CN112259777B - 用于观察电化学反应的光学电池及观察系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于观察电化学反应的光学电池及观察系统，涉及电化学技术领域，用于使工作电极板及对电极板的活性位置处于显微镜的景深范围内，并可以通过切割工作电极板与对电极板的相向边缘提升试验的重复性。该光学电池包括依次叠加设置的第一安装板、环形密封圈及第二安装板，第一安装板和第二安装板中的至少一个为透明的，第一安装板面向第二安装板的表面设置有电极安装凹槽，电极安装凹槽位于环形密封圈的内侧；电极安装凹槽内安装有工作电极板和对电极板，工作电极板与对电极板位于同一平面内，且工作电极板与对电极板之间留有间隙。本发明提供的光学电池，能够清楚的观察到树枝状结晶，并提高试验重复性。

Description

用于观察电化学反应的光学电池及观察系统

技术领域

本发明涉及电化学领域，尤其涉及一种用于观察电化学反应的光学电池及观察系统。

背景技术

电化学反应过程中常伴随着电极表面析氢、析氧及析氯的电极反应，这些析出的气体会以气泡形式吸附于电极表面，从而造成电极活性面积减少、电极表面电位和电流密度的微观分布不均，产生电极极化。

相关技术中，如图1所示，光学电池的两个锂金属片面对面设置，中间通常留几毫米的间隙。在从图1中箭头A所指的方向进行观察时，有效的焦点深度为L。但树枝状晶体可以形成和生长的活跃区域，却在光学成像的焦点深度之外。即在光学显微镜的聚焦方向上，锂金属片的大部分活性位置超出了景深范围，无法聚焦。如图2所示，在镜像图的B区域出现了严重失焦现象，难以清楚的观察到树枝状晶体。此外，相关技术中的锂金属板片难以重复利用，试验的重复性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于观察电化学反应的光学电池及观察系统，使工作电极板及对电极板的活性位置处于显微镜的景深范围内，并可以通过切割工作电极板与对电极板的相向边缘提升试验的重复性。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的第一方面提供了一种用于观察电化学反应的光学电池，该光学电池包括依次叠加设置的第一安装板、环形密封圈及第二安装板，第一安装板和第二安装板中的至少一个为透明的，第一安装板面向第二安装板的表面设置有电极安装凹槽，电极安装凹槽位于环形密封圈的内侧；电极安装凹槽内安装有工作电极板和对电极板，工作电极板与对电极板位于同一平面内，且工作电极板与对电极板之间留有间隙。

可选地，第二安装板上对应电极安装凹槽的位置具有间隔设置的注液孔和排气孔；光学电池还包括用于打开和关闭注液孔的第一密封塞，以及，用于打开和关闭排气孔的第二密封塞。

可选地，工作电极板与对电极板的相向表面互相平行。

可选地，工作电极板与对电极板的相向表面互相平行，工作电极板上除与对电极板相对的表面以外的所有表面具有第一惰性层，对电极板上除与工作电极板相对的表面以外的所有表面具有第二惰性层。

可选地，第二安装板上设置有第一电极孔和第二电极孔；光学电池还包括：第一导电结构，穿过第一电极孔，且与工作电极板相连；第二导电结构，穿过第二电极孔，且与对电极板相连。

可选地，电极安装凹槽内还安装有参比电极板，参比电极板与工作电极板及对电极板三者位于同一平面内；第二安装板上设置有第三电极孔；光学电池还包括：第三导电结构，穿过第三电极孔，且与参比电极板相连。

可选地，第一安装板上设置有用于固定环形密封圈的第一环形槽，和/或第二安装板上设置有用于固定环形密封圈的第二环形槽。

可选地，电极安装凹槽在第二安装板上的投影呈“工”字形、或者“十”字形、或者“T”字形、或者“王”字形。

可选地，光学电池还包括：设置于第一安装板背向第二安装板一侧的第一支撑环；设置于第二安装板背向第一安装板一侧的第二支撑环；第一连接件，连接第一支撑环和第二支撑环，以夹紧固定第一安装板和第二安装板。

可选地，第一支撑环面向第一安装板的表面设有第一定位槽，第一定位槽的内周面设有第一定位凸起，第一安装板的外周面设有第一卡槽，第一安装板嵌入第一定位槽内，第一定位凸起嵌入第一卡槽内；和/或，第二支撑环面向第二安装板的表面设有第二定位槽，第二定位槽的内周面设有第二定位凸起，第二安装板的外周面设有第二卡槽，第二安装板嵌入第二定位槽内，第二定位凸起嵌入第二卡槽内。

可选地，电极安装凹槽的底面为抛光镜面，或者电极安装凹槽的底部安装有冷光镜。

可选地，第二安装板为透明的，第二安装板与电极安装凹槽之间设置有凹槽盖，凹槽盖上对应工作电极板与对电极板之间的间隙的位置开设有观察窗口。

可选地，第一安装板包括第一托板和位于第一托板上的橡胶环，橡胶环的内周面与第一托板之间限定出电极安装凹槽。

可选地，第一托板是透明的，光学电池还包括设于第一托板背向橡胶环一侧的镜子定位环，以及，设于镜子定位环背向第一托板一侧的第二托板；其中，镜子定位环的内孔中安装有冷光镜。

可选地，镜子定位环与第一托板之间设置有至少一个垫高环；和/或，镜子定位环与第二托板之间设置有至少一个垫高环。

可选地，光学电池还包括：固定环，设置于第二安装板远离第一安装板的一侧，电极安装凹槽在固定环所确定的平面上的投影落在固定环的内孔范围内；多个定位贯通部，每个定位贯通部依次贯穿固定环、第二安装板、橡胶环、镜子定位环与第二托板；多个第二连接件，与多个定位贯通部一一对应，且各个第二连接件穿过对应的定位贯通部，以使固定环、第二安装板、橡胶环、镜子定位环及第二托板固定在一起。

基于上述用于观察电化学反应的光学电池的技术方案，本发明的第二方面提供了一种观察系统，该观察系统包括：上述任一项技术方案的用于观察电化学反应的光学电池；供电装置，与光学电池相连的；电流电压采集装置，与光学电池的相连；以及，电子显微镜，电子显微镜的镜头朝向电极安装凹槽。

与现有技术相比，本发明提供的用于观察电化学反应的光学电池具有如下有益效果：

本发明提供的用于观察电化学反应的光学电池，包括依次叠加设置的第一安装板、环形密封圈和第二安装板，其中，第一安装板面向第二安装板的表面设置有电极安装凹槽，电极安装凹槽位于环形密封圈的内侧，这使得在电极安装凹槽内充注电解质时，电解质不容易从第一安装板与第二安装板之间泄露出去，提高了该光学电池的可靠性和安全性；电极安装凹槽内安装有工作电极板和对电极板，且第一安装板和第二安装板中的至少一个为透明的，从而便于在电化学反应过程中，透过第一安装板和/或第二安装板对工作电极板与对电极板上的变化进行观察。此外，通过将工作电极板和对电极板安装在电极安装凹槽内，使工作电极板与对电极板位于同一平面内，并使工作电极板与对电极板之间留有间隙，一方面降低了工作电极板及对电极板的高度，使工作电极板及对电极板的活性位置处于镜头的景深范围内，另一方面可以通过切割工作电极板与对电极板的相向边缘，提升试验的重复性，实用性和经济性都比较高。

本发明提供的观察系统所能实现的有益效果，与上述技术方案提供的用于观察电化学反应的光学电池所能达到的有益效果相同，在此不做赘述。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据相关技术提供的一种光学电池的结构示意图；

图2示出了根据相关技术提供的一种电化学反应过程的镜像图；

图3示出了根据本发明一些实施例提供的一种光学电池的结构示意图；

图4示出了图3中光学电池的第一安装板的结构示意图；

图5示出了图3中光学电池的第二安装板的结构示意图；

图6示出了根据本发明一些实施例提供的工作电极板与对电极板的结构示意图；

图7a示出了根据本发明一些实施例提供的一种电极安装凹槽的结构示意图；

图7b示出了根据本发明一些实施例提供的另一种电极安装凹槽的结构示意图；

图7c示出了根据本发明一些实施例提供的再一种电极安装凹槽的结构示意图；

图7d示出了根据本发明一些实施例提供的又一种电极安装凹槽的结构示意图；

图8示出了根据本发明一些实施例提供的另一种光学电池的结构示意图；

图9示出了图8中光学电池的第一支撑环的结构示意图；

图10示出了图8中光学电池的第二支撑环的结构示意图；

图11示出了根据本发明一些实施例提供的再一种光学电池的结构示意图；

图12示出了图11中光学电池的橡胶环的结构示意图；

图13示出了图11中光学电池的第一托板的结构示意图；

图14示出了图11中光学电池的镜子定位环的结构示意图；

图15示出了图11中光学电池的第二托板的结构示意图；

图16示出了根据本发明一些实施例提供的垫高环的结构示意图；

图17示出了根据本发明一些实施例提供的工作电极板在电化学反应之前的镜像图；

图18示出了根据本发明一些实施例提供的工作电极板在电化学反应之后的镜像图。

附图标记：

102-第一安装板， 104-环形密封圈， 106-第二安装板，

108-电极安装凹槽， 110-工作电极板， 112-对电极板，

114-注液孔， 116-排气孔， 118-第一电极孔，

120-第二电极孔， 122-第二卡槽， 124-第一惰性层，

126-第二惰性层， 128-第一卡槽， 130-第一环形槽，

132-第一支撑环， 134-第二支撑环， 136-第一定位槽，

138-第一定位凸起， 140-第二定位槽， 142-第二定位凸起，

144-参比电极板， 146-电解质， 148-固定环，

150-橡胶环， 152-第一托板， 154-镜子定位环，

156-第二托板， 158-贯通部， 160-冷光镜，

162垫高环， 164-树枝状晶体。

具体实施方式

为便于理解，下面结合说明书附图，对本发明的实施例提供的用于观察电化学反应的光学电池及观察系统进行详细描述。

请参阅图3和图4，本发明的实施例提供的用于观察电化学反应的光学电池，包括依次叠加设置的第一安装板102、环形密封圈104及第二安装板106。其中，第一安装板102和第二安装板106中的至少一个为透明的，第一安装板102面向第二安装板106的表面设置有电极安装凹槽108，电极安装凹槽108位于环形密封圈104的内侧；电极安装凹槽108内安装有工作电极板110和对电极板112，工作电极板110与对电极板112位于同一平面内，且工作电极板110与对电极板112之间留有间隙。

本发明提供的用于观察电化学反应的光学电池，包括依次叠加设置的第一安装板102、环形密封圈104和第二安装板106，其中，第一安装板102面向第二安装板106的表面设置有电极安装凹槽108，电极安装凹槽108位于环形密封圈104的内侧，这使得在电极安装凹槽108内充注电解质时，电解质不容易从第一安装板102与第二安装板106之间泄露出去，提高了该光学电池的可靠性和安全性。且第一安装板102和第二安装板106中的至少一个为透明的，从而便于在电化学反应过程中，透过第一安装板102和/或第二安装板106，对工作电极板110和对电极板112上的电化学变化进行观察。此外，通过将工作电极板110和对电极板112安装在电极安装凹槽108内，使工作电极板110与对电极板112位于同一平面内，并使工作电极板110与对电极板112之间留有间隙，一方面降低了工作电极板110及对电极板112的高度，使工作电极板110及对电极板112的活性位置处于镜头的景深范围内，另一方面可以通过切割工作电极板110与对电极板112的相向边缘，提升试验的重复性，实用性和经济性都比较高。

为了提高观察效果，示例性的，第一安装板102选用由石英材料制成的透明板，第二安装板106选用由石英材料制成的透明板。

在一些实施例中，参见图4，第一安装板102上设置有用于固定环形密封圈104的第一环形槽130，和/或，第二安装板106上设置有用于固定环形密封圈104的第二环形槽。

在该实施例中，环形密封圈104可以嵌入第一环形槽130和/或第二环形槽中，进一步提高了密封效果，有效避免电解质从环形密封槽与第一安装板102之间，及环形密封槽与第二安装板106之间泄露出去。

示例性的，电机安装凹槽的深度大于或等于0.5mm，并小于或等于1mm，例如，该深度为0.5mm、0.75mm或1mm。

在一些实施例中，参见图5，第二安装板106上对应电极安装凹槽108的位置具有间隔设置的注液孔114和排气孔116。光学电池还包括用于打开和关闭注液孔114的第一密封塞，以及，用于打开和关闭排气孔116的第二密封塞。

在该实施例中，通过在第二安装板106上对应电极安装凹槽108的位置设置注液孔114和排气孔116，可以通过注液孔114向电极安装凹槽108内注入电解质，并使电极安装凹槽108内气体从排气孔116排出。这样设计，有利于使第一安装板102、第二安装板106及环形密封圈104三者之间围合出的空间内充满电解质，进而使工作电极板110和对电极板112全部浸入电解质中，使该空间内不易出现气泡，在观察过程中，光线透过时具有较高的分辨率，进而提高了观察效果。

示例性的，注液孔114和排气孔116分别位于电极安装凹槽108的相对两端，注液孔114注入电解质的过程中，排气孔116可以持续排气，从而可以使气泡往排气孔116排出，增强电解质的流动性，并提高空气的排出效果，使第一安装板102、第二安装板106及环形密封圈104三者之间围合出的空间内充满电解质。其中，该电解质包括液态电解质和固态电解质中的至少一种，固态电解质呈小颗粒状，也是可以流动的。在一种可能的设计中，将充满液态电解质的注射器插入到注液孔114，然后将液态电解质注入，直至所有气体被抽空。最后密封注液孔114和排气孔116。

在一些实施例中，参见图3和图6，工作电极板110与对电极板112的相向表面互相平行。由于工作电极板110与对电极板112的相向表面互相平行，使得能够从一侧同时观察到该相向表面，不易出现只观察到该相向表面中的一者，而另一者被遮挡的现象。

在一些实施例中，参见图6，工作电极板110上除与对电极板112相对的表面以外的所有表面具有第一惰性层124，对电极板112上除与工作电极板110相对的表面以外的所有表面具有第二惰性层126。

由于工作电极板110上除与对电极板112相对的表面以外的所有表面具有第一惰性层，对电极板112上除与工作电极板110相对的表面以外的所有表面具有第二惰性层，使得在电化学反应只能在工作电极板110与对电极板112的相向表面进行，便于观察电化学反应过程，且不易出现其它表面发生反应进而遮挡该相向表面的观察视角的现象。

示例性的，在使用工作电极板110和对电极板112时，首先，将工作电极板110和对电极板112暴露在空气中，使工作电极板110和对电极板112的表面分别形成第一惰性层124和第二惰性层126，例如工作电极板110为锂电极板时，一旦锂变暗，则表示锂电极板表面形成了第一惰性层124。其次，将表面形成惰性层的工作电极板110和对电极板112放入真空环境中，例如手套箱内，对工作电极板110和对电极板112的相向表面进行切割。需要说明的是，在第一次电化学反应结束后，还可以重复对该工作电极板110和对电极板112的相向表面进行切割，试验的可重复性较高。

在一些实施例中，参见图5，第二安装板106上设置有第一电极孔118和第二电极孔120；光学电池还包括：第一导电结构，穿过第一电极孔118，且与工作电极板110相连；第二导电结构，穿过第二电极孔120，且与对电极板112相连。通过设置第一导电结构和第二导电结构，便于将工作电极板110和对电极板112连接至外部的供电装置及电压电流采集装置，进而便于实现电化学反应过程，及便于对该电化学反应过程进行实时监测。

示例性的，第一导电结构为可拆卸的安装于第二安装板106上的第一集电器，第二导电结构为可拆卸的安装于第二安装板106上的第二集电器。其中，第一集电器与第一电极孔118密封连接，且与工作电极板110电连接。第二集电器与第二电极孔120密封连接，且与对电极板112电连接。

示例性的，参见图5，第二安装板106上设置有两个第一电极孔118和两个第二电极孔120；第一导电结构包括第一导电线，第一导电线缠绕在工作电极板110上，且两端分别从两个第一电极孔118引出。第二导电结构包括第二导电线，第二导电线缠绕在对电极板112上，且两端分别从两个第二电极孔120引出。在一种可能的设计中，第一导电线外套装有两个第一孔塞，两个第一孔塞与分别与两个第一电极孔118密封连接。第二导电线外套装有两个第二孔塞，两个第二孔塞与分别与两个第二电极孔120密封连接。

在一些实施例中，参见图7a～7d，电极安装凹槽108内还安装有参比电极板144，参比电极板144与工作电极板110及对电极板112三者位于同一平面内；第二安装板106上设置有第三电极孔；光学电池还包括第三导电结构，穿过第三电极孔，且与参比电极板144相连。

参比电极板144用于在测量电极电势时作参照比较的电极。由于工作电极板110和对电极板112只是理想的电极，例如标准氢电极等，因此在实际进行电极电势测量时，可以采用电极电势已精确知晓而且又十分稳定的参比电极板144作为相比较的电极，测量与被测电极组成电池的电动势，可以计算被测电极的电极电势。

示例性的，第三导电结构为可拆卸的安装于第三安装板上的第三集电器，第三集电器与第三电极孔密封连接，且与工作电极板110电连接。

示例性的，第二安装板106上设置有两个第三电极孔。第三导电结构包括第三导电线，第三导电线缠绕在工作电极板110上，且两端分别从两个第三电极孔引出。在一种可能的设计中，第三导电线外套装有两个第三孔塞，两个第三孔塞与分别与两个第三电极孔密封连接。

在一些实施例中，电极安装凹槽108在第二安装板106上的投影呈“工”字形、或者“十”字形、或者“T”字形、或者“王”字形。

参见图7a，当电极安装凹槽108在第二安装板106上的投影呈“工”字形时，其中间形成充满电解质146的通道，通道一端的两侧分别设置工作电极板110和对电极板112，通道另一端的相对两侧分别设置一个参比电极板144。

参见图7b，当电极安装凹槽108在第二安装板106上的投影呈“十”字形时，电极安装凹槽108的一个对端分别设置工作电极板110和对电极板112，另一个对端分别设置一个参比电极板144，中间充满电解质146。

参见图7c，当电极安装凹槽108在第二安装板106上的投影呈“T”字形时，其一侧形成主通道，在主通道的两端分别布置工作电极板110和对电极板112，主通道中间区域充满电解质146，且主通道中间区域向一侧延伸出形成副通道，两个参比电极板144依次排列在副通道中。

参见图7d，当电极安装凹槽108在第二安装板106上的投影呈“王”字形时，其中间形成充满电解质146的通道，通道中间部位的相对两侧分别布置工作电极板110和对电极板112，通道的一端形成电解质146积聚区域，另一端布置参比电极板144。

在一些实施例中，参见图8，光学电池还包括：设置于第一安装板102背向第二安装板106一侧的第一支撑环132；设置于第二安装板106背向第一安装板102一侧的第二支撑环134；第一连接件，连接第一支撑环132和第二支撑环134，以夹紧固定第一安装板102和第二安装板106。示例性的，第一支撑环132上设置有多个第一连接孔，第二支撑环134上设置有多个第二连接孔，第一连接件包括多个第一螺栓，每个第一螺栓连接一个第一连接孔和一个第二连接孔，以使第一支撑环132与第二支撑环134固定连接，并使第一安装板102和第二安装板106稳定可靠的夹紧固定于第一支撑环132与第二支撑环134之间。

在一种可能的设计中，参见图9和图10，第一支撑环132面向第一安装板102的表面设有第一定位槽136，第一定位槽136的内周面设有第一定位凸起138，第一安装板102的外周面设有第一卡槽128，第一安装板102嵌入第一定位槽136内，第一定位凸起138嵌入第一卡槽128内。这样设计，能够有效限制第一安装板102相对第一支撑环132径向运动和周向转动。第二支撑环134面向第二安装板106的表面设有第二定位槽140，第二定位槽140的内周面设有第二定位凸起142，第二安装板106的外周面设有第二卡槽122，第二安装板106嵌入第二定位槽140内，第二定位凸起142嵌入第二卡槽122内。这样设计，能够有效限制第二安装板106相对第二支撑环134径向运动和周向转动。而且，还能够利用第一支撑环132和第二支撑环134有效的夹紧固定第一安装板102、环形密封圈104及第二安装板106，使第一安装板102、环形密封圈104及第二安装板106依次密封连接。

在一些实施例中，电极安装凹槽108的底面为抛光镜面，或者电极安装凹槽108的底部安装有冷光镜160。

在该实施例中，当光源从电极安装凹槽108的顶部照射时，可以通过抛光镜面或冷光镜将光反射到需要观察电化学反应过程的表面上(即工作电极板110和对电极板112的相向表面)，这样能够提供更高的分辨率。

在一些实施例中，第二安装板106为透明的，第二安装板106与电极安装凹槽108之间设置有凹槽盖，凹槽盖上对应工作电极板110与对电极板112之间的间隙的位置开设有观察窗口。这样设计，一方面可以利用凹槽盖固定电极安装凹槽108内的工作电极板110和对电极板112，另一方面，可以通过观察窗口和透明的第二安装板106观察工作电极板110与对电极板112之间的相向表面上的电化学反应过程。

示例性的，参见图11～13，第一安装板102可以采用分体制作，例如第一安装板102包括第一托板152和位于第一托板152上的橡胶环150，在第一托板152与橡胶环150叠加时，即可橡胶环150的内周面与第一托板152之间限定出电极安装凹槽108。这样设计，不需要在第一安装板102上机械加工电极安装凹槽108，而且橡胶环150具有弹性，能够有效减少光学电池组装过程后的应力集中问题。

在一种可能的设计中，参见图14和图15，第一托板152是透明的，光学电池还包括设于第一托板152背向橡胶环150一侧的镜子定位环154，以及，设于镜子定位环154背向第一托板152一侧的第二托板156。由于第二托板156与镜子定位环154叠加，因此可以在镜子定位环154的内孔与第二托板156之间形成冷光镜160容纳空间，通过将镜子定位环154的内孔中安装有冷光镜160，能够有效地反射可见光，进一步提高成像效果，尽量避免出现失焦现象。

示例性的，参见图16，为了调节冷光镜160与电机安装凹槽之间的反光距离，可以在镜子定位环154与第一托板152之间设置有至少一个垫高环162。和/或，镜子定位环154与第二托板156之间设置有至少一个垫高环162。

在另一些实施例中，参见图11，不再设置第一支撑环132和第二支撑环134。光学电池还包括设置于第二安装板106远离第一安装板102一侧的固定环148，电极安装凹槽108在固定环148所确定的平面上的投影落在固定环148的内孔范围内，以便于通过固定环148的内孔观察电机安装凹槽内的电化学反应过程。

参见图11～16，光学电池还包括多个定位贯通部158，每个定位贯通部158依次贯穿固定环148、第二安装板106、橡胶环150、镜子定位环154与第二托板156；光学电池还包括与多个定位贯通部158一一对应的多个第二连接件，各个第二连接件穿过对应的定位贯通部158，以使固定环148、第二安装板106、橡胶环150、镜子定位环154及第二托板156固定在一起。其中，第二连接件包括但不限于螺钉和螺栓。

基于上述用于观察电化学反应的光学电池的技术方案，本发明的实施例提供了一种观察系统，该观察系统包括：上述任一项技术方案的用于观察电化学反应的光学电池；供电装置，与光学电池相连；电流电压采集装置，与光学电池的相连的；以及电子显微镜，电子显微镜的镜头朝向电极安装凹槽108。其中，供电装置用于向光学电池提供电力，以实现电化学反应。电流电压采集装置用于在电化学反应过程中实时采集电流电压，以分析反应过程。电子显微镜用于实时观察电化学反应过程。示例性的，图17示出了在电化学反应前，工作电极板110的反应表面的镜像图，图18示出了在电化学反应后，工作电极板110的反应表面的镜像图，通过本发明实施例中的光学电池，不易产生失焦现象，能够得到更清晰的树枝状晶体164，实用性的可靠性较高，且成本低。

示例性的，将该光学电池置于显微镜载物台上，与显微镜的镜头对准，使得工作电极板110和对电极板112的相向表面在屏幕上是水平的或垂直的。然后将该光学电池压入橡胶中以固定其位置。应注意确保该相向表面周围不存在气泡。这些气泡可以是来自组装的剩余气泡，或来自电解质146反应产物的自发形成的气穴。虽然在实验期间可能形成气体，但是应允许先前的气泡从视场移开，因为气相区域不能透过锂离子并阻挡该区域中的电池操作。

首先是手动粗略聚焦。然后更精确地数字化聚焦。对于物镜的Z轴(工作电极板110的厚度方向)运动，数字地确定顶部和底部位置。应选择适当数量的图像进行Z轴采样。如果试图捕获更精细的特征(例如，以补偿更低的放大率)，则选择更多的图像。如果需要更快的图像集(例如，对于更高的电流密度)则选择更少的图像。外部宏用于自动化图像采集。在开始电化学测试之前开始用于图像采集的宏，以获得明确的“之前”参考。

将供电装置及电流电压采集装置连接到电池上方突出的电导线。工作时，供电装置及电流电压采集装置不应接触显微镜的镜头。允许宏在电化学启动之前运行几个循环，允许引线的正确设置和定位，因为宏的使用可以辅助显微镜的聚焦运动。而且固定镜头的金属体，是不应与光学电池的导电结构接触的，因为这会对实验引入机械干扰。

使用预先编好的程序，将电流调整到所需的电流密度。例如，0.75mm厚，0.5mm宽的单个电极的切割边缘为0.09525cm²。在这种情况下，5mA/cm²的电流密度表明电流设定为0.47625mA。启动程序并确认开路电位是合适的(例如，对于具有Li参考的Li-Li对称单元，所有三个电压(工作电极板110的电压，对电极板112的电压，及工作电极板110与对电极板112的总电压)应该在彼此的0V到0.1V之间)。

显微镜通过在Z方向(工作电极板110的厚度)和/或XY平面上合成图像来生成数据(如果高放大率限制每个图像中的视野，则捕获更多的电池面积)。此图像集合是自动的(通过本机软件或宏)，以允许数百个图像捕获。然后处理图像以便清楚并变成时间流逝。还可以将图像处理成不同的颜色格式，以与软件驱动的分析(例如，空隙度和分形维数的评估)兼容。

此外，观察后可以将该光学电池在手套箱中拆开，其中可以实现树枝状材料的收集(树枝状晶体的高表面积导致在大气中自发点燃)。将电解质146浸泡并擦拭。将剩余的锂剥离并处理掉。然后从手套箱中取出组件，用丙酮彻底清洁并使其干燥。

本发明的实施例可以实现许多发生在电化学电池中电极界面处的物理、化学和电化学过程现象的可视化。例如，可以将锂金属电极在循环过程中，表面形态的变化过程和电压变化分析进行同步。这样的充放电曲线可以单独得到，但电压变化曲线无法直接描述界面处实际发生的变化。因此，通过将光学图像和电压曲线进行结合，容易实现对电极材料发生的变化进行更深入的分析，分析在不同的电流条件下，电极材料的活性以及生长的结构。这对我们进一步理解锂枝晶生长过程，并最终找到解决锂枝晶问题的方案具有重要的意义。

综上，本发明实施例提供的光学电池，可以与电化学观察(例如电化学阻抗谱，恒电流/恒电位循环，循环伏安法，线性扫描伏安法等)相结合，促进理解电化学响应与电池中光学可观察变化的相关性。

示例性的，可以采用如X射线光谱，Raman光谱等表面分析表征技术，从而实现更强大的原位表征。

示例性的，可以通过将工作电极板110和对电极板112压入电解质146中，而引入固体电解质146。或者，可以在其间留下填充电解质146的空间。

示例性的，除了半电池和对称电池之外，可以使用包括全电池的不同电极配置，例如三元镍钴锰电池，锂硫电池等。

需要说明的是，本发明可以应用于各种类型的电化学电池，包括但不限于一次电池，二次(可充电)电池和超级电容器。

示例性的，光学电池电极可以是锂，钠，其他碱金属/碱金属，它们的化合物可以包括合金，氧化物基阴极，硫基阴极和任何碳基电极。

需要说明的是，任何夹层结构如天然或人造固体电解质，可以利用本发明以观察其在电化学过程中的表面变化。而且任何表面处理技术如薄膜沉积及其效果也都可以利用本发明，以观察其在电化学过程中的表面变化。本发明可以结合任何可用的原位表征和分析技术，以获得化学信息以及界面处的物理/机械行为。这些技术包括但不限于光纤拉曼光谱和其他光纤仪器分析工具。

在上述实施方式的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (14)

1.一种用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述光学电池包括依次叠加设置的第一安装板、环形密封圈及第二安装板，所述第一安装板和所述第二安装板中的至少一个为透明的，所述第一安装板面向所述第二安装板的表面设置有电极安装凹槽，所述电极安装凹槽位于所述环形密封圈的内侧；

所述电极安装凹槽内安装有工作电极板和对电极板，所述工作电极板与所述对电极板位于同一平面内，且所述工作电极板与所述对电极板之间留有间隙；

所述工作电极板与所述对电极板的相向表面互相平行，所述工作电极板上除与所述对电极板相对的表面以外的所有表面具有第一惰性层，所述对电极板上除与所述工作电极板相对的表面以外的所有表面具有第二惰性层；

所述第二安装板上对应所述电极安装凹槽的位置具有间隔设置的注液孔和排气孔；

所述光学电池还包括用于打开和关闭所述注液孔的第一密封塞，以及，用于打开和关闭所述排气孔的第二密封塞。

2.根据权利要求1所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述第二安装板上设置有第一电极孔和第二电极孔；

所述光学电池还包括：

第一导电结构，穿过所述第一电极孔，且与所述工作电极板相连；

第二导电结构，穿过所述第二电极孔，且与所述对电极板相连。

3.根据权利要求1所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述电极安装凹槽内还安装有参比电极板，所述参比电极板与所述工作电极板及所述对电极板三者位于同一平面内；所述第二安装板上设置有第三电极孔；

所述光学电池还包括：

第三导电结构，穿过所述第三电极孔，且与所述参比电极板相连。

4.根据权利要求1所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述第一安装板上设置有用于固定所述环形密封圈的第一环形槽，和/或所述第二安装板上设置有用于固定所述环形密封圈的第二环形槽。

5.根据权利要求1所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述电极安装凹槽在所述第二安装板上的投影呈“工”字形、或者“十”字形、或者“T”字形、或者“王”字形。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述光学电池还包括：

设置于所述第一安装板背向所述第二安装板一侧的第一支撑环；

设置于所述第二安装板背向所述第一安装板一侧的第二支撑环；

第一连接件，连接所述第一支撑环和所述第二支撑环，以夹紧固定所述第一安装板和所述第二安装板。

7.根据权利要求6所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述第一支撑环面向所述第一安装板的表面设有第一定位槽，所述第一定位槽的内周面设有第一定位凸起，所述第一安装板的外周面设有第一卡槽，所述第一安装板嵌入所述第一定位槽内，所述第一定位凸起嵌入所述第一卡槽内；和/或，

所述第二支撑环面向所述第二安装板的表面设有第二定位槽，所述第二定位槽的内周面设有第二定位凸起，所述第二安装板的外周面设有第二卡槽，所述第二安装板嵌入所述第二定位槽内，所述第二定位凸起嵌入所述第二卡槽内。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述电极安装凹槽的底面为抛光镜面，或者所述电极安装凹槽的底部安装有冷光镜。

9.根据权利要求1-5中任一项所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述第二安装板为透明的，所述第二安装板与所述电极安装凹槽之间设置有凹槽盖，所述凹槽盖上对应所述工作电极板与所述对电极板之间的间隙的位置开设有观察窗口。

10.根据权利要求1-5中任一项所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述第一安装板包括第一托板和位于所述第一托板上的橡胶环，所述橡胶环的内周面与所述第一托板之间限定出所述电极安装凹槽。

11.根据权利要求10所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述第一托板是透明的，所述光学电池还包括设于所述第一托板背向所述橡胶环一侧的镜子定位环，以及，设于所述镜子定位环背向所述第一托板一侧的第二托板；其中，所述镜子定位环的内孔中安装有冷光镜。

12.根据权利要求11所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述镜子定位环与所述第一托板之间设置有至少一个垫高环；和/或，所述镜子定位环与所述第二托板之间设置有至少一个垫高环。

13.根据权利要求11所述的用于观察电化学反应的光学电池，其特征在于，所述光学电池还包括：

固定环，设置于所述第二安装板远离所述第一安装板的一侧，所述电极安装凹槽在所述固定环所确定的平面上的投影落在所述固定环的内孔范围内；

多个定位贯通部，每个所述定位贯通部依次贯穿所述固定环、所述第二安装板、所述橡胶环、所述镜子定位环与所述第二托板；

多个第二连接件，与所述多个定位贯通部一一对应，且各个第二连接件穿过对应的定位贯通部，以使所述固定环、所述第二安装板、所述橡胶环、所述镜子定位环及所述第二托板固定在一起。

14.一种观察系统，其特征在于，包括：

如权利要求1至13中任一项所述的用于观察电化学反应的光学电池；

供电装置，与所述光学电池相连的；

电流电压采集装置，与所述光学电池的相连；以及，

电子显微镜，所述电子显微镜的镜头朝向所述电极安装凹槽。

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