CN115791741A - 固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测装置及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测装置及其检测方法，属于电池制备及光学检测领域。它包括圆形光学耦合元件，还包括前固定垫片、后固定垫片、不锈钢管，所述固态锂离子电池放置在不锈钢管内部的中间位置，所述圆形光学耦合元件装在不锈钢管上，所述前固定垫片和后固定垫片分别安装在固态锂离子电池的两端。本发明采用在不锈钢管内部设置固定垫片和外部开双玻璃窗口作为观测窗口，结构上的创新可以改变现有技术只能从一侧窗口进行表征的情况，提高了对锂电池检测的效率。同时可以全面的观察固态锂离子电池运行中的正极/负极材料结构的变化和正极/负极与电解质反应的变化过程。
Description
技术领域
本发明涉及固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测装置及其检测方法，属于电池制备及光学检测领域。
背景技术
固态锂离子电池使用电解质与活性物质等组成复合正极，锂合金材料为负极，充放电过程通过锂离子的移动实现。由于充放电过程中锂离子在正负极材料中的嵌入和脱出，其结构有很大的变化，对电池的充放电性能有很大影响。特别是在电池首圈充放电过程中负极表面会形成一层SEI膜(固态电解质中间相)，它由负极与电解质分解产生的无机物组成，对电子绝缘但允许锂离子的通过，其组成和结构对不可逆电荷损耗、倍率性能、可循环性和安全性有影响。因此，了解电极/电解质界面发生的反应过程和表面膜的性质对于提高效率和开发更长寿命的固态锂离子电池是至关重要的。实时监测电池运行过程中的正负极物质变化，能够清楚地了解任意充放电状态下的电化学反应过程以及电极与电解质的相互作用，便于通过改进电池材料来优化反应过程，进而达到优化电池性能的目的。
利用分子振动光谱的不同特性，拉曼光谱可用来定性鉴定分子基团，分析物质成分。因此，拉曼光谱可用于研究固态锂离子电池材料及其充放电过程中材料的成分及其含量变化。而且，拉曼光谱测试无需样品准备，直接在常温常压的条件下进行测试，对样品没有损伤。这为研究电池运行过程中的材料成分及其含量变化进行原位实时检测的提供了可能性。
现有的利用拉曼光谱检测锂电池的装置，多在上下设置。只能观测到一侧发生的反应，并且无法探究在界面处的反应和产物。同时，此方式观察范围小，视角单一。为此，针对上述问题，设计固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测装置及其检测方法很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测装置及其检测方法，旨在提出全新的内部和外部结构设计，内部使用可固定的前后垫片，在锂电池通电的过程中在正面和侧面进行表征；外部不锈钢管在其上开圆形和矩形两个玻璃窗，作为透明窗口从锂电池正面和侧面进行观察，不仅可以从锂电池的一侧(正极/负极)观测到运行过程中发生的反应，同时可以旋转拉曼光谱检测电池装置从另一侧观测锂电池的正极/负极与电解质层界面处的反应和产物。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：
固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测装置，包括圆形光学耦合元件，还包括前固定垫片、后固定垫片、不锈钢管，所述固态锂离子电池放置在不锈钢管内部的中间位置，所述前固定垫片和后固定垫片分别安装在固态锂离子电池的两端，且前固定垫片和后固定垫片二者贴合，且所述前固定垫片和后固定垫片二者共同形成矩形窗口，所述后固定垫片的侧壁上分别开设有圆形窗口,所述圆形光学耦合元件装在不锈钢管上，且所述圆形光学耦合元件的个数为两个，其中一个与矩形窗口相对应，另一个与圆形窗口相对应；
所述前固定垫片和后固定垫片贴合后形成的矩形窗口的宽度等于固态锂离子电池的厚度，用于确保光斑可以完全从矩形窗口对固态锂离子电池上的正极到固态电解质再到负极之间的全部材料的检测；
所述固定垫片的圆形窗口直径比固态锂离子电池的直径小于7mm或相等，用于光斑可以透过装置扫描到固态锂离子电池中间。
优选的，所述圆形光学耦合元件借助折射率匹配液与所述不锈钢管匹配。
优选的，所述不锈钢管的一端部从近到远依次装有固定套、正极基板盖和紧固件，所述不锈钢管的另一端从近到远依次装有固定套、负极基板盖和紧固件。
优选的，所述正极基板盖分别包括盖板和凸台，所述凸台的直径与不锈钢管的内径相等，且当正极基板盖装在不锈钢管上时，此时正极基板盖上的凸台套接固定套，并将不锈钢管装在凸台与固定套之间的空隙内，并与前固定垫片接触，且通过紧固件将盖板、凸台、固定套、前固定垫片和固态锂离子电池固定。
优选的，所述圆形光学耦合元件的直径比组装的固态锂离子电池内部结构中的各部件厚度之和大5-7mm。
优选的，所述圆形光学耦合元件的材料为重火石玻璃，其光洁度为60/40。
优选的，所述前固定垫片和后固定垫片的形状均为L型，当前固定垫片和后固定垫片二者贴合后，此时前固定垫片和后固定垫片形成的组合体上呈矩形开口，且所述后固定垫片的底部还设有延伸平台，用于保证固态锂离子电池的稳定性。
固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测方法，其步骤如下：
利用拉曼检测光束经显微物镜聚焦后，通过沿扫描方向的扫描，对位于上述的检测装置中的固态锂离子电池的内部结构进行原位检测。
优选的，检测时，通过控制拉曼检测光束与固态锂离子电池的相对移动，扫描所述固态锂离子电池内部各部件的成分和/或含量变化。
优选的，所述拉曼检测光束与固态锂离子电池的相对移动方式为：拉曼检测光束经所述圆形光学耦合元件、不锈钢管分别透过圆形窗口或矩形窗口后聚焦到固态锂离子电池的内部。
本发明的有益效果是：本发明采用在不锈钢管内部设置固定垫片和外部开双玻璃窗口作为观测窗口，结构上的创新可以改变现有技术只能从一侧窗口进行表征的情况，提高了对锂电池检测的效率。同时可以全面的观察固态锂离子电池运行中的正极/负极材料结构的变化和正极/负极与电解质反应的变化过程。
附图说明
图1为本发明的结构示意图，其中(a)为本发明中固态锂离子电池的正视图，b为本发明中固态锂离子电池的俯视图；
图2为本发明中前固定垫片、后固定垫片、固态锂离子电池的分解图。
图3为本发明中圆形窗口和矩形窗口的位置示意图；
图4为本发明的结构分解图。
图中：正极基板盖1、固定套2、不锈钢管3，紧固件4、圆形光学耦合元件5、螺杆6、前固定垫片A1、后固定垫片A1’、固态锂离子电池A2、盖板1a、凸台1b、显微物镜B、检测光束C、扫描方向D、集流体导线E。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1-4所示，固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测装置，包括圆形光学耦合元件5，还包括前固定垫片A1、后固定垫片A1’、不锈钢管3，固态锂离子电池A2放置在不锈钢管3内部的中间位置，前固定垫片A1和后固定垫片A1’分别安装在固态锂离子电池A2的两端，且前固定垫片A1和后固定垫片A1’二者贴合，且前固定垫片A1和后固定垫片A1’二者共同形成矩形窗口，后固定垫片A1’的侧壁上分别开设有圆形窗口，圆形光学耦合元件5装在不锈钢管3上，且圆形光学耦合元件5的个数为两个，其中一个与矩形窗口相对应，另一个与圆形窗口相对应；
前固定垫片A1和后固定垫片A1’贴合后形成的矩形窗口的宽度等于固态锂离子电池A2的厚度，用于确保光斑可以完全从矩形窗口对固态锂离子电池上的正极到固态电解质再到负极之间的全部材料的检测；
需要说明的是，正极材料为NCM811，电解质为Li6PSCl5，负极材料为锂片。
固定垫片的圆形窗口直径要比固态锂离子电池A2的直径小7mm或相等，用于光斑可以透过装置扫描到固态锂离子电池A2中间。
圆形光学耦合元件5借助折射率匹配液与不锈钢管3匹配。
不锈钢管3的一端部从近到远依次装有固定套2、正极基板盖1和紧固件4，不锈钢管3的另一端从近到远依次装有固定套2、负极基板盖和紧固件4。
正极基板盖1分别包括盖板1a和凸台1b，凸台1b的直径与不锈钢管3的内径相等，且当正极基板盖1装在不锈钢管3上时，此时正极基板盖1上的凸台1b套接固定套2，并将不锈钢管3装在凸台1b与固定套2之间的空隙内，并与前固定垫片A1接触，且通过紧固件4将盖板1a、凸台1b、固定套2、前固定垫片A1和固态锂离子电池A2固定。
需要说明的是，负极基板盖也包括凸台1b、盖板1a，且负极基板盖上的凸台1b、盖板1a，与正极基板盖1上的凸台1b、盖板1a，在不锈钢管3两侧对称设置；
另外固定套2的个数为两个，也分别位于不锈钢管3的两侧，且每个固定套2位于凸台1b与不锈钢管3之间，并通过紧固件4上的螺杆6将两个凸台1b和两个盖板1a，以及不锈钢管3进行固定。
还需要说明的是，不锈钢管3必须经打磨和抛光，具有光学均匀性。
圆形光学耦合元件5的直径比组装的固态锂离子电池A2内部结构中的各部件厚度之和大5-7mm。
圆形光学耦合元件5的材料为重火石玻璃，其光洁度为60/40。
前固定垫片A1和后固定垫片A1’的形状均为L型，当前固定垫片A1和后固定垫片A1’二者贴合后，此时前固定垫片A1和后固定垫片A1’形成的组合体上呈矩形开口，且后固定垫片A1’的底部还设有延伸平台，用于保证固态锂离子电池A2的稳定性。
固态锂离子电池A2的双窗口原位拉曼检测方法，其步骤如下：
利用拉曼检测光束C经显微物镜B聚焦后，通过沿扫描方向D的扫描，对位于上述的检测装置中的固态锂离子电池A2的内部结构进行原位检测。
检测时，通过控制拉曼检测光束C与固态锂离子电池A2的相对移动，扫描固态锂离子电池A2内部各部件的成分和/或含量变化。
拉曼检测光束与固态锂离子电池的相对移动方式为：拉曼检测光束经圆形光学耦合元件5、不锈钢管3分别透过圆形窗口或矩形窗口后聚焦到固态锂离子电池A2的内部。
本实施例中选择前固定垫片A1和后固定垫片A1'、固态锂离子电池A2，
固态锂离子电池A2直径为10mm，厚度为1mm，后固定垫片A1'的圆形窗口为7mm，前固定垫片A1和后固定垫片A1'形成的矩形窗口宽度为1mm。不锈钢管3的内径为12mm，壁厚为2.5mm。
本实例中圆形光学耦合元件5直径为7mm，正极基板盖1的盖板1a直径为32mm，装配螺孔的圆心位置设在距正极基板盖1外围6mm处的圆上。
正极基板1的盖板1a需切去1/4rad的圆弧，保证圆形光学耦合元件5可以水平放置，便于拉曼检测。
进行拉曼检测时，先调试好拉曼系统，保证入射光经过显微物镜B、圆形光学耦合元件5和不锈钢管3后聚焦到固态锂离子电池A2内部结构侧面上。检测光束C可实现1微米左右的空间分辨率。将装配好的固态锂离子电池A2通过集流体导线E接到充放电仪进行充放电，同时，拉曼系统实时收集拉曼散射光并由光谱仪记录。圆形光学耦合元件5借助折射率匹配液与不锈钢管3匹配。
为了实现对电池内部不同位置进行检测，需要移动显微物镜B或者固态锂离子电池A2来实现扫描。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测装置，包括圆形光学耦合元件，其特征在于：还包括前固定垫片、后固定垫片、不锈钢管，所述固态锂离子电池放置在不锈钢管内部的中间位置，所述前固定垫片和后固定垫片分别安装在固态锂离子电池的两端，且前固定垫片和后固定垫片二者贴合，且所述前固定垫片和后固定垫片二者共同形成矩形窗口，所述后固定垫片的侧壁上分别开设有圆形窗口,所述圆形光学耦合元件装在不锈钢管上，且所述圆形光学耦合元件的个数为两个，其中一个与矩形窗口相对应，另一个与圆形窗口相对应；
所述前固定垫片和后固定垫片贴合后形成的矩形窗口的宽度等于固态锂离子电池的厚度，用于确保光斑可以完全从矩形窗口对固态锂离子电池上的正极到固态电解质再到负极之间的全部材料的检测；
所述固定垫片的圆形窗口直径比固态锂离子电池的直径小7mm或者相等，用于光斑可以透过装置扫描到固态锂离子电池中间。
2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：所述圆形光学耦合元件借助折射率匹配液与所述不锈钢管匹配。
3.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：所述不锈钢管的一端部从近到远依次装有固定套、正极基板盖和紧固件，所述不锈钢管的另一端从近到远依次装有固定套、负极基板盖和紧固件。
4.根据权利要求3所述的检测装置，其特征在于：所述正极基板盖分别包括盖板和凸台，所述凸台的直径与不锈钢管的内径相等，且当正极基板盖装在不锈钢管上时，此时正极基板盖上的凸台套接固定套，并将不锈钢管装在凸台与固定套之间的空隙内，并与前固定垫片接触，且通过紧固件将盖板、凸台、固定套、前固定垫片和固态锂离子电池固定。
5.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：所述圆形光学耦合元件的直径比组装的固态锂离子电池内部结构中的各部件厚度之和大5-7mm。
6.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：所述圆形光学耦合元件的材料为重火石玻璃，其光洁度为60/40。
7.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：所述前固定垫片和后固定垫片的形状均为L型，当前固定垫片和后固定垫片二者贴合后，此时前固定垫片和后固定垫片形成的组合体上呈矩形开口，且所述后固定垫片的底部还设有延伸平台，用于保证固态锂离子电池的稳定性。
8.固态锂离子电池的双窗口原位拉曼检测方法，其特征在于：其步骤如下：
利用拉曼检测光束经显微物镜聚焦后，通过沿扫描方向的扫描，对位于权利要求1-7任意一项述的检测装置中的固态锂离子电池的内部结构进行原位检测。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于：
检测时，通过控制拉曼检测光束与固态锂离子电池的相对移动，扫描所述固态锂离子电池内部各部件的成分和/或含量变化。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述拉曼检测光束与固态锂离子电池的相对移动方式为：拉曼检测光束经所述圆形光学耦合元件、不锈钢管分别透过圆形窗口或矩形窗口后聚焦到固态锂离子电池的内部。
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