CN115787317A - 一种半有机硅合成革的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半有机硅合成革的制造方法。其特征是以端乙烯基硅油（ViPDMSVi）、侧乙烯基硅油（ViPMVSVi）、含氢硅油（PMHS）、铂催化剂、抑制剂、补强剂等为原料，通过硅氢加成聚合反应制备了有机硅（PDMS）涂层，并与合成革发泡贝斯贴合制得半有机硅合成革。本发明通过有机硅面层和聚氨酯发泡层的巧妙复合，既保留了有机硅涂层的耐磨、耐刮、疏水、防污、阻燃、耐寒等优点，又具备聚氨酯涂层了泡感、丰满度和压纹定型保型性的特点。另外，以合成革贝斯作为基材，有机硅使用量减少，大幅降低了有机硅合成革成本；以聚氨酯改性的有机硅作为粘接层，提高了聚氨酯贝斯层和有机硅涂层间粘接力，高的性价比提高了成品革的国际市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种半有机硅合成革的制造方法，属于有机硅材料应用领域。
背景技术
有机硅，狭义上特指聚有机硅氧烷（简称聚硅氧烷），是一类以硅氧键(Si-O-Si)为骨架、侧基通过硅原子与有机基团相连组成的聚合物。有机硅材料因其独特的结构，而具有优异的耐老化、耐高低温、耐溶剂、阻燃、疏水、防污、电气绝缘等性能。与传统合成革用聚氨酯、聚氯乙烯涂层材料相比，有机硅材料不依赖于石油资源和碳基材料，原料取自地壳中的硅矿石，原料易得，以硅代碳符合国家可持续发展的战略需求；同时，利用有机硅材料开发合成革涂层，可采用硅-氢原位加成反应体系，制备过程中无需使用任何有机溶剂、无副产物生成，可大大减少对环境的污染。目前合成革用有机硅涂层材料主要采用的是加成型液体硅橡胶体系，如中国专利CN112522965A（一种有机硅合成革及其制备方法）制备了有机硅浆料，通过干法贴面制得有机硅合成革。尽管有机硅合成革手感柔软、耐磨耐刮、疏水防污，但面层、中间层和基层（粘接层）均采用有机硅树脂，其价格昂贵，与现有聚氨酯合成革相比，价格高出5倍以上，产品缺乏市场竞争力；另外，有机硅涂层发泡技术不成熟，涂层扁薄，泡感和丰满性差；再者，有机硅树脂回弹性好，导致涂层压纹时花纹的保型性、定型性差，产品的纹路和风格受限。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足而提供的一种半有机硅合成革制造方法。本发明首先针对有机硅涂层和合成革贝斯层（聚氨酯）粘接不牢问题，制备了一种双键封端的聚氨酯改性剂，这种改性剂既含有极性聚氨酯组份，又含有非极性有机硅组分，利用双键与含氢硅油的硅氢键配位加成反应，将聚氨酯改性剂共价引入粘接层中，提高了聚氨酯贝斯层和有机硅面层间的粘接力；然后以发泡合成革贝斯作为基材，直接在表面涂覆聚氨酯改性的有机硅粘接层、有机硅面层，得到半有机硅合成革，有效地保留了有机硅耐寒、耐磨、耐刮、疏水、防污、阻燃等优点，又利用了聚氨酯合成革贝斯发泡、轻质、低成本的优点，同时还解决了不同界面间的粘接问题，为高品质、高物性、低成本新型有机硅合成革的开发提供了新的思路，大大提高了产品的国际市场竞争力。
本发明提供的一种半有机硅合成革的制造方法，其特征在于包括以下步骤，所用物料的份数均为重量份数：
（1）有机硅粘接层浆料的制备：
①双键封端的聚氨酯改性剂的制备：将分子量2000的聚丙二醇50份、黏度1000-5000 mPa.s双羟基封端的聚硅氧烷5-10份、丁二醇0.5~1.0份加入到反应釜中，再加入异氟尔酮二异氰酸酯15~20份，控制体系的-NCO/-OH摩尔比2:1，升温至80~85 ℃，搅拌反应2 h后降温至60 ℃，加入封端剂丙烯酸-2-羟乙基酯，控制丙烯酸-2-羟乙基酯与剩余-NCO基团的摩尔比在1:1，于60 ℃下搅拌反应2h，得到双键封端的聚氨酯改性剂；
②有机硅粘接层浆料的制备：将双键封端的聚氨酯改性剂5-10份、不同黏度的端乙烯基硅油40-50份、含氢硅油30-40份，铂催化剂0.01-0.02份混合均匀，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，得到有机硅粘接层浆料；
（2）有机硅面层浆料的制备：
向混料器中依次加入端乙烯基硅油40-50份、侧乙烯基硅油10-20份、含氢硅油30-40份、铂催化剂0.01-0.02份、抑制剂0.01-002份，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，将其充分搅拌后，加入30~40份补强剂MQ树脂，将上述物料混合均匀后，得到有机硅面层浆料；
（3）半有机硅合成革的制备：
将步骤（1）所制备的有机硅粘接层浆料均匀涂覆于合成革贝斯表面，上浆量控制在20-30g/m2，置于120~130 ℃烘箱中加热固化5~10 min，然后涂覆步骤（2）所制备的有机硅面层浆料，上浆量控制在30-40g/m2，置于120~130 ℃烘箱中继续固化5~10 min，再经可选的真空吸纹或压纹等工艺处理得到半有机硅合成革。
所述铂催化剂为铂-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物、氯铂酸的异丙醇溶液中的一种。
所述含氢硅油为黏度100~150 mPa.s，含氢量为0.18~1.6 %的含氢聚硅氧烷，所述氢原子位于聚硅氧烷的链端或侧链。
所述端乙烯基硅油为黏度10000 mPa.s~80000 mPa、乙烯基含量为0.05~0.5 %的端乙烯基聚硅氧烷中的一种。
所述侧乙烯基硅油为黏度100 mPa.s~150 mPa、乙烯基含量为1.5~2.3%侧乙烯基聚硅氧烷中的一种。
所述的合成革贝斯为水性干法发泡贝斯、水性湿法贝斯或油性湿法贝斯中的一种。
所述的的抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、含炔基的马来酸/富马来酸中的一种或组合。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
（1）根据“相似相容”原理，制备双键封端的聚氨酯改性剂既含有极性聚氨酯组份，又含有非极性有机硅组分，利用双键与含氢硅油的硅氢键的配位加成反应，将聚氨酯改性剂共价引入粘接层中，提高了粘接牢度，解决了聚氨酯贝斯层和有机硅面层间的粘接问题；
（2）以发泡合成革贝斯作为基材制备半有机硅合成革，同全有机硅合成革相比，有效地保留了有机硅涂层的耐寒、耐磨、耐刮、疏水、防污、阻燃等优点，又利用了聚氨酯合成革贝斯发泡、轻质、低成本等特点，所开发的成品革性价比高，市场竞争力强。
（3）有机硅粘接层和面层浆料直接涂覆于合成革贝斯表面，节约了昂贵的离型纸资源。
（4）利用聚氨酯贝斯层压纹保型性、定型性好的特点，解决了全硅革压纹保型性、定型性差的问题，丰富了有机硅合成革的纹路和产品风格。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
（1）有机硅粘接层浆料的制备：
①双键封端的聚氨酯改性剂的制备：将分子量2000的聚丙二醇50份、黏度1000mPa.s双羟基封端聚硅氧烷10份、丁二醇0.5份加入到反应釜中，再加入异氟尔酮二异氰酸酯15份，控制体系的-NCO/-OH摩尔比2:1，升温至80~85 ℃，搅拌反应2 h后降温至60 ℃，加入封端剂丙烯酸-2-羟乙基酯，控制丙烯酸-2-羟乙基酯与剩余-NCO基团的摩尔比在1:1，于60 ℃下搅拌反应2h，得到双键封端的聚氨酯改性剂；
②有机硅粘接层浆料的制备：将双键封端的聚氨酯改性剂5份、不同黏度的端乙烯基硅油40份、含氢硅油30份，铂催化剂0.01份混合均匀，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，得到有机硅粘接层浆料；
（2）有机硅面层浆料的制备：
向混料器中依次加入端乙烯基硅油40份、侧乙烯基硅油10份、含氢硅油30份、铂催化剂0.01份、抑制剂0.01份，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，将其充分搅拌后，加入30份补强剂MQ树脂，将上述物料混合均匀后，得到有机硅面层浆料；
（3）半有机硅合成革的制备：
将步骤（1）所制备的有机硅粘接层浆料均匀涂覆于合成革贝斯表面，上浆量控制在30g/m2，置于120~130 ℃烘箱中加热固化5~10 min，然后涂覆步骤（2）所制备的有机硅面层浆料，上浆量控制在30g/m2，置于120~130 ℃烘箱中继续固化5~10 min，再经可选的真空吸纹或压纹等工艺处理得到半有机硅合成革。
采用该方法制备的半有机硅合成革层间剥离强度高于40N/3cm，涂层低温（-15℃）曲挠次数高于5万次，马丁代尔耐磨次数（GB/T 21196.3-2007）1000次不破损，水接触角高于110°，二碘甲烷接触角高于95°，油性笔书写可擦拭次数≥100次，压纹后过水揉，纹路清晰度不变。
实施例2 ：
（1）有机硅粘接层浆料的制备：
①双键封端的聚氨酯改性剂的制备：将分子量2000的聚丙二醇50份、黏度5000mPa.s双羟基封端聚硅氧烷10份、丁二醇1.0份加入到反应釜中，再加入异氟尔酮二异氰酸酯20份，控制体系的-NCO/-OH摩尔比2:1，升温至80~85 ℃，搅拌反应2 h后降温至60 ℃，加入封端剂丙烯酸-2-羟乙基酯，控制丙烯酸-2-羟乙基酯与剩余-NCO基团的摩尔比在1:1，于60 ℃下搅拌反应2h，得到双键封端的聚氨酯改性剂；
②有机硅粘接层浆料的制备：将双键封端的聚氨酯改性剂10份、不同黏度的端乙烯基硅油50份、含氢硅油40份，铂催化剂0.02份混合均匀，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，得到有机硅粘接层浆料；
（2）有机硅面层浆料的制备：
向混料器中依次加入端乙烯基硅油50份、侧乙烯基硅油20份、含氢硅油40份、铂催化剂0.02份、抑制剂002份，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，将其充分搅拌后，加入40份补强剂MQ树脂，将上述物料混合均匀后，得到有机硅面层浆料；
（3）半有机硅合成革的制备：
将步骤（1）所制备的有机硅粘接层浆料均匀涂覆于合成革贝斯表面，上浆量控制在20g/m2，置于120~130 ℃烘箱中加热固化5~10 min，然后涂覆步骤（2）所制备的有机硅面层浆料，上浆量控制在30g/m2，置于120~130 ℃烘箱中继续固化5~10 min，再经可选的真空吸纹或压纹等工艺处理得到半有机硅合成革。
采用该方法制备的半有机硅合成革层间剥离强度高于45N/3cm，涂层低温（-15℃）曲挠次数高于5万次，马丁代尔耐磨次数（GB/T 21196.3-2007）1000次不破损，水接触角高于120°，二碘甲烷接触角高于100°，油性笔书写可擦拭次数≥100次，压纹后过水揉，纹路清晰度不变。
实施例3：
（1）有机硅粘接层浆料的制备：
①双键封端的聚氨酯改性剂的制备：将分子量2000的聚丙二醇50份、黏度2000mPa.s双羟基封端聚硅氧烷7份、丁二醇0.7份加入到反应釜中，再加入异氟尔酮二异氰酸酯15份，控制体系的-NCO/-OH摩尔比2:1，升温至80~85 ℃，搅拌反应2 h后降温至60 ℃，加入封端剂丙烯酸-2-羟乙基酯，控制丙烯酸-2-羟乙基酯与剩余-NCO基团的摩尔比在1:1，于60℃下搅拌反应2h，得到双键封端的聚氨酯改性剂；
②有机硅粘接层浆料的制备：将双键封端的聚氨酯改性剂8份、不同黏度的端乙烯基硅油45份、含氢硅油35份，铂催化剂0.015份混合均匀，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，得到有机硅粘接层浆料；
（2）有机硅面层浆料的制备：
向混料器中依次加入端乙烯基硅油45份、侧乙烯基硅油15份、含氢硅油35份、铂催化剂0.015份、抑制剂0.01份，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，将其充分搅拌后，加入35份补强剂MQ树脂，将上述物料混合均匀后，得到有机硅面层浆料；
（3）半有机硅合成革的制备：
将步骤（1）所制备的有机硅粘接层浆料均匀涂覆于合成革贝斯表面，上浆量控制在25g/m2，置于120~130 ℃烘箱中加热固化5~10 min，然后涂覆步骤（2）所制备的有机硅面层浆料，上浆量控制在35g/m2，置于120~130 ℃烘箱中继续固化5~10 min，再经可选的真空吸纹或压纹等工艺处理得到半有机硅合成革。
采用该方法制备的半有机硅合成革层间剥离强度高于50N/3cm，涂层低温（-15℃）曲挠次数高于5万次，马丁代尔耐磨次数（GB/T 21196.3-2007）1000次不破损，水接触角高于100°，二碘甲烷接触角高于90°，油性笔书写可擦拭次数≥100次，压纹后过水揉，纹路清晰度不变。
Claims (7)
1.一种半有机硅合成革的制造方法，其特征在于包括以下步骤，所用物料的份数均为重量份数：
（1）有机硅粘接层浆料的制备：
①双键封端的聚氨酯改性剂的制备：将分子量2000的聚丙二醇50份、黏度1000-5000mPa.s双羟基封端的聚硅氧烷5-10份、丁二醇0.5~1.0份加入到反应釜中，再加入异氟尔酮二异氰酸酯15~20份，控制体系的-NCO/-OH摩尔比2:1，升温至80~85 ℃，搅拌反应2 h后降温至60 ℃，加入封端剂丙烯酸-2-羟乙基酯，控制丙烯酸-2-羟乙基酯与剩余-NCO基团的摩尔比在1:1，于60 ℃下搅拌反应2h，得到双键封端的聚氨酯改性剂；
②有机硅粘接层浆料的制备：将双键封端的聚氨酯改性剂5-10份、不同黏度的端乙烯基硅油40-50份、含氢硅油30-40份，铂催化剂0.01-0.02份混合均匀，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，得到有机硅粘接层浆料；
（2）有机硅面层浆料的制备：
向混料器中依次加入端乙烯基硅油40-50份、侧乙烯基硅油10-20份、含氢硅油30-40份、铂催化剂0.01-0.02份、抑制剂0.01-002份，控制体系-C=C/-Si-H的摩尔比1:1，将其充分搅拌后，加入30~40份补强剂MQ树脂，将上述物料混合均匀后，得到有机硅面层浆料；
（3）半有机硅合成革的制备：
将步骤（1）所制备的有机硅粘接层浆料均匀涂覆于合成革贝斯表面，上浆量控制在20-30g/m2，置于120~130 ℃烘箱中加热固化5~10 min，然后涂覆步骤（2）所制备的有机硅面层浆料，上浆量控制在30-40g/m2，置于120~130 ℃烘箱中继续固化5~10 min，再经可选的真空吸纹或压纹等工艺处理得到半有机硅合成革。
2.根据权利要求1所述的一种半有机硅合成革的制备方法，其特征在于所述铂催化剂为铂-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物或氯铂酸的异丙醇溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种半有机硅合成革的制备方法，其特征在于所述含氢硅油为黏度100~150 mPa.s，含氢量为0.18~1.6 %的含氢聚硅氧烷，所述氢原子位于聚硅氧烷的链端或侧链。
4.根据权利要求1所述的一种半有机硅合成革的制备方法，其特征在于所述端乙烯基硅油为黏度10000 mPa.s~80000 mPa、乙烯基含量为0.05~0.5 %的端乙烯基聚硅氧烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种半有机硅合成革的制备方法，其特征在于所述侧乙烯基硅油为黏度100 mPa.s~150 mPa、乙烯基含量为1.5~2.3%侧乙烯基聚硅氧烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种半有机硅合成革的制造方法，其特征在于所述的合成革贝斯为水性干法发泡贝斯、水性湿法贝斯或油性湿法贝斯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种半有机硅合成革的制造方法，其特征在于所述的的抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、含炔基的马来酸/富马来酸中的一种或组合。
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