CN115820203B - 一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及高压绝缘材料技术领域，尤其是一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带及其制备方法。一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带，包括高压绝缘胶带主体、柔性云母带；高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、38‑45份天然橡胶，38‑45份丁基橡胶、20‑40份自发光填料、10‑20份的光致可逆变色微胶囊、5‑20份阻燃剂、5‑10份的增韧剂，光致可逆变色微胶囊在经阳光照射后，可由无色变为红色。本申请凝固后具有较好的机械强度、抗高压性能、绝缘防护安全性能，可包裹在电力电缆外面用于线路绝缘的保护，白天吸收太阳光的能力同时发出警示红色，晚上自发出醒目的警示光线提醒靠近的人员。
Description
技术领域
本申请涉及高压绝缘材料技术领域，尤其是涉及一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带及其制备方法。
背景技术
在现有电力行业，城市及农村的电力线路基本上都是10kV的高压线路。高压线路一般也会采用悬挂警示标牌的方式，提醒靠近的人员注意安全。但是在夜间，由于光照条件不佳，一些人员会忽视悬挂警示标牌，进而危险靠近高压线路，造成人员安全问题及其高压线路的损坏：轻则造成大面积停电事故，重则造成人身意外丧亡。
发明内容
为了解决上述相关技术存在的问题，本申请提供了一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带及其制备方法，凝固后具有机械强度的硅胶制品，可以包裹在电力电缆外面，白天吸收太阳光的能力，晚上发出醒目的警示光线提醒靠近的人员，同时具有很好的抗高压性能，可以用于线路绝缘的保护。
第一方面，本申请提供的一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带，是通过以下技术方案得以实现的：
一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带，包括高压绝缘胶带主体，所述高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、38-45份天然橡胶，38-45份丁基橡胶、20-40份的自发光填料、60-80份无机填料、10-20份的光致可逆变色微胶囊、5-20份阻燃剂、5-10份的增韧剂，所述室温硫化硅橡胶的运动粘度在50000-60000mPa·s；所述光致可逆变色微胶囊在经阳光照射后，可由无色变为红色；所述自发光填料包括耐高温助剂、稀土掺杂铝酸盐材料；所述耐高温助剂与稀土掺杂铝酸盐材料的质量比为(8-15)：(85-92)。
本申请凝固后具有较好的机械强度、抗高压性能、绝缘防护安全性能，可包裹在电力电缆外面用于线路绝缘的保护，白天吸收太阳光的能力同时发出警示红色，晚上自发出醒目的警示光线提醒靠近的人员。本申请中的室温硫化硅橡胶、天然橡胶、增韧剂和丁基橡胶组合使用，可赋予本申请良好的机械强度、绝缘防护安全性能。光致可逆变色微胶囊在经阳光照射后，可由无色变为红色，本申请凝固后形成的高压绝缘防护套在白天显示出红色的警示色，警示人员起到较好的安全防护功效。自发光填料在白天吸收太阳光后，到了夜晚会自发光，发出醒目的警示光线提醒靠近的人员警示人员起到较好的安全防护功效。本申请中的增韧剂可有效改善本申请的柔韧性，保证本申请具有良好的力学强度提升具有较好的柔韧性。本申请中的阻燃剂和耐高温助剂可提高其在高温下的耐受时间，长期保持弹性，不开裂，且不影响整体的透光性能及力学性能，赋予本申请整体较好的力学性能、耐高温性能、阻燃安全防护性能。
优选的，所述耐高温助剂的制备方法，将100g粘度为50-300cp的聚二甲基硅氧烷和100g的无水甲苯在氮气保护下搅拌8-10min，在85-90℃下，加入50-62g的浓度为10-15％甲醇钾甲醇溶液，将温度逐步升至85-90℃回流反应3-5h后，蒸馏除去甲醇，将反应液温度降至45-48℃，加入24-32g的2-乙基己酸镧后，将温度升高至85-90℃，保温反应3-5h，将反应液冷却至常温，用氯硅烷中和反应液至中性，滤除盐分获得滤液，提纯得成品耐高温助剂。
耐高温助剂可提高其在高温下的耐受时间，长期保持弹性，不开裂，且不影响整体的透光性能及力学性能，赋予本申请整体较好的力学性能、耐高温性能、阻燃安全防护性能。本申请中耐高温助剂的制备方法相对简单，便于批量化生产加工，降低整体的生产成本。
优选的，所述稀土掺杂铝酸盐材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称量1.00moL的Al(NO3)3·9H2O、1.00moL的H3BO3、1.00moL的Y2O3、0.03-0.04mol的Eu2O3、0.004-0.006mol的Dy2O3、，将计量准确的Al(NO3)3·9H2O、H3BO3、Y2O3、Eu203、Dy2O3混合均匀，置于行星球磨机中进行干法球磨，所采用的行星球磨机的内胆是玛瑙材质，于氮气保护下，以球磨转速80-120rpm，球磨30-60min，检测D50＝0.5-2um，得成品混合填料；
步骤二，将步骤一中所得的成品混合填料置于马沸炉中，在氢氮混合气下，氢氮混合气的体积比为1:19，加热至935-955℃，热处理40-45min，取出冷却后将物料置于行星球磨机中于氮气保护下，以球磨转速60-80rpm，球磨30min；
步骤三，所得球磨料再加入马沸炉中，加热至935-955℃，热处理80-85min，取出冷却后将物料置于行星球磨机中于氮气保护下，以球磨转速60-80rpm，球磨50-60min；
步骤四，所得球磨料再加入马沸炉中，加热至935-955℃，热处理150-155min，取出冷却后将物料置于行星球磨机中于氮气保护下，以球磨转速40-60rpm，球磨60-80min，得D50＝0.3-1.0um的稀土掺杂铝酸盐材料。
本申请中制备的稀土掺杂铝酸盐材料对波长450纳米以下的短波可见光具有很强的吸收能力，即通过吸收各种自然光或人造光，实现于黑暗状态下的自发光功能，并可无限次循环使用，起始高亮度可达2-3h以上，肩部发光曲线平缓，余辉持续时间可达10h以上，实现了白天吸收太阳光的能力，晚上发出醒目的警示光线提醒靠近的人员的目的。本申请中稀土掺杂铝酸盐材料的制备方法相对简单，便于批量化生产加工，降低整体的生产成本。
优选的，所述耐高温助剂与稀土掺杂铝酸盐材料的质量比为12：88。
通过采用上述技术方案，可保证本申请具有良好的自发光效果，同时保证本申请具有较好的耐高温、阻燃安全性能。
优选的，所述阻燃剂主要是由100份无机阻燃填料、4-8份的表面处理剂、8-15份的四溴双酚S制备而成；所述无机阻燃填料为D50＝0.5-3um的氢氧化铝、氢氧化镁、硅化钼中的至少一种；所述表面处理剂为3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷；所述3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为(60-80)：(20-40)。
通过采用上述技术方案，可赋予本申请优良的阻燃安全性能。
优选的，阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将无机阻燃填料置于160-180℃和氮气环境下，进行活化处理4-6h；步骤二，于40-45℃下，先将乙烯基三甲氧基硅烷以3-5滴/10s的速度滴加，将经过步骤一活化处理的无机阻燃填料与乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，然后再将3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷以3-5滴/10s的速度滴加，将无机阻燃填料与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷充分混合均匀，得混合物料；
步骤三，调整温度至70-85℃，向步骤二中的混合物料中加入四溴双酚S，四溴双酚S的加入速度为1-2g/min，加入过程中持续以200-240rpm搅拌，四溴双酚S添加完成后，维持200-240rpm搅拌10-15min，得成品阻燃剂。
阻燃剂的制备方法相对简单，便于批量化生产加工，降低整体的生产成本。
优选的，所述增韧剂为分子量5000-10000的双末端乙烯基型反应性硅酮。
通过采用上述技术方案，可改善本申请的柔韧性，保证本申请具有较好力学强度的提升具有一定的柔韧性，进而拓展本申请应用范围。
优选的，所述高压绝缘胶带主体内复合有柔性云母带；所述柔性云母带是由包含以下重量份的原料组成：100份的氟金云母粉、3-5份氮化铝粉、120-150份的稀释溶剂甲醇、5-10份的增韧晶须、20-30份的KR-242A有机硅树脂；所述柔性云母带的制备方法，包括以下步骤：先配制云母浆料：将计量准确的氟金云母粉、氮化铝粉、稀释溶剂甲醇、增韧晶须、KR-242A有机硅树脂混合均匀得固含量为48-52％的云母浆料；然后在玻纤网格布上下表面均匀刮涂云母浆料，热压固化成型，最终得到柔性云母带。
通过采用上述技术方案，柔性云母带的复合可改善整体的力学强度和绝缘安全性能，进而保证本申请整体具有优良的力学强度、阻燃绝缘安全防护性能。
第二方面，本申请提供的一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带的制备方法，包括以下步骤：
包括以下步骤：先将天然橡胶，丁基橡胶、自发光填料、光致可逆变色微胶囊、阻燃剂、增韧剂混合均匀，加入密炼机进行混炼，混炼温度控制在100-120℃，控制转速35-40转，当胶块化开后再加入室温硫化硅橡胶进一步混炼，混炼温度控制在95-100℃，控制转速35-40转，使混合物充分混合均匀，最后将混合物挤出成片状，挤出压力必须控制在10.0MPa-12.0MPa
本申请的制备方法相对简单，便于批量化工业生产，降低整体的生产成本。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请凝固后具有较好的机械强度、抗高压性能、绝缘防护安全性能，可包裹在电力电缆外面用于线路绝缘的保护。
2、本申请用于线路绝缘的保护时，白天吸收太阳光的能力同时发出警示红色，晚上自发出醒目的警示光线提醒靠近的人员，有效保护电缆和人员安全。
3、本申请的制备方法相对简单，便于批量化工业生产，降低生产成本。
具体实施方式
以下结合对比例和实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
光致可逆变色微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1，称取80g的三聚氰胺加入200mL质量浓度为30％的甲醛溶液中，再加入250mL的去离子水，然后2wt％的NaOH水溶液调节pH值＝9.0，再水浴加热至60℃，磁力搅拌使80g的三聚氰胺完全溶解，得三聚氰胺-甲醛树脂预聚物；
S2，称取0.12g的光致可逆变色材料2，2-二(3-氯-4-甲氧基苯基)萘并[1，2-b]吡喃溶于120mL的多元醇混合酯WPD中，再加入2.0g十二烷基磺酸钠和1.0g EO/PO嵌段聚醚(PE10500)，在800rpm的转速下搅拌乳化60min，得到O/W型乳液；
S3，向S2中所得的O/W乳液中滴加盐酸，调整pH＝5.5进行酸化，再加入3.0g的聚羧酸盐T3600分散剂，升温至60℃后慢慢滴加S1所得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚物，边滴加边用盐酸控制pH＝5.5，保持弱酸性体系，滴加完后保温2.0h，转速为1000rpm，停止反应，而后过滤、洗涤、干燥光致可得成品逆变色微胶囊。
制备例2
稀土掺杂铝酸盐材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一：称量1.00moL的Al(NO3)3·9H2O、1.00moL的H3BO3、1.00moL的Y2O3、0.032mol的Eu2O3、0.0048mol的Dy2O3、，将计量准确的Al(NO3)3·9H2O、H3BO3、Y2O3、Eu203、Dy2O3混合均匀，置于行星球磨机中进行干法球磨，所采用的行星球磨机的内胆是玛瑙材质，于氮气保护下，以球磨转速80rpm，球磨60min，检测球磨粉料的D50＝0.5-2um，若球磨粉料的D50大于2.0um，则继续球磨，得成品混合填料；
步骤二，将步骤一中所得的成品混合填料置于马沸炉中，在5％的氢氮混合气下，即5％氢氮混合气中氢气：氮气的体积比为1:19，加热至948-950℃，热处理40min，取出冷却后将物料置于行星球磨机中于氮气保护下，以球磨转速60rpm，球磨30min；
步骤三，所得球磨料再加入马沸炉中，加热至948-950℃，热处理85min，取出冷却后将物料置于行星球磨机中于氮气保护下，以球磨转速60rpm，球磨60min；
步骤四，所得球磨料再加入马沸炉中，加热至950-952℃，热处理155min，取出冷却后将物料置于行星球磨机中于氮气保护下，以球磨转速40rpm，球磨80min，得D50＝0.3-1.0um的稀土掺杂铝酸盐材料。
制备例3
阻燃剂是由48份D50＝0.5-3um的氢氧化铝、46份D50＝0.5-3um的氢氧化镁、6份D50＝0.5-1.0um的的硅化钼、6份的3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、2份的乙烯基三甲氧基硅烷、8份的四溴双酚S制备而成。
阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将480g的D50＝0.5-3um的氢氧化铝、460g的D50＝0.5-3um的氢氧化镁、60g的D50＝0.5-1.0um的的硅化钼混合均匀后，置于165℃和氮气保护的环境下，进行活化处理6h，冷却，取出；
步骤二，将步骤一中所得的活化无机阻燃填料置于45℃下，先将乙烯基三甲氧基硅烷以3滴/10s的速度滴加，滴加过程中，转速控制在160rpm，将经过步骤一活化处理的无机阻燃填料与乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，然后再将3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷以3滴/10s的速度滴加，滴加过程中，转速控制在200rpm，将无机阻燃填料与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷充分混合均匀，得混合物料；
步骤三，调整温度至80-85℃，向步骤二中的混合物料中加入80g四溴双酚S，四溴双酚S的加入速度为1.5g/min，加入过程中持续以240rpm搅拌，四溴双酚S添加完成后，维持240rpm搅拌15min，得成品阻燃剂。
制备例4
制备例4与制备例3的区别在于：
阻燃剂是由48份D50＝0.5-3um的氢氧化铝、46份D50＝0.5-3um的氢氧化镁、6份D50＝0.5-1.0um的的硅化钼、6份的3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、2份的乙烯基三甲氧基硅烷、12份的四溴双酚S制备而成。
制备例5
制备例5与制备例3的区别在于：
阻燃剂是由48份D50＝0.5-3um的氢氧化铝、46份D50＝0.5-3um的氢氧化镁、6份D50＝0.5-1.0um的的硅化钼、6份的3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、2份的乙烯基三甲氧基硅烷、15份的四溴双酚S制备而成。
制备例6
制备例6与制备例3的区别在于：
阻燃剂是由48份D50＝0.5-3um的氢氧化铝、46份D50＝0.5-3um的氢氧化镁、6份D50＝0.5-1.0um的的硅化钼、2份的3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、6份的乙烯基三甲氧基硅烷、8份的四溴双酚S制备而成。
制备例7
制备例7与制备例3的区别在于：
阻燃剂是由48份D50＝0.5-3um的氢氧化铝、46份D50＝0.5-3um的氢氧化镁、6份D50＝0.5-1.0um的的硅化钼、8份的乙烯基三甲氧基硅烷、8份的四溴双酚S制备而成。
制备例8
制备例8与制备例3的区别在于：
阻燃剂是由48份D50＝0.5-3um的氢氧化铝、46份D50＝0.5-3um的氢氧化镁、6份D50＝0.5-1.0um的的硅化钼、8份的3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、8份的四溴双酚S制备而成。
制备例9
制备例9与制备例3的区别在于：
阻燃剂是由48份D50＝0.5-3um的氢氧化铝、52份D50＝0.5-3um的氢氧化镁、6份的3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、2份的乙烯基三甲氧基硅烷、8份的四溴双酚S制备而成。
制备例10
耐高温助剂的制备方法，将100g粘度为100cp的聚二甲基硅氧烷和100g的无水甲苯在氮气保护下搅拌10min，在85-90℃下，加入58.2g的浓度为10％甲醇钾甲醇溶液，将温度逐步升至85-90℃回流反应4h后，蒸馏除去甲醇，将反应液温度降至45-48℃，加入28.62g的2-乙基己酸镧后，将温度升高至88-90℃，保温反应4h，将反应液冷却至常温，用氯硅烷中和反应液至中性，滤除盐分获得滤液，滤液经过提纯可得成品耐高温助剂。
实施例
实施例1
本申请公开的一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带，包括高压绝缘胶带主体。高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、38份天然橡胶(来源海南橡胶金福加工厂)，38份丁基橡胶(来源燕山石化1751丁基橡胶)、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
室温硫化硅橡胶的运动粘度在50000mPa·s，来源江苏宏达新材料股份有限公司。
增韧剂为分子量5000的双末端乙烯基型反应性硅酮，日本JNCFM-7721。
光致可逆变色微胶囊选择制备例1中的光致可逆变色微胶囊，在经阳光照射后，可由无色变为红色。
自发光填料包括制备例10中的耐高温助剂、制备例2中的稀土掺杂铝酸盐材料。耐高温助剂与稀土掺杂铝酸盐材料的质量比为8：92。
一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备耐高温助剂、稀土掺杂铝酸盐材料、阻燃剂、光致可逆变色微胶囊；耐高温助剂的制备参见制备例10，稀土掺杂铝酸盐材料的制备参见制备例2，阻燃剂的制备参见制备例3，光致可逆变色微胶囊的制备参见制备例1；
步骤二，将计量准确的天然橡胶，丁基橡胶、自发光填料、光致可逆变色微胶囊、阻燃剂、增韧剂混合均匀，加入密炼机进行混炼，混炼温度控制在116-118℃，控制转速35转，当胶块化开后再加入计量准确的室温硫化硅橡胶进一步混炼，混炼温度控制在95-100℃，控制转速35转，使混合物充分混合均匀，最后将混合物挤出成片状，挤出压力必须控制在10.0MPa-12.0MPa，得厚1.8mm的高压绝缘胶带。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16.4份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、45份天然橡胶，45份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
实施例4
实施例4与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、30份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
实施例5
实施例5与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、40份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、10份的增韧剂。
实施例6
实施例6与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、8份的增韧剂。
实施例7
实施例7与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、10份的增韧剂。
实施例8
实施例8与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、14份制备例3中的阻燃剂、8份的增韧剂。
实施例9
实施例9与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、20份制备例3中的阻燃剂、8份的增韧剂。
实施例10
实施例10与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例4中的阻燃剂、6份的增韧剂。
实施例11
实施例11与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例5中的阻燃剂、6份的增韧剂。
实施例12
实施例12与实施例2的区别在：耐高温助剂与稀土掺杂铝酸盐材料的质量比为12：88。
实施例13
实施例13与实施例2的区别在：耐高温助剂与稀土掺杂铝酸盐材料的质量比为15：85。
实施例14
实施例14与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体内复合有柔性云母带。
柔性云母带是由包含以下重量份的原料组成：100份的氟金云母粉、4份氮化铝粉、132份的稀释溶剂甲醇、2份的碳酸钙晶须、2份的氧化锌晶须、24份的KR-242A有机硅树脂。
柔性云母带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，先配制云母浆料：将计量准确的氟金云母粉、氮化铝粉、稀释溶剂甲醇、碳酸钙晶须、氧化锌晶须、KR-242A有机硅树脂混合均匀得固含量为48-52％的云母浆料；
步骤二，在玻纤网格布(网眼尺寸5x5mm，浙江宏盛玻纤有限公司)上下表面均匀刮涂步骤一中制备的云母浆料，热压固化成型，最终得到柔性云母带。
一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备耐高温助剂、稀土掺杂铝酸盐材料、阻燃剂、光致可逆变色微胶囊；耐高温助剂的制备参见制备例10，稀土掺杂铝酸盐材料的制备参见制备例2，阻燃剂的制备参见制备例3，光致可逆变色微胶囊的制备参见制备例1；
步骤二，将计量准确的天然橡胶，丁基橡胶、自发光填料、光致可逆变色微胶囊、阻燃剂、增韧剂混合均匀，加入密炼机进行混炼，混炼温度控制在116-118℃，控制转速35转，当胶块化开后再加入计量准确的室温硫化硅橡胶进一步混炼，混炼温度控制在95-100℃，控制转速35转，使混合物充分混合均匀，最后将混合物挤出成片状，挤出压力必须控制在10.0MPa-12.0MPa，得0.9mm的半成品绝缘胶带；
步骤三，柔性云母带上下表面均压覆半成品绝缘胶带，采用三步热压成型法，第一步热压成型的热压温度为85℃，压力为0.6MPa，热压30s后放气2s，热压总时间为30s；第二步热压成型的热压温度为115℃，压力为0.8MPa，热压30s后放气2s，热压总时间为60s；第三步热压成型的热压温度为175℃，压力为0.8MPa，热压持续时间为160s，热压完成后自然冷却至室温，得成品。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：176份室温硫化硅橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16.4份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：138份室温硫化硅橡胶、38份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16.4份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：138份室温硫化硅橡胶、38份天然橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16.4份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例4
对比例4与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、10份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例5
对比例5与实施例2的区别在：高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、45份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、10份的增韧剂。
对比例6
对比例6与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂。
对比例7
对比例7与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、2份的增韧剂。
对比例8
对比例8与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、12份的增韧剂。
对比例9
对比例9与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、2份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例10
对比例10与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、22份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例11
对比例11与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例6中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例12
对比例12与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例7中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例13
对比例13与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例8中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例14
对比例14与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例9中的阻燃剂、6份的增韧剂。
对比例15
对比例15与实施例2的区别在：
高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、8份制备例3中的阻燃剂、6份的增韧剂。自发光填料中仅含稀土掺杂铝酸盐材料，不含耐高温助剂。
性能检测试验
检测方法/试验方法
1、按照《GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度进行测试。
2、采用击穿电压测试仪，仪器型号UP-413，测试片材击穿电压和包裹裸导线击穿电压。
3、采用AET高频(微波)介电常数测试仪测定介电常数，测试条件为50Hz，25℃。介电损耗因数，按照GB/T1409-2006《测量电气绝缘材料在工频、音频、高频下电容率和介质损耗因数的推荐方法》。
4、采用体积电阻率测定仪BEST-212测试本申请产品的体积电阻率。
5、阻燃性能测试：按照UL94阻燃等级规范塑料阻燃剂阻燃等级UL94的规范进行测定本申请产品的阻燃性能。
数据分析
表1是实施例1-14和对比例1-15的力学性能和阻燃性能检测参数
表2是实施例1-14和对比例1-15的体积电阻和击穿电压的检测参数
结合实施例1-14和对比例1-15并结合表1-2可以看出，本申请中所制备的高压绝缘胶带的拉伸强度在1.30MPa以上，抗撕裂强度1.20MPa以上，拉伸断裂率在250％以上，具有较好的力学性能，可包裹在电力电缆外面用于线路绝缘的保护，白天吸收太阳光的能力同时发出警示红色，晚上自发出醒目的警示光线提醒靠近的人员。为了增强整体的力学性能，可采用实施例14的方案，通过复合柔性云母片所得高压绝缘胶带的力学强度更佳，满足不同客户的需求。
结合实施例1-14和对比例1-15并结合表1可以看出，实施例1-3与对比例1-3相对比可知，当室温硫化硅橡胶为100份，天然橡胶和丁基橡胶的复配量控制在38-45份较为适宜，可保证本申请的力学强度和绝缘安全性能。
结合实施例1-14和对比例1-15并结合表1可以看出，实施例2、4-5与对比例4-5相对比可知，自发光填料的添加量控制在20-40份较为适宜，过低的添加量影响发光强度和发光时间，而过多的添加影响力学性能且成本偏高。本申请中自发光填料的添加量控制在20-40份，经过白天光照6-8h，后夜晚发光时间在12h以上，可满足本申请的自发光要求。
结合实施例1-14和对比例1-15并结合表1可以看出，实施例2/6-7与对比例6-8相对比可知，增韧剂可改善本申请的力学强度和柔韧性，且不影响绝缘安全性能。当增韧剂的添加量控制在5-10份相对适宜，不仅可改善本申请整体的力学强度和柔韧性，而且可降低整体的生产成本，便于混炼技术加工生产。
结合实施例1-14和对比例1-15并结合表1可以看出，实施例2/8-9与对比例9-10相对比可知，本申请中的阻燃剂添加量控制在8-20份，可保证整体的阻燃性到达UL94-V1，甚至当阻燃剂添加量到达20份以上，可保证整体的阻燃性到达UL94-V0，基于本申请整体配方下，本申请具有良好的阻燃安全性。
结合实施例1-14和对比例1-15并结合表1可以看出，实施例2/12-13与对比例15对比可知，在未添加耐高温助剂后，阻燃性能有所下降至UL94-V2，因此，耐高温助剂和本申请所提供的阻燃剂协同使用可提升整体的阻燃安全性。
结合实施例1-14和对比例1-15并结合表1可以看出，实施例2/10-11与对比例11-15相对比可知，3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比控制在(60-80)：(20-40)可使得四溴双酚S、无机阻燃填料与橡胶基体较好相容，交联连接在一起，所制备的高压绝缘胶带具有相对较好的力学强度和阻燃防护性能。仅采用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷，试验测试显示对断裂伸长率于一定影响，而仅采用乙烯基三甲氧基硅烷，试验测试显示力学性能下降和阻燃性能下降，主要原因可能是四溴双酚S的交联连接稳定性较差，阻燃剂易析出影响整体的力学性能和阻燃效果。
为了进一步验证阻燃剂的作用，对实施例2、和实施例8-11、对比例9-15中的高压绝缘胶进行极限氧指数的测试，通过极限氧指数表征各自的阻燃性能。
表3是实施例2和实施例8-11、对比例9-15中的高压绝缘胶进行极限氧指数的测试参数
| 极限氧指数％ | |
| 实施例2 | 29.8 |
| 实施例8 | 31.6 |
| 实施例9 | 33.4 |
| 实施例10 | 30.3 |
| 实施例11 | 30.6 |
| 对比例9 | 28.4 |
| 对比例10 | 33.5 |
| 对比例11 | 29.5 |
| 对比例12 | 28.9 |
| 对比例13 | 29.9 |
| 对比例14 | 29.6 |
| 对比例15 | 28.7 |
结合实施例2和实施例8-11、对比例9-15并结合表3可以看出，本申请中提供的阻燃剂和耐高温助剂协同使用可提升整体的阻燃安全性。
本申请凝固后具有较好的机械强度、抗高压性能、绝缘防护安全性能，可包裹在电力电缆外面用于线路绝缘的保护，白天吸收太阳光的能力同时发出警示红色，晚上自发出醒目的警示光线提醒靠近的人员。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (2)
1.一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带，其特征在于：包括高压绝缘胶带主体，所述高压绝缘胶带主体主要是包括以下原料制成：100份室温硫化硅橡胶、40份天然橡胶，40份丁基橡胶、20份的自发光填料、60份无机填料-纳米碳酸钙、16份的光致可逆变色微胶囊、20份的阻燃剂、8份的增韧剂；
所述室温硫化硅橡胶的运动粘度在50000Pa•s，来源江苏宏达新材料股份有限公司；所述天然橡胶来源海南橡胶金福加工厂；所述丁基橡胶来源燕山石化1751丁基橡胶；所述增韧剂为分子量5000的双末端乙烯基型反应性硅酮，日本JNCFM-7721；所述光致可逆变色微胶囊在经阳光照射后，由无色变为红色；
所述光致可逆变色微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1，称取80g的三聚氰胺加入200mL质量浓度为30%的甲醛溶液中，再加入250mL的去离子水，然后2wt%的NaOH水溶液调节pH值=9.0，再水浴加热至60℃，磁力搅拌使80g的三聚氰胺完全溶解，得三聚氰胺-甲醛树脂预聚物；
S2，称取0.12g的光致可逆变色材料2，2-二（3-氯-4-甲氧基苯基）萘并[1，2-b]吡喃溶于120mL的多元醇混合酯WPD中，再加入2.0g 十二烷基磺酸钠和1.0g EO/PO嵌段聚醚PE10500，在800rpm的转速下搅拌乳化60min，得到O/W型乳液；
S3，向S2中所得的O/W乳液中滴加盐酸，调整pH= 5.5进行酸化，再加入3.0g的聚羧酸盐T3600分散剂，升温至60℃后慢慢滴加S1所得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚物，边滴加边用盐酸控制pH= 5.5，保持弱酸性体系，滴加完后保温2.0h，转速为1000rpm，停止反应，而后过滤、洗涤、干燥得成品光致可逆变色微胶囊；
所述阻燃剂是由48份D50=0.5-3um的氢氧化铝、46份D50=0.5-3um的氢氧化镁、6份D50=0.5-1.0um的的硅化钼、6份的3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、2份的乙烯基三甲氧基硅烷、8份的四溴双酚S制备而成；
所述阻燃剂的的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将480g的D50=0.5-3um的氢氧化铝、460g的D50=0.5-3um的氢氧化镁、60g的D50=0.5-1.0um的硅化钼混合均匀后，置于165℃和氮气保护的环境下，进行活化处理6h，冷却，取出；
步骤二，将步骤一中所得的活化无机阻燃填料置于45℃下，先将乙烯基三甲氧基硅烷以3滴/10s的速度滴加，滴加过程中，转速控制在160rpm，将经过步骤一活化处理的无机阻燃填料与乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，然后再将3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷以3滴/10s的速度滴加，滴加过程中，转速控制在200rpm，将无机阻燃填料与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷充分混合均匀，得混合物料；
步骤三，调整温度至80-85℃，向步骤二中的混合物料中加入80g四溴双酚S，四溴双酚S的加入速度为1.5g/min，加入过程中持续以240rpm搅拌，四溴双酚S添加完成后，维持240rpm搅拌15min，得成品阻燃剂；
所述自发光填料包括耐高温助剂、稀土掺杂铝酸盐材料；
所述耐高温助剂与稀土掺杂铝酸盐材料的质量比为8:92；
所述稀土掺杂铝酸盐材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一：称量1.00moL的Al (NO3)3•9H2O、1.00moL的H3BO3、1.00moL的Y2O3、0.032mol的Eu2O3、0.0048mol的Dy2O3，将计量准确的Al (NO3)3•9H2O、H3BO3、Y2O3、Eu203、Dy2O3混合均匀，置于行星球磨机中进行干法球磨，所采用的行星球磨机的内胆是玛瑙材质，于氮气保护下，以球磨转速80rpm，球磨60min，检测球磨粉料的D50=0.5-2um，若球磨粉料的D50大于2.0um，则继续球磨，得成品混合填料；
步骤二，将步骤一中所得的成品混合填料置于马沸炉中，在5%的氢氮混合气下，即5%氢氮混合气中氢气：氮气的体积比为1:19，加热至948-950℃，热处理40min，取出冷却后将物料置于行星球磨机中于氮气保护下，以球磨转速60rpm，球磨30min；
步骤三，所得球磨料再加入马沸炉中，加热至948-950℃，热处理85min，取出冷却后将物料置于行星球磨机中于氮气保护下，以球磨转速60rpm，球磨60min；
步骤四，所得球磨料再加入马沸炉中，加热至950-952℃，热处理155min，取出冷却后将物料置于行星球磨机中于氮气保护下，以球磨转速40rpm，球磨80min，得D50=0.3-1.0um的稀土掺杂铝酸盐材料；
所述耐高温助剂的制备方法，将100g粘度为100cp的聚二甲基硅氧烷和100g的无水甲苯在氮气保护下搅拌10min，在85-90℃下，加入58.2g的浓度为10%甲醇钾甲醇溶液，将温度逐步升至85-90℃回流反应4h后，蒸馏除去甲醇，将反应液温度降至45-48℃，加入28.62g的2-乙基己酸镧后，将温度升高至88-90℃，保温反应4h，将反应液冷却至常温，用氯硅烷中和反应液至中性，滤除盐分获得滤液，滤液经过提纯得成品耐高温助剂；
所述具有自发光警示功能的高压绝缘胶带的制备方法如下：
步骤一，制备耐高温助剂、稀土掺杂铝酸盐材料、阻燃剂、光致可逆变色微胶囊；
步骤二，将计量准确的天然橡胶，丁基橡胶、自发光填料、光致可逆变色微胶囊、阻燃剂、增韧剂混合均匀，加入密炼机进行混炼，混炼温度控制在116-118℃，控制转速35转，当胶块化开后再加入计量准确的室温硫化硅橡胶进一步混炼，混炼温度控制在95-100℃，控制转速35转，使混合物充分混合均匀，最后将混合物挤出成片状，挤出压力必须控制在10MPa-12.0MPa，得厚1.8mm的高压绝缘胶带。
2.根据权利要求1所述的一种具有自发光警示功能的高压绝缘胶带，其特征在于：所述高压绝缘胶带主体内复合有柔性云母带；所述柔性云母带是由包含以下重量份的原料组成：100份的氟金云母粉、3-5份氮化铝粉、120-150份的稀释溶剂甲醇、5-10份的增韧晶须、20-30份的KR-242A有机硅树脂；所述柔性云母带的制备方法，包括以下步骤：先配制云母浆料：将计量准确的氟金云母粉、氮化铝粉、稀释溶剂甲醇、增韧晶须、KR-242A有机硅树脂混合均匀得固含量为48-52%的云母浆料；然后在玻纤网格布上下表面均匀刮涂云母浆料，热压固化成型，最终得到柔性云母带。
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