CN115821317B - 一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法，包括：在F：SnO2(FTO)表面位置旋涂HfCl4溶液加热形成HfO2，同时利用对Hf原位掺杂Fe2O3，在Fe2O3表面旋涂HfCl4溶液形成HfOx形成利用Hf元素及其氧化物的阻挡层、掺杂、空穴提取三重功能使得Fe2O3的最大光电流有较大的提升，在1.23VRHE时达到了3.43mA/cm2，通过进一步在表面形成助催化剂，光电流进一步提升至4.02mA/cm2，且将起始点位前移了60mV，对比马弗炉退火的纯Fe2O3，光电流提升了4.3倍。
Description
技术领域
本发明属于氧化铁性能提升技术领域，具体设计一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法。
背景技术
随着目前世界能源的短缺以及化石能源的过度使用带来的严重的环境污染问题，我国对于“双碳”目标的战略越来越重视，也在向着新型能源不断探索的方向上前进，目前虽然已经实现了以锂电池为主要能量存储释放的成功案例，但电池本身存在的环境污染问题，电能的大规模储存等问题始终困扰着人们。太阳能作为一种取之不尽用之不绝的能源，作为一种看不见的隐形资源，自人类出现之前就一直存在。据统计，地球在1.5天内从太阳接收到的能量为1.7×1022焦耳，相当于燃烧3万亿桶石油所释放的能量，但太阳能却始终得不到很好的利用。
目前对于太阳能的研究主要集中在两个方面，分别是太阳能转化为电能和太阳能转化成化学能，而直接由太阳能转化成化学能储存起来既解决了能源的来源问题，又解决了能源的存储问题，但由光电催化剂催化水分解生成氢气的发展仍处于初级研究阶段。当下，面临的最大问题是由于催化剂本身存在缺陷而产生光生载流子的复合从而严重影响了光催化剂在光照条件下产生的电流密度而使水分解速率维持在较低水平。虽然目前在提升光电流使其不断接近理论电流的过程中不断前进，但在性能提升方面效果仍然不佳。
例如虽然通过对光电极掺杂能够提升其内部的载流子浓度，但往往由于掺杂离子和原始半导体晶格的不匹配，会带来很大的内部缺陷形成新的复合中心从而促进光生电子空穴的复合。在光电化学研究领域，提升光电极光电化学性能的主要改善方式为掺杂，构建异质结，表面钝化/助催化剂处理等，三种方法分别通过提升内部载流子浓度，构建内建电场促进电子空穴分离，改善表面动力学来提升光电化学性能。
现有技术1：例如西安交通大学郭烈锦教授团队采用TiO2在Fe2O3表面旋涂以及底部旋涂，同时利用其在高温下对Fe2O3的内部扩散作用实现Ti掺杂，得到具有底层阻挡层和表面钝化层的Ti掺杂氧化铁纳米棒。以该方法处理后的Fe2O3载流子浓度和光电流密度有所提升，内部反应动力学得到一定程度提高。
此现有技术1存在的不足：①该实验退火使用传统马弗炉进行退火，本身纯Fe2O3展现出相当低的0.005mA/cm2光电流密度。②Ti元素通过自扩散掺杂Fe2O3，无法准确定量掺杂量。③没有对该光电催化剂进行表面修饰以进一步提升性能。
因此，本发明提供一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法，解决现有技术中存在的以下缺陷：
1、氧化铁内部载流子浓度低且寿命短，影响载流子分离效率，导致氧化铁导电性能差。
2、传统退火导致纳米结构产生较大变化，引入较大表面以及内部缺陷，导致光电流密度低且起始电位正移。
3、单纯对氧化铁进行掺杂往往给其带来较高的起始电位，既催化剂表面存在由于掺杂离子与原始氧化铁晶格不匹配导致的晶格缺陷以及较多的表面复合位点的问题。
4、由于氧化铁纳米棒与其他半导体材料的界面处晶格不匹配，导致界面处的缺陷，影响载流子分离效率。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法，利用微波退火实现单一铪元素多用，并对其表面进行助催化剂修饰，全面提升氧化铁纳米棒光电催化性能。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的，包括：在导电玻璃F：SnO2(FTO)表面位置旋涂HfCl4溶液加热形成HfO2；对Fe2O3进行Hf原位掺杂；在Fe2O3退火前的FeOOH纳米棒表面再次旋涂HfCl4溶液，进行微波退火后构成表面HfOx空穴存储层；在该纳米棒表面生长助催化剂。
进一步的，所述一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法，具体包括以下步骤：
S1、FTO表面预处理；
S2、将0.15M用2-甲氧基乙醇作为溶剂的HfCl4溶液旋涂在上述S1的FTO表面，
S3、将旋涂完成的样品放置在加热台表面由100℃升温至400℃并该条件下保持60分钟后冷却；
S4、将FeCl3、NaNO3、35％HNO3加入去离子水中搅拌均匀，并在其中加入0.2M用2-甲氧基乙醇作为溶剂的HfCl4，得到混合溶液；
S5、将处理过的FTO放置在溶液中，用三层保鲜膜密封以维持压强，水热；
S6、将得到的样品用去离子水完全冲洗干净，在60℃的空气中干燥得到含有阻挡层HfO2的Hf掺杂FeOOH的纳米棒薄膜；
S7、薄膜干燥后，在其表面旋涂0.05M用2-甲氧基乙醇作为溶剂的HfCl4溶液；将旋涂完成的样品干燥；
S8、利用混合微波退火得到含有表面空穴存储层HfOx和界面阻挡层HfO2的Hf掺杂Fe2O3；
S9、将已获得的铪改性氧化铁纳米棒浸泡在5mmol/L的FeCl3，CoCl2，NiCl2水溶液中，在表面形成NiCoFe(OH)x助催化剂；
进一步的，所述S1通过离子水、乙醇、丙酮三种溶液的超声清洗获得具有亲水表面的FTO；
进一步的，所述S4中取2gFeCl3、4.2gNaNO3、200μl 35％HNO3加入50ml去离子水中搅拌均匀得到淡黄色溶液；
进一步的，所述S5中在100℃水热两次，其水热时间分别为3小时、2.5小时；
本发明的有益效果是：
本发明利用单一元素Hf在不同位置作用后对Fe2O3性能进行提升，在FTO表面位置旋涂HfCl4溶液加热形成HfO2，同时利用对Hf原位掺杂Fe2O3，在Fe2O3表面旋涂HfCl4溶液形成HfOx，利用Hf元素及其氧化物的阻挡层、掺杂、空穴提取三重功能使得Fe2O3的最大光电流有较大的提升，在1.23VRHE时达到了3.43mA/cm2，通过进一步在表面形成助催化剂，光电流进一步提升至4.02mA/cm2，且将起始点位前移了60mV，对比马弗炉退火的纯Fe2O3，光电流提升了4.3倍。
本发明利用混合微波退火，促进了掺杂元素的自扩散，进一步提高了内部掺杂量，且几乎对Fe2O3内部结构不产生较大畸变，且由于微波退火的表面还原性火焰作用，促进了表面HfOx空穴存储层的形成。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，本领域技术人员在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中的制备Hf改性氧化铁纳米棒薄膜的流程图；
图2是本发明实施例2中的混合微波退火对改性氧化铁薄膜退火的示意图；
图3是本发明的a,b光阳极底层有无阻挡层对比图与c,d氧化铁纳米棒形貌图。
图4是本发明的a,b利用Hf的三重功能改性后的氧化铁纳米棒形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
合成具有底层阻挡层和表面空穴存储层的铪掺杂羟基氧化铁纳米棒；
先将10cm×10cm的FTO切割成1.25cm×1.25cm的小方块，并且依次经过去离子水、乙醇、丙酮三种溶液的超声清洗获得具有亲水表面的FTO，取0.2ml 0.15M用2-甲氧基乙醇作为溶剂的HfCl4溶液利用旋涂仪在10s-500rpm，300s-3000rpm的条件下旋涂在FTO表面，将旋涂完成的样品放置在加热台表面由100℃升温至400℃并该条件下保持60分钟后冷却。
然后，将2gFeCl3、4.2gNaNO3、200μl 35％HNO3加入50ml去离子水中搅拌均匀得到淡黄色溶液，在均匀溶液中加入562.5μl 0.2M用2-甲氧基乙醇作为溶剂的HfCl4，将混合物搅拌10分钟。
最后，将溶液转移到250ml烧杯中，将上述处理过的FTO放置在溶液中，用三层保鲜膜密封以维持一定压强，在100℃两次水热3+2.5小时。将得到的样品用去离子水完全冲洗干净，在60℃的空气中干燥得到含有阻挡层HfO2的Hf掺杂FeOOH纳米棒薄膜。
待薄膜完全干燥后，利用旋涂仪在10s-500rpm，600s-3000rpm的条件下在其表面旋涂0.05M用2-甲氧基乙醇作为溶剂的HfCl4溶液，将旋涂完成的样品放置在加热台表面100℃下加热10分钟至表面干燥。
实施例2
如图2所示将上述样品放置在含有与100ml烧杯量相同的500目石墨粉表面中央后，将烧杯连同一块隔热石棉放进家用微波炉中进行加热，利用微波炉最大功率加热约120秒，过程能够看到明显火光且玻璃发红，加热结束后将其取出等待冷却后使用去离子水进行冲洗，待室温干燥后得到具有底层阻挡层和表面空穴存储层的铪掺杂氧化铁纳米棒。
综上所述，本发明利用单一元素Hf在不同位置作用后对Fe2O3性能进行提升，在FTO表面位置旋涂HfCl4溶液加热形成HfO2，同时利用对Hf原位掺杂Fe2O3，在Fe2O3表面旋涂HfCl4溶液形成HfOx形成利用Hf元素及其氧化物的阻挡层、掺杂、空穴提取三重功能使得Fe2O3的最大光电流有较大的提升，达到了3.43mA/cm2，通过进一步在表面形成助催化剂，光电流进一步提升至4.02mA/cm2，且将起始点位前移了60mV，对比马弗炉退火的纯Fe2O3，光电流提升了4.3倍。
本发明利用混合微波退火，促进了掺杂元素的自扩散，进一步提高了内部掺杂量，且几乎对Fe2O3内部结构不产生较大畸变，且由于微波退火的表面还原性火焰作用，促进了表面HfOx空穴存储层的形成。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。
Claims (4)
1.一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法，其特征在于：在导电玻璃F：SnO2(FTO)表面位置旋涂HfCl4溶液加热形成HfO2；对Fe2O3进行Hf原位掺杂；在退火前FeOOH纳米棒表面再次旋涂HfCl4溶液，进行微波退火后构成表面HfOx空穴存储层；在该纳米棒表面生长助催化剂；
具体包括以下步骤：
S1、FTO表面预处理；
S2、将0.15M用2-甲氧基乙醇作为溶剂的HfCl4溶液旋涂在上述S1的FTO表面；
S3、将旋涂完成的样品放置在加热台表面由100℃升温至400℃并该条件下保持60分钟后冷却形成HfO2，得到处理过的FTO；
S4、将FeCl3、NaNO3、35％HNO3加入去离子水中搅拌均匀，并在其中加入0.2M用2-甲氧基乙醇作为溶剂的HfCl4，得到混合溶液；
S5、将处理过的FTO放置在混合溶液中，用三层保鲜膜密封以维持压强，水热；
S6、将得到的样品用去离子水完全冲洗干净，在60℃的空气中干燥得到Fe2O3退火前的含有阻挡层HfO2的Hf掺杂FeOOH的纳米棒薄膜；
S7、薄膜干燥后，在其表面旋涂0.05M用2-甲氧基乙醇作为溶剂的HfCl4溶液；将旋涂完成的样品干燥；
S8、利用混合微波退火得到表面空穴存储层，并且促进内部掺杂元素自扩散；
S9、将已获得的铪改性氧化铁纳米棒浸泡在5mmol/L的FeCl3，CoCl2，NiCl2水溶液在表面形成NiCoFe(OH)x助催化剂。
2.根据权利要求1所述一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法，其特征在于，所述FTO表面预处理通过离子水、乙醇、丙酮三种溶液的超声清洗获得具有亲水表面的FTO。
3.根据权利要求1所述一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法，其特征在于，所述S4中取2gFeCl3、4.2gNaNO3、200μl 35％HNO3加入50ml去离子水中搅拌均匀得到淡黄色溶液。
4.根据权利要求1所述一种提升氧化铁纳米棒光电催化性能的方法，其特征在于，所述S5中在100℃水热两次，其水热时间分别为3小时、2.5小时。
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