CN115779871A - 一种去除水体氨氮的固定化颗粒及制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除水体氨氮的固定化颗粒及制备方法和使用方法，属于生态修复工程领域。所述固定化颗粒以铸造粉尘制备的NaA沸石作为原料，采用聚乙烯醇作为包埋介质，采用硼酸作为交联剂，利用模具定型法最终制得所述去除水体氨氮的固定化颗粒；所述发明提供固定化颗粒的制备方法，确定最佳包埋配比，能够有效优化颗粒的机械稳定性和氨氮吸附容量，同时颗粒的可再生能力强，可进行多次循环吸附，提高资源利用率，简化工艺过程。本发明通过固定化技术，将铸造粉尘制备的NaA沸石制成颗粒，解决了此类新型合成吸附剂直接投加设备后，回收分离困难的问题，提高新型吸附剂的利用率，降低吸附氨氮的成本。
Description
技术领域
本发明涉及生态修复工程领域，具体涉及一种去除水体氨氮的固定化颗粒及制备方法和使用方法。
背景技术
当水体中的氨氮浓度过高时，常常出现藻类等生物过量增长的现象，导致水质恶化。氨氮富集的环境对水生动物造成的危害更严重，动物死亡会导致水体二次污染，富营养化出现，使得水体生态系统恶性循环。大多数人工合成吸附剂，如NaA沸石材料是一种粉末，其可以通过铸造粉尘进行合成，在应用时，面临分离和回收困难的问题。另外，粉末的NaA存在水力传导性不强，易流失等问题，不能直接投入水体进行污染处理；
铸造灰渣会在铸造生产过程被大量产生，其中包括铸造废砂和铸造粉尘。面对日益严重的环境问题，铸造粉尘这类的排放物，如果不得到合理有效的处理，将对环境从大气、土壤、水体这三个方面造成二次污染，甚至导致整个自然生态的退化。因此，提出基于铸造粉尘合成的NaA沸石为原材料的除水体氨氮的固定化颗粒及制备方法和使用方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种去除水体氨氮的固定化颗粒及制备方法和使用方法，以NaA沸石为原材料，聚乙烯醇作为包埋材料，采用硼酸作为交联剂，制备去除氨氮的颗粒化材料，提高材料的工程化应用能力。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本申请第一方面，公开一种去除水体氨氮的固定化颗粒，所述固定化颗粒按重量份计包括以下组分：
NaA沸石(FZA)1-2份和聚乙烯醇(PVA)1份；
将NaA沸石与10％的聚乙烯醇按质量比(1～2)：1混合形成凝胶态液体，然后将凝胶态液体加入到硼酸的饱和溶液中形成灰色球体，灰色球体即为固定化颗粒。
本申请第二方面，公开如第一方面所述的固定化颗粒的制备方法，包括以下步骤：
称取一定量的聚乙烯醇放入烧杯，缓慢倒入60℃左右温水，然后将烧杯放于60℃的水浴锅中，60min后再将烧杯置于水浴锅中加热至90-95℃左右，搅拌至聚乙烯醇完全溶解并呈现透明状，以获得10％的聚乙烯醇凝胶态液体；
在90-95℃温度下，取浓度为10％聚乙烯醇，然后加入NaA沸石，然后将聚乙烯醇与NaA沸石搅拌均匀，待冷却至室温形成凝胶态液体；
将所述凝胶态液体缓缓滴入饱和硼酸溶液中，形成直径为3～5mm左右灰色球体；
在饱和硼酸溶液中保持浸泡12h后，用去离子水冲洗球状颗粒体至中性，置65℃烘箱内烘干，得到颗粒化后的NaA沸石即固定化颗粒。
在本申请的一些实施例中，所述NaA沸石与聚乙烯醇的质量比为1.5：1。
在本申请的一些实施例中，所述凝胶态液体采用内径为2cm的注射器滴入饱和硼酸溶液中。
本申请第三方面，公开如第一方面所述的固定化颗粒的使用方法，包括以下步骤：
将NaA沸石装入吸附柱，然后将养殖废水通过蠕动泵抽取进入吸附柱中，控制流速为1.0mL/min，在特定时间取样，直至吸附饱和为止。氨氮吸附最大容量为5.12mg/g。
吸附饱和后，将去离子水通过蠕动泵抽取进入吸附柱，以3.0mL/min的流速冲洗吸附柱，冲洗时间设置为3h。冲洗结束后排干软管和吸附柱内的水。
选取1.0mol/L的NaCl溶液作为解吸液，经由蠕动泵抽取进入吸附柱，对吸附剂进行再生解吸，设置流速为2.0mL/min。在特定时间取样，直至完全解吸为止。
本发明的有益效果：
本发明采用聚乙烯醇-硼酸法对粉末NaA沸石进行固定，形成颗粒且机械稳定性高颗粒化NaA沸石(最佳稳定性可达到85％)，有效解决了粉末NaA沸石直接投加设备时，水力传导率不高的问题。
本发明制备的颗粒化NaA沸石的吸附容量高，高达5.12mg/g，体现去除水体氨氮能力强。
本发明制备的颗粒化NaA沸石的再生能力强，三次解吸时间大都在14h左右，且三次解吸的氨氮结果上下浮动不超过15mg/L，其解吸效果几乎不变。
本发明制备的固定化颗粒基于铸造粉尘制备的NaA沸石，能够提高铸造粉尘的利用率，提供了资源化利用的新途径，实现以废治废，有效利用资源，减少铸造粉尘造成的污染。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本申请的不同包埋及质量比制备的固定化颗粒氨氮吸附容量图；
图2为本申请的连续动态吸附装置示意图；
图3为本申请的连续动态吸附装置搭建示意图；
图4为本申请的三次解吸氨氮和总氮浓度变化图(a为第一次解吸，b为第二次解吸，c为第三次解吸)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以下结合图1、图2、图3给出的实施例，进一步说明本发明的具体实施方式，本发明的固定化颗粒去除水体氨氮的材料及其应用不限于以下实施例的描述。本申请中聚乙烯醇为沪试试剂；硼酸为分析纯。
具体的测试实验方案：
实施例1：
去除水体氨氮的固定化颗粒制备方法，包括以下步骤：
S1.配液：在烧杯中称取一定量的聚乙烯醇，缓慢倒入60℃左右温水，在60℃的水浴锅条件下，放入烧杯，60min后再将烧杯置于水浴锅中加热至90-95℃左右，搅拌至聚乙烯醇完全溶解并呈现透明状，以获得10％的聚乙烯醇凝胶态液体；
S2.凝胶：在90-95℃温度下，取100mL浓度为10％聚乙烯醇，然后加入NaA沸石，再将聚乙烯醇与NaA沸石搅拌均匀，待冷却至室温形成凝胶态液体；
S3.造粒：将S2所述凝胶态液体装入内径为2cm的玻璃注射器，缓缓滴入饱和硼酸溶液中，形成直径为3～5mm左右灰色球体；
S4.烘干：在饱和硼酸溶液中保持浸泡12h后，用去离子水冲洗球状颗粒体至中性，置65℃烘箱内烘干，得到颗粒化的NaA沸石。
实施例2：
筛选聚乙烯醇与NaA沸石最优投加比
在所述实施例1的步骤S2中，改变NaA沸石投加量，分别使NaA沸石与聚乙烯醇的质量比为1，1.25，1.5，1.75，2。取100ml浓度为10％聚乙烯醇，加入设定量的沸石，然后搅拌均匀，通过冷却，注射入硼酸，冲洗，烘干得到所需颗粒化的NaA沸石。
实施例3：
颗粒化的NaA沸石的机械稳定性和传质性能测试(Wu et al.2011)。
测试标准见参考文献：Wu H X,Wang T J,Chen L,et al.Granulation of Fe–Al–Ce hydroxide nano-adsorbent by immobilization in porous polyvinyl alcohol forfluoride removal in drinking water[J].Powdertechnology,2011,209(1-3):92-97.
(1)机械稳定性测试：
在所述固定化造粒方案中，将NaA沸石与聚乙烯醇不同质量比(1、1.25、1.5、1.75和2)制备的颗粒分别命名为颗粒化NaA沸石1、2、3、4、5。分别称取不同的颗粒，放入100mL试剂瓶中，加入50mL去离子水，置于25℃恒温水浴振荡器内连续震荡24h后收集颗粒，在65℃烘箱内烘干并称重。由公式(1)计算机械稳定性
式中，P为机械稳定性，％；wt为振荡烘干后颗粒的质量，g；w0为振荡前颗粒的质量，g。
(2)传质性能测试：
分别取不同的固定化颗粒(颗粒化NaA沸石1、2、3、4、5)，浸入红墨水中(50mL水中加入0.2mL红墨水)，间隔1min取球剖开观察红墨水渗透情况，用数字1-5定性描述小球传质性能，数字越大代表传质性能越好。
表1固定化颗粒的机械稳定性和传质性能
| 试样 | 机械稳定性(％) | 传质性能 |
| 颗粒化NaA沸石1 | 96 | 5 |
| 颗粒化NaA沸石2 | 92 | 5 |
| 颗粒化NaA沸石3 | 85 | 5 |
| 颗粒化NaA沸石4 | 77 | 4 |
| 颗粒化NaA沸石5 | 60 | 3 |
实施例4：
固定化颗粒的氨氮吸附容量测试：
在100mL试剂瓶中分别投加0.5g不同的颗粒(颗粒化NaA沸石1、2、3、4、5)，然后加入100mg/L的氨氮溶液50ml。将试剂瓶放入25℃恒温水浴振荡器内，转速200rpm，震荡时间6h，然后离心，获取上清液测定其氨氮浓度，计算氨氮吸附容量，其结果如图1所示。
实施例5：
固定化颗粒的再生能力测试，吸附解吸实验方案如下：
(1)吸附过程：搭建连续动态吸附装置，动态吸附装置由有机玻璃制成的圆柱构成(高20cm，内径4cm，壁厚2mm)，其上下各设置一个出水口和进水口(图2)。进水端由软管连接蠕动泵和养殖废水，由蠕动泵控制进水流速，出水端以软管连接，进水方式采用升流式，流速1.0ml/min，如图3所示。
(2)冲洗过程：吸附饱和后，将去离子水通过蠕动泵抽取进入固定床，以3.0mL/min的流速冲洗吸附柱，冲洗时间设置为3h。冲洗结束后排干软管和吸附柱内的水。
(3)解吸过程：选取1.0mol/L的NaCl溶液作为解吸液，经由蠕动泵抽取进入吸附柱，对吸附剂进行再生解吸，设置流速为2.0mL/min。在特定时间取样，直至完全解吸为止。
所述吸附-解吸为一个循环，经过实验，得到三个循环解吸曲线图如图4。由图4可以看到，三个循环解吸曲线走势相似，氨氮和总氮的解吸浓度均在1.5h即达到最高，此时三次解吸中氨氮的浓度分别310.92mg/L、308.96mg/L和294.25mg/L，总氮浓度分别为337.61mg/L、322.18mg/L和309.72mg/L，14h后完全解吸。
通过所述5个实施例(实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5)对固定化颗粒的机械稳定性、传质性能、氨氮吸附容量以及再生能力的测试，可以得出结论，随着沸石：聚乙烯醇的质量比升高，颗粒机械稳定性不断下降，氨氮吸附容量不断升高，我们选用最优质量比1.5时，颗粒机械稳定性85％，氨氮吸附容量为5.12mg/g，都符合产业化的要求，同时质量比制备的固定化颗粒至少在三个吸附-解吸循环，可以保证其再生性能，再生性能好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种去除水体氨氮的固定化颗粒，其特征在于，所述固定化颗粒的组成为：NaA沸石和聚乙烯醇；
将NaA沸石与10％的聚乙烯醇按质量比(1～2)：1混合形成凝胶态液体，然后将凝胶态液体加入到硼酸的饱和溶液中形成灰色球体，灰色球体即为固定化颗粒。
2.一种如权利要求1所述的固定化颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯醇加入40°～80°的水，60min后将含有聚乙烯醇的水溶液加热至90°～95°，搅拌聚乙烯醇溶解并呈现透明状，以获得浓度为10％的聚乙烯醇凝胶态液体；
在90-95℃温度下，向聚乙烯醇凝胶态液体中加入NaA沸石，将聚乙烯醇凝胶态液体与NaA沸石搅拌均匀后冷却至20-25℃形成凝胶态液体；
向凝胶态液体中滴入饱和硼酸溶液中并形成灰色球体；灰色球体在饱和硼酸溶液中浸泡8～15h后，用去离子水冲洗灰色球体至中性，并在65℃内烘干即得固定化颗粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述NaA沸石与聚乙烯醇的质量比为1.5：1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述灰色球体的直径为3～5mm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶态液体采用内径为2cm的注射器滴入饱和硼酸溶液中。
6.一种如权利要求1所述的固定化颗粒的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将固定化颗粒装入吸附柱，将待处理废水注入吸附柱；吸附饱和后，用去离子水冲洗吸附柱，冲洗3h后排干吸附柱；
以NaCl溶液作为解吸液注入吸附柱，对固定化颗粒进行再生解吸。
7.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于,所述NaCl溶液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
8.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于,所述待处理废水的流速为1.0mL/min。
9.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于,所述去离子水的流速为3.0mL/min。
10.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于,所述NaCl溶液的流速为2.0mL/min。
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| CN105000921A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-10-28 | 黑龙江八一农垦大学 | 一种固定化除氨菌系的改性沸石 |
| CN108330123A (zh) * | 2017-01-20 | 2018-07-27 | 南京理工大学 | 一种脱氮包埋固定化颗粒的制备方法 |
| CN114890436A (zh) * | 2022-05-09 | 2022-08-12 | 南京信息工程大学 | 一种铸造粉尘制备NaA型沸石材料的方法及应用 |
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2023
- 2023-01-09 CN CN202310028071.1A patent/CN115779871A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105000921A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-10-28 | 黑龙江八一农垦大学 | 一种固定化除氨菌系的改性沸石 |
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