CN115785022A - 阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种阳离子蓝159中间体2‑氨基‑5‑溴‑1,3,4‑噻唑的合成工艺，包括：利用氢溴酸作为溴化试剂，在过氧化氢的作用下对2‑氨基‑1,3,4‑噻唑进行溴化，生产2‑氨基‑5‑溴‑1,3,4‑噻唑。本申请的合成工艺，反应中溴化氢既是反应底物，又是催化剂，在反应结束后不会生成酸，因而可减少反应后处理过程中碱的使用量，也减少了含盐废水的生成量，且反应中溴化氢的原子利用率高，能节约资源。反应中以双氧水为氧化剂，具有绿色、环保的优点。用氢溴酸替代液溴，不仅可节约溴元素的使用，而且氢溴酸相较于液溴使用更安全。反应在接近室温以及水相的条件下进行，因而具有反应条件温和、易实现的优点。
Description
技术领域
本申请涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺。
背景技术
阳离子蓝159又称为阳离子蓝X-BL、碱性兰159，是一种常用的染料，其外观是一种蓝绿色粉末，易溶于水呈蓝色。高温下染色色光不变，遇铜、铁离子色泽微有变化。阳离子蓝159主要用于腈纶染色，可染腈纶散纤维、纤维条、腈纶绒线、针织绒、针织布、绒毯等，也可用于上述织物的直接印花；适用于染较鲜艳的浅蓝色，通常与阳离子黄X-6G、阳离子红X-GRL组成三原色，拼染各种浅至深色泽，从带红光的亮蓝色到浓艳的藏青色。阳离子蓝159还可用于改性涤纶的染色。
2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑是制备阳离子蓝159的重要中间体，2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑是利用2-氨基-1,3,4-噻唑溴化得到的，传统的做法是利用液溴(又称溴素)在盐酸作为酸催化剂的条件下，对2-氨基-1,3,4-噻唑进行取代得到，这种方式在工业生产中需要使用大量的液溴，且需要用盐酸作为酸催化剂，反应结束后需用氢氧化钠中和，产生大量的废盐水。
发明内容
本申请提供一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，用以解决上述现有工艺生产2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑以液溴作为溴化试剂用量大、产生废盐水量多的问题。
本申请提供一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，包括如下步骤：
S101、向反应釜中加入水和2-氨基-1,3,4-噻唑，于0～5℃，以200～300rpm的转速搅拌1～2h，得到底物悬浊液；
S102、在搅拌下向底物悬浊液中加入氢溴酸，加毕，并以200～300rpm的转速搅拌1～1.5h，得到底物混合液；
S103、在搅拌下向底物混合液中加入过氧化氢水溶液，加入过氧化氢水溶液的过程中控制反应釜内的温度不超过30℃，加毕过氧化氢水溶液后，得到底物反应液；
S104、将底物反应液升温至30～35℃，保温，并搅拌反应4～6h，得到产品混合液；
S105、将产品混合液冷却至5～10℃，再加入碱液调节pH为中性，并控制反应釜内的温度不超过10℃，合成反应结束。
本申请提供的合成工艺具有如下有益效果：
1)反应中溴化氢既是反应底物，又是催化剂，在反应结束后不会生成酸，因而可减少反应后处理过程中碱的使用量，从而也减少了含盐废水的生成量，且反应中溴化氢的原子利用率高，具有节约资源的益处。
2)反应中采用双氧水作为氧化剂，该氧化剂反应后生成水，因而具有绿色、环保的优点。
3)用氢溴酸替代液溴，不仅可节约溴元素的使用，而且氢溴酸相较于液溴使用更安全。
4)反应在接近室温以及水相的条件下进行，因而具有反应条件温和、易实现的优点。
可选地，合成反应结束后还设置有后处理操作，后处理操作为：
将中和后的产品混合液进行压滤，滤饼用清水洗涤2～3次，再次压滤得到粗产品；
将粗产品置于真空干燥箱中于20～35℃，操作压力为-0.06Mpa～-0.09Mpa的条件下恒温干燥2～3h得到纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑。
可选地，水的加入量为2-氨基-1,3,4-噻唑的加入质量的0.7～1倍。
可选地，氢溴酸的浓度为45～50％wt；
加入的氢溴酸中溴化氢的量为2-氨基-1,3,4-噻唑的加入摩尔量的1～1.15倍。
可选地，过氧化氢水溶液的浓度为28～30％；
加入的过氧化氢水溶液中过氧化氢的量为溴化氢的加入摩尔量的1～1.2倍。
可选地，碱液为浓度为5～10％wt的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
可选地，粗产品中水分含量为40～45％。
可选地，纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的纯度为98～99.5％。
可选地，搅拌反应4-6h中的搅拌速度为300～400rpm。
可选地，过氧化氢水溶液的加入流量为12～24kg/min。
本申请提供的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，利用氢溴酸作为溴化试剂，在过氧化氢的作用下对2-氨基-1,3,4-噻唑进行溴化，生产2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑。本申请的合成工艺，反应中溴化氢既是反应底物，又是催化剂，在反应结束后不会生成酸，因而可减少反应后处理过程中碱的使用量，也减少了含盐废水的生成量，且反应中溴化氢的原子利用率高，能节约资源。反应中以双氧水为氧化剂，具有绿色、环保的优点。用氢溴酸替代液溴，不仅可节约溴元素的使用，而且氢溴酸相较于液溴使用更安全。反应在接近室温以及水相的条件下进行，因而具有反应条件温和、易实现的优点。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本申请保护的范围。
本申请提供一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，包括如下步骤：
S101、向反应釜中加入水和2-氨基-1,3,4-噻唑，于0～5℃的温度下，以200～300rpm的转速搅拌1～2h，得到底物悬浊液；
S102、在搅拌下向底物悬浊液中加入氢溴酸，加毕，以200～300rpm的转速搅拌1～1.5h，得到底物混合液；
S103、在搅拌下向底物混合液中加入过氧化氢水溶液，加入过氧化氢水溶液的过程中控制反应釜内的温度不超过30℃，加毕过氧化氢水溶液后，得到底物反应液；
S104、将底物反应液升温至30～35℃，保温，并搅拌反应4～6h，得到产品混合液；
S105、将产品混合液冷却至5～10℃，再加入碱液调节pH为中性，并控制反应釜内的温度不超过10℃，合成反应结束。
本申请中，由于2-氨基-1,3,4-噻唑不溶于水，因而其在水中搅拌会形成悬浊液，加入氢溴酸后，2-氨基-1,3,4-噻唑会溶于酸性的氢溴酸中，而形成一均相混合液，此时的反应体系中的氢溴酸和2-氨基-1,3,4-噻唑不发生反应，但是由于氢溴酸在加入底物悬浊液中会放出稀释热，因而需将底物悬浊液预冷至5～10℃(在实际生产中，可采用温度为-5～0℃低温冷冻盐水对反应釜换热，使得反应温度达到0～5℃)，且需搅拌下加入，比如搅拌速度为200～300rpm；本申请中对氢溴酸的加入流量不做限制，保证加入氢溴酸的过程中反应釜温度不高于反应温度(30～35℃)即可。
在实际生产中，氢溴酸加毕，可视外界环境温度将反应釜的温度调节至30-35℃进行搅拌1～1.5h，得到底物混合液；或是直接搅拌1～1.5h，得到底物混合液。
在向底物混合液加入过氧化氢水溶液前，可视外界环境温度将反应釜的温度调节至25-30℃。
反应结束加碱液调节pH至中性即是将反应淬灭的操作，同时中性的pH条件下，也有利于反应底物从反应液中析出。
在本申请中，判断反应达到终点也可采用薄层色谱层析，以底物2-氨基-1,3,4-噻唑的对应斑点消失为反应终点。
可选地，过氧化氢水溶液的加入流量为12～24kg/min。
本申请中，在进行反应时，过氧化氢加入底物混合液时，反应即开始，在此过程中会有大量热量放出，为避免反应体系升温过快，以及局部反应剧烈，因此须控制过氧化氢水溶液的加入流量，且须在搅拌下加入，比如以200～300rpm的转速搅拌下加入过氧化氢水溶液。在工业生产中反应投料量大一般为百公斤级或吨级的投料，因此设置过氧化氢水溶液的加入流量为12～24kg/min，控制在1～2h内将过氧化氢水溶液加完，若是进行中试放大(投料为公斤级)，则过氧化氢水溶液的加料速度相应缩小，比如可在0.2～1h内完成；更进一步地若是进行小试(克级投料)，过氧化氢水溶液的加料速度可进一步缩小，视反应量可在1～10min内完成过氧化氢水溶液的加料。
在传统的以液溴和盐酸反应制取2-氨基-5-溴-1，3，4-噻唑时，发生如下反应：
在该反应中，一分子2-氨基-1，3，4-噻唑与一分子Br2反应，生成一分子2-氨基-5-溴-1，3，4-噻唑和一分子溴化氢，由此可见该反应方法有至少如下两处不足：
1)反应后会产生大量的溴化氢，因为每产生一分子目标产物2-氨基-5-溴-1，3，4-噻唑，就会有一分子溴化氢生成，因此该反应中会产生大量溴化氢，而在反应结束后，目标产物会溶于酸中，因此需将反应结束后的反应液用碱中和，使产物析出，在此过程中便会消耗大量的碱，从而也会产生大量的氢溴酸盐以及盐酸盐(中和盐酸产生)，因而会使得后处理工作量巨大、操作复杂。
2)在该反应中，一分子2-氨基-1，3，4-噻唑与一分子Br2反应，产物中会有一分子溴化氢作为副产物产出，因此导致在该反应中，溴的原子利用率不高，导致原料溴素被浪费。
本申请的工艺，反应分为两步进行：
H2O2+2HBr→H2O+Br2 (1)；
首先溴化氢为反应提供溴元素，过氧化氢为氧化剂，用于将溴化氢中的Br-氧化成Br2，即式(1)所示，氧化生成的Br2与2-氨基-1，3，4-噻唑反应生成目标产物2-氨基-5-溴-1，3，4-噻唑，即式(2)所示。
上述反应的总反应如式(3)所示：
即反应总的看来是，一分子过氧化氢和一分子溴化氢以及一分子2-氨基-1,3,4-噻唑，反应生成一分子目标产物2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑和一分子水，在该反应过程中，利用溴化氢既是反应底物，又是催化剂，因而可以避免使用盐酸作为催化剂导致反应结束时产生大量盐酸盐；而且根据式(3)的总反应来看，该反应中溴原子利用率高(所使用的溴化氢折合成溴单质，相当于节省50％的Br2)，能极大程度上利用溴化氢中的溴元素；反应结束后不会产生酸，因而能减少碱的使用量，从而也减少了反应后生成的盐的量。
可选地，合成反应结束后还设置有后处理操作，后处理操作为：
将中和后的产品混合液进行压滤，滤饼用清水洗涤2～3次，再次压滤得到粗产品；
将粗产品置于真空干燥箱中于20～35℃，操作压力为-0.06Mpa～-0.09Mpa的条件下恒温干燥2～3h得到纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑。
本申请的后处理操作，在实际生产中，由于合成阳离子蓝159是连续生产，可略去将粗产品干燥这一步操作，而直接将粗产品投入到下一生产单元进行反应。
可选地，水的加入量为2-氨基-1,3,4-噻唑的加入质量的0.7～1倍。
本申请中，水的作用是将2-氨基-1,3,4-噻唑进行分散，因为2-氨基-1,3,4-噻唑不溶于水，因此搅拌后得到的是悬浊液。
可选地，氢溴酸的浓度为45～50％wt；
加入的氢溴酸中溴化氢的量为2-氨基-1,3,4-噻唑的加入摩尔量的1～1.15倍。
本申请中，在反应中溴化氢与2-氨基-1,3,4-噻唑是1∶1反应，但为了使得2-氨基-1,3,4-噻唑反应更加完全，因而氢溴酸应稍过量。
可选地，过氧化氢水溶液的浓度为28～30％；
加入的过氧化氢水溶液中过氧化氢的量为溴化氢的加入摩尔量的1～1.2倍。
本申请中，在反应时溴化氢和过氧化氢是1∶1反应，为保证反应中产生足够多的Br2而使2-氨基-1,3,4-噻唑反应更加完全，因而过氧化氢相比于溴化氢应稍过量。
可选地，碱液为浓度为5～10％wt的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
可选地，粗产品中水分含量为40～45％。
可选地，纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的纯度为98～99.5％。
可选地，搅拌反应4-6h中的搅拌速度为300～400rpm。
合适的搅拌速度有利于反应的进行，搅拌速度过低则反应时间会延长，搅拌速度过快会过度反应，导致反应产生的副产物增多，不利于产品的纯化。
实施例1
一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其操作如下：
S101、向反应釜中加入750kg水和1100kg的2-氨基-1,3,4-噻唑，于5℃，以200rpm的转速搅拌2h，得到底物悬浊液；
S102、在搅拌下向底物悬浊液中加入1800kg浓度为48％wt的氢溴酸，以并以200rpm的转速搅拌1.5h，得到底物混合液；
S103、在200rpm的转速搅拌下，向底物混合液中以24kg/min的流量加入1371kg浓度为30％wt的过氧化氢水溶液，加入过氧化氢水溶液的过程中控制反应釜内的温度不超过30℃，加毕过氧化氢水溶液后，得到底物反应液；
S104、将底物反应液升温至35℃，保温，并搅拌反应4h，得到产品混合液；
S105、将产品混合液冷却至5℃，再加入浓度为5％的氢氧化钠水溶液调节pH为中性，并控制反应釜内的温度不超过10℃，合成反应结束。
S106、将中和后的产品混合液进行压滤，滤饼用清水洗涤2次，再次压滤得到粗产品；
将粗产品置于真空干燥箱中于35℃，操作压力为-0.06Mpa的条件下恒温干燥3h得到纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑1842kg。
实施例2
一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其操作如下：
S201、向反应釜中加入1000kg水和1100kg的2-氨基-1,3,4-噻唑，于0℃，以200rpm的转速搅拌1h，得到底物悬浊液；
S202、在搅拌下向底物悬浊液中加入1875kg浓度为48％wt的氢溴酸，以并以300rpm的转速搅拌1h，得到底物混合液；
S203、在300rpm的转速搅拌下，向底物混合液中以12kg/min的流量加入1280kg浓度为30％wt的过氧化氢水溶液，加入过氧化氢水溶液的过程中控制反应釜内的温度不超过30℃，加毕过氧化氢水溶液后，得到底物反应液；
S204、将底物反应液升温至30℃，保温，并搅拌反应4h，得到产品混合液；
S205、将产品混合液冷却至5℃，再加入浓度为10％的氢氧化钠水溶液调节pH为中性，并控制反应釜内的温度不超过10℃，合成反应结束。
S206、将中和后的产品混合液进行压滤，滤饼用清水洗涤3次，再次压滤得到粗产品；
将粗产品置于真空干燥箱中于20℃，操作压力为-0.09Mpa的条件下恒温干燥2h得到纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑1901kg。
实施例3
一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其操作如下：
S301、向反应釜中加入800kg水和1100kg的2-氨基-1,3,4-噻唑，于3℃，以250rpm的转速搅拌1.5h，得到底物悬浊液；
S302、在搅拌下向底物悬浊液中加入1850kg浓度为48％wt的氢溴酸，以并以250rpm的转速搅拌1～1.5h，得到底物混合液；
S303、在250rpm的转速搅拌下，向底物混合液中以18kg/min的流量加入1320kg浓度为30％wt的过氧化氢水溶液，加入过氧化氢水溶液的过程中控制反应釜内的温度不超过30℃，加毕过氧化氢水溶液后，得到底物反应液；
S304、将底物反应液升温至32℃，保温，并搅拌反应5h，得到产品混合液；
S305、将产品混合液冷却至8℃，再加入浓度为7％的氢氧化钠水溶液调节pH为中性，并控制反应釜内的温度不超过10℃，合成反应结束。
S306、将中和后的产品混合液进行压滤，滤饼用清水洗涤3次，再次压滤得到粗产品；
将粗产品置于真空干燥箱中于30℃，操作压力为-0.08Mpa的条件下恒温干燥2.5h得到纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑1885kg。
实施例4
一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其操作如下：
S401、向反应釜中加入900kg水和1100kg的2-氨基-1,3,4-噻唑，于5℃，以300rpm的转速搅拌1.5h，得到底物悬浊液；
S402、在搅拌下向底物悬浊液中加入1845kg浓度为48％wt的氢溴酸，以并以300rpm的转速搅拌1.5h，得到底物混合液；
S103、在300rpm的转速搅拌下向底物混合液中18kg/min的流量加入1300kg浓度为30％wt的过氧化氢水溶液，加入过氧化氢水溶液的过程中控制反应釜内的温度不超过30℃，加毕过氧化氢水溶液后，得到底物反应液；
S404、将底物反应液升温至30℃，保温，并搅拌反应4～6h，得到产品混合液；
S405、将产品混合液冷却至10℃，再加入浓度为10％的氢氧化钠水溶液调节pH为中性，并控制反应釜内的温度不超过10℃，合成反应结束。
S406、将中和后的产品混合液进行压滤，滤饼用清水洗涤3次，再次压滤得到粗产品；
将粗产品置于真空干燥箱中于20～35℃，操作压力为-0.06Mpa～-0.09Mpa的条件下恒温干燥2～3h得到纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑1879kg。
实施例5
一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其操作如下：
S501、向反应釜中加入850kg水和1100kg的2-氨基-1,3,4-噻唑，于5℃，以300rpm的转速搅拌1h，得到底物悬浊液；
S502、在搅拌下向底物悬浊液中加入1835kg浓度为50％wt的氢溴酸，以并以300rpm的转速搅拌1.5h，得到底物混合液；
S503、在300rpm的转速搅拌下向底物混合液中20kg/min的流量加入1390kg浓度为28％wt的过氧化氢水溶液，加入过氧化氢水溶液的过程中控制反应釜内的温度不超过30℃，加毕过氧化氢水溶液后，得到底物反应液；
S504、将底物反应液升温至30℃，保温，并搅拌反应6h，得到产品混合液；
S505、将产品混合液冷却至10℃，再加入浓度为5％的氢氧化钠水溶液调节pH为中性，并控制反应釜内的温度不超过10℃，合成反应结束。
S506、将中和后的产品混合液进行压滤，滤饼用清水洗涤3次，再次压滤得到粗产品；
将粗产品置于真空干燥箱中于35℃，操作压力为-0.09Mpa的条件下恒温干燥2h得到纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑1867kg。
实验例1：
取实施例1中制得的纯品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑，与2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑标准品对照，实验方法如下：
标准品对照液的配置：精确称取0.0500g的2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑标准品，加入50ml容量瓶中，用甲醇溶解，定容至50ml，配制成1#溶液，取1#溶液1ml加入10ml容量瓶中，加入甲醇定容至10ml，制成标准品对照液，供色谱分析。
供试品溶液的配置：取实施例1中制得的产品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑参照标准品对照液的配置方法，配置成同样浓度的供试品溶液，供色谱分析。
色谱条件：
流动相：pH＝3.0磷酸水溶液(A)和甲醇(B)；洗脱时间：0～20min，50％A；柱温：33℃；流速：1ml/min；检测波长：254nm；进样量：1ul；色谱柱：Agilent EC-C18，4.6*150mm，2.7um；检测仪器：Agilent 1260II型自动液相色谱仪。检测结果如表1所示，
表1
由表1可见，2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑标准品的保留时间为2.047min，实施例1制得的产品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的保留时间为2.060min，二者的保留时间相差0.013min(二者保留时间相差为0.635％，远低于业内规定的2％)，由此可确证，本申请的方法所制得的的产品即为2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑。
实验例2
计算上述实施例1～实施例5的产率，并将每个实施例中的产品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑取样，按照实验例1中标准品对照液的配置方法，配置相应的供试品溶液。将上述2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑标准品对照液以及实施例1～实施例5中各样品的供试品溶液(浓度与标准品对照液浓度相同)，按照实验例1中的色谱条件用高效液相色谱分析，结果如表2所示，用如下方法计算各实施例制得的2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的纯度P：
表2
| 产率％ | 纯度％ | |
| 实施例1 | 93.97 | 98.92 |
| 实施例2 | 96.98 | 99.32 |
| 实施例3 | 96.16 | 98.25 |
| 实施例4 | 95.86 | 98.65 |
| 实施例5 | 95.24 | 99.09 |
由表2的数据可见，本申请的方法制得的2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的产率在93～97％之间，产品纯度在98～99.5％之间，可见本申请的工艺生产2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑具有产率高、纯度高的优点。
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
向反应釜中加入水和2-氨基-1,3,4-噻唑，于0～5℃，以200～300rpm的转速搅拌1～2h，得到底物悬浊液；
在搅拌下向底物悬浊液中加入氢溴酸溶液，加毕，以200～300rpm的转速搅拌1～1.5h，得到底物混合液；
在搅拌下向底物混合液中加入过氧化氢水溶液，加入过氧化氢水溶液的过程中控制反应釜内的温度不超过30℃，加毕过氧化氢水溶液后，得到底物反应液；
将底物反应液升温至30～35℃，保温，并搅拌反应4～6h，得到产品混合液；
将产品混合液冷却至5～10℃，再加入碱液调节pH为中性，并控制反应釜内的温度不超过10℃，合成反应结束。
2.根据权利要求1所述的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，合成反应结束后还设置有后处理操作，所述后处理操作为：
将中和后的产品混合液进行压滤，滤饼用清水洗涤2～3次，再次压滤得到粗产品；
将所述粗产品置于真空干燥箱中于20～35℃，操作压力为-0.06Mpa～-0.09Mpa的条件下恒温干燥2～3h，得到产品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑。
3.根据权利要求1所述的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，所述水的加入量为2-氨基-1,3,4-噻唑的加入质量的0.7～1倍。
4.根据权利要求1所述的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，所述氢溴酸溶液的浓度为45～50％wt；
加入的氢溴酸中溴化氢的摩尔量为2-氨基-1,3,4-噻唑的加入摩尔量的1～1.15倍。
5.根据权利要求1所述的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，所述过氧化氢水溶液的浓度为28～30％wt；
加入的过氧化氢水溶液中过氧化氢的摩尔量为溴化氢的加入摩尔量的1～1.2倍。
6.根据权利要求1所述的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，所述碱液为浓度为5～10％wt的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
7.根据权利要求2所述的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，所述粗产品中水分含量为40～45％。
8.根据权利要求2所述的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，所述产品2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的纯度为98～99.5％。
9.根据权利要求1所述的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，在所述搅拌反应4-6h中的搅拌速度为300～400rpm。
10.根据权利要求1～9任一项所述的阳离子蓝159中间体2-氨基-5-溴-1,3,4-噻唑的合成工艺，其特征在于，所述过氧化氢水溶液的加入流量为12～24kg/min。
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