CN115820027A - 一种硅酮乙二醇类流平剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及涂料流平剂的技术领域,具体公开了一种硅酮乙二醇类流平剂及其制备工艺。一种硅酮乙二醇类流平剂,由包括以下重量份的原料组成:40~60份流平剂A和60~80份流平剂B;其中流平剂B由包括以下原料制得:八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、2,4,6,8‑四甲基环四硅氧烷、氢氧化钙、催化剂和改性剂。本申请的流平剂A采用丙烯酸类树脂进行制备,利用流平剂A和流平剂B的复配,流平剂A和流平剂B中含有羟基等亲水基团,进而使得复合流平剂体系失水活性降低,使得流平剂在使用时不易挥发,提高流平剂的润湿性能;另一方面硅氧键的高键能能够提高流平剂体系的抗划伤和稳定性,进而使得流平剂体系使用时减少缩孔等缺陷问题。
Description
技术领域
本申请涉及涂料流平剂的技术领域,更具体地说,它涉及一种硅酮乙二醇类流平剂及其制备工艺。
背景技术
流平剂是一种生活中常用的涂料助剂,它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜,能够有效降低涂饰液的表面张力,从而提高涂饰液的流平性和均匀性。
流平剂大致分为两大类,一种是通过调整漆膜粘度和流平时间来起作用的,这类流平剂大多是一些高沸点的有机溶剂或其混合物;另一种是通过调整漆膜表面性质来起作用的。第二类流平剂根据化学结构的不同,主要分为三大类:丙烯酸类、有机硅类和氟碳化合物类。
有机硅类流平剂是一类疏水主链为聚二甲基硅氧烷,在疏水主链中间位或者端位链接一个或多个有机极性基团(如聚醚链、羧基等)而构成的表面活性剂。有机硅类流平剂不仅具有表面活性剂的普遍性质,由于其分子结构中所含有的Si元素和有机基团,它还具有耐高温、兼容性、生理惰性,无毒、润湿性能、能降低表面张力、消泡和稳泡性能等特点,进而在工业生产中应用广泛。
有机硅类流平剂常用的有聚二甲基硅烷和聚甲基苯基硅氧烷等,在涂料和油墨中应用较多的是聚二甲基硅氧烷,因其具有较好的表面状态控制能力,但是聚二甲基硅氧烷类流平剂也有缺点,其相容性不是很好,可能会影响涂膜的光泽等问题,因此需要寻求一种兼具表面状态控制性能和相容性较好的有机硅类流平剂。
发明内容
为了改善相关技术中的有机硅类流平剂难以兼具表面状态控制性能和相容性的问题,本申请提供一种硅酮乙二醇类流平剂及其制备工艺。
第一方面,本申请提供一种硅酮乙二醇类流平剂,采用如下的技术方案:
一种硅酮乙二醇类流平剂,其特征在于,由包括以下重量份的原料组成:40~60份流平剂A和60~80份流平剂B;
其中流平剂B由包括以下原料制得:八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、氢氧化钙、催化剂和改性剂。
通过采用上述技术方案,利用八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷以及催化剂的共同作用,进而获得了低分子侧链含氢硅油,具有硅氧原子交替排列的主链,且硅原子上连接有各有机基团和氢,使得制备得到的含氢硅油具有较好的润滑性能;
由于含氢硅油主链上含有较多的疏水基团,利用改性剂来对制备获得的含氢硅油进行接枝改性,从而将亲水基团连接到含氢硅油的分子链上,一方面改性后的含氢硅油连接有亲水基团,进而改善了改性含氢硅油的亲水性能,通过降低流平剂B的表面能,使得流平剂B在基体表面进行铺展时能够形成耐水的表面层的同时具有较好的润湿性能,同时亲水基团的添加也一定程度上改善了流平剂B与涂料等组分的相容性能。
其次流平剂A采用丙烯酸类树脂进行制备,利用流平剂A和流平剂B的复配,流平剂A和流平剂B中含有羟基等亲水基团,进而使得复合流平剂体系失水活性降低,使得流平剂在使用时不易挥发,提高流平剂的润湿性能;另一方面硅氧键的高键能能够提高流平剂体系的抗划伤和稳定性,进而使得流平剂体系使用时减少缩孔等缺陷问题。
优选的,所述改性剂由三羟甲基丙烷单烯丙基醚、二氯甲烷、吡啶和辛酰氯通过酰氯反应制得。
优选的,所述改性剂由以下工艺步骤制备得到:
将三羟甲基丙烷单烯丙基醚与二氯甲烷搅拌并混合,得到混合体系,再向混合体系中加入吡啶并充分搅拌,然后再滴加辛酰氯到混合体系中,滴加过程中不断搅拌,反应充分后过滤,得到滤液,向滤液滴加加入碳酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液,减压蒸馏后得到改性剂。
通过采用上述技术方案,利用三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯之间的酰氯反应进而获得长链烷基的多羟基不饱和酯,再利用多羟基不饱和酯对含氢硅油进行改性,进而使得多羟基不饱和酯连接到含氢硅油的分子链上,经酯基团改性后获得的硅氧烷,一方面具有较低的表面能,进而使得流平剂在基体表面进行铺展时能够形成耐水的表面层,另一方面酯基能够提高流平剂B的耐高温性能,使得在高温条件下仍具有较好的稳定性,减少出现相分离现象。
另一方面羟基的引入使得流平剂B具有一定的亲水性能,使得流平剂体系失水活性降低,使得流平剂在使用时不易挥发,一定程度上提高流平剂的润湿性能。
优选的,所述流平剂B由包括以下工艺步骤制备得到:
1)利用浓盐酸浸泡催化剂,然后利用去离子水对浸泡后的催化剂进行冲洗和浸泡,反复进行多次后将催化剂烘干;
2)依次将2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、烘干后的催化剂混合并搅拌,向混合体系中加入硫酸,加热升温至80℃并搅拌反应,充分反应后停止搅拌和加热,冷却后进行过滤,对滤液进行减压蒸馏后,得到含氢硅油;
3)将含氢硅油和改性剂混合并搅拌,加入三氟乙酸和异丁酸,同时通入氮气环境,对混合体系进行保温反应并搅拌,充分反应后进行减压蒸馏,得到流平剂B。
优选的,所述流平剂A由包括多羟基丙烯树脂、聚酯树脂、钛白粉、去离子水、偶氮二异丁腈、异丙醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇制得。
优选的,所述流平剂A由包括以下工艺步骤制备得到:
将多羟基丙烯树脂、聚酯树脂、钛白粉和去离子水混合并充分搅拌得到混合体系;将偶氮二异丁腈、异丙醇和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇混合并搅拌后通过滴加的方式加入到混合体系中,加热至85-95℃并进行恒温反应,充分反应后浓缩蒸发得到流平剂A。
通过采用上述技术方案,利用多羟基丙烯酸树脂、聚酯树脂作为主要原料,添加偶氮二异丁腈、异丙醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的混合体系作为反应的引发剂,从而获得丙烯酸类流平剂A,多羟基丙烯酸树脂表面进行了接枝反应,减少了分子间的作用力,能够降低流平剂实用时与其他组成的黏度,一定程度上改善组分的相容性;另一方面由于大体积接枝,使得空间位阻变大,能够一定程度上抑制空气中对于组分的氧化作用,从而减少使用时表面缩孔的出现可能性。
第二方面,本申请提供一种硅酮乙二醇类流平剂的制备工艺,采用如下的技术方案:
一种硅酮乙二醇类流平剂的制备工艺,包括以下工艺步骤:
分别制备获得流平剂A和流平剂B,按比例将流平剂A和流平剂B混合并加入适量氢氧化钠和氢氧化钙的混合物,充分搅拌后升温至60-70℃并进行恒温加热,向体系中加入助剂,降温至常温并搅拌,减压蒸馏后得到复合流平剂。
通过采用上述技术方案,利用流平剂A和流平剂B的复配,流平剂A和流平剂B中含有羟基等亲水基团,流平剂A的分子链上存在仲羟基,进而使得复合流平剂体系失水活性降低,使得流平剂在使用时不易挥发,提高流平剂的润湿性能;另一方面硅氧键的高键能能够提高流平剂体系的抗划伤和稳定性,进而使得流平剂体系使用时减少缩孔等缺陷问题。
同时发现在添加适量氢氧化钠和氢氧化钙的环境下,制备获得的复合流平剂具有较好的表面性能,再进行漆膜等使用时能够较好且快速地形成表面膜,减少缩孔、表面凹凸不平的情况。分析原因可能在于,在制备流平剂A和B的过程中,引入了2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和异丁酸等物质,在进行后续提取过程中蒸馏使得组分仍残留在流平剂A和流平剂B组分中,而在复配流平剂A和流平剂B的过程中,氢氧化钠和氢氧化钙和适量的温度加热条件,使得2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和异丁酸之间发生一定程度的酯化反应进而获得2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯具有较好的乳化性能并能够促进表面膜的形成,从而使得流平剂体系具有较好的成膜性能且降低缺陷产生。
优选的,所述助剂由包括十二烷基二苯醚二磺酸钠、甘油、丙酮、正己烷和对甲苯磺酸制得。
通过采用上述技术方案,助剂中十二烷基二苯醚二磺酸钠的添加能够起到促进流平剂A和流平剂B组分混合均匀的作用,另一方面助剂中的其他组分能够降低在混合复配过程中体系产生的气泡。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请利用八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷以及催化剂的共同作用,进而获得了低分子侧链含氢硅油,具有硅氧原子交替排列的主链,且硅原子上连接有各有机基团和氢,使得制备得到的含氢硅油具有较好的润滑性能;
由于含氢硅油主链上含有较多的疏水基团,利用改性剂来对制备获得的含氢硅油进行接枝改性,从而将亲水基团连接到含氢硅油的分子链上,一方面改性后的含氢硅油连接有亲水基团,进而改善了改性含氢硅油的亲水性能,通过降低流平剂B的表面能,使得流平剂B在基体表面进行铺展时能够形成耐水的表面层的同时具有较好的润湿性能,同时亲水基团的添加也一定程度上改善了流平剂B与涂料等组分的相容性能。
2、本申请利用流平剂A和流平剂B的复配,流平剂A和流平剂B中含有羟基等亲水基团,流平剂A的分子链上存在仲羟基,进而使得复合流平剂体系失水活性降低,使得流平剂在使用时不易挥发,提高流平剂的润湿性能;另一方面硅氧键的高键能能够提高流平剂体系的抗划伤和稳定性,进而使得流平剂体系使用时减少缩孔等缺陷问题。
具体实施方式
以下结合制备例、实施例、对比例对本申请作进一步详细说明。
改性剂的制备例1
一种改性剂的制备工艺包括以下工艺步骤:
取三羟甲基丙烷单烯丙基醚按质量比1:5加入二氯甲烷,三羟甲基丙烷单烯丙基醚的质量为200g,搅拌混合30min,加入40g吡啶,控制温度环境在0℃搅拌混合30min,得到搅拌混合物,取360g辛酰氯逐渐滴加至搅拌混合物中,控制滴加时间30min,控制滴加环境温度为0℃搅拌混合6h,充分反应后进行过滤,取滤液加入质量分数为10%的碳酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液120g,搅拌混合20min,减压蒸馏,即得改性剂。
制备例2
一种改性剂的制备工艺包括以下工艺步骤:
取三羟甲基丙烷单烯丙基醚按质量比1:10加入二氯甲烷,三羟甲基丙烷单烯丙基醚的质量为200g,搅拌混合20min,加入80g吡啶,控制温度环境在-4℃搅拌混合30min,得到搅拌混合物,取680g辛酰氯逐渐滴加至搅拌混合物中,控制滴加时间30min,控制滴加环境温度为-4℃搅拌混合6h,充分反应后进行过滤,取滤液加入质量分数为10%的碳酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液220g,搅拌混合30min,减压蒸馏,即得改性剂。
流平剂B的制备例1
一种流平剂B的制备工艺包括以下工艺步骤:
(1)催化剂预处理,其中催化剂选用强酸性阳离子交换树脂NKC-9,用浓盐酸浸泡NKC-9阳离子交换树脂18小时,接着用去离子水冲洗3次,然后用去离子水浸泡24小时,最后取出在100℃下烘干即可。
(2)在搅拌速度为300r/min的条件下,依次加入25g 2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷,20g八甲基环四硅氧烷,0.8g六甲基二硅氧烷以及3g粒径为0.6mm、氢离子的质量摩尔浓度为6mmol/g的强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化剂,其中酸性环境采用98%的硫酸进行调整,加热升温至80℃开始搅拌反应,反应6h后停止搅拌和加热,冷却后用滤网滤除阳离子交换树脂,将滤液减压蒸馏,脱除低沸物,得到含氢硅油。
3)取含氢硅油按质量比9:4:3加入烯丙基聚醚和改性剂,其中改性剂选用改性剂的制备例1,再加入含氢硅油质量4%的三氟乙酸和异丁酸,通入氮气环境保护,控制温度为110℃恒温搅拌混合5h,减压蒸馏,即得流平剂B。
流平剂B的制备例2
一种流平剂B的制备工艺包括以下工艺步骤:
(1)催化剂预处理,其中催化剂选用强酸性阳离子交换树脂NKC-9,用浓盐酸浸泡NKC-9阳离子交换树脂18小时,接着用去离子水冲洗3次,然后用去离子水浸泡24小时,最后取出在100℃下烘干即可。
(2)在搅拌条件下,依次加入50g 2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷,40g八甲基环四硅氧烷,1.6g六甲基二硅氧烷以及6g粒径为0.6mm、氢离子的量摩尔浓度为6mmol/g的强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化剂,其中酸性环境采用浓盐酸进行调整,加热升温至80℃开始搅拌反应,反应6h后停止搅拌和加热,冷却后用滤网滤除阳离子交换树脂,将滤液减压蒸馏,脱除低沸物,得到含氢硅油。
3)取含氢硅油按质量比9:4:3加入烯丙基聚醚和改性剂,其中改性剂选用改性剂的制备例1,再加入含氢硅油质量4%的三氟乙酸和异丁酸,通入氮气环境保护,控制温度为110℃恒温搅拌混合5h,减压蒸馏,即得流平剂B。
流平剂A的制备例1
一种流平剂A的制备工艺包括以下工艺步骤:
控制温度在25℃室温环境下,按质量比20:5:2:40的比例取多羟基丙烯树脂、聚酯树脂、钛白粉、去离子水混合,其中去离子水的质量为400g,以500r/min搅拌2h,得混合体系;将偶氮二异丁腈、异丙醇和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以质量比2:1:1混合并充分搅拌,其中偶氮二异丁腈的质量为200g,得到引发液,将引发液与混合体系按质量比4:1滴加加入引发液,升温至85℃反应40min,充分反应后进行真空浓缩至原体积的30%,得流平剂B。
制备例2
一种流平剂A的制备工艺包括以下工艺步骤:
控制温度在25℃室温环境下,按质量比20:5:2:40的比例取多羟基丙烯树脂、聚酯树脂、钛白粉、去离子水混合,其中去离子水的质量为400g,以500r/min搅拌2h,得混合体系;将偶氮二异丁腈、异丙醇和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以质量比2:1:1混合并充分搅拌,其中偶氮二异丁腈的质量为200g,得到引发液,将引发液与混合体系按质量比2:1滴加加入引发液,升温至95℃反应30min,充分反应后进行真空浓缩至原体积的30%,得流平剂B。
实施例
实施例1
一种硅酮乙二醇类流平剂的制备工艺包括以下工艺步骤:
按质量比例1:2将流平剂A和流平剂B混合并加入质量为流平剂A和流平剂B的3%的氢氧化钠和氢氧化钙的混合物,其中流平剂A的质量为300g,充分搅拌后升温至60℃并进行恒温加热,控制搅拌速度为100r/min,控制恒温加热时间为3h,向体系中加入15g十二烷基二苯醚二磺酸钠、20g甘油、40g丙酮、3g正己烷和4g对甲苯磺酸,充分搅拌反应2h后,降温至常温并搅拌,减压蒸馏后得到复合流平剂。
实施例2
一种硅酮乙二醇类流平剂的制备工艺包括以下工艺步骤:
按质量比例1:1将流平剂A和流平剂B混合并加入质量为流平剂A和流平剂B的3%的氢氧化钠和氢氧化钙的混合物,其中流平剂A的质量为300g,充分搅拌后升温至70℃并进行恒温加热,控制搅拌速度为100r/min,控制恒温加热时间为3h,向体系中加入10g十二烷基二苯醚二磺酸钠、15g甘油、30g丙酮、2g正己烷和3g对甲苯磺酸,充分搅拌反应2h后,降温至常温并搅拌,减压蒸馏后得到复合流平剂。
实施例3
一种硅酮乙二醇类流平剂的制备工艺包括以下工艺步骤:
按质量比例1:2将流平剂A和流平剂B混合并加入质量为流平剂A和流平剂B的3%的氢氧化钠和氢氧化钙的混合物,其中流平剂A的质量为300g,充分搅拌后升温至60℃并进行恒温加热,控制搅拌速度为100r/min,控制恒温加热时间为3h,向体系中加入15g十二烷基二苯醚二磺酸钠,充分搅拌反应2h后,降温至常温并搅拌,减压蒸馏后得到复合流平剂。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于,用等量的流平剂A代替流平剂B。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于,用等量的流平剂B代替流平剂A。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于,仅将流平剂A和流平剂B进行混合操作。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于,未添加氢氧化钠和氢氧化钙的混合物。
性能检测试验
将实施例1-3及对比例1-4制得的流平剂溶解于正丁醇中,取碳黑颜料分别加入到上述混合物中,使用高速剪切乳化剂8000rpm高速搅拌30min,用旋转粘度计分别测量分散体系粘度,评价得到的颜料体系的分散性能,然后加入到丙烯酸树脂中对其流平性进行评估,采用雾影光泽度仪测量涂膜的20°光泽度,光泽度值越高,说明涂膜的光泽度越高;采用桔皮仪测量涂膜的鲜映性,DOI值越高,说明涂膜的表面越光滑;丙烯酸酯树脂、碳黑和正丁醇的质量比为6∶3∶1;流平剂添加量为碳黑的1wt%。
检测结果如表1所示。
分散性能 | 光泽度(20°) | DOI | |
实施例1 | 优 | 91 | 89 |
实施例2 | 优 | 92 | 90 |
实施例3 | 优 | 87 | 83 |
对比例1 | 一般 | 81 | 76 |
对比例2 | 一般 | 83 | 78 |
对比例3 | 优 | 86 | 79 |
对比例4 | 优 | 89 | 81 |
结合实施例1-3和对比例1-4可以看出,本申请中的流平剂A利用多羟基丙烯酸树脂、聚酯树脂作为主要原料,添加偶氮二异丁腈、异丙醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的混合体系作为反应的引发剂,从而获得丙烯酸类流平剂A,多羟基丙烯酸树脂表面进行了接枝反应,减少了分子间的作用力,能够降低流平剂实用时与其他组成的黏度,一定程度上改善组分的相容性;另一方面由于大体积接枝,使得空间位阻变大,能够一定程度上抑制空气中对于组分的氧化作用,从而减少使用时表面缩孔的出现可能性,能够较好的改善流平剂在使用时的相容性和缺陷。
本申请中的流平剂B利用三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯之间的酰氯反应进而获得长链烷基的多羟基不饱和酯,再利用多羟基不饱和酯对含氢硅油进行改性,进而使得多羟基不饱和酯连接到含氢硅油的分子链上,经酯基团改性后获得的硅氧烷,一方面具有较低的表面能,进而使得流平剂在基体表面进行铺展时能够形成耐水的表面层,另一方面酯基能够提高流平剂B的耐高温性能,使得在高温条件下仍具有较好的稳定性,减少出现相分离现象,从而提高流平剂的亲水性,使得流平剂使用时对于基材的润湿性能较好。
利用流平剂A和流平剂B的复配使用,可能两者之间存在协同增效作用,分析原因可能在于流平剂A和流平剂B中含有羟基等亲水基团,流平剂A的分子链上存在仲羟基,进而使得复合流平剂体系失水活性降低,使得流平剂在使用时不易挥发,提高流平剂的润湿性能;另一方面硅氧键的高键能能够提高流平剂体系的抗划伤和稳定性,进而使得流平剂体系使用时减少缩孔等缺陷问题。
同时发现在添加适量氢氧化钠和氢氧化钙的环境下,制备获得的复合流平剂具有较好的表面性能,再进行漆膜等使用时能够较好且快速地形成表面膜,减少缩孔、表面凹凸不平的情况。分析原因可能在于,在制备流平剂A和B的过程中,引入了2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和异丁酸等物质,在进行后续提取过程中蒸馏使得组分仍残留在流平剂A和流平剂B组分中,而在复配流平剂A和流平剂B的过程中,氢氧化钠和氢氧化钙和适量的温度加热条件,使得2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和异丁酸之间发生一定程度的酯化反应进而获得2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯具有较好的乳化性能并能够促进表面膜的形成,从而使得流平剂体系具有较好的成膜性能且降低缺陷产生,从而提高流平剂使用后漆膜的表面光滑和平整性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种硅酮乙二醇类流平剂,其特征在于,由包括以下重量份的原料组成:40~60份流平剂A和60~80份流平剂B;
其中流平剂B由包括以下原料制得:八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、氢氧化钙、催化剂和改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种硅酮乙二醇类流平剂,其特征在于:所述改性剂由三羟甲基丙烷单烯丙基醚、二氯甲烷、吡啶和辛酰氯通过酰氯反应制得。
3.根据权利要求2所述的一种硅酮乙二醇类流平剂,其特征在于,所述改性剂由以下工艺步骤制备得到:
将三羟甲基丙烷单烯丙基醚与二氯甲烷搅拌并混合,得到混合体系,再向混合体系中加入吡啶并充分搅拌,然后再滴加辛酰氯到混合体系中,滴加过程中不断搅拌,反应充分后过滤,得到滤液,向滤液滴加加入碳酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液,减压蒸馏后得到改性剂。
4.根据权利要求3所述的一种硅酮乙二醇类流平剂,其特征在于:所述流平剂B由包括以下工艺步骤制备得到:
1)利用浓盐酸浸泡催化剂,然后利用去离子水对浸泡后的催化剂进行冲洗和浸泡,反复进行多次后将催化剂烘干;
2)依次将2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、烘干后的催化剂混合并搅拌,向混合体系中加入硫酸,加热升温至80℃并搅拌反应,充分反应后停止搅拌和加热,冷却后进行过滤,对滤液进行减压蒸馏后,得到含氢硅油;
3)将含氢硅油和改性剂混合并搅拌,加入三氟乙酸和异丁酸,同时通入氮气环境,对混合体系进行保温反应并搅拌,充分反应后进行减压蒸馏,得到流平剂B。
5.根据权利要求1所述的一种硅酮乙二醇类流平剂,其特征在于:所述流平剂A由包括多羟基丙烯树脂、聚酯树脂、钛白粉、去离子水、偶氮二异丁腈、异丙醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇制得。
6.根据权利要求5所述的一种硅酮乙二醇类流平剂,其特征在于:所述流平剂A由包括以下工艺步骤制备得到:
将多羟基丙烯树脂、聚酯树脂、钛白粉和去离子水混合并充分搅拌得到混合体系;将偶氮二异丁腈、异丙醇和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇混合并搅拌后通过滴加的方式加入到混合体系中,加热至85-95℃并进行恒温反应,充分反应后浓缩蒸发得到流平剂A。
7.权利要求1-6任一所述的一种硅酮乙二醇类流平剂的制备工艺,其特征在于,包括以下工艺步骤:
分别制备获得流平剂A和流平剂B,按比例将流平剂A和流平剂B混合并加入适量氢氧化钠和氢氧化钙的混合物,充分搅拌后升温至60-70℃并进行恒温加热,向体系中加入助剂,降温至常温并搅拌,减压蒸馏后得到复合流平剂。
8.根据权利要求7所述的一种硅酮乙二醇类流平剂,其特征在于:所述助剂由包括十二烷基二苯醚二磺酸钠、甘油、丙酮、正己烷和对甲苯磺酸制得。
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- 2023-01-08 CN CN202310022828.6A patent/CN115820027A/zh active Pending
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230321 |
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