CN115786024B - 一种可生物降解的钙基润滑脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，属于润滑脂技术领域。本发明以基础油70‑85份、脂肪酸5‑15份、氨基酸0.5‑3份、氢氧化钙2‑6份、复合添加剂1‑5份和生物降解助剂0.2‑2份为原辅料，经皂化、脱水、调和等工艺制备成可生物降解的钙基润滑脂。本发明选用的基础油、脂肪酸以及金属皂、生物降解助剂等都有利于使用后的润滑材料能够被生物分解吸收，降低其对环境、土壤、水质等的污染。同时，该钙基润滑脂中各组分对润滑脂的润滑性能及胶体安定性能都没有负影响，能够满足该润滑脂使用工况条件的要求，具有很好地应用前景和技术价值。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体而言，涉及一种可生物降解的钙基润滑脂的制备方法。
背景技术
21世纪全球经济的可持续发展战略更加强调“人与自然”的和谐关系，从而也决定了汽车、机械工业未来技术研发的主攻方向自然离不开“安全、环保、节能”的主题。就环保而言，润滑脂本身应该尽量选用不污染环境的组分，避免泄漏或废弃后对土壤和水源的污染。从可生物降解的角度看，润滑脂的组分要尽量采用可生物降解的组分，比如植物油、酯类油、某些聚醚。从安全的角度看，润滑脂需要具有在自然环境中不变质，在工作环境的温度、载荷、介质以及机械或电流的作用下不易变质，保持润滑脂自身的特性。从节能角度看，减小摩擦节省动力消耗、降低磨损节省材料消耗都是节能。
近年来，生物可降解润滑脂的研究报道比较多，但多集中在锂基、复合锂基润滑脂，而锂元素本身难以被微生物所吸收，其降解的比例也很低。另外，锂基脂、复合锂基润滑脂由于性能存在一定的缺陷，因此为了满足润滑脂的性能，该类润滑脂中添加了各种含灰添加剂，这些添加剂也很难被微生物分解。
钙是生物必需的元素。对人体而言，无论肌肉、神经、体液和骨骼中，都有用Ca2+结合的蛋白质。钙是人类骨、齿的主要无机成分，也是神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等所必需的元素。钙约占人体质量的1.4％，参与新陈代谢，每天必须补充钙；人体中钙含量不足或过剩都会影响生长发育和健康。同样，植物、动物中也含有大量的钙元素，因此钙元素能够很好地被微生物分解吸收。基于此，如果能开发一种钙基润滑脂，则可以大大减少废润滑脂对动物、土壤、水及大气的危害，具有广阔的应用前景。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种可生物降解的钙基润滑脂，该润滑脂采用可生物降解的基础油、脂肪酸、氨基酸、Ca2+化合物以及可生物降解助剂，作为原辅料，其在保证润滑脂的基本性能，如胶体安定性、极压、抗磨性、抗氧防锈性能外，具有优良的可生物降解性能。
为实现上述技术目的，本发明人结合“安全、环保、节能”的润滑主题，在保证润滑脂基本性能的前提下，在选用一些可生物降解的原料以及生物降解助剂的基础上，优化制备工艺及其参数，制备了一种可生物降解的钙基润滑脂，满足重载、多水、高速环境下的机械润滑，延长了设备的使用寿命，节约了能源，降低了使用成本。
具体地，本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、按重量份称取：基础油70-85份、脂肪酸5-15份、氨基酸0.5-3份、氢氧化钙2-6份、复合添加剂1-5份、生物降解助剂0.2-2份；
S2、将S1称量好的基础油分为三份，分别为基础油A、基础油B、基础油C，且基础油A、基础油B、基础油C的质量比为1:(0.15-0.2)：(0.3-0.4)；
S3、将基础油A投入反应釜中，搅拌加热至60～70℃，投入氢氧化钙和水，基础油A、氢氧化钙和水的质量比为1：(0.02-0.03)：(0.04-0.06)，搅拌均匀，制成石灰-油浆悬浮液A；
S4、继续保持在60～70℃，向反应釜中加入所述氨基酸，搅拌升温至88-92℃，反应20-50min；
S5、升温至90～100℃，向反应釜中加入所述脂肪酸，皂化反应1-2h；
S6、升温脱水，升温至100～110℃时，加入石灰-油浆悬浮液B，所述的石灰-油浆悬浮液B是按照S3的方法，将基础油B与氢氧化钙、水以1：(0.04-0.05)：(0.08-0.1)的质量比制成；
S7、在2h内升温至200～220℃，然后加入基础油C，混匀，降温，温度降至130～150℃时，加入所述复合添加剂，恒温0.4～0.6h，
S8、继续降温至90～100℃，加入所述生物降解助剂；
S9、利用三辊研磨机研磨，使产品均化，得到钙基润滑脂；
所述的生物降解助剂选自结构如式(I)、(II)和(Ⅲ)所示的至少一种化合物；
其中，式(I)或(II)中的R1为C8-C18的烷基，R2为甲基、乙基、异丙基、丁基或苄基；式(Ⅲ)中R1为C8-C18的烷基，R2为氢、甲基或乙基。
进一步优选地，如上所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其中的基础油为植物油(如大豆油、菜籽油、棉籽油、玉米油、葵花籽油、花生油等)、动物油(如猪油、牛油、羊油等)、没食子酸酯、聚乙二醇醚(KLC220、KLC320、KLC460)中的一种或两种以上。另外，基础油40℃粘度优选为10-200mm2/s。
进一步优选地，如上所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其中的脂肪酸选自硬脂酸、12-羟基硬脂酸和棕榈酸中的一种或两种。
进一步优选地，如上所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其中的氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸中的一种或两种。
进一步优选地，如上所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其中的氢氧化钙为食品级。
进一步优选地，如上所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其中的复合添加剂包括极压抗磨剂、抗氧剂和防锈剂。
进一步优选地，如上所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其中的极压抗磨剂选自如下的一种或两种：无味硫烯、多硫化合物、亚磷酸酯铵盐、硫代磷酸酯铵盐、2,5-二巯基噻二唑类衍生物、磷酸三甲酚酯、磷酸三苯酯、二(苯氧基)磷酰肼。
进一步优选地，如上所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其中的抗氧剂选自如下的一种或两种以上：二芳基仲胺、N-苯基苯胺、烷基二苯胺、对苯二胺、苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
进一步优选地，如上所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其中的防锈剂选自如下的一种：磺酸盐类、油酸酯类、油酸二乙醇胺、油酸三乙醇胺、羧酸及其皂类、噻二唑类、苯并三氮唑类。
进一步优选地，如上所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其中的的生物降解助剂选自如下的一种或两种以上：油酸二乙醇酰胺磷酸单酯、油酸二乙醇酰胺磷酸双酯、油酸二乙醇酰胺。
与现有技术比，本发明采用基础油、脂肪酸与氢氧化钙，调配各类功能添加剂，经过分散、皂化、膨化、调和等工艺，制备了一种可生物降解的钙基润滑脂，其优点和进步性表述如下：
(1)基础油是植物油、动物油、合成酯和聚醚类，可以被微生物分解吸收。
(2)制备过程绿色化和简单化，本发明不使用易挥发性物质，避免了环境污染和对操作人员的伤害，整个过程绿色环保；同时，制备过程简单，只需升温与降温，副产物也只有水。
(3)在制备的润滑脂中只含金属钙元素，而钙元素是各种生物必备元素，因此对环境友好，另外其来源丰富，成本低廉。
附图说明
图1：结构(I)、(II)的生物降解助剂的合成路线。
图2：结构(Ⅲ)的生物降解助剂的合成路线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种可生物降解的钙基润滑脂，通过以下步骤制备所得：
S1、按重量份称取：菜籽油84份、12-羟基硬脂酸9份、谷氨酸1份、氢氧化钙2份、复合添加剂3.5份(其中：异丁基三硫化物2份；双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯1份；2,5-二巯基噻二唑0.5份)、生物降解助剂(油酸二乙醇酰胺磷酸单酯)0.5份；
S2、将菜籽油作为基础油；
S3、将56份的菜籽油基础油投入反应釜中，搅拌加热至60～70℃，投入1.5份氢氧化钙和3份水，搅拌均匀，制成石灰-油浆悬浮液；
S4、继续保持在60～70℃，向反应釜中加入谷氨酸，搅拌升温至90℃，反应30min；
S5、在90～100℃下，向反应釜中加入12-羟基硬脂酸，皂化反应1-2h；
S6、升温脱水，升温至100～110℃时，加入另一份少量的石灰-油浆悬浮液(以0.5份氢氧化钙、1份水和10份基础油为原料，按照S3制备)，调节体系的碱值；
S7、在2h内升温至200～220℃，然后加入余下的基础油18份，降温，温度降至130-150℃时，恒温0.5h，
S8、在130～150℃下，加入复合添加剂改善润滑脂的性能；
S9、在90～100℃下，加入生物降解助剂；
S10、然后利用三辊研磨机，研磨3遍，使产品均化，即为实验用复合钙基润滑脂；
S11、按GB5017-85试验方法测定润滑脂的1/4锥入度，采用GB270方法测定润滑脂滴点，采用GB3142-82四球机试验方法测定润滑脂的PB值和PD值；其各项典型理化指标测定结果见表1。
实施例2
一种可生物降解的钙基润滑脂，按重量份计：其配方组成为：菜籽油84份、12-羟基硬脂酸9份、谷氨酸1份、氢氧化钙2份、复合添加剂3.5份(其中：二(苯氧基)磷酰肼2份；双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯1份；2,5-二巯基噻二唑0.5份)、生物降解助剂(油酸二乙醇酰胺磷酸单酯)1.5份。制备工艺同实施例1。
实施例3
一种可生物降解的钙基润滑脂，按重量份计：其配方组成为：大豆油84份、12-羟基硬脂酸9份、丙氨酸1份、氢氧化钙2份、复合添加剂3.5份(其中：二叔十二烷基三硫化物2份；双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯1份；5-取代-1-(2-羟基苯甲酰基)-苯并三氮唑类化合物0.5份)、生物降解助剂(油酸二乙醇酰胺磷酸双酯)0.5份。制备工艺同实施例1。
实施例4
一种可生物降解的钙基润滑脂，按重量份计：其配方组成为：大豆油84份、12-羟基硬脂酸9份、丙氨酸1份、氢氧化钙2份、复合添加剂3.5份(其中：异丁基三硫化物2份；双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯1份；2,5-二巯基噻二唑0.5份)、生物降解助剂(油酸二乙醇酰胺)0.5份。制备工艺同实施例1。
实施例5
一种可生物降解的钙基润滑脂，按重量份计：其配方组成为：没食子酸酯84份、12-羟基硬脂酸9份、丙氨酸1份、氢氧化钙2份、复合添加剂3.5份(其中：二叔十二烷基三硫化物2份；双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯1份；2,5-二巯基噻二唑0.5份)、生物降解助剂(油酸二乙醇酰胺磷酸双酯)0.5份。制备工艺同实施例1。
对比例1：用氢氧化锂代替氢氧化钙作为皂化反应的碱
一种可生物降解的钙基润滑脂，通过以下步骤制备所得：
S1、按重量份称取：菜籽油84份、12-羟基硬脂酸9份、谷氨酸1份、氢氧化锂2份、复合添加剂3.5份(其中：异丁基三硫化物2份；双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯1份；2,5-二巯基噻二唑0.5份)、生物降解助剂(油酸二乙醇酰胺磷酸单酯)0.5份；
S2、将菜籽油作为基础油；
S3、将56份的菜籽油基础油投入反应釜中，搅拌加热至60～70℃，投入9份12-羟基硬脂酸和1份谷氨酸；
S4、升温至80～90℃，向反应釜中加入1.5份氢氧化锂与3份水配成的水溶液；
S5、保持在80～90℃下，皂化反应1-2h；
S6、升温脱水，升温至100-110℃时，加入0.5份氢氧化锂与1份水配成的水溶液，调节体系的碱值；
S7、在2h内升温至200～220℃，然后加入余下的基础油28份，降温，温度降至130～150℃时，恒温0.5h，
S8、在130～150℃下，加入复合添加剂改善润滑脂的性能；
S9、在90～100℃下，加入生物降解助剂；
S10、然后利用三辊研磨机，研磨3遍，使产品均化，即为实验用复合锂基润滑脂；
S11、按GB5017-85试验方法测定润滑脂的1/4锥入度，采用GB270方法测定润滑脂滴点，采用GB3142-82四球机试验方法测定润滑脂的PB值和PD值；其各项典型理化指标测定结果见表1。
对比例2：150BS代替专利说明书中要求的基础油作为基础油
一种可生物降解的钙基润滑脂，通过以下步骤制备所得：
S1、按重量份称取：基础油150BS84份、12-羟基硬脂酸9份、谷氨酸1份、氢氧化钙2份、复合添加剂3.5份(其中：异丁基三硫化物2份；双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯1份；2,5-二巯基噻二唑0.5份)、生物降解助剂(油酸二乙醇酰胺磷酸单酯)0.5份；
S2、将150BS作为基础油；
S3、将56份的150BS基础油投入反应釜中，搅拌加热至60～70℃，投入1.5份氢氧化钙和3份水，搅拌均匀，制成石灰-油浆悬浮液；
S4、继续保持在60～70℃，向反应釜中加入氨基酸，搅拌升温至90℃，反应30min；
S5、在90～100℃下，向反应釜中加入12-羟基硬脂酸，皂化反应1-2h；
S6、升温脱水，升温至100～110℃时，加入另一份少量的石灰-油浆悬浮液(以0.5份氢氧化钙、1份水和10份基础油为原料，按照S3制备)，调节体系的碱值；
S7、在2h内升温至200～220℃，然后加入余下的基础油18份，降温，温度降至130-150℃时，恒温0.5h，
S8、在130～150℃下，加入复合添加剂改善润滑脂的性能；
S9、在90～100℃下，加入生物降解助剂；
S10、然后利用三辊研磨机，研磨3遍，使产品均化，即为实验用复合钙基润滑脂；
S11、按GB5017-85试验方法测定润滑脂的1/4锥入度，采用GB270方法测定润滑脂滴点，采用GB3142-82四球机试验方法测定润滑脂的PB值和PD值；其各项典型理化指标测定结果见表1。
对比例3：不加生物降解助剂
一种可生物降解的钙基润滑脂，通过以下步骤制备所得：
S1、按重量份称取：菜籽油84.5份、12-羟基硬脂酸9份、谷氨酸1份、氢氧化钙2份、复合添加剂3.5份(其中：异丁基三硫化物2份；双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯1份；2,5-二巯基噻二唑0.5份)；
S2、将菜籽油作为基础油；
S3、将57份的菜籽油基础油投入反应釜中，搅拌加热至60～70℃，投入1.5份氢氧化钙和3份水，搅拌均匀，制成石灰浆悬浮液；
S4、继续保持在60～70℃，向反应釜中加入氨基酸，搅拌升温至90℃，反应30min；
S5、在90～100℃下，向反应釜中加入12-羟基硬脂酸，皂化反应1～2h；
S6、升温脱水，升温至100～110℃时，加入另一份少量的石灰-油浆悬浮液(以0.5份氢氧化钙、1份水和10份基础油为原料，按照S3制备)，调节体系的碱值；
S7、在2h内升温至200-220℃，然后加入余下的基础油17.5份，降温，温度降至130～150℃时，恒温0.5h，
S8、在130～150℃下，加入复合添加剂改善润滑脂的性能；
S9、然后利用三辊研磨机，研磨3遍，使产品均化，即为实验用复合钙基润滑脂；
S10、按GB5017-85试验方法测定润滑脂的1/4锥入度，采用GB270方法测定润滑脂滴点，采用GB3142-82四球机试验方法测定润滑脂的PB值和PD值；其各项典型理化指标测定结果见表1。
实施例1-5和对比例1-3的性能测试数据见表1：
表1实施例的性能测试数据
说明书
从表1可以看出，利用可生物降解基础油制备的钙基润滑脂加入生物降解助剂后，其降解性能大大提高，在实施例2和4中，当生物降解助剂的量达到1.5时，其降解效果更为显著。实施例5相对于实施例1和实施例3，由于没食子酸酯的生物降解能力没有菜籽油和大豆油降解效率高，因此其降解性能有所下降。对比例1相对于实施例，用12-羟基硬脂酸锂皂代替12-羟基硬脂酸钙，其降解性能大大降低。对比例2中用矿物基础油代替可生物降解基础油，其降解性能更低，这主要时由于基础油在钙基润滑脂中的比重非常大，基础油的降解性能对润滑脂的降解性能影响很明显。对比例3中不加生物降解助剂，生物降解性能仅为15％。因此，生物降解助剂对生物降解性能起到决定性的作用。其它性能测试表明，生物降解助剂的加入对润滑脂的滴点、钢网分油、水淋流失量、防腐蚀性、铜片腐蚀、极压、抗磨性能影响不明显。
本发明中基础油的性能、脂肪酸皂、添加剂对润滑脂的可生物降解性能影响较大，所以选择了可生物降解的基础油(植物油、动物油、合成酯、聚醚)，添加可生物降解助剂，使得制备的润滑脂的生物降解程度大大提高。另外，本发明制备过程绿色化，具有优异的抗剪切性能及防锈性和抗水性能，显著延长设备的使用寿命，从而降低使用成本。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (10)
1.一种可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、按重量份称取：基础油70-85份、脂肪酸5-15份、氨基酸0.5-3份、氢氧化钙2-6份、复合添加剂1-5份、生物降解助剂0.2-2份；
S2、将S1称量好的基础油分为三份，分别为基础油A、基础油B、基础油C，且基础油A、基础油B、基础油C的质量比为1:(0.15-0.2)：(0.3-0.4)；
S3、将基础油A投入反应釜中，搅拌加热至60～70℃，投入氢氧化钙和水，基础油A、氢氧化钙和水的质量比为1：(0.02-0.03)：(0.04-0.06)，搅拌均匀，制成石灰-油浆悬浮液A；
S4、继续保持在60～70℃，向反应釜中加入所述氨基酸，搅拌升温至88-92℃，反应20-50min；
S5、升温至90～100℃，向反应釜中加入所述脂肪酸，皂化反应1-2h；
S6、升温脱水，升温至100～110℃时，加入石灰-油浆悬浮液B，所述的石灰-油浆悬浮液B是按照S3的方法，将基础油B与氢氧化钙、水以1：(0.04-0.05)：(0.08-0.1)的质量比制成；
S7、在2h内升温至200～220℃，然后加入基础油C，混匀，降温，温度降至130～150℃时，加入所述复合添加剂，恒温0.4～0.6h，
S8、继续降温至90～100℃，加入所述生物降解助剂；
S9、利用三辊研磨机研磨，使产品均化，得到钙基润滑脂；
所述的生物降解助剂选自结构如式(I)、(II)和(Ⅲ)所示的至少一种化合物；
其中，式(I)或(II)中的R1为C8-C18的烷基，R2为甲基、乙基、异丙基、丁基或苄基；式(Ⅲ)中R1为C8-C18的烷基，R2为氢、甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的基础油选自如下的一种或两种以上：大豆油、菜籽油、棉籽油、玉米油、葵花籽油、花生油、猪油、牛油、羊油、没食子酸酯、聚乙二醇醚。
3.根据权利要求1所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的脂肪酸选自硬脂酸、12-羟基硬脂酸和棕榈酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的氨基酸为谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化钙为食品级。
6.根据权利要求1所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的复合添加剂包括极压抗磨剂、抗氧剂和防锈剂。
7.根据权利要求6所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的极压抗磨剂选自如下的一种或两种：无味硫烯、多硫化合物、亚磷酸酯铵盐、硫代磷酸酯铵盐、2,5-二巯基噻二唑类衍生物、磷酸三甲酚酯、磷酸三苯酯、二(苯氧基)磷酰肼。
8.根据权利要求6所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂选自如下的一种或两种以上：二芳基仲胺、N-苯基苯胺、烷基二苯胺、对苯二胺、苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、双(2,4-二酯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
9.根据权利要求6所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的防锈剂选自如下的一种：磺酸盐类、油酸酯类、油酸二乙醇胺、油酸三乙醇胺、羧酸及其皂类、噻二唑类、苯并三氮唑类。
10.根据权利要求1所述可生物降解的钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的生物降解助剂选自如下的一种或两种以上：油酸二乙醇酰胺磷酸单酯、油酸二乙醇酰胺磷酸双酯、油酸二乙醇酰胺。
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| CN202211631254.4A CN115786024B (zh) | 2022-12-19 | 2022-12-19 | 一种可生物降解的钙基润滑脂的制备方法 |
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| 生物降解型润滑脂综述;刘亚春;丁富丽;张会情;吴宝杰;;石油商技(03);第28-31页 * |
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