剂型为可湿性粉剂、悬浮剂和乳油，虫螨腈的主要剂型为悬浮剂，呋虫胺主要剂型是可溶粉剂和悬浮剂。乳油中含有二甲苯、苯类等低沸点有毒有害溶剂，可湿性粉剂在生产和使用过程中产生粉尘，对环境和人畜会造成污染，水悬浮剂又容易出现沉积、分层等不稳定现象，严重影响药效。水乳是一类具有发展前景的农药剂型，目前发展迅速且产品稳定，这种制剂含有少量的有机溶剂，不易燃，安全性好，刺激性和毒性较小，是将不溶于水的液态原药或固态原药先溶于有机溶剂然后再分散于水中形成的一种对环境友好型农药制剂，其外观为不透明的白色乳状液，英文名称为Emulsioninwater，简称EW。由于助剂用量大、含有部分有机溶剂，故其具更容易黏附于蜡质或光滑的叶面上，并且渗透传导性强，药效更好，而且生产和使用过程中无粉尘，使用环保型溶剂油，对环境和人畜不易造成污染，比乳油、可湿性粉剂更加环保，药效更好。
目前，未见噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺三元复配及其水乳剂的相关报道。
发明内容
针对单一药剂在使用过程中存在的杀虫效果差、容易产生抗药性、用药剂量逐渐增大、使用次数多等缺陷，为了适应农业生产发展的实际要求，本发明提供了一种具有增效作用的杀虫组合物，该组合物将噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺进行三元复配，起到了很好的增效作用，既扩大了防治范围，又能互补增效，提高杀虫效果、降低了药物用量，且应用成本低，具有增效和延缓抗药性等优点，进而减轻了因药物频繁使用造成的环境污染。
本发明具体技术方案如下：
一种杀虫组合物，其有效成分为噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺，通过研究得到三者之间的高效的复配比例，其中当噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺按质量比4-9:3-5:1进行复配时，成分之间有增效作用。优选的，噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺按照4-5:3:1的质量比进行复配使用时增效明显、突出。
上述杀虫组合物，根据药物有效成分的性能，可以按照现有方式制成不同的剂型，例如粉剂、粒剂、悬浮剂、乳油、水乳剂等。其中，水乳剂因其配方的原因，更容易黏附于蜡质或光滑的叶面上，渗透传导性强，药效更好，特别适合于无人机喷雾使用。
该三元复配在制成水乳剂时，由于有效成分在体系中溶解度和颗粒度的差异，增加了产品砂磨困难，进而导致复配产品磨效低，使得水乳剂加工难度大；由于呋虫胺在水中溶解度偏大，易发生奥氏熟化，导致水乳剂在贮存过程中易出现析油、结块、絮凝、晶体长大等问题；由于三种有效成分间存在相互影响，在可流动体系中，噻嗪酮和呋虫胺会导致有效成分虫螨腈降解。针对这些问题，发明人对制剂的助剂和溶剂体系进行了大量的研究和筛选，通过对乳化剂、分散剂和增稠剂各组分的筛选和组合，解决了样品贮存析油或结块、出现絮凝、粒径长大问题；通过对分散剂和稳定剂的组合搭配筛选，解决了砂磨困难、磨效低的问题；通过稳定剂和pH调节剂的搭配，抑制了有效成分虫螨腈的降解，最终得到了合适的配方，从而得到了一种具有乳化分散性好、质量稳定优势的杀虫水乳剂制剂。本发明优选的杀虫水乳剂，其有效成分即为上述质量比4-9:3-5:1（优选4-5:3:1）的噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺。
进一步的，所述杀虫水乳剂中，有效成分在杀虫水乳剂中的总含量为10-30wt%。
优选的，所述杀虫水乳剂中，有效成分在杀虫水乳剂中的总含量为16-25wt%。含量偏低，药效略差且空间成本偏高，含量偏高，产品容易析晶，析油，稳定性降低。该有效成分含量范围下，有效成分与助剂间各组分在体系中更稳定、药效更佳。
进一步的，所述杀虫水乳剂中，除了有效成分外，还包括助剂、助溶剂和水，所述助剂为乳化剂、分散剂、稳定剂、增稠剂、pH调节剂、防冻剂。该水乳剂中，通过乳化剂、分散剂和增稠剂的选择，降低或抑制了产品奥氏熟化，降低或避免了产品出现絮凝、结块、粒径长大、悬浮率低的问题；通过稳定剂和pH调节剂抑制或降低了有效成分虫螨腈的降解，提高了药效；通过对分散剂和稳定剂的组合搭配筛选，解决了砂磨困难、磨效低的问题；通过助溶剂的加入，提高了有效成分在体系中的稳定性，提高了有效成分药效的发挥；通过防冻剂的加入，既降低产品粘度，又破坏体系中水分子间氢键，进而降低产品的凝固点，增强了产品抗冷贮能力。
进一步的，所述乳化剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸异丙胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇单月桂酸脂中的一种或多种。优选的，所述乳化剂由苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸异丙胺盐按质量比2-4:1混合而成。该乳化剂的选择可抑制或减少产品的奥氏熟化，减少或避免晶体长大，减弱或完全避免析晶问题，也可增强产品的润湿铺展，增强产品的药效的发挥。
进一步的，所述分散剂为烷基苯酚磺酸钠烷基萘磺酸盐、木质素磺酸钙、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚羧酸钠盐和萘磺酸甲醛缩合物钠盐中的一种或多种。优选的，所述分散剂由聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸钠盐按质量比1-3:1混合而成。该分散剂的选择可有效的减少或避免产品絮凝问题，在一定程度上，也有增强产品药效的功能。所用聚羧酸钠盐为农药领域常用的能够用作分散剂的聚羧酸钠盐。
进一步的，所述增稠剂为聚乙烯醇、白炭黑、有机膨润土、凹凸棒土、黄原胶和硅酸镁铝中的一种或多种。优选的，所述增稠剂由白炭黑和有机膨润土按质量比1:2-3混合而成。该增稠剂的选择可减少或避免产品存贮过程中结块分层问题。
进一步的，所述稳定剂为丁基羟基茴香醚、环氧化物植物油（如环氧化豆油、环氧化亚麻油）、亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷和苯甲酸钠中的一种或多种。优选的，所述稳定剂由丁基羟基茴香醚和环氧氯丙烷按质量比1:1-3混合而成。
进一步的，所述PH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化铵、醋酸、柠檬酸、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺等中的一种或多种。优选的，所述pH调节剂为三乙胺。稳定剂、pH调节剂协同搭配可以有效地减少或避免有效成分的降解。
进一步的，所述防冻剂为甲醇、乙二醇、丙三醇、丙二醇、尿素中的一种或多种。优选的，所述防冻剂为乙二醇。防冻剂的加入可以增强产品抗冷贮能力。
进一步的，所述助溶剂为油酸甲酯、异戊醇、二甲基酰胺、苯酚、乙酸乙酯、吡咯烷酮、二甲基亚砜、环己酮中的一种或多种。优选的，所述助溶剂由油酸甲酯和环己酮按质量比为2-5:1混合而成。通过助溶剂的加入，提高了产品在体系中的稳定性，也能提高产品有效成分药效的发挥。
进一步的，上述各助剂和助溶剂在杀虫水乳剂中的含量可以根据现有技术中常用的量进行选择。在本发明某一具体实施方式中，杀虫水乳剂中各成分质量百分含量为：有效成分10-30%，乳化剂8-16%，分散剂1-5%，稳定剂0.1-5%，助溶剂10-30%，增稠剂1-5%，PH调节剂0.01-2%，防冻剂2-7%，水补足100%。
优选的，杀虫水乳剂中各成分质量百分含量为：有效成分16-25wt%，乳化剂12-15%，分散剂2-4%，稳定剂1.4-2.0%，助溶剂21-27%，增稠剂4.2-4.8%，PH调节剂0.1-0.2%，防冻剂4-5%，水补足100%。
本发明还提供了上述杀虫水乳剂的制备方法，其主要步骤包括：将助溶剂和有效成分噻嗪酮、呋虫胺、虫螨腈加入带有剪切装置的反应釜内，充分混合分散均匀，再加入乳化剂、分散剂、稳定剂、pH调节剂，混合均匀后，在高速剪切状态下再向反应釜内加入增稠剂、防冻剂和水，高速剪切，用激光粒度分布仪检测，直至粒径D90小于3µm为止，即可得到所需噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂。
上述制备方法中，各种物料在2000-10000r/min的剪切速度下进行高速剪切。剪切时间为15-40分钟，优选为15-25分钟。本发明水乳剂通过配方的选择缩短了剪切时间，提高了生产效率。
本发明含噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的杀虫组合物或者其水乳剂具有很好的杀虫效果，其能够发挥有效成分的协同增效作用，大大提高了杀虫率，也扩大了杀虫谱，可广泛用于水稻、玉米、水稻、棉花、蔬菜等作物，防治上述作物的小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、豆荚螟、潜叶蝇、蓟马、粉虱、蚜虫、小绿叶蝉、稻飞虱等害虫，尤其是对防治稻飞虱有明显的增效作用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明将噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺进行复配，三元复配既有效提高了产品的杀虫效果，又扩大了产品对虫害的防治范围，降低了药物用量，且应用成本低，具有增效和延缓抗药性等优点，进而减轻了因药物频繁使用造成的环境污染。
2、本发明将杀虫组合物制成水乳剂，通过助剂和溶剂的选择，避免或降低了药物有效成分制成水乳剂时存在的加工难度大、析油、结块、絮凝、粒径长大、降解等问题，乳化分散性好、稳定性好、冷热储稳定性好，更有利于有效成分间的协同作用的发挥。
3、本发明水乳剂环保且便于使用，既可用于常规喷雾，也可用于植保无人机喷雾使用，与乳油、粉剂、悬浮剂等剂型相比，该剂型具有分散稳定性强、药液不易挥发、抗飘移能力强、粘附性强且耐雨水冲刷，渗透传导性强、对靶标生物活性高等特点。
4、本发明水乳剂制备工艺简单，操作简便，制备过程无粉尘，减轻了对环境污染和对人畜的健康损害。
5、本发明杀虫组合物可广泛用于水稻、玉米、水稻、棉花、蔬菜等作物，防治上作物的小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、豆荚螟、潜叶蝇、蓟马、粉虱、蚜虫、小绿叶蝉、稻飞虱等害虫，与噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺单剂相比，杀虫效果明显提高，扩大了产品对虫害的防治范围。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述。如无特别说明，下述含量均为质量百分含量。
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。按照孙云沛法进行室内毒力测定，根据农业部农药检定所的规定，混剂配方增效的判断标准为：明确三种有效成分按一定比例复配后的共毒系数（CTC），CTC＞120为增效作用，CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，在此基础上，再进行田间药效试验。
噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺复配组合物水稻稻飞虱的室内毒力测定。
试验药剂均由山东潍坊润丰化工股份有限公司提供。
试验设计：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设一系列浓度处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则 杀虫剂》进行，采用稻茎浸渍法测定药剂及混用后的致死中浓度，并以孙云沛等（1960）提出的计算联合毒力的方法求其共毒系数。数据处理：采用dps-2006软件计算毒力回归式和独立指数。
计算公式如下（以噻嗪酮为标准药剂，其毒力指数为100）
Figure 486952DEST_PATH_IMAGE001
Figure 728578DEST_PATH_IMAGE002
Figure 800439DEST_PATH_IMAGE003
Figure 443910DEST_PATH_IMAGE004
Figure 310235DEST_PATH_IMAGE005
式中：M为噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺不同配比的混合物；
P噻嗪酮为噻嗪酮在复配组合物中所占的比例；
P虫螨腈为虫螨腈在复配组合物中所占的比例；
P呋虫胺为虫螨腈在复配组合物中所占的比例。
试验结果如表1 所示：
Figure 39156DEST_PATH_IMAGE006
由表1 可知，噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺对水稻稻飞虱的若虫的LC50分别为43.41mg/L、67.42mg/L和6.82mg/L。当噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的质量比为4:3:1、4:5:1、5:3:1、7:3:1、9:3:1的共毒系数分别为145.65、132.82、141.19、130.29、133.06，均大于120，表现为增效作用，超出范围4-9:3-5:1的，共毒系数均在120以下，无增效作用。其中表现最优的质量比例为4-5:3:1。
按照上述毒力实验确定的有效成分质量比，将噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺组合物采用合适的助剂和溶剂制成水乳剂，下面具体列举几个水乳剂的代表性实施例，并非穷举。
实施例1 16%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮8.0%、虫螨腈6.0%、呋虫胺2.0%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚8%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐4%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物3%、聚羧酸钠盐1%，pH调节剂三乙胺0.1%，增稠剂有机膨润土2.8%、白炭黑1.4%，稳定剂环氧氯丙烷1%、丁基羟基茴香醚1%，助溶剂为油酸甲酯14%、环己酮7%，防冻剂乙二醇4.0%，余量为去离子水。
制备方法：将助溶剂和有效成分噻嗪酮、呋虫胺、虫螨腈加入带有剪切装置的反应釜内，充分混合分散均匀，再加入乳化剂、分散剂、稳定剂、pH调节剂，混合均匀后，在高速剪切状态下再向反应釜内加入增稠剂、防冻剂和去离子水，剪切15-25分钟，用激光粒度分布仪检测，直至粒径D90小于3µm为止，即得到噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂。
实施例2 25%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮13.8%、虫螨腈8.4%、呋虫胺2.8%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐3%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1%、聚羧酸钠盐1%，pH调节剂三乙胺0.2%，增稠剂有机膨润土3.6%、白炭黑1.2%，稳定剂环氧氯丙烷1.5%、丁基羟基茴香醚0.5%，助溶剂为油酸甲酯22.5%、环己酮4.5%，防冻剂乙二醇5.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例1。
实施例3 20%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮10.0%，虫螨腈7.5%、呋虫胺2.5%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚10%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐3%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2%、聚羧酸钠盐1%，pH调节剂三乙胺0.1%，增稠剂有机膨润土3.0%、白炭黑1.2%，稳定剂环氧氯丙烷1.0%、丁基羟基茴香醚0.5%，助溶剂为油酸甲酯18.0%、环己酮6.0%，防冻剂乙二醇5.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例1。
实施例4 20%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮10.0%，虫螨腈7.5%、呋虫胺2.5%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚6%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐2%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物0.5%、聚羧酸钠盐0.5%，pH调节剂三乙胺0.01%，增稠剂有机膨润土0.75%、白炭黑0.25%，稳定剂丁基羟基茴香醚0.1%，助溶剂为油酸甲酯25.0%、环己酮5.0%，防冻剂乙二醇2.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例1。
实施例5 20%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮10.0%，虫螨腈7.5%、呋虫胺2.5%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐4%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物3.0%、聚羧酸钠盐2.0%，pH调节剂三乙胺2.0%，增稠剂有机膨润土3.4%、白炭黑1.6%，稳定剂环氧氯丙烷2.5%、丁基羟基茴香醚2.5%，助溶剂为油酸甲酯7.0%、环己酮3.0%，防冻剂乙二醇7.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例1。
实施例6 20%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮10.0%，虫螨腈7.5%、呋虫胺2.5%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚10%、失水山梨醇单月桂酸酯3%，分散剂木质素磺酸钙2%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐1%，pH调节剂氢氧化钠0.1%，增稠剂有机膨润土3.0%、聚乙烯醇1.2%，稳定剂苯甲酸钠1.0%、环氧氯丙烷0.5%，助溶剂为乙酸乙酯18.0%、吡咯烷酮6.0%，防冻剂丙三醇5.0%，余量为去离子水。
制备方法：将助溶剂和有效成分噻嗪酮、呋虫胺、虫螨腈加入带有剪切装置的反应釜内，充分混合分散均匀，再加入乳化剂、分散剂、稳定剂、pH调节剂，混合均匀后，在高速剪切状态下再向反应釜内加入增稠剂、防冻剂和去离子水，剪切30-40分钟，用激光粒度分布仪检测，直至粒径D90小于3µm为止，即得到噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂。
实施例7 20%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮10.0%，虫螨腈7.5%、呋虫胺2.5%，乳化剂聚乙烯醚羧酸盐10%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐3%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2%、烷基苯酚磺酸钠1%，pH调节剂柠檬酸0.1%，增稠剂白炭黑3.0%、硅酸铝镁1.2%，稳定剂环氧氯丙烷1.0%、亚磷酸三苯酯0.5%，助溶剂为二甲基亚砜18.0%、异戊醇6.0%，防冻剂丙二醇5.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例6。
实施例8 20%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮10.0%，虫螨腈7.5%、呋虫胺2.5%，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚10%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐3%，分散剂烷基萘磺酸盐2%、聚羧酸钠盐1%，pH调节剂一乙醇胺0.1%，增稠剂有机膨润土3.0%、凹凸棒土1.2%，稳定剂环氧化物植物油1.0%、丁基羟基茴香醚0.5%，助溶剂为二甲基酰胺18.0%、苯酚6.0%，防冻剂甲醇5.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例6。
实施例9 20%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮10.0%，虫螨腈7.5%、呋虫胺2.5%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚10%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐3%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2%、聚羧酸钠盐1%，pH调节剂氢氧化铵0.1%，增稠剂白炭黑3.0%、黄原胶1.2%，稳定剂环氧氯丙烷1.0%、丁基羟基茴香醚0.5%，助溶剂为油酸甲酯18.0%、环己酮6.0%，防冻剂尿素5.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例1。
实施例10 14.4%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮8.0%，虫螨腈4.8%、呋虫胺1.6%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐3%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1%、聚羧酸钠盐1%，pH调节剂三乙胺0.2%，增稠剂有机膨润土3.6%、白炭黑1.2%，稳定剂环氧氯丙烷1.5%、丁基羟基茴香醚0.5%，助溶剂为油酸甲酯22.5%、环己酮4.5%，防冻剂乙二醇5.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例1。
实施例11 27%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮15.0%，虫螨腈9.0%、呋虫胺3.0%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐3%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1%、聚羧酸钠盐1%，pH调节剂三乙胺0.2%，增稠剂有机膨润土3.6%、白炭黑1.2%，稳定剂环氧氯丙烷1.5%、丁基羟基茴香醚0.5%，助溶剂为油酸甲酯22.5%、环己酮4.5%，防冻剂乙二醇5.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例1。
对比例1 16%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮8.0%、虫螨腈6.0%、呋虫胺2.0%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚8%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐4%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物3%、聚羧酸钠盐1%，增稠剂有机膨润土2.8%、白炭黑1.4%，助溶剂为油酸甲酯14%、环己酮7%，防冻剂乙二醇4.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例6。
对比例2 16%噻嗪酮·虫螨腈·呋虫胺水乳剂
配方为：活性成分噻嗪酮8.0%、虫螨腈6.0%、呋虫胺2.0%，乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚8%、十二烷基苯磺酸异丙胺盐4%，pH调节剂三乙胺0.1%，增稠剂有机膨润土2.8%、白炭黑1.4%，稳定剂环氧氯丙烷1%、丁基羟基茴香醚1%，助溶剂为油酸甲酯14%、环己酮7%，防冻剂乙二醇4.0%，余量为去离子水。
制备方法同实施例6。
对上述实施例和对比例制得的水乳剂的性能进行检测，具体结果见下表1。其中，倾倒性按照GB/T31737-2015农药倾倒性测定方法进行检测，乳液稳定性按照国标GB/T1603-2001中乳液稳定性测定方法进行检测，虫螨腈含量按照SN/T 3115-2012方法进行检测，热贮稳定性按照GBT 19136-2003农药热贮稳定性进行检测，低温稳定性（冷贮）根据GBT19137-2003农药低温稳定性测定方法进行测定。
Figure 155187DEST_PATH_IMAGE008
从上表结果可以看出，本发明所有实施例所得的水乳剂稳定性均较好，且虫螨腈在冷储和热储后均有较低的降解率，其中实施例1-3使用优选助剂成分和助剂含量的水乳剂性能最佳，这说明优选助剂及其含量在产品质量中起着关键作用。从实施例1与对比例1和2的对比可以看出，pH调节剂和稳定剂对于抑制虫螨腈的降解有很好的作用，分散剂对于水乳剂的稳定性具有重要作用。从实施例与实施例11的对比可以看出，有效成分含量的提高会导致产品稳定性变差，出现热贮分层、冷贮析晶现象。
大田试验例1：田间试验防治茶树小绿叶蝉药效试验
本试验安排在广西平南县茶树基地进行，对照药剂为30%噻嗪酮悬浮剂、20%呋虫胺可溶粒剂、30%虫螨腈悬浮剂和63%噻嗪酮•呋虫胺水分散粒剂（市购）。共设6个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例2、3、4、9配制含噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的水乳剂；处理3：30%噻嗪酮悬浮剂；处理4：20%呋虫胺可溶粒剂；处理5：30%虫螨腈悬浮剂；处理6：63%噻嗪酮•呋虫胺水分散粒剂。
其中，处理2实施例2、3、4、9配制含噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的水乳剂按有效成分用量10g/亩进行茎叶喷雾处理，处理3按有效成分用量15g/亩进行茎叶喷雾处理，处理4按有效成分用量15g/亩进行茎叶喷雾处理，处理5按有效成分用量15g/亩进行茎叶喷雾处理，处理6按有效成分用量15g/亩进行茎叶喷雾处理。
试验时小叶绿蝉处于若虫盛期。用卫士牌WS-16型背负式手动喷雾器施药1次，按每公顷制剂用量兑水30kg配备药液，均匀喷雾。试验期间天气良好，日平均气温为20-25℃。施药当天无雨，药后10天内未降雨。施药前，均进行热贮14天。
施药前后调查虫口基数，喷药后第1、3、7天分别调查活虫数量，并计算虫口减退率和校正防效，同时观察试验药剂对作物的安全性。
Figure 653164DEST_PATH_IMAGE009
Figure 955970DEST_PATH_IMAGE010
Figure 906608DEST_PATH_IMAGE012
由上表3的试验结果可以看出，噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的三元复配对小叶绿蝉具有很好的防治效果，虫口减退率均优于对照药剂。另外，根据对田间试验的全程观察，在试验剂量范围内，茶树长势良好，均未出现药害现象，说明该复配药剂对茶树无药害。
大田试验例2：田间试验防治水稻稻飞虱药效试验
本试验安排在安徽省徐州市水稻种植合作社基地进行，对照药剂为30%噻嗪酮悬浮剂、20%呋虫胺可溶粒剂、30%虫螨腈悬浮剂和63%噻嗪酮•呋虫胺水分散粒剂（市购）。共设6个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例2、3、4、9配制含噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的水乳剂；处理3：30%噻嗪酮悬浮剂；处理4：20%呋虫胺可溶粒剂；处理5：30%虫螨腈悬浮剂；处理6：63%噻嗪酮•呋虫胺水分散粒剂。
其中，处理2实施例2、3、4、9配制含噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的水乳剂按有效成分用量10g/亩进行茎叶喷雾处理，处理3按有效成分用量15g/亩进行茎叶喷雾处理，处理4按有效成分用量15g/亩进行茎叶喷雾处理，处理5按有效成分用量15g/亩进行茎叶喷雾处理，处理6按有效成分用量15g/亩进行茎叶喷雾处理。
试验时稻飞虱处于2龄若虫盛发期。用卫士牌WS-16型背负式手动喷雾器施药1次，按每公顷制剂用量兑水30kg配备药液，均匀喷雾。试验期间天气良好，日平均气温为20-25℃。施药当天无雨，药后14天内未降雨。施药前，均进行热贮14天。
施药前后调查虫口基数，喷药后第1、3、7天分别调查活虫数量，并计算虫口减退率校正防效，同时观察试验药剂对作物的安全性。
Figure 585851DEST_PATH_IMAGE013
Figure 469494DEST_PATH_IMAGE010
Figure DEST_PATH_IMAGE015
由上表4的试验结果可以看出，噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的三元复配对水稻田稻飞虱具有很好的防治效果，虫口减退率均优于对照药剂。另外，根据对田间试验的全程观察，在试验剂量范围内，水稻长势良好，均未出现药害现象，说明该复配药剂对水稻无药害。
有上述两个大田实验药效数据可知，对比市场现有单剂和两元复配产品，本发明三元复配有效成分间具有较强的协同增效作用，尤其本发明有效成分间恰当的比例、助剂的种类的选择，既可增强产品的稳定性，也更有助于产品有效成分间协同药效的发挥，同时扩大了杀虫谱，提高了药物持效期，延缓了抗药性产生。

Claims (10)

1.一种杀虫组合物，其特征是：有效成分为噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺，噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的质量比为4-9:3-5:1。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征是：优选的，噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的质量比为4-5:3:1。
3.一种杀虫水乳剂，其特征是：包括有效成分，所述有效成分为权利要求1或2所述的杀虫组合物。
4.根据权利要求3所述的杀虫水乳剂，其特征是：噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的总含量为10-30wt%。
5.根据权利要求4所述的杀虫水乳剂，其特征是：噻嗪酮、虫螨腈和呋虫胺的总含量为16-25wt%。
6.根据权利要求3、4或5所述的杀虫水乳剂，其特征是：还包括助剂、助溶剂和水，所述助剂为乳化剂、分散剂、增稠剂、稳定剂、pH调节剂、防冻剂。
7.根据权利要求3、4或5所述的杀虫水乳剂，其特征是：所述乳化剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸异丙胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇单月桂酸脂中的一种或多种；所述分散剂为烷基苯酚磺酸钠烷基萘磺酸盐、木质素磺酸钙、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚羧酸钠盐和萘磺酸甲醛缩合物钠盐中的一种或多种；所述增稠剂为聚乙烯醇、白炭黑、有机膨润土、凹凸棒土、黄原胶和硅酸镁铝中的一种或多种；所述稳定剂为丁基羟基茴香醚、环氧化物植物油（如环氧化豆油、环氧化亚麻油）、亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷和苯甲酸钠中的一种或多种；所述PH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化铵、醋酸、柠檬酸、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺等中的一种或多种；所述防冻剂为甲醇、乙二醇、丙三醇、丙二醇、尿素中的一种或多种；所述助溶剂为油酸甲酯、异戊醇、二甲基酰胺、苯酚、乙酸乙酯、吡咯烷酮、二甲基亚砜、环己酮中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的杀虫水乳剂，其特征是：所述乳化剂由苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸异丙胺盐按质量比2-4:1混合而成；所述分散剂由聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸钠盐按质量比1-3:1混合而成；所述增稠剂由白炭黑和有机膨润土按质量比1:2-3混合而成；所述稳定剂由丁基羟基茴香醚和环氧氯丙烷按质量比1:1-3混合而成；所述pH调节剂为三乙胺；所述防冻剂为乙二醇；所述助溶剂由油酸甲酯和环己酮按质量比为2-5:1混合而成。
9.根据权利要求6、7或8所述的杀虫水乳剂，其特征是各成分质量百分含量如下：有效成分10-30%，乳化剂8-16%，分散剂1-5%，稳定剂0.1-5%，助溶剂10-30%，增稠剂1-5%，PH调节剂0.01-2%，防冻剂2-7%，水补足100%；优选的，有效成分16-25wt%，乳化剂12-15%，分散剂2-4%，稳定剂1.4-2.0%，助溶剂21-27%，增稠剂4.2-4.8%，PH调节剂0.1-0.2%，防冻剂4-5%，水补足100%。
10.权利要求1或2所述的杀虫组合物以及权利要求3-9所述的杀虫水乳剂在防治农作物虫害中的应用，其特征是：所述虫害包括小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、豆荚螟、潜叶蝇、蓟马、粉虱、蚜虫、小绿叶蝉、稻飞虱。
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