CN115786898A - 铝合金表面有色导电转化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，包括以下步骤：将铝合金表面依次进行用H2SO4溶液除油、用NaOH溶液碱蚀和用由HNO3溶液和H2SO4溶液组成的混合溶液酸洗的处理；将经所述第一步处理后的所述铝合金放在25至30℃的温度下的转化液中浸泡；用纯水洗涤经浸泡的所述铝合金，再将所述铝合金干燥，得转化膜。所述转化液的制备方法的步骤为：将主要成膜剂、成膜促进剂和去离子水混合，得第一混合液；分别将缓蚀剂、上色剂及次要成膜剂溶于去离子水，并依次加入所述第一混合液中，得第二混合液；向所述第二混合液内加入pH调节剂，得转化液。本发明的转化膜制备方法简单、成本低、成膜速度快，且具有良好的耐腐蚀性和导电性。
Description
技术领域
本发明属于铝合金表面处理领域，具体涉及铝合金表面有色导电转化膜的制备方法。
背景技术
铝合金因其具有密度低，力学性能好，加工性能好，导电性能好等特点，被广泛应用于传统制造业。铝合金自身较差的耐腐蚀性能，极大的限制了其大规模应用。对铝合金进行表面处理，在其表面形成一层膜，能够提高铝合金的耐腐蚀性能，化学转化具有操作简单，成本低廉，设备简单等优点，成为铝合金表面处理的研究热点。
铝合金不仅被广泛应用于传统制造业，在航空航天，通讯电子等领域也有广阔的应用前景，特别在通讯电子领域，需要金属具备一定耐腐蚀性能的同时，能够满足低接触电阻的要求，制备具有较好导电性的涂层可采用较多方法，例如化学镀法，但该方法容易对基体形成电偶腐蚀，而化学转化法可通过调节转化时间，转化温度等条件，在铝合金表面形成一层钝化膜，使基体既能满足导电需求，同时也具备一定的耐腐蚀性能。
传统的化学转化法需要用到铬酐等六价铬试剂，但六价铬的致癌性极大的限制了其在日常生活中的应用，因此寻求一种可替代六价铬的转化技术是当前的研究事项。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，为实现本发明的目的，采用如下技术方案：
铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将铝合金表面依次进行用H2SO4溶液除油、用NaOH溶液碱蚀和用由HNO3溶液和H2SO4溶液组成的混合溶液酸洗的处理；
第二步：将经所述第一步处理后的所述铝合金放在25至30℃的温度下的转化液中浸泡；
第三步：用纯水洗涤经浸泡的所述铝合金，再将所述铝合金干燥，得转化膜；
其中，按重量份数计，所述转化液的组成包括：
主要成膜剂 10-60份；
次要成膜剂 5-10份；
成膜促进剂 30-40份；
上色剂 10-25份；
缓蚀剂 1-8份；
其中，所述主要成膜剂由钛酸盐和锆酸盐组成，所述次要成膜剂为三价铬盐，所述成膜促进剂为HBF4、NaF或NaBF4。
在本发明中，对铝合金表面进行除油、碱蚀和酸洗的处理前，需将铝合金基体裁剪成尺寸为30mm×30mm×1mm的规格。
作为本发明所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法的一个优选方案，所述除油的时间为1至3min，所述碱蚀的时间为30至60s，所述酸洗的时间为1至3min。
作为本发明所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法的一个优选方案，所述除油用的H2SO4溶液的浓度为0.1至0.3mol/L，所述碱蚀用的NaOH溶液的浓度为5至10g/L，所述混合溶液中的HNO3溶液的浓度为1至3mL/L、H2SO4溶液的浓度为5至10mL/L。
作为本发明所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法的一个优选方案，所述浸泡的时间为5至10min。
作为本发明所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法的一个优选方案，所述上色剂为多羟基有机酸和锰盐的组合，所述缓蚀剂为尿素或硫脲中的一种。
在本发明中，为了提高转化膜的导电性能，选择导电性能良好的材料作为主要成膜剂，其中钛酸盐和锆酸盐不仅具有良好的导电性能，还是良好的环保材料。
作为本发明所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法的一个优选方案，所述钛酸盐为H2TiF6、Na2TiF6或K2TiF6，所述锆酸盐为H2ZrF6、Na2ZrF6或K2ZrF6，所述三价铬盐为Cr2(SO4)3、CrK(SO4)2或Cr(NO3)3，所述多羟基有机酸为单宁酸、柠檬酸或葡萄糖酸，所述锰盐为MnSO4、MnCl2或(CH3COO)2Mn。
作为本发明所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法的一个优选方案，所述钛酸盐的重量含量百分数wt为40至60%，所述锆酸盐的重量含量百分数wt为30至45%，所述成膜促进剂的重量含量百分数wt为30至40%。
在本发明中，所述三价铬盐的浓度为0.2至0.4g/L，所述多羟基有机酸的浓度为0.2至0.5g/L，所述锰盐的浓度为0.3至0.5g/L，所述尿素的浓度为0.1至0.3g/L。
作为本发明所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法的一个优选方案，所述转化液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将主要成膜剂、成膜促进剂和去离子水混合，得第一混合液；
步骤二：分别将缓蚀剂、上色剂及次要成膜剂溶于去离子水，并依次加入所述第一混合液中，得第二混合液；
步骤三：向所述第二混合液内加入pH调节剂至所述第二混合液的pH为2.5至3.1，得转化液。
作为本发明所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法的一个优选方案，所述pH调节剂为NaOH、Na2CO3和CH3COONa中的一种。
本发明中的转化液在Ti、Zr体系的基础上加入锰盐及三价铬盐，可有效调节铝合金表面得颜色及耐腐蚀性，其中三价铬盐毒性低、耐高温，且具有一定的导电性，据其制得的转化膜耐腐性强、导电性好。
本发明的有益效果：
（1）本发明的制备方法操作简单、条件温和、成本低，转化膜的成膜速度快；
（2）本发明中，以三价铬盐作为转化液中的次要成膜剂，其用量少，毒性少；
（3）本发明中的转化液组分不含对人体有害的成分，绿色环保；
（4）本发明制备的转化膜具有良好的耐腐蚀性能和导电性能，转化膜的黄色外观有利于辨别成膜质量，还可增加美观。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
在本发明的实施例1至5中，每1份的重量为0.01g。
在本发明的实施例1至5中，三价铬盐的浓度为0.2至0.4g/L，多羟基有机酸的浓度为0.2至0.5g/L，锰盐的浓度为0.3至0.5g/L，尿素的浓度为0.1至0.3g/L。
实施例1
按照实施例1的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将铝合金表面依次进行用浓度为0.2mol/L 的H2SO4溶液除油3min、用浓度为10g/L的NaOH溶液碱蚀30s和用由浓度为1mL/L的HNO3溶液和浓度为10mL/L的H2SO4溶液组成的混合溶液酸洗3min的处理；
第二步：将经第一步处理后的铝合金放在25℃的温度下的转化液中浸泡10min；
第三步：用纯水洗涤经浸泡的铝合金，再将铝合金干燥，得黄色导电转化膜。
其中，本实施例1的转化液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将0.4g的wt为60%的H2TiF6、0.2g的wt为45%的H2ZrF6、0.3g的wt为40%的HBF4和一定量的去离子水混合，得第一混合液；
步骤二：分别将0.08g的尿素、0.1g的MnSO4、0.15g的单宁酸和0.05g的CrK(SO4)2溶于一定量的去离子水，并依次加入第一混合液中，得250mL第二混合液；
步骤三：向第二混合液内滴加NaOH溶液至第二混合液的pH为2.5，得转化液。
实施例2
按照实施例2的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将铝合金表面依次进行用浓度为0.2mol/L 的H2SO4溶液除油3min、用浓度为10g/L的NaOH溶液碱蚀30s和用由浓度为1mL/L的HNO3溶液和浓度为10mL/L的H2SO4溶液组成的混合溶液酸洗3min的处理；
第二步：将经第一步处理后的铝合金放在25℃的温度下的转化液中浸泡6min；
第三步：用纯水洗涤经浸泡的铝合金，再将铝合金干燥，得黄色导电转化膜。
其中，本实施例2的转化液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将0.4g的wt为60%的H2TiF6、0.2g的wt为45%的H2ZrF6、0.3g的wt为40%的HBF4和一定量的去离子水混合，得第一混合液；
步骤二：分别将0.08g的尿素、0.1g的MnSO4、0.1g的单宁酸和0.05g的CrK(SO4)2溶于一定量的去离子水，并依次加入第一混合液中，得250mL第二混合液；
步骤三：向第二混合液内滴加NaOH溶液至第二混合液的pH为3.0，得转化液。
实施例3
按照实施例3的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将铝合金表面依次进行用浓度为0.2mol/L 的H2SO4溶液除油3min、用浓度为10g/L的NaOH溶液碱蚀30s和用由浓度为1mL/L的HNO3溶液和浓度为10mL/L的H2SO4溶液组成的混合溶液酸洗3min的处理；
第二步：将经第一步处理后的铝合金放在25℃的温度下的转化液中浸泡7min；
第三步：用纯水洗涤经浸泡的铝合金，再将铝合金干燥，得黄色导电转化膜。
其中，本实施例3的转化液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将0.4g的wt为60%的H2TiF6、0.2g的wt为45%的H2ZrF6、0.3g的wt为40%的HBF4和一定量的去离子水混合，得第一混合液；
步骤二：分别将0.08g的尿素、0.15g的MnSO4、0.1g的单宁酸和0.05g的CrK(SO4)2溶于一定量的去离子水，并依次加入第一混合液中，得250mL第二混合液；
步骤三：向第二混合液内滴加NaOH溶液至第二混合液的pH为3.1，得转化液。
实施例4
按照实施例4的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将铝合金表面依次进行用浓度为0.2mol/L 的H2SO4溶液除油3min、用浓度为10g/L的NaOH溶液碱蚀30s和用由浓度为1mL/L的HNO3溶液和浓度为10mL/L的H2SO4溶液组成的混合溶液酸洗3min的处理；
第二步：将经第一步处理后的铝合金放在25℃的温度下的转化液中浸泡10min；
第三步：用纯水洗涤经浸泡的铝合金，再将铝合金干燥，得黄色导电转化膜。
其中，本实施例4的转化液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将0.4g的wt为60%的H2TiF6、0.2g的wt为45%的H2ZrF6、0.3g的wt为40%的HBF4和一定量的去离子水混合，得第一混合液；
步骤二：分别将0.08g的尿素、0.05g的MnSO4、0.1g的单宁酸、0.1g的CrK(SO4)2溶于一定的去离子水，并依次加入第一混合液中，得250mL第二混合液；
步骤三：向第二混合液内滴加NaOH溶液至第二混合液的pH为3.1，得转化液。
实施例5
按照实施例5的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将铝合金表面依次进行用浓度为0.2mol/L 的H2SO4溶液除油3min、用浓度为10g/L的NaOH溶液碱蚀30s和用由浓度为1mL/L的HNO3溶液和浓度为10mL/L的H2SO4溶液组成的混合溶液酸洗3min的处理；
第二步：将经第一步处理后的铝合金放在25℃的温度下的转化液中浸泡9min；
第三步：用纯水洗涤经浸泡的铝合金，再将铝合金干燥，得黄色导电转化膜。
其中，本实施例5的转化液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将0.4g的wt为60%的H2TiF6、0.2g的wt为45%的H2ZrF6、0.4g浓度为40%wt的HBF4和一定量的去离子水混合，得第一混合液；
步骤二：分别将0.08g的尿素、0.1g的MnSO4、0.1g的单宁酸、0.1g的Cr2(SO4)3溶于一定量的去离子水，并依次加入第一混合液中，得250mL第二混合液；
步骤三：向第二混合液内滴加NaOH溶液至第二混合液的pH为3.2，得转化液。
测试实验
将实施例1至5制得的黄色导电转化膜分别进行24h中性盐雾测试和接触电阻测试，其中，24h中性盐雾测试的方法为：
将实施例1至5制得的黄色导电转化膜分别置于盐雾箱中进行盐雾测试，再取出黄色导电转化膜，干燥；盐雾测试条件为：NaCl浓度为50g/L，温度为35℃，连续喷雾24h；
接触电阻测试的方法为：将实施例1至5制得的黄色导电转化膜分别置于两块导电铜板之间，测试接触电阻和经24h中性盐雾后的接触电阻，其中，电极面积为6.45cm2，测试电极压力为1.4MPa。
上述测试的结果见表1：
表1 实施例1至5的盐雾测试和接触电阻测试结果表
其中，表1中“10级”表示无腐蚀缺陷，“9级”表示腐蚀缺陷面积小于0.1%。
将未经过处理的铝合金基体的尺寸裁剪至与实施例1至5制得的黄色导电转化膜相同的尺寸后，用去离子水清洗表面，进行与实施例1至5制得的黄色导电转化膜相同的24h中性盐雾测试和接触电阻测试，测试的结果见表2：
表2未经处理的铝合金基体的24h中性盐雾测试和接触电阻测试结果表
其中，表2中“0级”表示腐蚀缺陷面积大于50%。
由表1的结果可知，实施例1至5的黄色导电转化膜经24h中性盐雾测试无腐蚀现象，表明转化膜具有良好的耐腐蚀性能，实施例1至5的接触电阻测试和24h中性盐雾后的接触电阻测试的结果表明转化膜的电阻较低，具有良好的导电性能，由表2的结果可知，未经处理的铝合金基体的腐蚀情况较严重，其24h中性盐雾后的接触电阻测试的结果表明未经处理的铝合金基体的电阻高，导电性能较差，对比表1和表2的结果可知，本发明制得的黄色导电转化膜具有良好的耐腐蚀性能和导电性能。
以上所述仅是本发明的实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：将铝合金表面依次进行用H2SO4溶液除油、用NaOH溶液碱蚀和用由HNO3溶液和H2SO4溶液组成的混合溶液酸洗的处理；
第二步：将经所述第一步处理后的所述铝合金放在25至30℃的温度下的转化液中浸泡；
第三步：用纯水洗涤经浸泡的所述铝合金，再将所述铝合金干燥，得转化膜；
其中，按重量份数计，所述转化液的组成包括：
主要成膜剂 10-60份；
次要成膜剂 5-10份；
成膜促进剂 30-40份；
上色剂 10-25份；
缓蚀剂 1-8份；
其中，所述主要成膜剂由钛酸盐和锆酸盐组成，所述次要成膜剂为三价铬盐，所述成膜促进剂为HBF4、NaF或NaBF4。
2.根据权利要求1所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，其特征在于，所述除油的时间为1至3min，所述碱蚀的时间为30至60s，所述酸洗的时间为1至3min。
3.根据权利要求2所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，其特征在于，所述除油用的H2SO4溶液的浓度为0.1至0.3mol/L，所述碱蚀用的NaOH溶液的浓度为5至10g/L，所述混合溶液中的HNO3溶液的浓度为1至3mL/L、H2SO4溶液的浓度为5至10mL/L。
4.根据权利要求1所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为5至10min。
5.根据权利要求1所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，其特征在于，所述上色剂为多羟基有机酸和锰盐的组合，所述缓蚀剂为尿素或硫脲。
6.根据权利要求5所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸盐为H2TiF6、Na2TiF6或K2TiF6，所述锆酸盐为H2ZrF6、Na2ZrF6或K2ZrF6，所述三价铬盐为Cr2(SO4)3、CrK(SO4)2或Cr(NO3)3，所述多羟基有机酸为单宁酸、柠檬酸或葡萄糖酸，所述锰盐为MnSO4、MnCl2或(CH3COO)2Mn。
7.根据权利要求6所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸盐的重量含量百分数wt为40至60%，所述锆酸盐的重量含量百分数wt为30至45%，所述成膜促进剂的重量含量百分数wt为30至40%。
8.根据权利要求1所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，其特征在于，所述转化液的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将主要成膜剂、成膜促进剂和去离子水混合，得第一混合液；
步骤二：分别将缓蚀剂、上色剂及次要成膜剂溶于去离子水，并依次加入所述第一混合液中，得第二混合液；
步骤三：向所述第二混合液内加入pH调节剂至所述第二混合液的pH为2.5至3.1，得转化液。
9.根据权利要求8所述的铝合金表面有色导电转化膜的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为NaOH、Na2CO3或CH3COONa。
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