CN115812939B - 一种花椒油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然产物加工技术领域，具体涉及一种花椒油微胶囊及其制备方法。本发明提供一种花椒油微胶囊，所述花椒油微胶囊包含芯材和壁材；其中，所述芯材包含花椒精油和花椒油树脂；所述壁材包含阿拉伯胶、亚麻籽胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠。本发明的花椒油微胶囊具有较好的耐高温性，经高温灭菌后，可有效减少花椒精油和花椒油树脂的损失，使得其应用于食品后经过高温灭菌仍具有良好的花椒香气与麻感，该花椒油微胶囊还具有较高的储存稳定性，制备工艺简单易行，便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物加工技术领域，尤其涉及一种花椒油微胶囊及其制备方法。
背景技术
花椒是深受人们喜爱的调味料，同时具有重要的药理作用。花椒油是从花椒中提取得到的油脂，具有花椒香气与花椒麻感，因食用方便而深受大家喜爱，其主要成分是花椒精油与花椒油树脂。然而，花椒油在使用过程中也存在一些不足，例如花椒油的稳定性较差、花椒精油成分易挥发且口感存在苦味，这些问题限制了花椒油的应用。
针对上述问题，目前已有将花椒油或花椒提取物制备为微胶囊的研究报道。CN113974117A公开了花椒盐微胶囊复合调味料及其制备方法，利用环糊精与金属有机框架结构为壁材通过包合法制得花椒盐微胶囊，以提高花椒提取物的稳定性。该方法在微胶囊制备过程中需要使用乙醇和甲醇，存在不安全隐患。CN112869050A公开了一种花椒精油微胶囊的制备方法及其在煎炸食品中的应用，以花椒精油作为芯材，辛烯基琥珀酸淀粉钠和麦芽糊精作为复合壁材，通过包埋工艺制备乳液喷雾干燥制得花椒精油微胶囊。该方法使用的辛烯基琥珀酸淀粉钠稳定性较差，需要添加助剂Tween-80、Span-40以提高辛烯基琥珀酸淀粉钠的稳定性。CN112931833A公开了一种花椒提取物微胶囊，花椒提取物依次被第一、第二、第三保护层包裹，能够保护花椒提取物麻度和香气，延缓麻味物质的释放。该方法在制备过程中同样需要使用乙醇且制备工艺复杂、所需时间较长。CN109907123A公开了一种花椒油树脂微胶囊及其制备方法，以阿拉伯胶、壳聚糖、蛋白质和葡萄酒皮渣多糖作为微胶囊壁材，通过搅拌制成乳液之后经过喷雾干燥制得花椒油树脂微胶囊粉末，提高了花椒油的氧化稳定性。该方法存在包埋率低且制备工艺复杂、所需时间较长的问题。
综上，已有方法制得的花椒油微胶囊或存在包埋率低、耐高温和储存稳定性差的问题，或存在制备过程中花椒精油损失大的问题，或存在制备过程需要使用醇类试剂、制备工艺复杂的问题。
发明内容
本发明提供一种花椒油微胶囊及其制备方法。
针对现有技术中的花椒油微胶囊存在的问题，本发明首先对花椒油微胶囊的壁材组成进行了优化，并发现将阿拉伯胶、亚麻籽胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠复配作为壁材，亚麻籽胶能够与阿拉伯胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠协同配合作用，在保证较高包埋率的同时能够显著提高花椒油微胶囊的耐高温性和储存稳定性。
具体地，本发明提供一种花椒油微胶囊，所述花椒油微胶囊包含芯材和壁材；其中，所述芯材包含花椒精油和花椒油树脂；
所述壁材包含阿拉伯胶、亚麻籽胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠。
优选地，所述壁材中，阿拉伯胶、亚麻籽胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠的质量比为（6-8）：1：（6-8）。将阿拉伯胶、亚麻籽胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠的质量比控制在上述范围内，亚麻籽胶能够更好地与阿拉伯胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠配合作用，提高微胶囊的耐高温性和储存稳定性，显著减少经高温灭菌和长时间储存后，花椒精油和花椒油树脂的损失。
上述花椒油微胶囊中还包含填充剂，所述填充剂与所述壁材的质量比为1：（1-2）；所述填充剂包含质量比为（1-2）：1的蔗糖和麦芽糊精。相比其他填充剂，上述配比的蔗糖和麦芽糊精更适于作为花椒精油和花椒油树脂微胶囊的填充剂，有利于提高花椒精油与花椒油树脂的收率。
优选地，所述填充剂与所述壁材的质量比为1：（1-1.5）。
上述花椒油微胶囊的芯材中，花椒精油和花椒油树脂的质量比为（1-3）：1。上述配比的花椒精油和花椒油树脂具有良好的花椒香气与花椒麻度。
优选地，所述芯材还包含植物油，植物油与花椒精油和花椒油树脂的总质量之比为1：（1-4）。
所述植物油为选自大豆油、葵花籽油、红花籽油中的一种或多种。
优选地，所述植物油为大豆油。
在本发明的一些实施例中，所述芯材包含质量比为（6-9）：4：（4-10）的花椒精油、花椒油树脂和大豆油。
具体地，所述花椒油微胶囊包含以下重量份的组分：芯材15-25份，壁材30-40份，填充剂25-35份，抗氧化剂1-5份。
优选地，所述花椒油微胶囊包含以下重量份的组分：芯材20-25份，壁材32-38份，填充剂27-33份，抗氧化剂2-4份。
上述微胶囊中，所述抗氧化剂包含质量比为（1-3）：1的水溶性抗氧化剂和油溶性抗氧化剂。
优选地，所述水溶性抗氧化剂包含抗坏血酸，所述油溶性抗氧化剂包含维生素E。
在本发明的一些实施方式中，所述抗氧化剂为质量比为（1-3）：1的抗坏血酸和维生素E。
本发明提供以上所述的花椒油微胶囊在制备食品中的应用。
本发明的花椒油微胶囊可作为食用香精用于食品生产。
本发明还提供以上所述的花椒油微胶囊的制备方法，所述方法包括：
将花椒精油、花椒油树脂和植物油混合得到第一混合物；
将亚麻籽胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠、填充剂、抗氧化剂和水混合得到第二混合物；
将第一混合物与第二混合物混合、乳化得到花椒油乳液；
将阿拉伯胶与花椒油乳液混合得到第三混合物。
本发明发现，与常规方法相比，分步加入复配壁材，即先将本发明的复配壁材中的亚麻籽胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠与填充剂和抗氧化剂与芯材先进行乳化制得乳液，再将阿拉伯胶与乳液混合，更有利于提高花椒油乳液的分散性，进而提高制得微胶囊在高温灭菌和储存条件下的稳定性，同时还能够减少微胶囊制备过程中花椒精油和花椒油树脂的损失，提高收率。
优选地，上述制备方法中，花椒精油、花椒油树脂和植物油的混合在30-60℃条件下进行。
上述制备方法中，亚麻籽胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠、填充剂和抗氧化剂的混合在50-80℃条件下进行。优选混合搅拌40-80min。
优选地，将亚麻籽胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠、填充剂和抗氧化剂与水混合得到第二混合物，水的用量为与亚麻籽胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠、填充剂和抗氧化剂的总质量之比（m：m）为（2-3）:1。
上述乳化优选为在6000-9000r/min搅拌条件下乳化1-10 min。
第一混合物与第二混合物的混合优选为在剪切条件下，将第二混合物加入至第一混合物中。
上述方法中，将阿拉伯胶与花椒油乳液混合，优选为将阿拉伯胶加入至花椒油乳液中，搅拌至阿拉伯胶完全溶解。
优选地，所述制备方法还包括：将第三混合物经均质后进行喷雾干燥。
其中，所述均质的压力优选为40-60MPa。通过高压均质可以进一步减小乳液的粒径。
所述喷雾干燥的进风温度优选为150-180℃。
上述喷雾干燥后即得花椒油微囊粉。
在本发明的一些实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：
1）将花椒油树脂加热融化后依次加入大豆油和花椒精油，混合均匀后，在30-60℃下加热至无花椒树脂颗粒，得到第一混合物；
2）将辛烯基琥珀酸淀粉钠、亚麻籽胶、填充剂、水溶性抗氧化剂加入水中，在50-75℃条件下充分溶解混合均匀，再加入油溶性抗氧化剂，继续搅拌溶解，得到第二混合物；
3）在温度为50℃-60℃的第一混合物中在高速搅拌下加入第二混合物，在搅拌过程中降温使混合物温度保持在45℃-50℃，乳化1-10min后得到均匀的花椒油乳液；将阿拉伯胶加入花椒油乳液中，搅拌至阿拉伯胶完全溶解，得到第三混合物；
4）将第三混合物进行高压均质，再进行喷雾干燥，得到花椒油微胶囊。
本发明的有益效果在于：本发明提供的花椒油微胶囊具有较好的耐高温性，经高温灭菌后，可有效减少花椒精油和花椒油树脂的损失，花椒香气和麻感损失较少，使得其应用于食品后经过高温灭菌仍具有良好的花椒香气与麻感。
本发明的花椒油微胶囊还具有较高的储存稳定性，经长时间储存后，花椒精油和花椒油树脂仍能够较好地保留，同时具有较高的包埋率（包埋率大于85%）。
本发明的花椒油微胶囊及其制备方法能够显著减少微胶囊制备过程中花椒精油和花椒油树脂的损失，保证较高的花椒精油和花椒油树脂收率（微胶囊中花椒精油与花椒油树脂的含量达到加入量的90%以上）。此外，本发明的花椒油微胶囊制备方法具有制备工艺简单易行，仪器设备要求较低（只需要高速剪切机、高压均质机、喷雾干燥机即可完成制备），无需使用醇类试剂，具有较高的安全性，便于大规模生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种花椒油微胶囊，由如下组分组成：
花椒精油9g，花椒油树脂4g，大豆油7g，阿拉伯胶15g，亚麻籽胶2.5g，辛烯基琥珀酸淀粉钠15g，蔗糖17g，麦芽糊精12g，抗坏血酸2g，维生素E 1g。
本实施例还提供上述花椒油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
（1）将花椒精油、花椒油树脂与大豆油在55℃条件下充分混合均匀得到第一混合物；
（2）将辛烯基琥珀酸淀粉钠、亚麻籽胶、蔗糖、麦芽糊精、抗坏血酸加入水中（水的用量为与辛烯基琥珀酸淀粉钠、亚麻籽胶、蔗糖、麦芽糊精、抗坏血酸、维生素E的总质量之比2.3:1），在55℃条件下充分搅拌混合均匀，之后加入维生素E继续搅拌得到第二混合物；
（3）在剪切条件下将第二混合物加入到第一混合物中，在6000r/min下充分乳化2min混合均匀后得到花椒油乳液，再加入阿拉伯胶搅拌至阿拉伯胶完全溶解得到第三混合物；
（4）将第三混合物在40MPa下均质，使乳液分布更加均匀，粒径更小；
（5）将步骤（4）经均质后的乳液在进风温度为180℃下进行喷雾干燥，得到最终产品花椒油微囊粉。
上述花椒油微囊粉中花椒精油与花椒油树脂（以花椒酰胺计）的收率分别达到88.64%和96.37%，包埋率达86.66%，微胶囊产品经过121℃灭菌前后花椒精油与花椒油树脂的损失率均低于10%。
实施例2
本实施例提供一种花椒油微胶囊，由如下组分组成：
花椒精油7g，花椒油树脂4g，大豆油9g，阿拉伯胶15g，亚麻籽胶2.5g，辛烯基琥珀酸淀粉钠20g，蔗糖20g，麦芽糊精13g，抗坏血酸3g，维生素E 1g。
本实施例还提供上述花椒油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
（1）将花椒精油、花椒油树脂与大豆油在45℃条件下充分混合均匀得到第一混合物；
（2）将辛烯基琥珀酸淀粉钠、亚麻籽胶、蔗糖、麦芽糊精、抗坏血酸加入水中（水的用量为与辛烯基琥珀酸淀粉钠、亚麻籽胶、蔗糖、麦芽糊精、抗坏血酸、维生素E的总质量之比2.3:1），在65℃条件下充分搅拌混合均匀，之后加入维生素E继续搅拌得到第二混合物；
（3）在剪切条件下将第二混合物加入到第一混合物中，在7000r/min下充分乳化9min混合均匀后得到花椒油乳液，再加入阿拉伯胶搅拌至阿拉伯胶完全溶解得到第三混合物；
（4）将第三混合物在50MPa下均质，使乳液分布更加均匀，粒径更小；
（5）将步骤（4）经均质后的乳液在进风温度为170℃进行喷雾干燥，得到最终产品花椒油微囊粉。
上述花椒油微囊粉中花椒精油与花椒油树脂（以花椒酰胺计）的收率分别达到87.14%和90.22%%，包埋率达87.63%，微胶囊产品经过121℃灭菌前后花椒精油与花椒油树脂的损失率均低于10%。
实施例3
本实施例提供一种花椒油微胶囊，由如下组分组成：
花椒精油6g，花椒油树脂4g，大豆油10g，阿拉伯胶20g，亚麻籽胶2.5g，辛烯基琥珀酸淀粉钠15g，蔗糖17g，麦芽糊精10g，抗坏血酸2g，维生素E 1g。
本实施例还提供上述花椒油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
（1）将花椒精油、花椒油树脂与大豆油在60℃条件下充分混合均匀得到第一混合物；
（2）将辛烯基琥珀酸淀粉钠、亚麻籽胶、蔗糖、麦芽糊精、抗坏血酸加入水中（水的用量为与辛烯基琥珀酸淀粉钠、亚麻籽胶、蔗糖、麦芽糊精、抗坏血酸、维生素E的总质量之比2.3:1），在70℃条件下充分搅拌混合均匀，之后加入维生素E继续搅拌得到第二混合物；
（3）在剪切条件下将第二混合物加入到第一混合物中，在8000r/min下充分乳化7min混合均匀后得到花椒油乳液，再加入阿拉伯胶搅拌至阿拉伯胶完全溶解得到第三混合物；
（4）将第三混合物在60MPa下均质，使乳液分布更加均匀，粒径更小；
（5）将步骤（4）经均质后的乳液在进风温度为160℃进行喷雾干燥，得到最终产品花椒油微囊粉。
上述花椒油微囊粉中花椒精油与花椒油树脂（以花椒酰胺计）收率分别达到91.18%和95.33%，包埋率达88.67%，微胶囊产品经过121℃灭菌前后花椒精油与花椒油树脂损失率均低于10%。
实施例4
本实施例提供一种花椒油微胶囊，由如下组分组成：
花椒精油11g，花椒油树脂5g，大豆油5g，阿拉伯胶15g，亚麻籽胶2.5g，辛烯基琥珀酸淀粉钠17.5g，蔗糖20g，麦芽糊精13g，抗坏血酸2g，维生素E 1g。
本实施例还提供上述花椒油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
（1）将花椒精油、花椒油树脂与大豆油在35℃条件下充分混合均匀得到第一混合物；
（2）将辛烯基琥珀酸淀粉钠、亚麻籽胶、蔗糖、麦芽糊精、抗坏血酸加入水中（水的用量为与辛烯基琥珀酸淀粉钠、亚麻籽胶、蔗糖、麦芽糊精、抗坏血酸、维生素E的总质量之比2.3:1），在75℃条件下充分搅拌混合均匀，之后加入维生素E继续搅拌得到第二混合物；
（3）在剪切条件下将第二混合物加入到第一混合物中，在9000r/min下充分乳化5min混合均匀后得到花椒油乳液，再加入阿拉伯胶搅拌至阿拉伯胶完全溶解得到第三混合物；
（4）将第三混合物在55MPa下均质，使乳液分布更加均匀，粒径更小；
（5）将步骤（4）经均质后的乳液在进风温度为150℃进行喷雾干燥，得到最终产品花椒油微囊粉。
上述花椒油微囊粉中花椒精油与花椒油树脂（以花椒酰胺计）的收率分别达到88.83%和97.05%，包埋率达90.68%，微胶囊产品经过121℃灭菌前后花椒精油与花椒油树脂的损失率均低于10%。
对比例1
按照专利申请CN112931833A中实施例1的方法制备花椒油微胶囊。
对比例2
按照专利申请CN109907123A中实施例2的方法制备花椒油微胶囊。
对比例3
本对比例提供一种花椒油微胶囊，其与实施例4的花椒油微胶囊的组分组成的区别仅在于，壁材组成为：辛烯基琥珀酸淀粉钠35g。
上述花椒油微胶囊的制备方法与实施例4的制备方法的区别仅在于：花椒油微囊粉壁材使用辛烯基琥珀酸淀粉钠。
对比例4
本对比例提供一种花椒油微胶囊，其与实施例4的花椒油微胶囊的组分组成的区别仅在于，壁材组成为：阿拉伯胶35g。花椒油微胶囊的花椒油树脂（以花椒酰胺计）收率为86.13%，花椒精油收率为84.65%，包埋率为82.19%。
上述花椒油微胶囊的制备方法与实施例4的制备方法的区别仅在于：花椒油微囊粉壁材使用阿拉伯胶。
对比例5
本对比例提供一种花椒油微胶囊，其与实施例4的花椒油微胶囊的组分组成的区别仅在于，壁材组成仅为阿拉伯胶与辛烯基琥珀酸淀粉钠，且两者比例与实施例4相同，壁材总含量仍为35g。花椒油微胶囊的花椒油树脂（以花椒酰胺计）收率为84.63%，花椒精油收率为77.49%，包埋率为80.97%。
上述花椒油微胶囊的制备方法与实施例4的制备方法的区别仅在于：花椒油微囊粉壁材使用阿拉伯胶与辛烯基琥珀酸淀粉钠。
对比例6
本对比例提供一种花椒油微胶囊，其与实施例2的花椒油微胶囊的组分组成的区别仅在于：壁材组成为：阿拉伯胶20.8g，辛烯基琥珀酸淀粉钠5.2g，亚麻籽胶2.5g。花椒油微胶囊花椒酰胺收率83.85%，花椒精油收率76.57%，包埋率为71.86%。
上述花椒油微胶囊的制备方法与实施例2的制备方法的区别仅在于：壁材使用阿拉伯胶20.8g，辛烯基琥珀酸淀粉钠5.2g，亚麻籽胶2.5g。
对比例7
本对比例提供一种花椒油微胶囊，其与实施例4的花椒油微胶囊的组分组成的区别仅在于：壁材组成仅为阿拉伯胶与亚麻籽胶，且两者比例与实施例4相同，壁材总含量仍为35g。
上述花椒油微胶囊的制备方法与实施例4的制备方法的区别仅在于：花椒油微囊粉壁材使用阿拉伯胶与亚麻籽胶。
对比例8
本对比例提供一种花椒油微胶囊，其与实施例4的花椒油微胶囊的组分组成的区别仅在于：壁材组成仅为辛烯基琥珀酸淀粉钠与亚麻籽胶，且两者比例与实施例4相同，壁材总含量仍为35g。花椒油微胶囊花椒酰胺收率83.97%，花椒精油收率78.21%，包埋率为84.34%。
上述花椒油微胶囊的制备方法与实施例4的制备方法的区别仅在于：花椒油微囊粉壁材使用辛烯基琥珀酸淀粉钠与亚麻籽胶。
对比例9
本对比例提供一种花椒油微胶囊，其与实施例4的花椒油微胶囊的组分组成的区别仅在于：壁材组成为：阿拉伯胶15g，明胶2.5g，辛烯基琥珀酸淀粉钠17.5。
上述花椒油微胶囊的制备方法与实施例4的制备方法的区别仅在于：花椒油微囊粉壁材使用辛烯基琥珀酸淀粉钠、阿拉伯胶与明胶。
实验例
对上述各实施例和对比例制备得到的花椒油微胶囊产品进行性能评价，具体如下：
1、耐高温性能评价
将各实施例和对比例的花椒油微胶囊在121℃杀菌15分钟，采用液相色谱的方法，分别检测高温处理前和处理后的花椒酰胺含量，并计算高温处理的花椒酰胺损失率；采用香辛料和调味品挥发油含量的测定方法分别检测高温处理前和处理后的花椒精油含量，并计算高温处理的花椒精油损失率。
检测结果如表1所示。
表1 微胶囊的耐高温性能
2、储存稳定性检测
将各实施例和对比例的花椒油微胶囊在温度为40℃、湿度为75%的恒温恒湿条件下放置一段时间，采用香辛料和调味品挥发油含量的测定方法检测储存前后花椒油精油含量，采用液相色谱法检测储存前后花椒酰胺含量，并计算储存不同时间的损失率。
结果如表2所示。
表2 花椒油微胶囊的储存稳定性
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种花椒油微胶囊，其特征在于，所述花椒油微胶囊包含以下重量份的组分：芯材15-25份，壁材30-40份，填充剂25-35份，抗氧化剂1-5份；
其中，所述芯材包含质量比为（1-3）：1的花椒精油和花椒油树脂；
所述壁材由质量比为（6-8）：1：（6-8）的阿拉伯胶、亚麻籽胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠组成。
2.根据权利要求1所述的花椒油微胶囊，其特征在于，所述填充剂与所述壁材的质量比为1：（1-2）；
所述填充剂包含质量比为（1-2）：1的蔗糖和麦芽糊精。
3.根据权利要求1所述的花椒油微胶囊，其特征在于，所述芯材还包含植物油，植物油与花椒精油和花椒油树脂的总质量之比为1：（1-4）。
4.根据权利要求3所述的花椒油微胶囊，其特征在于，所述植物油为选自大豆油、葵花籽油、红花籽油中的一种或多种。
5.根据权利要求1~4任一项所述的花椒油微胶囊，其特征在于，所述抗氧化剂包含质量比为（1-3）：1的水溶性抗氧化剂和油溶性抗氧化剂。
6.根据权利要求5所述的花椒油微胶囊，其特征在于，所述水溶性抗氧化剂包含抗坏血酸，所述油溶性抗氧化剂包含维生素E。
7.权利要求1~6任一项所述的花椒油微胶囊在制备食品中的应用。
8.权利要求1~6任一项所述的花椒油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将花椒精油、花椒油树脂和植物油混合得到第一混合物；
将亚麻籽胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠、填充剂、抗氧化剂和水混合得到第二混合物；
将第一混合物与第二混合物混合、乳化得到花椒油乳液；
将阿拉伯胶与花椒油乳液混合得到第三混合物。
9.根据权利要求8所述的花椒油微胶囊的制备方法，其特征在于，花椒精油、花椒油树脂和植物油的混合在30-60℃条件下进行，和/或，亚麻籽胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠、填充剂、抗氧化剂和水的混合在50-80℃条件下进行。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：将第三混合物经均质后进行喷雾干燥。
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