CN102400119A - 一种镁合金化学镀镍的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了镁合金表面处理领域中的一种镁合金化学镀镍的方法。该方法包括打磨工件、超声除油、再次除油、酸洗活化步骤及各步骤间的水洗，还包括由所述步骤处理后的工件浸入镍锡磷镀液中碱性化学镀和放入酸性化学镀镍溶液中进行酸性化学镀的步骤。该发明解决了镁合金在酸性体系中难以施镀和采取中性与碱性化学镀镀速快、无法控制，镀液稳定性差、镀层沉积不致密，镀镍效果不理想的问题。具有工艺流程简单、耗时短、操作简便、易于控制、对环境污染小、镀液稳定性强、所得镀层耐蚀性高、成本低廉，适于工业化大生产等优点。

Description

一种镁合金化学镀镍的方法

技术领域：本发明涉及一种对镁合金表面进行处理的方法，具体地说是在镁合金表面沉积耐蚀性强的防护性镀层的方法。

背景技术：镁合金具有高比强度、比刚度、比弹性模量、良好的抗冲击性、可焊接性和尺寸稳定性等优点。在汽车、机械制造、航空航天、电子、通讯、军事、光学仪器等领域得到广泛的应用，被誉为21世纪“绿色工程材料”。近年来镁合金用量在全球范围内年增长率高达20％，显示出美好的应用前景。但镁合金耐蚀性差，使应用受到限制。因此，为了更好地发挥镁合金的优越性能，使其在诸多领域中得到更加广泛的应用，必须对其表面进行处理。目前，对镁合金表面处理的主要方法有：阳极氧化、化学转化、激光表面改性、物理气相沉积，电镀与化学镀等等。化学镀层不但可使基体材料获得良好的耐蚀性，还具有厚度均匀、化学稳定性好、表面光洁平整等优点。特别是操作简单，可在形状复杂的铸件上得到均匀的镀层，因而化学镀成为镁合金重要的表面处理方法之一。然而，由于镁合金的化学活泼性强，电极电位低易氧化，在对其表面施镀时易遭到腐蚀，使酸性化学镀难以进行。所以目前对镁合金化学镀多采用中性或碱性体系施镀，但是由于中性与碱性化学镀镀速很快，无法控制，导致镀液稳定性差、且镀层沉积不致密，效果仍不理想。

发明内容：本发明的目的在于提供一种镁合金化学镀镍的方法。主要是解决对镁合金采取中性与碱性化学镀镀速快、无法控制，镀液稳定性差、镀层沉积不致密，镀镍效果不理想，和在酸性镀液体系下无法施镀的问题。

本发明的镁合金化学镀镍的方法：即是一种镁合金在酸性体系下制备化学镀镍层的方法，它包括：打磨工件、超声除油、再次除油、酸洗活化步骤及各步骤间的水洗，

还包括：将上述步骤处理后的工件浸入镍锡磷镀液中碱性化学镀和放入酸性化学镀镍溶液中进行酸性化学镀的步骤。

本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：

(1)、工艺流程简单，耗时短，操作简便，步骤易于控制；

(2、)环境污染小，有利于环保；

(3)、在酸性化学镀镍之前，利用碱性化学镀镍锡磷三元合金为中间层，使镁合金在酸洗活化基础上，能进一步有效阻止酸性化学镀液对镁合金的侵蚀，使镁合金成功地在酸性镀液体系下施镀，且镀层表面覆盖均匀致密，从而明显提高镁合金的耐蚀性并可靠实现本发明之目的；

(4)、酸性化学镀采用硫酸镍为主盐，组分少、成本低、原料广泛易得、制备工艺简单、镀液稳定环保，所得镀层耐蚀性良好，既经济又适用，不仅能满足诸多领域的广泛需求，而且彻底解决了镁合金在酸性镀液体系下无法施镀的问题，与现有技术相比具有突出的实质性特点与显著的进步。由本发明制备的产品性能优异，适合工业化生产。

附图说明：

图1为镁合金碱性化学镀镍锡磷三元合金镀层的表面形貌图；

图2为镁合金酸性化学镀镍的表面形貌图；

图3为镁合金及化学镀层电化学极化曲线图。

具体实施方式：本发明的一种镁合金化学镀镍的方法，是由打磨工件(1)、超声除油(2)、再次除油(3)、酸洗活化(4)、碱性化学镀(5)、酸性化学镀(6)及各步骤间的水洗工艺步骤组成。

打磨工件(1)；即首先使用600^#、1500^#砂纸依次对镁或镁合金工件进行打磨，使其表面平整，并去除镁或镁合金表面的氧化膜及杂质。

超声除油(2)；是将镁或镁合金工件放入丙酮有机溶剂里，在超声波频率为50H_Z、室温25℃条件下进行超声除油处理10min。

再次除油(3)；是用氢氧化钠50g/L、磷酸三钠10g/L配制的热碱溶液再次除油处理10min。

酸洗活化(4)；是以磷酸(85％)50mL/L、硼酸30g/L、氟化氢铵60g/L为一步酸洗活化配方，在室温25℃条件下处理1min，使镁或镁合金表面形成氟化膜，保护镁合金不受化学镀液侵蚀。

所述碱性化学镀(5)；是将经上述工艺处理后的镁或镁合金工件浸入碱性化学镀镍锡磷镀液中处理。镀液pH值为9.0-10.0，温度控制在85-90℃，处理时间依镀层厚度而定，一般为10-20min。该步骤的设置是由于镁合金化学性质活泼，无法直接在酸性化学镀液中施镀，所以在进行酸性化学镀之前，预镀一层耐蚀性高的镍锡磷镀层。

所述碱性化学镀镍锡磷镀液是由硫酸镍15-30g/L、次亚磷酸钠15-30g/L、锡酸钠4-8g/L、柠檬酸钠60-90g/L、氟化氢铵10-20g/L组成。具体实施例详见下表1

表1碱性化学镀镍锡磷镀液配比及施镀条件

所述酸性化学镀(6)；是将经碱性化学镀镍锡磷镀液处理过的镁或镁合金工件放入酸性化学镀镍溶液中进行化学镀处理。处理过程中pH值为3.5-4.5，温度控制在90-95℃，时间依镀层厚度而定，一般为1-2h。

所述酸性化学镀镍溶液是由硫酸镍15-30g/L、次亚磷酸钠15-30g/L、柠檬酸钠20-40g/L、乳酸5-25mL/L组成。具体情况详见下表2

表2酸性化学镀镍溶液配比及施镀条件

为了表明本发明的性能，我们利用S-570型扫描电子显微镜(SEM)观察镀层的表面形貌。由图1中碱性化学镀镍锡磷三元合金镀层(该镀层为表1第2组配方所获镀层)的表面形貌图，可以看出该镀层表面覆盖良好，无明显孔隙。由此可证明在酸性化学镀镍之前，加入碱性镍锡磷化学镀步骤，确实能起到阻止酸性化学镀液对镁合金的侵蚀作用；而由图2中的酸性化学镀镍(表1中第4组配方所获镀层)的表面形貌图，可以看出镀层表面晶粒细致、均匀致密，能明显提高镁合金的耐蚀性并通过基体及两种镀层电位极化曲线(Tafel)评价镀层的耐蚀性能得到进一步的证实(见图3)。图3中所有电化学测试均采用荷兰Autolab电化学工作站，在3.5wt.％NaCl中性腐蚀溶液中于室温(25℃)下进行。极化曲线，以试样为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极；极化曲线扫描速度为1mV/s，测试前在开路电压下浸泡10min，以保证测试过程稳定。测试结果见下表3

通过实验表明：经过碱性化学镀镍锡磷后的耐蚀性明显提高，且镀层仅有6μm，镀层薄却有较好的耐蚀性。这是由于锡的性质稳定，可抑制共沉积的其他两种元素镍和磷在中性和酸性溶液中的溶解，进而提高了化学镀镍锡磷合金镀层的耐蚀性。在酸性化学镀镍之前，加入碱性化学镀镍锡磷步骤，有效的阻止了酸性化学镀液对镁合金的侵蚀；经过酸性化学镀镍后耐蚀性再次提高，镀层厚度达20μm，可见经过两步化学镀使镁合金耐蚀性得到显著增强。与此同时，所有实施例均达到涂膜附着力测试标准GB/T9286-1998国家1级标准。

Claims (5)

1.一种镁合金化学镀镍的方法，它包括打磨工件(1)、超声除油(2)、再次除油(3)、酸洗活化(4)步骤及各步骤间的水洗，其特征在于：还包括将上述步骤处理后的工件浸入镍锡磷镀液中碱性化学镀(5)和放入酸性化学镀镍溶液中进行酸性化学镀的步骤。

2.根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍的方法，其特征在于：所述碱性化学镀(5)是将经酸洗活化(4)工艺处理后的镁或镁合金工件浸入碱性化学镀镍锡磷镀液中处理，镀液pH值为9.0-10.0，温度控制在85-90℃，处理时间为10-20min。

3.根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍的方法，其特征在于：碱性化学镀镍锡磷镀液是由硫酸镍15-30g/L、次亚磷酸钠15-30g/L、锡酸钠4-8g/L、柠檬酸钠60-90g/L、氟化氢铵10-20g/L组成。

4.根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍的方法，其特征在于：所述酸性化学镀镍溶液是由硫酸镍15-30g/L、次亚磷酸钠15-30g/L、柠檬酸钠20-40g/L、乳酸5-25mL/L组成。

5.根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍的方法，其特征在于：酸性化学镀处理过程中pH值为3.5-4.5，温度控制在90-95℃，时间为1-2h。

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