CN115780207A - 一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法 - Google Patents

一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，涉及半导体器件材料制备技术领域，具体而言，包括如下步骤：步骤S1：利用CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液滴在衬底上制备纳米晶薄膜；步骤S2：利用激光照射所述纳米晶薄膜，调整所述激光强度，使所述纳米晶薄膜表面的激光光斑的能量密度为5‑15mW/cm2，照射处理后，得到基于激光诱导二次结晶的CsPbBr3钙钛矿薄膜。本发明通过激光照射诱导离子迁移，导致二次结晶，最终晶粒尺寸增大，进而改善了纳米晶的晶体质量，提高了薄膜的光学增益特性。

Description

一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法
技术领域
本发明涉及半导体器件材料制备技术领域，具体而言，涉及一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法。
背景技术
钙钛矿光电器件因其高的载流子迁移率，高的光吸收能力，以及良好的缺陷容忍度等优点，在低阈值光泵浦激光器领域获得了广泛的关注，是一种极具潜力的激光增益介质材料。尤其是钙钛矿纳米晶体具有易合成，可溶液制备等优点，在溶液加工制造和柔性光电器件应用方面具有广阔的应用前景。
高晶体质量的薄膜是优良器件的基础。然而钙钛矿纳米晶薄膜在这方面遇到了问题。一方面，纳米晶晶界等固有结构缺陷会引起离子迁移和水分暴露，导致环境不稳定，降低器件性能；另一方面，薄膜中不良的针孔也会减少器件的有效面积。因此对钙钛矿纳米晶薄膜进行后处理，以减少形貌和缺陷的有害影响，对于提高其质量和性能是十分重要的。
发明内容
本发明解决的问题是如何通过后处理工艺提高钙钛矿纳米晶薄膜的质量和性能。
为解决上述问题，本发明提供一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，包括如下步骤：
步骤S1：利用CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液在衬底制备纳米晶薄膜；
步骤S2：利用激光照射所述纳米晶薄膜，调整所述激光强度，使所述纳米晶薄膜表面的激光光斑的能量密度为5-15mW/cm2，照射处理后，得到基于激光诱导二次结晶的CsPbBr3钙钛矿薄膜。
进一步地，步骤S1中，所述CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液的浓度为20-100mg/mL。
进一步地，步骤S1中，所述纳米晶薄膜的平均厚度为500-2000nm。
进一步地，所述纳米晶薄膜的平均厚度的计算公式为：
平均厚度＝溶液体积/石英衬底面积。
进一步地，步骤S2中，所述激光为连续激光、纳秒脉冲激光和飞秒脉冲激光中的一种。
进一步地，步骤S2中，所述激光的波长为300-450nm。
进一步地，步骤S2中，所述调整所述激光强度包括：将聚焦镜和/或扩束镜放置在所述激光器与所述纳米晶薄膜之间，通过聚焦镜和/或扩束镜调整所述激光在所述纳米晶薄膜上的光斑面积。
进一步地，步骤S2中，所述激光光斑的能量密度的计算公式为：
能量密度＝激光功率/光斑面积。
进一步地，步骤S2中，所述照射时间为60-300min。
进一步地，步骤S2中，还包括，在调整所述激光强度前，将不同图案掩膜版放置在所述激光器与所述纳米晶薄膜之间，控制所述激光光斑形状。
本发明所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法相对于现有技术的优势在于，本发明利用激光对已成型的纳米晶薄膜进行后处理，使得一定能量密度的激光照射在所述纳米晶薄膜表面，实现在不破坏纳米晶薄膜上的CsPbBr3钙钛矿纳米晶薄膜的前提下，通过从照射的激光中吸收光子能量将配体从CsPbBr3钙钛矿纳米晶薄膜表面去除，再通过CsPbBr3钙钛矿纳米晶表面相互接触，使得激光照射诱导离子迁移，导致二次结晶，最终晶粒尺寸增大，进而改善了纳米晶的晶体质量。本发明在激光照射过程中，由于晶粒尺寸变大减少了俄歇复合，同时晶体重结晶后缺陷减少，使得载流子损耗减少，提高了薄膜的光学增益特性，同时晶体的比表面积变小，减少与空气中的水和氧气的接触，提高了稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例中的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理的方法流程图；
图2为本发明实施例中的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理的结构示意图；
图3为本发明实施例中激光照射过程中的纳米晶薄膜发光光谱的实时检测图；
图4为本发明实施例中激光照射处理前后的纳米晶薄膜X射线衍射图谱；
图5为本发明实施例中激光照射处理后CsPbBr3钙钛矿薄膜的稳定性测试图；
图6为本发明实施例中激光照射处理前CsPbBr3钙钛矿薄膜的SEM图；
图7为本发明实施例中激光照射处理后CsPbBr3钙钛矿薄膜的SEM图。
附图标记说明：
1-激光器；2-聚焦镜/扩束镜；3-CsPbBr3钙钛矿薄膜。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
结合图1和图2所示，本发明实施例提供一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，包括如下步骤：
步骤S1：利用CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液在衬底上制备纳米晶薄膜；
步骤S2：利用激光照射纳米晶薄膜，调整激光强度，使纳米晶薄膜表面的激光光斑的能量密度为5-15mW/cm2，照射处理后，得到基于激光诱导二次结晶的CsPbBr3钙钛矿薄膜。
本发明实施例利用激光对已成型的纳米晶薄膜进行后处理，使得一定能量密度的激光照射在纳米晶薄膜表面，实现在不破坏纳米晶薄膜上的CsPbBr3钙钛矿纳米晶薄膜的前提下，通过从照射的激光中吸收光子能量将配体从CsPbBr3钙钛矿纳米晶薄膜表面去除，再通过CsPbBr3钙钛矿纳米晶表面相互接触，使得激光照射诱导离子迁移，导致二次结晶，最终晶粒尺寸增大，进而改善了纳米晶的晶体质量。本发明在激光照射过程中，由于晶粒尺寸变大减少了俄歇复合，同时晶体重结晶后缺陷减少，使得载流子损耗减少，提高了薄膜的光学增益特性，同时晶体的比表面积变小，减少与空气中的水和氧气的接触，提高了稳定性。
具体地，如图6和图7所示，本实施例利用激光诱导CsPbBr3钙钛矿纳米晶二次结晶，对已合成的纳米晶薄膜进行激光照射后处理，CsPbBr3钙钛矿纳米晶在激光的照射下，配体脱离，发生离子迁移，二次结晶为体积更大、质量更好的晶粒，进而提高纳米晶的光学增益性质。
具体地，可选用将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液滴加在衬底上，制备纳米晶薄膜，操作简单，成膜均匀；也可以选用旋涂或其他方式将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液与衬底结合制备纳米晶薄膜，根据具体环境进行择优选取。衬底的选择，凡是透光性良好的衬底均可以运用，优选地，石英衬底透光性更佳，特别对355nm激光没有吸收，不会损耗激光处理能量，便于进行光学测试。
另外，利用激光照射纳米晶薄膜，由于照射的角度可能影响光斑面积，为了提高激光效率，可选用垂直照射方式，以保证能量密度在优选范围内。
本实施例中的激光光斑的能量密度能够在高效率的同时，实现诱导CsPbBr3钙钛矿纳米晶二次结晶，提高薄膜的光学增益特性，而超过该范围进行后处理时，由于大功率激光带来的热效应，会造成CsPbBr3钙钛矿纳米晶的晶格破裂，晶体融化甚至汽化，这些效应会使得CsPbBr3钙钛矿纳米晶薄膜被破坏，达不到提高薄膜的光学增益特性的效果。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液的浓度为20-100mg/mL。由此，实现CsPbBr3钙钛矿纳米晶薄膜的快速制备，有利于激光诱导进行二次结晶。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，纳米晶薄膜的平均厚度为500-2000nm。由此，有利于激光诱导二次结晶的效率和质量的提高。
在一些具体的实施例中，纳米晶薄膜的平均厚度的计算公式为：
平均厚度＝溶液体积/石英衬底面积。
本实施例中的纳米晶薄膜的平均厚度由移液枪移取的CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液的体积除以石英衬底上形成薄膜的面积决定。由此，实现平均厚度的精确计算，提高制备成功率。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，激光为连续激光、纳秒脉冲激光和飞秒脉冲激光中的一种。
本实施例汇总的三种激光处理之后均能使得CsPbBr3钙钛矿纳米晶薄膜的光增益性能提升，获得较低阈值的受激辐射发光。优选地，飞秒脉冲激光造成的热效应比较小，能够在诱导晶体二次结晶的同时减少对纳米晶薄膜造成热损害。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，激光的波长为300-450nm。由此，有效实现激光诱导，提高CsPbBr3钙钛矿纳米晶薄膜的光增益性能。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，调整激光强度包括：将聚焦镜和/或扩束镜放置在激光器与纳米晶薄膜之间，通过聚焦镜和/或扩束镜调整激光在纳米晶薄膜上的光斑面积。
本实施例中的聚焦镜可以使激光光斑的面积变小，而扩束镜可以使激光光斑的面积变大。因此，可以根据需求，使用聚焦镜/扩束镜，获得小面积或者大面积的处理效果。由此，实现对激光光斑面积的灵活调整。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，激光光斑的能量密度的计算公式为：
能量密度＝激光功率/光斑面积。
结合上一实施例，本实施例中的激光光斑的能量密度由激光功率和光斑面积决定，利用聚焦镜/扩束镜调整光斑面积，进而有效调整能量密度，方法简便，效率高。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，照射时间为60-300min。由此，在合理的照射时间内，保证激光诱导二次结晶效果的同时，避免CsPbBr3钙钛矿纳米晶薄膜因处理时间不当遭到破坏。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，还包括，在调整激光强度前，将不同图案掩膜版放置在激光器与纳米晶薄膜之间，控制激光光斑形状。
由此，实现控制光斑形状，进而实现CsPbBr3钙钛矿薄膜的图形化处理，提高工业制备效率。
实施例1
本实施例提供一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，包括如下步骤：
步骤S1：利用移液枪将30μl的20mg/mL的CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液滴注到1cm*1cm的方形石英衬底上，制得待处理的纳米晶薄膜；
步骤S2：打开355nm的纳秒脉冲激光器，使激光垂直照射在待处理的纳米晶薄膜上，将聚焦镜放置在激光器和纳米晶薄膜之间，将功率为2mW的激光光斑聚焦为半径为0.2cm的光斑，获得能量密度约为15mW/cm2的激光光斑后，对纳米晶薄膜进行120min的照射处理。
实施例2
本实施例提供一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，包括如下步骤：
步骤S1：利用移液枪将30μL的100mg/mL的CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液滴注到1cm*1cm的方形石英衬底上，制得待处理的纳米晶薄膜；
步骤S2：打开355nm的纳秒脉冲激光器，使激光垂直照射在待处理的纳米晶薄膜上，将聚焦镜放置在激光器和纳米晶薄膜之间，将功率为0.6mW的激光光斑聚焦为半径为0.2cm的光斑，获得能量密度约为5mW/cm2的激光光斑后，对纳米晶薄膜进行120min的照射处理。
实施例3
本实施例提供一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，包括如下步骤：
步骤S1：利用移液枪将30μL的100mg/mL的CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液滴注到1cm*1cm的方形石英衬底上，制得待处理的纳米晶薄膜；
步骤S2：打开325nm的纳秒脉冲激光器，使激光垂直照射在待处理的纳米晶薄膜上，将聚焦镜放置在激光器和纳米晶薄膜之间，将功率为0.6mW的激光光斑聚焦为半径为0.2cm的光斑，获得能量密度约为5mW/cm2的激光光斑后，对纳米晶薄膜进行60min的照射处理。
通过对激光照射过程中的薄膜发光光谱进行实时检测，如图3所示，发现其自发辐射峰(SE)随着照射时间的增加发生了红移，同时在照射一段时间之后出现了另一个放大自发辐射峰(ASE)，其强度随着处理时间增长而不断增加。测量了照射处理前后的样品的x射线衍射图谱，如图4所示，发现处理之后的薄膜和未处理的纳米晶薄膜相比衍射峰强度增加和峰宽变窄。实验结果表明在激光照射纳米晶薄膜的过程中，纳米晶尺寸增大，晶体质量变好，材料的光增益性质得到提升。
同时激光处理之后的薄膜的长期稳定性进行了测试，如图5所示，在355nmns激光脉冲的激励下，ASE的峰值位置和强度在室温下保持至少35小时的稳定。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：利用CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液在衬底上制备纳米晶薄膜；
步骤S2：利用激光照射所述纳米晶薄膜，调整所述激光强度，使所述纳米晶薄膜表面的激光光斑的能量密度为5-15mW/cm2，照射处理后，得到基于激光诱导二次结晶的CsPbBr3钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液的浓度为20-100mg/mL。
3.根据权利要求1所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米晶薄膜的平均厚度为500-2000nm。
4.根据权利要求3所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，所述纳米晶薄膜的平均厚度的计算公式为：
平均厚度＝溶液体积/石英衬底面积。
5.根据权利要求1所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，步骤S2中，所述激光为连续激光、纳秒脉冲激光和飞秒脉冲激光中的一种。
6.根据权利要求1所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，步骤S2中，所述激光的波长为300-450nm。
7.根据权利要求1所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，步骤S2中，所述调整所述激光强度包括：将聚焦镜和/或扩束镜放置在所述激光器与所述纳米晶薄膜之间，通过聚焦镜和/或扩束镜调整所述激光在所述纳米晶薄膜上的光斑面积。
8.根据权利要求7所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，步骤S2中，所述激光光斑的能量密度的计算公式为：
能量密度＝激光功率/光斑面积。
9.根据权利要求1所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，步骤S2中，所述照射时间为60-300min。
10.根据权利要求8所述的基于激光诱导二次结晶的钙钛矿薄膜后处理方法，其特征在于，步骤S2中，还包括，在调整所述激光强度前，将不同图案掩膜版放置在所述激光器与所述纳米晶薄膜之间，控制所述激光光斑形状。
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