CN115786796A - 一种中熵铜合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中熵合金技术领域，公开了一种中熵铜合金及其制备方法。本发明成分的设计选用纯铜、纯锰和纯镍单质为原材料，通过等原子比或近等原子比来制备中熵铜合金，在该配比下的铜合金具有稳定的单相固溶体结构，并且抗拉强度达到了740MPa以上，突破了传统铸态Cu‑Ni‑Mn合金强度较低的局限。本发明通过真空熔炼+电磁搅拌的方式制备出的中熵铜合金，达到了成分均匀化、晶粒细小的目的，改善了铸锭内部质量。本发明选用的制备工艺，具有加热速度快、设备生产率高、氧化损失少和合金成分均匀化特点。
Description
技术领域
本发明涉及中熵合金技术领域，尤其涉及一种中熵铜合金及其制备方法。
背景技术
Cu-Ni-Mn系合金具有强度高、弹性好、导热性好、抗应力松弛、优良耐腐蚀性和耐磨性等特点，主要用来制造各种载流弹性元件，精密仪表弹性元件，各类继电器用导电弹簧、接触弹簧、膜片、膜盒和弹簧管，广泛应用于航天航空、电子电器、海洋船舶等领域。Cu-Ni-Mn合金属于时效强化型合金，经过形变热处理后，可获得与铍铜合金相媲美的强度和弹性性能以及更加优越的耐腐蚀性和抗应力松弛性能，作为一种新型的无毒铜基材料，是一种潜在的铍青铜替代材料。
传统的Cu-Ni-Mn合金属于面心立方晶体结构的合金，其通常拥有较好的塑性和变形能力，但其强度普遍偏低。目前，多主元中熵合金改变了传统合金以多个主要成分和元素混合的设计概念，以含量范围从5％到35％为设计要求而使中熵合金表现出一系列特殊的固有特性，具有十分优异的力学、物理和化学性能，例如高的强度和硬度、高的耐腐蚀性以及优异的耐磨性等。近几年来，中熵合金作为新型的合金材料，不仅表现出了优秀的力学性能，还更容易进行产业化，具有广阔的应用前景。通过研究发现，面心立方型的中熵铜合金具有较为简单的晶体结构，其抗拉强度可达740Mpa以上，打破了传统铸态Cu-Ni-Mn合金力学性能较低的瓶颈。该新型面心立方结构Cu-Ni-Mn中熵铜合金的出现有望在中熵合金领域占据一席之地。
因此，如何制备出一种力学性能优异的新型中熵铜合金是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中熵铜合金及其制备方法，解决现有技术存在的上述问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种中熵铜合金，所述中熵铜合金为Cu32～34Ni32～34Mn32～34；其中，Cu、Ni、Mn元素的原子比为32～34：32～34：32～34。
本发明还提供了一种中熵铜合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)在冶炼炉中，将铜单质加入冶炼容器中于真空环境下熔化，然后加入磷铜进行脱氧，得到铜液；将铜液升温后加入镍单质和锰单质进行熔炼，得到混合金属液；
(2)将混合金属液静置保温，然后降温进行真空浇铸，得到中熵铜合金。
优选的，在上述一种中熵铜合金的制备方法中，所述步骤(1)中冶炼容器在使用前还包括清洗、预热、升温后保温、再升温至熔化的温度。
优选的，在上述一种中熵铜合金的制备方法中，所述预热的温度为200～220℃；预热的时间为1～1.5h；保温的温度为900～1000℃；保温的时间为20～30min。
优选的，在上述一种中熵铜合金的制备方法中，所述步骤(1)中熔化的温度为1100～1150℃。
优选的，在上述一种中熵铜合金的制备方法中，所述步骤(1)中磷铜的质量为铜液质量的0.03～0.05％。
优选的，在上述一种中熵铜合金的制备方法中，所述步骤(1)中熔炼的过程中还包括进行电磁搅拌，电磁搅拌的时间为30～40min；熔炼的温度为1400～1500℃；熔炼的时间为30～40min。
优选的，在上述一种中熵铜合金的制备方法中，所述步骤(2)中静置保温的温度为1300～1350℃；静置保温的时间为30～40min。
优选的，在上述一种中熵铜合金的制备方法中，所述步骤(2)中降温为降温至1200～1250℃；真空浇铸的模具为铁模；铁模在使用前进行预热，预热的温度为250～350℃；真空浇铸的过程中铸造速度为50～90mm/min；真空浇铸的过程中冷却速率为40～60℃/s。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明选用强度高、硬度大、弹性好、塑性好的Cu-Ni-Mn合金，与铍青铜相比，该合金不仅无毒，对人体健康和环境也不会产生危害，而且成本较低，具有更加广泛的工业应用前景。
(2)本发明成分的设计选用纯铜、纯锰和纯镍单质为原材料，通过等原子比或近等原子比来制备中熵铜合金，在该配比下的铜合金具有稳定的单相固溶体结构，并且抗拉强度达到了740MPa以上，突破了传统铸态Cu-Ni-Mn合金强度较低的局限。
(3)本发明通过真空熔炼+电磁搅拌的方式制备出的中熵铜合金，达到了成分均匀化、晶粒细小的目的，改善了铸锭内部质量。本发明的制备工艺，具有加热速度快、设备生产率高、氧化损失少和合金成分均匀化等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1的中熵铜合金的金相显微组织图；
图2为实施例1的中熵铜合金的XRD衍射图；
图3为实施例1的中熵铜合金的力学性能曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种中熵铜合金，所述中熵铜合金为Cu32～34Ni32～34Mn32～34；其中，Cu、Ni、Mn元素的原子比为32～34：32～34：32～34。
在本发明中，所述Cu、Ni、Mn元素的原子比优选为32.2～33.8：32.2～33.8：32.2～33.8，进一步优选为32.4～33.6：32.4～33.6：32.4～33.6，更优选为32.6～33.4：32.6～33.4：32.6～33.4。
本发明还提供了一种中熵铜合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)在冶炼炉中，将铜单质加入冶炼容器中于真空环境下熔化，然后加入磷铜进行脱氧，得到铜液；将铜液升温后加入镍单质和锰单质进行熔炼，得到混合金属液；
(2)将混合金属液静置保温，然后降温进行真空浇铸，得到中熵铜合金。
在本发明中，所述步骤(1)中冶炼炉优选为中频感应炉。
在本发明中，所述步骤(1)中冶炼容器优选为石墨坩埚；冶炼容器在使用前还包括清洗、预热、升温后保温、再升温至熔化的温度。清洗优选为使用盐酸清洗；预热的温度优选为200～220℃，进一步优选为207～216℃，更优选为212℃；预热的时间优选为1～1.5h，进一步优选为1.1～1.4h，更优选为1.3h；升温至预热温度的时间优选为30～40min，进一步优选为32～38min，更优选为36min；保温的温度优选为900～1000℃，进一步优选为920～980℃，更优选为960℃；保温的时间优选为20～30min，进一步优选为23～29min，更优选为27min；升温至保温温度的时间优选为2～2.5h，进一步优选为2.1～2.4h，更优选为2.3h。
在本发明中，所述步骤(1)中铜单质、镍单质和锰单质的纯度独立的优选为大于等于99.99％，进一步优选为99.996～99.999％。
在本发明中，所述步骤(1)中熔化的温度优选为1100～1150℃，进一步优选为1120～1140℃，更优选为1135℃。
在本发明中，所述步骤(1)中磷铜的质量优选为铜液质量的0.03～0.05％，进一步优选为0.04％。
在本发明中，所述步骤(1)中熔炼的过程中还包括进行电磁搅拌，电磁搅拌的时间优选为30～40min，进一步优选为33～38min，更优选为35min；熔炼的温度优选为1400～1500℃，进一步优选为1420～1490℃，更优选为1440℃；熔炼的时间优选为30～40min，进一步优选为32～37min，更优选为36min。
在本发明中，所述步骤(2)中静置保温的温度优选为1300～1350℃，进一步优选为1310～1330℃，更优选为1320℃；静置保温的时间优选为30～40min，进一步优选为31～37min，更优选为34min。
在本发明中，所述步骤(2)中降温优选为降温至1200～1250℃，进一步优选为1210～1240℃，更优选为1225℃；真空浇铸的模具优选为铁模；铁模在使用前进行预热，预热的温度优选为250～350℃，进一步优选为270～330℃，更优选为290℃；真空浇铸的过程中铸造速度优选为50～90mm/min，进一步优选为60～80mm/min，更优选为70mm/min；真空浇铸的过程中冷却速率优选为40～60℃/s，进一步优选为43～57℃/s，更优选为52℃/s。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种中熵铜合金Cu33.3Ni33.3Mn33.3，其制备方法包括以下步骤：
(1)用盐酸将石墨坩埚清洗干净，把石墨坩埚放入滚筒烘干设备中升温35min升温至200℃，在此温度下预热1h，预热后将石墨坩埚加热2h至950℃，保温25min，随后升温至1125℃，将纯度为99.99％的铜单质放入石墨坩埚内；
(2)把放入铜单质的石墨坩埚放入中频感应炉内，在真空环境下，将铜单质在1125℃下充分熔化；然后加入铜液重量0.03％的磷铜进行脱氧，得到铜液；
(3)将铜液升温至1450℃，加入纯度为99.99％的镍单质和锰单质进行熔炼，熔炼的过程中配合电磁搅拌，熔炼35min后，得到均匀的混合金属液；
(4)将混合金属液在1325℃下静置保温35min；然后降温至1225℃进行浇铸，同时把铁模预热到300℃，控制铬锆铜结晶器水压为0.4MPa，结晶器出水温度控制在50℃，进出水温差控制在23℃；倾倒石墨坩埚至12°角，使混合金属液以65t/h的速度流入结晶器中，在冷却速率为50℃/s，铸造速度为70mm/min下，形成一个上底为360×187mm、下底为370×190mm和高为48mm的梯形铸锭。
实施例2
本实施例提供一种中熵铜合金Cu33.4Ni33.2Mn33.4，其制备方法包括以下步骤：
(1)用盐酸将石墨坩埚清洗干净，把石墨坩埚放入滚筒烘干设备中升温35min升温至200℃，在此温度下预热1h，预热后将石墨坩埚加热2h至960℃，保温25min，随后升温至1130℃，将纯度为99.99％的铜单质放入石墨坩埚内；
(2)把放入铜单质的石墨坩埚放入中频感应炉内，在真空环境下，将铜单质在1130℃下充分熔化；然后加入铜液重量0.04％的磷铜进行脱氧，得到铜液；
(3)将铜液升温至1460℃，加入纯度为99.99％的镍单质和锰单质进行熔炼，熔炼的过程中配合电磁搅拌，熔炼35min后，得到均匀的混合金属液；
(4)将混合金属液在1330℃下静置保温35min；然后降温至1230℃进行浇铸，同时把铁模预热到310℃，控制铬锆铜结晶器水压为0.5MPa，结晶器出水温度控制在55℃，进出水温差控制在25℃；倾倒石墨坩埚至15°角，使混合金属液以70t/h的速度流入结晶器中，在冷却速率为47℃/s，铸造速度为80mm/min下，形成一个上底为360×187mm、下底为370×190mm和高为46mm的梯形铸锭。
实施例3
本实施例提供一种中熵铜合金Cu33.3Ni33.3Mn33.3，其制备方法包括以下步骤：
(1)用盐酸将石墨坩埚清洗干净，把石墨坩埚放入滚筒烘干设备中升温35min升温至200℃，在此温度下预热1h，预热后将石墨坩埚加热2h至940℃，保温25min，随后升温至1120℃，将纯度为99.99％的铜单质放入石墨坩埚内；
(2)把放入铜单质的石墨坩埚放入中频感应炉内，在真空环境下，将铜单质在1120℃下充分熔化；然后加入铜液重量0.03％的磷铜进行脱氧，得到铜液；
(3)将铜液升温至1440℃，加入纯度为99.99％的镍单质和锰单质进行熔炼，熔炼的过程中配合电磁搅拌，熔炼35min后，得到均匀的混合金属液；
(4)将混合金属液在1320℃下静置保温35min；然后降温至1220℃进行浇铸，同时把铁模预热到290℃，控制铬锆铜结晶器水压为0.3MPa，结晶器出水温度控制在45℃，进出水温差控制在20℃；倾倒石墨坩埚至10°角，使混合金属液以60t/h的速度流入结晶器中，在冷却速率为53℃/s，铸造速度为60mm/min下，形成一个上底为360×187mm、下底为370×190mm和高为50mm的梯形铸锭。
将实施例1的中熵铜合金Cu33.3Ni33.3Mn33.3进行微观组织结构观察和XRD表征：从梯形铸锭上取直径10mm、高10mm的金相样品，依次经过180#、240#、360#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、4000#和5000#的砂纸打磨后，在机械抛光机进行抛光，抛光后试样使用C(FeCl3:HCL:H2O)＝5：15：100的溶液进行腐蚀，随后在光学显微镜下观察合金的显微组织以及进行XRD表征，结果如图1～2所示。由图1可观察到该铸态合金由发达的柱状树枝晶组成。由图2的XRD衍射图谱分析可知，该中熵铜合金的铸态组成相为α-Cu相，是单相的FCC合金。
将实施例1的中熵铜合金Cu33.3Ni33.3Mn33.3进行金属室温拉伸试验，测试试样根据国家金属材料室温拉伸实验方法有关规定制成标准试样，应变率0.5mm/min。测试结果如图3所示。由图3可以看到，该铸态合金的抗拉强度≥740MPa，相对于传统的铸态Cu-Ni-Mn合金的抗拉强度，突破了只有300MPa左右的局限。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种中熵铜合金，其特征在于，所述中熵铜合金为Cu32～34Ni32～34Mn32～34；其中，Cu、Ni、Mn元素的原子比为32～34：32～34：32～34。
2.权利要求1所述的一种中熵铜合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在冶炼炉中，将铜单质加入冶炼容器中于真空环境下熔化，然后加入磷铜进行脱氧，得到铜液；将铜液升温后加入镍单质和锰单质进行熔炼，得到混合金属液；
(2)将混合金属液静置保温，然后降温进行真空浇铸，得到中熵铜合金。
3.根据权利要求2所述的一种中熵铜合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中冶炼容器在使用前还包括清洗、预热、升温后保温、再升温至熔化的温度。
4.根据权利要求3所述的一种中熵铜合金的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为200～220℃；预热的时间为1～1.5h；保温的温度为900～1000℃；保温的时间为20～30min。
5.根据权利要求2所述的一种中熵铜合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔化的温度为1100～1150℃。
6.根据权利要求2或5所述的一种中熵铜合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中磷铜的质量为铜液质量的0.03～0.05％。
7.根据权利要求2～5任一项所述的一种中熵铜合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔炼的过程中还包括进行电磁搅拌，电磁搅拌的时间为30～40min；熔炼的温度为1400～1500℃；熔炼的时间为30～40min。
8.根据权利要求7所述的一种中熵铜合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中静置保温的温度为1300～1350℃；静置保温的时间为30～40min。
9.根据权利要求2或8所述的一种中熵铜合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中降温为降温至1200～1250℃；真空浇铸的模具为铁模；铁模在使用前进行预热，预热的温度为250～350℃；真空浇铸的过程中铸造速度为50～90mm/min；真空浇铸的过程中冷却速率为40～60℃/s。
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