CN115785595A - 一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜及其制备方法，聚乙烯醇熔融吹塑薄膜由主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂组成的混合改性剂与聚乙烯醇制得，主增塑体系、辅助增塑体系、复配抗氧剂和聚乙烯醇的比例为15～65：15～30：0.5：100；主增塑体系由乙二醇、丙三醇和季戊四醇按任意比例混合组成；辅助增塑体系由复配增塑剂和有机溶剂组成，复配增塑剂由低分子量聚己内酯和聚丁二酸丁二醇酯按任意比例混合组成；复配抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168复配组成。本发明用多元醇代替水后，展现出样品的熔融指数更大，熔点更低，薄膜的断裂伸长率更大，本发明既解决了连接挤出加工的问题，又提高了产品性能。
Description
技术领域
本发明涉及包装薄膜材料技术领域，尤其涉及一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)具有优良的水溶性、生物相容性、阻隔性和耐溶剂性，尤其是具有可生物降解性，引起人们的关注。聚乙烯醇作为人工合成的高分子材料，是唯一一种可在特定的酶和细菌微生物催化作用下完全分解的乙烯基聚合物，被细菌微生物作为碳源最终完全分解为二氧化碳和水。聚乙烯醇材料各项优异的性能使得其薄膜制品在包装领域具有明显的优势。此外，由于聚乙烯醇具有多羟基结构，因而分子间和分子内部具有大量的氢键，导致其结晶度高，熔点和热分解温度相近，加工窗口窄，难以熔融加工。因此，若采用熔融加工方式，需要对聚乙烯醇进行增塑改性来降低熔点，从而增大加工窗口，提高加工性能。
在目前PVA增塑体系中通常含有水，水的存在一方面起到一定的增塑作用，另一方面在熔融挤出时，由于水的沸点较低，未结合在分子内的游离水会在挤出机出口处以大量水蒸气的方式喷出，导致熔体起泡严重、破裂，流动不稳定，并且在薄膜吹塑过程中多余的水还会在聚乙烯醇薄膜内部形成气泡使得连续吹塑加工变得困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜及其制备方法，解决了在熔融加工过程中PVA增塑体系中含有水时产生大量气体以及连续挤出困难等的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，由主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂组成的混合改性剂与聚乙烯醇制得，主增塑体系、辅助增塑体系、复配抗氧剂和聚乙烯醇的比例为15～65：15～30：0.5：100；主增塑体系由乙二醇、丙三醇和季戊四醇按任意比例混合组成；辅助增塑体系由复配增塑剂和有机溶剂组成，复配增塑剂由低分子量聚己内酯和聚丁二酸丁二醇酯按任意比例混合组成；复配抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168复配组成。
进一步，按重量份计，所述基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜由以下原料制得：
作为本发明其中一个具体的技术方案，聚乙烯醇的平均聚合度为1700，醇解度为88％。
作为本发明其中一个具体的技术方案，低分子量聚己内酯的分子量为60000。
作为本发明其中一个具体的技术方案，低分子量聚己内酯和聚丁二酸丁二醇酯的比例优选为1：1。
作为本发明其中一个具体的技术方案，有机溶剂为二甲基亚砜。二甲基亚砜为具有高极性的有机溶剂。
作为本发明其中一个具体的技术方案，抗氧剂1010和抗氧剂168的比例优选为3：2。其中，抗氧剂1010作为主抗氧剂，抗氧剂168作为辅助抗氧剂。
第二方面，本发明提供了上述的基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂作为混合改性剂与聚乙烯醇初步混合制得改性聚乙烯醇预混料；
S2、将改性聚乙烯醇预混料装入塑封袋中并放入烘箱高温静置预塑化；
S3、将预塑化好的改性聚乙烯醇预混料加入到挤出设备中进一步熔融塑化、挤出造粒，得到改性聚乙烯醇颗粒；
S4、最后将改性聚乙烯醇颗粒经过熔融吹塑设备吹塑制得聚乙烯醇熔融吹塑薄膜。
作为本发明其中一个具体的技术方案，在步骤S1中，混合温度为20℃～40℃，混合搅拌速度为15000r/min，混合搅拌时间为1min。
作为本发明其中一个具体的技术方案，在步骤S2中，烘箱中预塑化处理的温度设定为70℃，预塑化处理时间设定为10h。
作为本发明其中一个具体的技术方案，在步骤S3中，挤出设备采用双螺杆挤出机，各区温度控制在130℃～185℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为80r/min，进料斗的螺杆转速为20r/min。
作为本发明其中一个具体的技术方案，在步骤S4中，熔融吹塑设备采用转矩吹塑机，转矩吹塑机温度区间为165℃～175℃，螺杆转速为30r/min，主机牵引转动速度为20r/min。
与现有技术相比，本发明提供了一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜及其制备方法，具备以下有益效果：
本发明采用主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂作为混合改性剂与聚乙烯醇进行制备，通过选择分子结构小、沸点比水大的多的多元醇增塑剂来代替水，可以大大减少在熔融工过程中增塑剂的挥发，提高热加工温度和稳定性。一方面，多元醇分子上含有多个羟基，渗透到PVA内部更容易与PVA分子上的羟基结合，降低分子间的氢键作用力，起到增塑作用；另一方面，多元醇分子中只含有碳氢氧元素，易于环保。
经测试，用多元醇代替水后，熔融挤出的条状样品表面光滑，熔体中无气泡流动且较为稳定，这可便于吹塑薄膜加工连续进行，薄膜表面光滑，内部无气泡。当增塑体系中水和多元醇的添加份数相同时，多元醇的增塑效果要优于水，展现出样品的熔融指数更大；经DSC测试后熔点更低，薄膜的断裂伸长率更大，这是有利于连续挤出，提高加工性能；采用本发明制备方法获得的改性PVA颗粒，其熔体流动速率为2～5g/10min；获得的PVA薄膜，其拉伸强度＞23Mpa，断裂伸长率400～800％。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，由主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂组成的混合改性剂与聚乙烯醇制得。其中，主增塑体系、辅助增塑体系、复配抗氧剂和聚乙烯醇的比例为15～65：15～30：0.5：100。聚乙烯醇的平均聚合度为1700，醇解度为88％。主增塑体系由乙二醇、丙三醇和季戊四醇按任意比例混合组成。辅助增塑体系由复配增塑剂和有机溶剂组成。有机溶剂为二甲基亚砜。复配增塑剂由低分子量聚己内酯和聚丁二酸丁二醇酯按任意比例混合组成。低分子量聚己内酯的分子量为60000。复配抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168复配组成，抗氧剂1010作为主抗氧剂，抗氧剂168作为辅助抗氧剂。
按重量份计，所述基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜由以下原料制得：
上述的基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂作为混合改性剂与聚乙烯醇初步混合制得改性聚乙烯醇预混料。其中，混合温度为20℃～40℃，混合搅拌速度为15000r/min，混合搅拌时间为1min。
S2、将改性聚乙烯醇预混料装入塑封袋中并放入烘箱高温静置预塑化。其中，烘箱中预塑化处理的温度设定为70℃，预塑化处理时间设定为10h。
S3、将预塑化好的改性聚乙烯醇预混料加入到挤出设备中进一步熔融塑化、挤出造粒，得到改性聚乙烯醇颗粒。其中，挤出设备采用双螺杆挤出机，各区温度控制在130℃～185℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为80r/min，进料斗的螺杆转速为20r/min。
S4、最后将改性聚乙烯醇颗粒经过熔融吹塑设备吹塑制得聚乙烯醇熔融吹塑薄膜。其中，熔融吹塑设备采用转矩吹塑机，转矩吹塑机温度区间为165℃～175℃，螺杆转速为30r/min，主机牵引转动速度为20r/min。
以下将通过详细的实施例对本发明作进一步的介绍。
原料使用说明：聚乙烯醇(PVA)，平均聚合度为1700，醇解度88％，牌号1788，中国石化生产；低分子量聚己内酯(PCL)，分子量为60000，Esun600C，深圳光华伟业股份有限公司；聚丁二酸丁二醇酯(PBS)，TH803S，力暄塑胶原料(东莞)有限公司；乙二醇，分析纯AR，上海麦克林生化科技有限公司；丙三醇，分析纯AR，天津市富宇精细化工有限公司；季戊四醇，分析纯AR，天津市大茂化学试剂厂；二甲基亚砜(DMSO)，分析纯AR，天津市大茂化学试剂厂；抗氧剂1010，天津市江天化工有限公司；抗氧剂168，天津市江天化工有限公司；去离子水，实验室自制。
实施例1
本实施例提供了一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，按重量份数计，包括以下原料：
该聚乙烯醇熔融吹塑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂作为混合改性剂与聚乙烯醇初步混合制得改性聚乙烯醇预混料。具体的，为能够充分混合均匀，先将主增塑体系和辅助增塑体系先在烧杯中搅拌混合均匀，再加入到聚乙烯醇中混合，之后与复配抗氧剂投入到高速混合机中高速搅拌1min，搅拌转速为15000r/min，搅拌混合的温度为20℃～40℃，从而制得改性聚乙烯醇预混料。
S2、将改性聚乙烯醇预混料装入塑封袋中并放入提前设定好温度的烘箱里高温静置预塑化。其中，烘箱中预塑化处理的温度设定为70℃，预塑化处理时间设定为10h。
S3、将预塑化好的改性聚乙烯醇预混料加入到双螺杆挤出机中进一步熔融塑化、挤出造粒，各区温度控制在130℃～185℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为80r/min，进料斗的螺杆转速为20r/min，得到改性聚乙烯醇颗粒。
S4、最后，将造好的改性聚乙烯醇颗粒经过转矩吹塑机吹塑制得聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，转矩吹塑机温度区间为165℃～175℃，螺杆转速为30r/min，主机牵引转动速度为20r/min。
实施例2
本实施例提供了一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，按重量份数计，包括以下原料：
该聚乙烯醇熔融吹塑薄膜的制备方法与实施例1的一样。
实施例3
本实施例提供了一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，按重量份数计，包括以下原料：
该聚乙烯醇熔融吹塑薄膜的制备方法与实施例1的一样。
实施例4
本实施例提供了一种聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，按重量份数计，包括以下原料：
该聚乙烯醇熔融吹塑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂作为混合改性剂与聚乙烯醇初步混合制得改性聚乙烯醇预混料。具体的，为能够充分混合均匀，先将主增塑体系和辅助增塑体系先在烧杯中搅拌混合均匀，再加入到聚乙烯醇中用去离子水混合，之后与复配抗氧剂投入到高速混合机中高速搅拌1min，搅拌转速为15000r/min，搅拌混合的温度为20℃～40℃，从而制得改性聚乙烯醇预混料。
S2、将改性聚乙烯醇预混料装入塑封袋中并放入提前设定好温度的烘箱里高温静置预塑化。其中，烘箱中预塑化处理的温度设定为70℃，预塑化处理时间设定为10h。
S3、将预塑化好的改性聚乙烯醇预混料加入到双螺杆挤出机中进一步熔融塑化、挤出造粒，各区温度控制在130℃～185℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为80r/min，进料斗的螺杆转速为20r/min，得到改性聚乙烯醇颗粒。
S4、最后，将造好的改性聚乙烯醇颗粒经过转矩吹塑机吹塑制得聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，转矩吹塑机温度区间为165℃～175℃，螺杆转速为30r/min，主机牵引转动速度为20r/min。
对实施例1～4所制得的改性聚乙烯醇颗粒和聚乙烯醇熔融吹塑薄膜进行性能测试，具体测试数据结果如下表1所示。
表1性能测试结果
从表数据结果可知，本发明用多元醇代替水后，展现出样品的熔融指数更大，经DSC测试后熔点更低，薄膜的断裂伸长率更大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施例。
Claims (10)
1.一种基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，其特征在于，由主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂组成的混合改性剂与聚乙烯醇制得，主增塑体系、辅助增塑体系、复配抗氧剂和聚乙烯醇的比例为15～65：15～30：0.5：100；主增塑体系由乙二醇、丙三醇和季戊四醇按任意比例混合组成；辅助增塑体系由复配增塑剂和有机溶剂组成，复配增塑剂由低分子量聚己内酯和聚丁二酸丁二醇酯按任意比例混合组成；复配抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168复配组成。
2.根据权利要求1所述的基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，其特征在于，按重量份计，由以下原料制得：
3.根据权利要求1或2所述的基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，其特征在于，聚乙烯醇的平均聚合度为1700，醇解度为88％。
4.根据权利要求1或2所述的基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，其特征在于，低分子量聚己内酯的分子量为60000。
5.根据权利要求1或2所述的基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，其特征在于，低分子量聚己内酯和聚丁二酸丁二醇酯的比例为1：1。
6.根据权利要求1或2所述的基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，其特征在于，有机溶剂为二甲基亚砜。
7.根据权利要求1或2所述的基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜，其特征在于，抗氧剂1010和抗氧剂168的比例为3：2。
8.一种如权利要求1或2所述的基于无水增塑的聚乙烯醇熔融吹塑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将主增塑体系、辅助增塑体系和复配抗氧剂作为混合改性剂与聚乙烯醇初步混合制得改性聚乙烯醇预混料；
S2、将改性聚乙烯醇预混料装入塑封袋中并放入烘箱高温静置预塑化；
S3、将预塑化好的改性聚乙烯醇预混料加入到挤出设备中进一步熔融塑化、挤出造粒，得到改性聚乙烯醇颗粒；
S4、最后将改性聚乙烯醇颗粒经过熔融吹塑设备吹塑制得聚乙烯醇熔融吹塑薄膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，混合温度为20℃～40℃，混合搅拌速度为15000r/min，混合搅拌时间为1min；在步骤S2中，烘箱中预塑化处理的温度设定为70℃，预塑化处理时间设定为10h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，挤出设备采用双螺杆挤出机，各区温度控制在130℃～185℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为80r/min，进料斗的螺杆转速为20r/min；在步骤S4中，熔融吹塑设备采用转矩吹塑机，转矩吹塑机温度区间为165℃～175℃，螺杆转速为30r/min，主机牵引转动速度为20r/min。
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